CN104098704B - 含多官能团的纸浆的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种含多官能团的纸浆的制备方法，其包括如下步骤：提供植物纤维原料；对植物纤维原料进行蒸煮制得纸浆，且蒸煮步骤后向纸浆中添加氧化体系对纤维原料进行氧化改性，该氧化体系采用TEMPO催化氧化体系、高碘酸盐、亚硝酸盐、亚氯酸钠、以及次氯酸钠之一。在蒸煮步骤之后添加氧化体系对纤维进行氧化，可获得富含醛基、羧基官能团的纸浆，醛基有利于提高纸张的湿强度，羧基有利于降低打浆能耗，并有利于纸张强度的增加。此外，该富含多官能团的浆料也更易于制备纤维素醚类、酯类衍生物。

Description

含多官能团的纸浆的制备方法
技术领域
本发明涉及一种含多官能团的纸浆的制备方法。
背景技术
纤维素是由β-D吡喃型葡萄糖通过1，4糖苷键形成的线性高分子，其中C6上具有伯羟基，C2、C4上具有仲羟基。这些活性羟基通过分子间氢键作用赋予纸张强度，同时也是通过纤维素改性技术制备纤维素衍生物的反应点。羟基经过氧化后可生成醛基和羧基官能团，在造纸工业中，醛基可以通过形成半缩醛结构赋予纸张更好的湿强度；羧基则会促进纤维的润胀，有利于纸浆的打浆和纸张的物理强度；富含醛基和羧基的纤维还可以制备纤维素醚类、酯类等衍生物，提高纤维素制品的功能性和附加值。然而，现有的制浆工艺中，木材或禾本科植物通过备料、除尘、蒸煮、漂白等工序后制备出符合要求的纸浆。虽然在蒸煮和漂白过程中纤维上产生了一部分的羧基，但其含量较低（＜0.1mmol/g），对纤维的润胀和纸张干、湿强度的增加幅度有限。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种含多官能团的纸浆的制备方法。
一种含多官能团的纸浆的制备方法，其包括如下步骤：
提供植物纤维原料；
对植物纤维原料进行蒸煮制得纸浆，且蒸煮步骤后向纸浆中添加氧化体系对纤维原料进行氧化改性，该氧化体系采用TEMPO催化氧化体系、高碘酸盐、亚硝酸盐、亚氯酸钠、以及次氯酸钠之一。
在蒸煮步骤之后添加氧化体系对纤维进行氧化，在纤维表面上引入羧基、醛基官能团，可以获得富含醛基、羧基官能团的纸浆，醛基有利于提高纸张的湿强度，羧基有利于降低打浆能耗，并有利于纸张强度的增加。此外，该富含多官能团的浆料也更易于制备纤维素醚类、酯类衍生物。
具体实施方式
一种含多官能团的纸浆的制备方法，其包括如下步骤：
（1）提供植物纤维原料。该植物纤维为木材纤维或禾本科植物纤维。
（2）对植物纤维原料进行蒸煮制得纸浆，且在蒸煮步骤后向该纸浆中加入氧化体系进行氧化。该氧化体系可为TEMPO催化氧化体系、高碘酸盐、亚硝酸盐、亚氯酸钠、或次氯酸钠，优选为TEMPO催化氧化体系。氧化体系将纤维原料的葡萄糖链C6位的羟基(-OH)选择性的氧化成羧基(-COOH)，少量被氧化成醛基(-CHO)。对于木材纤维浆料，氧化过程中还可以部分脱除纸浆中的残余木质素。最终的纸浆可送至抄纸车间进行抄纸或用以制备纤维素醚类、酯类衍生物。
蒸煮步骤采用常规的蒸煮工艺，如木材纤维原料使用硫酸盐法（KP法）蒸煮，禾本科植物纤维原料使用碱-蒽醌法（Soda-AQ法）蒸煮。
植物纤维原料进行蒸煮步骤前通常还进行备料步骤。备料步骤为常规的步骤，是将植物纤维制备成适合蒸煮的木片或草片的过程。对木材纤维而言，一般包括除尘、去皮、去节、切片等流程制备成适合蒸煮药液渗透的木片；对禾本科植物纤维，同样包括除尘、去节、去叶等，最后切成一定长度的草片进行蒸煮。
该植物纤维原料进行蒸煮制得纸浆后通常需依次进行洗涤、筛选、漂白的步骤。
洗涤和筛选均为常规的步骤，目的是在漂白之前进一步的清洁、筛选和净化。由于蒸煮的浆料中仍存在一定量的杂质，包括纤维类的杂质，如未蒸煮开的生片、粗纤维束和非纤维性细胞等；还包括一些非纤维性杂质，如泥沙、铁屑等，这些物质对造纸过程是不利的，需要在漂白之前进行进一步的筛选和净化，得到符合造纸要求的良浆。
漂白步骤采用常规的漂白工艺，如氧化漂白方法和还原漂白方法，本案优选氧化漂白方法，更加优选二氧化氯为漂白剂的无元素氯(elemental chlorine free,ECF)漂白。
该氧化体系的添加点选择为蒸煮步骤完成后（具体为蒸煮步骤后漂白步骤前，或漂白步骤后），是因为蒸煮后的浆料绝大部分的木质素被脱除，更利于进行氧化，提高氧化后生成的羧基和醛基的数量。如果不蒸煮由于浆料中含有大量的木质素将耗费大量的氧化体系。
如果纸浆在蒸煮步骤后漂白步骤前加入氧化体系，可减少浆料的洗涤流程，同时氧化过程中可以继续部分脱除残余木质素，提高浆料的白度，并节省后续漂白步骤的漂白剂的使用量。因此该氧化体系的添加点优选为蒸煮步骤后漂白步骤前，更优选为洗涤和筛选步骤后漂白步骤前。
TEMPO催化氧化体系包括催化剂、辅助催化剂和氧化剂。该催化剂为TEMPO（2,2,6,6-四甲基-1-哌啶-N-氧自由基）及其衍生物中一种，优选为TEMPO和4-乙酰氨基TEMPO。催化剂用量为绝干纤维质量的0.01%-2%。该辅助催化剂为金属溴化物、金属碘化物、金属硼酸盐化合物中的一种或多种，如溴化钠（NaBr）。辅助催化剂的用量为绝干纤维质量的0.1%-10%。该氧化剂为二氧化氯、双氧水、亚氯酸盐、或次氯酸盐；优选次氯酸盐，如次氯酸钠。氧化剂的用量控制在0.2-1.5mmol/g绝干纤维。
添加TEMPO催化氧化体系进行氧化时，该纸浆的pH值控制为7.0-12.0，优选9.5-10.5，纸浆的温度控制为0-100℃，优选20-70℃，氧化处理时间控制为10-180min。
最终制得的纸浆中，羧基的含量范围为0.1-1.5mmol/g绝干纤维；醛基的含量范围为0.05-0.7mmol/g绝干纤维。
在蒸煮步骤之后添加氧化体系对纤维进行氧化，在纤维表面上引入羧基、醛基官能团，可以获得富含醛基、羧基官能团的纸浆，醛基有利于提高纸张的湿强度，羧基有利于降低打浆能耗，并有利于纸张强度的增加。此外，该富含多官能团的浆料也更易于制备纤维素醚类、酯类衍生物。
下面通过具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
针叶木片采用KP法蒸煮（蒸煮用碱量为绝干浆料的20%，硫化度24%，液比1：4，最高蒸煮温度170℃，蒸煮保温时间180分钟）。蒸煮后的浆料进行TEMPO氧化（氧化pH为10-10.5，TEMPO用量为绝干浆料的0.5%，NaBr用量为绝干浆料的5%，NaClO用量为1mmol/g绝干纤维，反应温度为30℃）。氧化后的浆料经过OD0(EO)D1D2漂白，漂白条件为O段（浆浓10%、NaOH为绝干浆料的3%、氧压0.6MPa、温度90℃、时间60分钟）；D0段（浆浓10%、处理时间45分钟、温度50℃、起始pH为2.5，ClO2用量为绝干浆料的1.3%）；EO段（浆浓10%、NaOH用量为绝干浆料的3.0%、处理时间40分钟、温度80℃、起始pH为11，氧压为0.3MPa）；D1段（浆浓6.0%、处理时间180分钟、温度70℃、ClO2用量为绝干浆料的0.8%，终点pH为3.5-4.0）；D2段（浆浓10.0%、处理时间180分钟、温度70℃、ClO2用量为绝干浆料的0.4%、终点pH为4.0-4.5）。经过洗涤后得到纸浆。
该纸浆中羧基含量为0.20mmol/g绝干纤维，醛基含量为0.11mmol/g绝干纤维。
实施例2
阔叶木片采用KP法蒸煮（用碱量为绝干浆料的16%、硫化度20%、液比1：4、最高蒸煮温度170℃、升温时间90分钟、蒸煮保温时间150分钟）。蒸煮后的浆料进行TEMPO氧化（氧化pH为10-10.5，TEMPO用量为绝干浆料的0.5%、NaBr用量为绝干浆料的5%、NaClO用量为6mmol/g绝干纤维、反应温度为30℃）。氧化后的浆料经过OD0(EO)D1漂白，漂白条件为O段（浆浓10%、NaOH用量为绝干浆料的3%、氧压为0.4MPa、温度90℃、起始pH为10-11、时间60分钟）；D0段（浆浓10%、处理时间30分钟、温度50℃、起始pH为2.5，ClO2用量为绝干浆料的1.0%）；EO段（浆浓10%、NaOH用量3.0%、处理时间60分钟、温度70℃、起始pH为11，氧压为0.15MPa）；D1段（浆浓10.0%、处理时间180分钟、温度70℃、ClO2用量为绝干浆料的1.2%、漂白终点pH为3-4）。经过洗涤后得到纸浆。
该纸浆中羧基含量为1.02mmol/g绝干纤维，醛基含量为0.58mmol/g绝干纤维。
实施例3
阔叶木片采用KP法蒸煮（用碱量为绝干浆料的16%、硫化度20%、液比1：4、最高蒸煮温度170℃、升温时间90分钟、保温时间150分钟）。蒸煮后的浆料进行TEMPO氧化（氧化pH为10-10.5，TEMPO用量为绝干浆料的0.5%、NaBr用量为绝干浆料的5%、NaClO用量为10mmol/g绝干浆料、反应温度为30℃）。氧化后的浆料经过OD0(EO)D1漂白，漂白条件为O段（浆浓10%、NaOH用量为绝干浆料的3%、氧压为0.4MPa、温度90℃、起始pH为10-11、时间60分钟）；D0段（浆浓10%、处理时间30分钟、温度50℃、起始pH为2.5，ClO2用量为1.0%）、EO段（浆浓10%、NaOH用量为绝干浆料的3.0%、处理时间60分钟、温度70℃、起始pH为11，氧压为0.15MPa）；D1段（浆浓10.0%、处理时间180分钟、温度70℃、ClO2用量为绝干浆料的1.2%、漂白终点pH为3-4）。经过洗涤后得到纸浆。
该纸浆中羧基含量为1.51mmol/g绝干纤维，醛基含量为0.76mmol/g绝干纤维。
实施例4
麦草采用Soda-AQ法蒸煮（NaOH用量为绝干浆料的16.0%、AQ为绝干浆料的0.05%、液比1：6、最高温度160℃、升温时间120分钟、保温时间50分钟）。蒸煮后的浆料进行TEMPO氧化（氧化pH为10-10.5，TEMPO用量为绝干浆料的0.5%、NaBr用量为绝干浆料的5%、NaClO用量为6mmol/g绝干纤维、反应温度为30℃）。氧化后的浆料洗涤后采用D0(EOP)D1流程漂白，漂白条件为D0段（浆浓10%、处理时间60分钟、温度60℃、终点pH为4.0-4.5，ClO2用量为1.0%）；EOP段（浆浓10%、NaOH用量为绝干浆料的3.0%、处理时间60分钟、温度70℃、起始pH为11，氧压0.3MPa）；D1段（浆浓10.0%、处理时间120分钟、温度70℃、ClO2用量为绝干浆料的1.2%、漂白终点pH为3.5-4.0）。经过洗涤后得到纸浆。
该纸浆中羧基含量为0.97mmol/g绝干纤维，醛基含量为0.54mmol/g绝干纤维。
实施例5
麦草采用Soda-AQ法蒸煮（NaOH用量为绝干浆料的16.0%、AQ为绝干浆料的0.05%、液比1：6、最高温度160℃、升温时间120分钟、保温时间50分钟）。蒸煮后的浆料洗涤后采用D0(EOP)D1流程漂白，漂白条件为D0段（浆浓10%、处理时间60分钟、温度60℃、终点pH为4.0-4.5，ClO2用量为绝干浆料的1.0%）；EOP段（浆浓10%、NaOH用量为绝干浆料的3.0%、处理时间60分钟、温度70℃、起始pH为11、氧压0.3MPa）；D1段（浆浓10.0%、处理时间120分钟、温度70℃、ClO2用量为绝干浆料的1.2%、漂白终点pH为3.5-4.0）。漂白后的浆料进行TEMPO氧化（氧化pH为10-10.5，TEMPO用量为绝干浆料的0.5%、NaBr用量为绝干浆料的5%、NaClO用量为6mmol/g绝干纤维、反应温度为30℃）。经过洗涤后得到纸浆。
该纸浆中羧基含量为1.00mmol/g绝干纤维，醛基含量为0.57mmol/g绝干纤维。
对比例
阔叶木片采用KP法蒸煮（用碱量为16%、硫化度20%、液比1：4、最高蒸煮温度170℃、升温时间90分钟、保温时间150分钟）。蒸煮后的浆料经过OD0(EO)D1漂白，漂白条件为O段（浆浓10%、NaOH用量为绝干浆料的3%、氧压0.4MPa、温度90℃、起始pH为10-11、时间60分钟）；D0段（浆浓10%、处理时间30分钟、温度50℃、起始pH为2.5，ClO2用量为绝干浆料的1.0%）、EO段（浆浓10%、NaOH用量为绝干浆料的3.0%、处理时间60分钟、温度70℃、起始pH为11，氧压0.15MPa）、D1段（浆浓10.0%、处理时间180分钟、温度70℃、ClO2用量为绝干浆料的1.2%、漂白终点pH为3-4）。经过洗涤后得到纸浆。
该纸浆中羧基含量为0.06mmol/g绝干纤维，不含醛基。
另外，本领域技术人员还可在本发明权利要求公开的范围和精神内做其它形式和细节上的各种修改、添加和替换。当然，这些依据本发明精神所做的各种修改、添加和替换等变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。

Claims (6)

1.一种含多官能团的纸浆的制备方法，其包括如下步骤：
提供植物纤维原料；
对植物纤维原料进行蒸煮制得纸浆，且蒸煮步骤后向纸浆中添加氧化体系对纤维原料进行氧化改性，该氧化体系采用TEMPO催化氧化体系，所述TEMPO催化氧化体系包括催化剂、辅助催化剂和氧化剂，该催化剂为TEMPO，催化剂用量为绝干纤维质量的0.01％-2％；该辅助催化剂为金属溴化物、金属碘化物、金属硼酸盐化合物中的一种或多种，辅助催化剂的用量为绝干纤维质量的0.1％-10％；该氧化剂为二氧化氯、双氧水、亚氯酸盐、或次氯酸盐；氧化剂的用量控制在0.2-1.5mmol/g绝干纤维；
该纸浆的制备还包括在蒸煮步骤后进行漂白的步骤，该氧化体系在蒸煮步骤后漂白步骤前添加，以减少漂白步骤的漂白剂的使用量，其中漂白步骤选自为OD0(EO)D1D2漂白、OD0(EO)D1漂白及D0(EOP)D1漂白中的一种；
最终制得的纸浆中含有羧基和醛基，羧基的含量范围为0.2-1.5mmol/g绝干纤维；醛基的含量范围为0.05-0.7mmol/g绝干纤维。
2.如权利要求1所述的含多官能团的纸浆的制备方法，其特征在于：该植物纤维为木材纤维或禾本科植物纤维。
3.如权利要求1所述的含多官能团的纸浆的制备方法，其特征在于：该纸浆的制备还包括在蒸煮步骤后漂白的步骤前进行洗涤和筛选的步骤，该氧化体系在洗涤和筛选步骤后漂白步骤前添加。
4.如权利要求1所述的含多官能团的纸浆的制备方法，其特征在于：添加TEMPO催化氧化体系进行氧化时，该纸浆的pH值控制为7.0-12.0，温度控制为0-100℃。
5.如权利要求1所述的含多官能团的纸浆的制备方法，其特征在于：添加TEMPO催化氧化体系进行氧化时，该纸浆的pH值控制为9.5-10.5，温度控制为20-70℃。
6.如权利要求1所述的含多官能团的纸浆的制备方法，其特征在于：氧化处理时间控制为10-180min。
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