CN104103480A - 低能量离子铣削或沉积 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及低能量离子铣削或沉积。样本必须在从晶片挖出所述样本之后被薄化，以形成具有例如20nm的厚度的薄片。这一般地通过在带电粒子设备中用离子进行溅射来完成。当将薄片铣削成这样的厚度时，问题是：薄片的一大部分由于离子的轰击而变成无定形的并且离子变得被注入样本中。本发明通过在GIS的毛细管（201）与样本（200）之间施加电压差并将离子或电子束（206）引导到气体喷射（207）来提供所述问题的解决方案。束从而使被加速至样本的气体电离，其中（当在样本与GIS之间使用低电压时）发生低能量铣削，并且因此几乎没有样本厚度变成无定形的。

Description

低能量离子铣削或沉积
本发明涉及一种用于使用带电粒子设备从工件去除材料或在工件上沉积材料的方法，该带电粒子设备装配有： 
· 安装在可抽空样本室上、用于产生带电粒子束的柱， 
· 位于样本室中的样本位置，以及 
· 气体注入系统，用于将气体喷射引导到样本位置， 
所述方法包括 
· 在样本位置处提供工件， 
· 将样本室抽空，以及 
· 将从气体注入系统出现的气体喷射引导到工件。
这种方法被用于例如薄化工件（样本），例如半导体样本，以用于用透射电子显微镜（TEM）或扫描电子显微镜（SEM）进行进一步检查。用现有技术方法薄化的样本具有下至25nm或更小的厚度。
被技术人员称为“聚焦离子束铣削”或“FIB铣削”的这种方法还包括将带电粒子束、典型地是具有在例如1 keV至40 keV之间的能量的高能离子束引导到工件。结果，由于碰撞离子和被吸附气体而发生局部蚀刻和/或沉积。为了进行蚀刻，将例如XeF2或H2O的蚀刻剂引导到样本，而为了沉积，将诸如MeCpPtMe3（被用于Pt沉积）、W(CO)6（被用于钨沉积）和萘（被用于碳沉积）的前体引导到样本。还参见美国希尔巴罗市的FEI公司的Application Note AN0024 03-2010。
发生如下这样的问题，即当薄化诸如半导体样本的样本时，样本表面的一部分由于用高能离子进行的轰击而变成无定形的。典型地，当离子的能量较高时，无定形层较厚。因此，所使用的离子能量是相当低的，例如1 keV或更小。在最常使用的样本、诸如基于钢铁和硅的样本中，典型损坏层在2-5nm范围内。
应注意的是，常常用所谓的液态金属离子源（LMIS）来产生离子束，最流行的LMIS产生镓离子。相关问题是高能离子、例如镓到样本材料中的注入。
使用能够产生具有不同组成的离子束的其他离子源、诸如等离子体源、电子碰撞电离源等是已知的。在美国专利号US 6,236,054中示出了示例，其中，描述了产生离子的电子撞击源，所述离子被加速且聚焦在样本上。所述离子源以Gentle MillTM的名称出售，并且在加利福尼亚州圣克利门蒂市的South Bay Technology公司的Application Laboratory Report 68中被描述，并且能够产生诸如在300 eV的离子能量下的具有0.75mm的直径的射束。然而，这些源常常不那么适合于对LMIS或电子束进行成像，并且因此这些源大部分被用在用于铣削的专用工具中，或者作为装配有SEM或FIB柱的成像工具上的昂贵附件。
需要一种用于装配有扫描电子显微镜（SEM）柱和/或聚焦离子束（FIB）柱的带电粒子成像工具上的局部化机械加工或沉积的便宜的改进方法。
为此，根据本发明的方法的特征在于，带电粒子设备装配有被相对于工件电偏置的电极，所述电极在气体喷射的至少一部分上引发电势，并且带电粒子束被引导到气体注入系统与工件之间的气体喷射或被引导到气体注入系统，作为其结果，带电粒子束直接地或间接地产生被加速至工件的二次离子。
本发明是基于这样的认识，即带电粒子束引起从气体注入系统出现的气体原子的电离。这些二次离子然后被加速至样本。在气体注入系统与样本之间产生二次离子。随着在电极与样本之间形成离子，这些离子用以撞击在样本上的能量至多为样本与电极之间的电压差。
因此，可以产生与一次带电粒子（电子或离子）束成比例的二次离子束，并且在假设电极与样本之间有电压差U的情况下这些二次离子用以撞击样本的能量在零与U eV之间。
优选地，GIS装配有用于引导气体喷射的毛细管，该毛细管充当电极。
发明人作为有益效果发现，当使用电子束作为一次带电粒子束且电极是气体注入系统时，可以促使该束撞击气体注入系统的毛细管，从而产生后向散射电子。这例如通过偏转而发生，该偏转由于样本与电极之间的电场而发生：由于此场被极化以将离子加速至样本，所以其也被极化以将电子吸引到毛细管。由于后向散射电子是高能的，所以产生的后向散射电子可以在损失全部能量（由于电场的极化，后向散射电子当在样本的方向上行进时被减速）之前朝着样本行进并到达气体喷射，在那里，这些后向散射电子引起气体原子的电离。
后向散射电子的产生可以是在毛细管的开口处、在毛细管的面向样本的面处或者甚至通过引导电子束通过接近于开口的毛细管中的缝隙而发生在毛细管中。
优选方法还包括在用二次离子将样本薄化之前用聚焦离子束将样本薄化。
这导致用聚焦离子束进行的粗糙、快速的铣削，之后是细铣削以去除无定形层。在这方面其能够与对宏观对象的铣削和砂纸打磨相当。
气体喷射可以是包括惰性气体的喷射。还可以将反应性气体、诸如用于钝化和/或还原的氢气或用于氧化的氧气引导至样本。
气体喷射可以是包括惰性气体的喷射，但是还可包括反应性气体以包括由离子种类进行的附加化学反应。可以将电压U调谐在铣削开始能量与零之间，从而仅允许从铣削切换至化学反应。可预见的是，在那种情况下一次粒子束的功能是产生诸如在氢和氧的情况下以化学方式与表面相互作用的非常低能的离子和基团。
在一实施例中，将GIS装配成在气体之间进行切换，因此能够产生其组成随时间变化的气体喷射。
离子用以撞击在样本上、从而引起或者铣削/溅射或者沉积的能量是样本与电极（毛细管）之间的电压差和样本与电极之间的其中发生电离的位置的函数：当所述位置被选择成接近样本时，该能量与其中该位置接近毛细管的情况相比将是低的。每秒产生的离子的数目由一次带电粒子束、在适用时为产生的高能电子的数目以及在气体中的电离横截面及可能重组因数来限定。以这样的方式，离子电流是与离子能量无关的参数，这不同于DC气体放电或AC等离子体放电。
应注意的是，可以将电极（毛细管）或者样本连接到接地电位。
为了进一步控制离子能量无关效果，可调制电极上的电压。
为了将气体喷射和因此的离子束局部化，GIS与样本之间的距离优选地小于1000μm、更优选地小于250μm、最优选地小于125μm。
通过扫描带电粒子束，可以定义电离体积的位置，在其中该束并不撞击毛细管的情况下，该位置在从小管（当不发生扫描时）至平面（当扫描射束时）的范围内。此电离体积则对应于到达样本上的离子线至到达样本上的离子平面。
现在使用附图来阐述本发明，在附图中相同的附图标记指代相应的特征。为此： 
图1示意性地示出了现有技术的带电粒子设备。
图2示意性地示出了示出GIS毛细管和样本的细节。
图3a示出了GIS的毛细管，以及 
图3b示意性地示出了面向样本的GIS毛细管。
诸如要在透射电子显微镜中被成像的半导体样本的样本必须在从晶片挖出所述样本之后被薄化，以形成具有例如20nm的厚度的薄片。这一般地通过在装配有扫描电子显微镜（SEM）柱和聚焦离子束（FIB）柱、进一步装配有一个或多个气体注入系统（GIS）的带电粒子设备中用离子进行溅射来完成。
当将薄片铣削成这样的厚度时，问题是：薄片的大部分由于用离子进行的轰击而变成无定形的，并且离子变得被注入样本中。
图1示意性地示出了现有技术的带电粒子设备。
例如扫描电子显微镜柱或聚焦离子束柱的带电粒子柱110包括用于产生具有例如在200 eV和30 keV之间的可选能量的带电粒子束的带电离子源112。该柱还包括一个或多个带电粒子透镜116和用于使束聚焦在样本100上的聚光透镜108。偏转器118被用于对射束进行扫描/定位。该柱被安装在能够被真空泵（未示出）抽空的可抽空样本室102上。在样本室中，使用诸如Everhart-Thornley检测器130的一个或多个辐射检测器来检测二次辐射，诸如二次电子（典型地具有小于50 eV的能量）、后向散射电子（典型地具有超过50 eV的能量）、X射线、光等。此检测器的信号被连接到信号处理器132并在监视器134上被示出。样本通过定位单元114被定位，定位单元114典型地能够在3个方向上平移样本并在至少1个方向上旋转它。气体注入系统（GIS）120包括其中存储有气体的体积124、用以允许气体经由毛细管101流到样本的阀126。
典型地，GIS毛细管的最接近于样本的那部分具有在100至1000μm之间的外直径和10至50μm（最典型地～35μm）的内直径，以便获得足够的气流以及形成被充分局部化的离子源。毛细管通常被移动至距离样本小于1mm、常常小于0.25mm的距离，从而提供局部化气体供应。通过同时地将气体喷射和聚焦带电粒子束引导到样本，在样本处发生气体化学作用，从而导致蚀刻、沉积（也称为射束致沉积）等。这在与被暴露于气体的区域相比甚至更受限制的位置处发生，因为聚焦射束具有典型地在1和5 nm之间的直径。已知通过使用Me2Au（acac）作为前体气体来沉积具有小于10 nm的宽度的例如金线。
应注意的是，在该现有技术方法中在毛细管与样本之间不存在电压差。
图2示意性地示出了示出GIS毛细管和样本的细节。
样本200被竖直安装，平行于带电粒子束206。金属毛细管201示出了面向样本的面202，以及气体从其出现的内孔203。在束206与气体喷射207的交叉点处，形成电离体积，离子从该处被朝着样本加速。电压源208导致毛细管与样本之间的电压差。
应注意的是，通过扫描射束，电离体积可以是平面而不是所示的管。
还应注意的是，可以使得带电粒子束撞击毛细管的该面，从而形成后向散射电子，所述后向散射电子继而可以引起二次离子。所形成的二次电子被减速且将被引导回到毛细管的面。
还应注意的是，发明人发现当使用电子束并使电压源的极性反转时，可以使得电子束撞击在样本上，并且可以产生样本的图像。这对终点确定（确定何时停止薄化）尤其有用。
图3a示出了气体注入系统（GIS）的毛细管。
图3a示出了钨GIS毛细管301，其被用离子束切割以便在远端处提供近似地垂直于毛细管的轴线的笔直面302。在工作中，该面面向样本。毛细管的轴线示出了内孔303，在工作中，气体被通过该内孔303从此毛细管中被吹出。在毛细管的壁中，用离子束机械加工出小矩形304，从而形成供电子束通过毛细管的壁的入口。通过引导电子束通过此入口，在所述孔中形成后向散射电子和二次电子，并且使穿过该孔的气体电离。因为这些离子由于气体流动而仍具有其初始前向运动并且甚至从毛细管出来被刚好在毛细管外面的电场加速，所以离子束从毛细管出现。
应注意的是，在这里所示的表面305仅仅被用于在机械加工/铣削期间保持毛细管，并且在正常使用中并不存在。
图3b示意性地示出了面向样本的图3a的毛细管。
在图3b中，给出了在图3a中示出的面向样本300的GIS毛细管301的示意图。毛细管被电压源308电偏置。通过缝隙304，电子束被沿着线306引导至中心孔303的底部。此电子束具有例如在0.1至30 keV之间的能量，并且导致来自孔的底部的二次电子（正常地定义为以小于50 eV的能量从材料出现的电子）和后向散射电子（正常地定义为以超过50 eV的能量从材料出现的电子），从而使流过孔的气体电离。这些离子307连同气体原子和/或分子一起由于它们的初始速度和由面302与样本之间的电场引起的加速度而从毛细管出现。当撞击在样本上时，发生溅射，溅射能量近似等于由于电压源308而引起的加速度，从而导致极低能量的铣削。
非专利文献 
1. AN0024 03-2010, FEI Company, Hillsboro, OR, USA, http://www.fei.com/uploadedfiles/documents/content/an-gis_beam_chemistries-an-web-2010.pdf, version April 1st, 2010 
2. Application Laboratory Report 68, South Bay Technology Inc., San Clemente, CA, USA, http://www.southbaytech.com/appnotes/68%20Improving%20High%20Resolution%20TEM%20Images%20using%20Low%20Energy%20Ion%20Milling.pdf, version September 10th, 2002.

Claims (14)

1.一种用于使用带电粒子设备从工件（200、300）去除材料或在工件上沉积材料的方法，该带电粒子设备装配有： 
· 安装在可抽空样本室上、用于产生带电粒子束的柱， 
· 位于样本室中的样本位置，以及 
· 气体注入系统（201、301），用于将气体喷射（207、307）引导到所述样本位置， 
该方法包括
· 在样本室中的所述样本位置处提供所述工件，该样本室被抽空，以及 
· 将从所述气体注入系统出现的气体喷射引导到所述工件， 
该方法的特征在于 
所述带电粒子设备装配有被相对于所述工件被电偏置的电极，所述电极在气体喷射的至少一部分上引发电势，并且带电粒子束被引导到所述气体注入系统与所述工件之间的气体喷射或被引导到所述气体注入系统，作为其结果，所述带电粒子束直接地或间接地产生被加速至所述工件的二次离子。
2.权利要求1的方法，其中，所述气体注入系统装配有气体从其出现的毛细管（201），所述毛细管是电极。
3.权利要求1或权利要求2的方法，其中，所述带电粒子束是电子束。
4.权利要求3的方法，其中，所述电子束撞击所述毛细管，从而产生后向散射电子，所述后向散射电子继而使气体电离并因此产生二次离子。
5.前述权利要求中的任一项的方法，其中，在用二次离子使所述工件薄化之前，用由离子束柱产生的离子束薄化所述工件。
6.前述权利要求中的任一项的方法，其中，所述气体包括惰性气体。
7.权利要求1-5中的任一项的方法，其中，所述气体包括氧气或氢气。
8.前述权利要求中的任一项的方法，其中，所述气体注入系统被装配成在两种或更多种气体之间切换，因此能够产生具有时变的组成的气体喷射。
9.前述权利要求中的任一项的方法，其中，所述电极与所述工件之间的电压差小于500 eV。
10.前述权利要求中的任一项的方法，其中，所述气体注入系统与所述样本之间的距离小于1mm、更优选地小于250μm、最优选地小于125μm。
11.前述权利要求中的任一项的方法，其中，所述带电粒子束被扫描以定义其中产生二次离子的体积。
12.前述权利要求中的任一项的方法，其中，所述带电粒子束的电流被调制。
13.前述权利要求中的任一项的方法，其中，经由气锁将所述工件引入被抽空的样本室中。
14.权利要求1-12中的任一项的方法，其中，所述工件被引入有通风口的样本室中，所述样本室然后被抽空。
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