CN104095768B - 一种含柚皮苷的弱酸性抗菌沐浴液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种含柚皮苷的弱酸性抗菌沐浴液，其组成包括含量为沐浴液重量0.3~3%的柚皮苷，含量为沐浴液重量1~10%的烷基多苷，含量为沐浴液重量0.1~2%的壳聚糖衍生物，以及含量为沐浴液重量0.1~0.5%的醋酸洗必泰。柚皮苷是一种双氢黄酮类化合物，具有很好的抗炎、抗菌作用；而烷基多苷与醋酸洗必泰有协同作用，可使得沐浴液的抗菌效果更为突出。而壳聚糖衍生物作为阳离子高分子化合物，能有效地增强巨噬细胞的吞噬功能和水解酶的活性，刺激巨噬细胞产生淋巴因子，启动免疫系统，同时不增加抗体的产生，可直接用于伤口。由柚皮苷、烷基多苷、壳聚糖衍生物等原料制得的沐浴液，配伍科学，性能温和，不仅具有明显的抗菌效果，同时对皮肤、伤口均有良好的护理作用。

Description

一种含柚皮苷的弱酸性抗菌沐浴液及其制备方法

技术领域

本发明属于洗护用品的制备领域，具体涉及一种含柚皮苷的弱酸性抗菌沐浴液及其制备方法。

背景技术

随着人们生活水平的提高，人们对日常洗护用品的质量和功效也要求越来越高。现有的沐浴液一般是碱性的，而人的皮肤为弱酸性质的，碱性的沐浴液只能清洁皮肤表面的脏物，并且会带走皮肤表面的水分，用完易导致皮肤干涩、粗糙、瘙痒等。而且当身体表面有伤口时，一般人往往不敢使用沐浴液清洁皮肤，因为其可能导致伤口感染。

中国专利号ZL200510033635.2公开了一种沐浴液组合物及其制备方法，但是该沐浴液组合物采用沙漠植物沙棘的提取物作为原料之一，该原料来源难，易增加沐浴液的成本，且其制得的沐浴液pH值为6.5~7.5，呈中性，不利于皮肤的清洁。

中国专利号CN102485202A公开了一种柚子皮沐浴液，该柚子皮沐浴液制备成本低，远离化学药品，但其配方过于简单，纯粹的柚子皮提取液气味刺鼻，且单纯只加入少量的防腐剂，使制得的柚子皮提取液不易保存，不适合于推广使用。

因此，如何提供一种性能温和、去污抗菌效果突出、浴后对皮肤有护理功能，且价格适中的沐浴液，成为亟待解决的难题。

柚皮苷主要存在于芸香科植物葡萄柚、橘、橙的果皮和果肉中，是一种双氢黄酮类化合物。由于柚皮苷的结构中，A环和B环之间完全没有共轭，所以在282nm有强烈的紫外吸收峰，使柚皮苷显示多种生物学活性和药理作用。具有抗炎、抗病毒、抗癌、抗突变、抗过敏、抗溃疡、镇痛、降血压活性，能降血胆固醇、减少血栓的形成，改善局部微循环和营养供给，可用于生产防治心脑血管疾病。

壳聚糖是甲壳素脱去大部分乙酰基后的产物，甲壳素结构中含有多种官能团，具有很强的反应活性，可以发生酰化反应、羧甲基化反应、醚化反应、席夫化（Schiff）反应、接枝共聚反应、烷基化反应、酯化反应等，生成具有不同性能的壳聚糖衍生物。壳聚糖衍生物具有较好的抗菌活性，由于壳聚糖衍生物分子的正电荷和细菌细胞膜上负电荷的相互作用，使细胞内的蛋白酶和其他成分泄漏，从而达到抗菌、杀菌作用[李区，甲壳素及其衍生物壳聚糖的应用研究进展，广西水产科技，35-37]。同时壳聚糖是极好的伤口敷料，可直接用于伤口。如果用壳聚糖水溶液和动物胶水溶液的混合物涂于伤口表面形成一层胶，效果更佳。

烷基多苷（APG）属非离子表面活性剂，但无浊点、水稀释后无凝胶现象，它是由脂肪醇（天然油脂经水解、加氢而来）和葡萄糖（淀粉水解产物）在酸性催化剂存在下合成的，以糖单元作为亲水基，烷基作为亲油基的一种新型表面活性剂。

醋酸洗必泰也叫醋酸氯己定，是一种外用高效安全抗菌消毒剂，可以杀灭金黄色葡萄球菌，大肠杆菌和白色念珠菌，同时其为一种阳离子型表面活性防腐剂，具有抗菌谱广，抗菌作用较强的特点。

发明内容

本发明的目的在于针对现有的沐浴液护理功能欠缺，且在有伤口存在的情况下，无法使用沐浴液清洁皮肤，提供一种含柚皮苷的弱酸性抗菌沐浴液及其制备方法。因该沐浴液呈弱酸性，能深层次清洁皮肤，且因为柚皮苷、烷基多苷和醋酸洗必泰的协同作用、抗菌效果突出，而且对伤口有很好的护理作用。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种含柚皮苷的弱酸性抗菌沐浴液，其组成包括含量为沐浴液重量0.3~3%的柚皮苷，含量为沐浴液重量1~10%的烷基多苷，含量为沐浴液重量0.1~2%的壳聚糖衍生物，以及含量为沐浴液重量0.1~0.5%的醋酸洗必泰。

所述的含柚皮苷的弱酸性抗菌沐浴液，其组成按质量分数计还包括：月桂醇醚硫酸钠5~20%，椰油基两性醋酸钠3~15%，1，2-丙二醇0.1~2%，氯化钠0.1~2%，薄荷脑0.1~1%，维生素E醋酸酯0.1~0.5%，EDTA0.1~0.5%，香料0.1~0.5%，柠檬酸0.1~0.5%，双咪唑烷基脲0.1~0.5%，余量为去离子水。

一种制备如上所述的含柚皮苷的弱酸性抗菌沐浴液的方法，包括以下步骤：

（1）将柚皮苷溶于一部分的丙二醇（丙二醇可适当加热，加速溶解）中，备用；

（2）将醋酸洗必泰溶于余量的丙二醇（丙二醇可适当加热，加速溶解）中后，加入薄荷脑，混合均匀，备用；

（3）用一部分去离子水溶胀壳聚糖衍生物，搅拌下加入去离子水、月桂醇醚硫酸钠，溶解完全后，升温至70~85℃，加入步骤（1）、步骤（2）制得的溶液，混合均匀，加入椰油基两性醋酸钠、烷基多苷、维生素E醋酸酯、EDTA、香料、双咪唑烷基脲，混合均匀；

（4）加入柠檬酸，调节pH值至5.0~6.5；

（5）加入氯化钠，调节粘度，制得沐浴液。

烷基多苷作为醋酸洗必泰增强剂的测定方法：

使用17°dH（德国硬度）的水，先制备实验溶液：

（1）Ⅰ组试验液：APG为1000ppm，分别添加醋酸洗必泰500ppm、醋酸洗必泰250ppm、醋酸洗必泰100ppm、醋酸洗必泰50ppm、醋酸洗必泰25ppm；

（2）Ⅱ组试验液：APG为100ppm，分别添加醋酸洗必泰500ppm、醋酸洗必泰250ppm、醋酸洗必泰100ppm、醋酸洗必泰50ppm、醋酸洗必泰25ppm；

（3）空白液的制备：仅含醋酸洗必泰500、250、100、50及25ppm的5种空白溶液和仅含10，000ppmAPG溶液；

（4）细菌悬浮液A：含葡萄球菌2×10⁹个细胞/ml，细菌悬浮液B：含肛表链球菌2×10⁹个细胞/ml，细菌悬浮液C：含链球菌突变体1×10⁹个细胞/ml，细菌悬浮液D：含大肠杆菌2×10⁹个细胞/ml，细菌悬浮液E：白色念球菌2×10⁹个细胞/ml。在室温下用移液管分别吸取0.1ml细菌悬浮液，转移到试管中，与上述制备的试验液或空白液10ml定量混合，接触60分钟后，用培养环从每个试管中移取0.05ml液体注射到含有3wt%吐温80和0.3wt%卵磷脂的培养基中，培养基含2.5wt%细菌悬浮液A、B、C、D、E作为对照。将培养基在37℃进行培养，最少3天后用肉眼观察人工培养基细菌的增长、杀死的时间和残留的细胞含量。

APG的类型分别为：

1^#：C₈-₁₀APG，聚合度DP=1.8，C₈/C₁₀=60：40；

2^#：C₈-₁₀APG，聚合度DP=1.8，C₈/C₁₀=40：60；

3^#：C₈-₁₀APG，聚合度DP=1.3，C₈/C₁₀=50：50；

4^#：C₁₂-₁₄烷基单糖苷，C₁₂/C₁₄=70：30；

5^#：C₁₂-₁₄APG，聚合度DP=1.5，C₁₂/C₁₄=70：30；

6^#：C₁₂-₁₄APG，聚合度DP=1.4，C₁₂/C₁₄=70：30；

7^#：C₁₂-₁₄APG，聚合度DP=1.4，C₁₂/₁₄=70：30；

8^#：C₁₂-₁₄APG，聚合度DP=1.7；

9^#：C₁₂烷基单糖苷；

10^#：C₁₁烯基单糖苷。

表1-1杀死全部葡萄球菌的时间及接触60min后葡萄球菌的残留量

表1-2杀死全部肛表链球菌的时间及接触60min后肛表链球菌的残留量

表1-3杀死全部链球菌突变体的时间及接触60min后链球菌突变体的残留量

“+”表示接触60分钟后，残留低于50个细菌细胞；“++”表示接触60分钟后，残留低于200个细菌细胞；“+++”表示接触60分钟后，残留多于200个细菌细胞；“—”表示在反应时间内细菌没有明显死亡。

表2-1杀死全部葡萄球菌的时间及接触60min后葡萄球菌的残留量

表2-2杀死全部大肠杆菌的时间及接触60min后大肠杆菌的残留量

表2-3杀死全部白色念球菌的时间及接触60min后白色念球菌的残留量

“+”表示接触60分钟后，残留低于50个细菌细胞；“++”表示接触60分钟后，残留低于200个细菌细胞；“+++”表示接触60分钟后，残留多于200个细菌细胞，“—”表示在反应时间内细菌没有明显死亡。

由表1-1~表2-3可以得出：当醋酸洗必泰的浓度较大时，杀菌效果较为明显；当醋酸洗必泰浓度降低时，杀菌效果大大减弱；为了最大程度地降低沐浴液对皮肤的损害，醋酸洗必泰的加入量应该是越少越好。本实验研究发现，在减少醋酸洗必泰用量的同时，加入APG可提高杀菌效果，且C₈-₁₀的APG对杀死葡萄球菌和链球菌效果好于C₁₂-₁₄的APG。

本发明的有益效果在于：

（1）本发明在沐浴液中添加了柚皮苷，柚皮苷作为一种双氢黄酮类化合物，具有很好的抗菌作用；再添加烷基多苷、醋酸洗必泰，三者协同作用，使得抗菌效果明显增强，优于一般的沐浴液；

（2）本发明的沐浴液呈弱酸性（pH为5.0~6.5），而人的皮肤也呈弱酸性，pH值相近，能深层次清洁皮肤，且用后对皮肤无任何的伤害；

（3）添加了壳聚糖衍生物，能有效地增强巨噬细胞的吞噬功能和水解酶的活性，刺激巨噬细胞产生淋巴因子，启动免疫系统，同时不增加抗体的产生，可直接用于伤口；因此沐浴液中添加壳聚糖衍生物，能有效地护理伤口。

具体实施方式

本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。

实施例1

一种含柚皮苷的弱酸性抗菌沐浴液，按质量分数计其组成为：柚皮苷3%，烷基多苷5%，壳聚糖衍生物1%，醋酸洗必泰0.3%，月桂醇醚硫酸钠5%，椰油基两性醋酸钠10%，1，2-丙二醇0.5%，氯化钠0.5%，薄荷脑0.5%，维生素E醋酸酯0.5%，EDTA0.5%，香料0.5%，柠檬酸0.5%，双咪唑烷基脲0.1%，余量为去离子水。

制备方法为：

（1）将柚皮苷溶于一部分的丙二醇中，备用；

（2）将醋酸洗必泰溶于余量的丙二醇中后，加入薄荷脑，混合均匀，备用；

（3）用一部分去离子水溶胀壳聚糖衍生物，搅拌下加入去离子水、月桂醇醚硫酸钠，溶解完全后，升温至70℃，加入步骤（1）、步骤（2）制得的溶液，混合均匀，加入椰油基两性醋酸钠、烷基多苷、维生素E醋酸酯、EDTA、香料、双咪唑烷基脲，混合均匀；

（4）加入柠檬酸，调节pH值至5.0；

（5）加入氯化钠，调节粘度为5000~5500mPa·s，制得沐浴液；待冷却，外观稳定后，即可使用或包装。

实施例2

实施例2为实施例1的对比例，区别在于未添加烷基多苷，按质量分数计沐浴液的组成为：柚皮苷3%，壳聚糖衍生物1%，醋酸洗必泰0.3%，月桂醇醚硫酸钠5%，椰油基两性醋酸钠10%，1，2-丙二醇0.5%，氯化钠0.5%，薄荷脑0.5%，维生素E醋酸酯0.5%，EDTA0.5%，香料0.5%，柠檬酸0.5%，双咪唑烷基脲0.1%，余量为去离子水。

制备方法为：

（1）将柚皮苷溶于一部分的丙二醇中，备用；

（2）将醋酸洗必泰溶于余量的丙二醇中后，加入薄荷脑，混合均匀，备用；

（3）用一部分去离子水溶胀壳聚糖衍生物，搅拌下加入去离子水、月桂醇醚硫酸钠，溶解完全后，升温至70℃，加入步骤（1）、步骤（2）制得的溶液，混合均匀，加入椰油基两性醋酸钠、烷基多苷、维生素E醋酸酯、EDTA、香料、双咪唑烷基脲，混合均匀；

（4）加入柠檬酸，调节pH值至5.0；

（5）加入氯化钠，调节粘度为5000~5500mPa·s，制得沐浴液；待冷却，外观稳定后，即可使用或包装。

应用效果：

细菌悬浮液A：含葡萄球菌2×10⁹个细胞/ml，细菌悬浮液B：含肛表链球菌2×10⁹个细胞/ml，细菌悬浮液C：含链球菌突变体1×10⁹个细胞/ml，细菌悬浮液D：含大肠杆菌2×10⁹个细胞/ml，细菌悬浮液E：白色念球菌2×10⁹个细胞/ml。在室温下用移液管分别吸取0.1ml细菌悬浮液，转移到试管中，分别与实施例1和实施例2制得的沐浴液10ml定量混合，接触60分钟后，用培养环从每个试管中移取0.05ml液体注射到含有3wt%吐温80和0.3wt%卵磷脂的培养基中，培养基含2.5wt%细菌悬浮液A、B、C、D、E作为对照。将培养基在37℃进行培养，最少3天后用肉眼观察人工培养基残留的细菌含量；结果发现，与实施例1制得沐浴液接触的细菌悬浮液，其细菌残留量低于50个，而与实施例2制得沐浴液接触的细菌悬浮液，其细菌残留量较多，多于200个；说明沐浴液中烷基多苷的加入确实能增加醋酸洗必泰的抗菌效果。

实施例3

一种含柚皮苷的弱酸性抗菌沐浴液，按质量分数计其组成为：柚皮苷2%，烷基多苷10%，壳聚糖衍生物2%，醋酸洗必泰0.5%，月桂醇醚硫酸钠10%，椰油基两性醋酸钠3%，1，2-丙二醇0.1%，氯化钠2%，薄荷脑1%，维生素E醋酸酯0.1%，EDTA0.1%，香料0.2%，柠檬酸0.2%，双咪唑烷基脲0.5%，余量为去离子水。

制备方法为：

（1）将柚皮苷溶于一部分的丙二醇中，备用；

（2）将醋酸洗必泰溶于余量的丙二醇中后，加入薄荷脑，混合均匀，备用；

（3）用一部分去离子水溶胀壳聚糖衍生物，搅拌下加入去离子水、月桂醇醚硫酸钠，溶解完全后，升温至80℃，加入步骤（1）、步骤（2）制得的溶液，混合均匀，加入椰油基两性醋酸钠、烷基多苷、维生素E醋酸酯、EDTA、香料、双咪唑烷基脲，混合均匀；

（4）加入柠檬酸，调节pH值至6.0；

（5）加入氯化钠，调节粘度为5000~5500mPa·s，制得沐浴液；待冷却，外观稳定后，即可使用或包装。

实施例4

一种含柚皮苷的弱酸性抗菌沐浴液，按质量分数计其组成为：柚皮苷0.3%，烷基多苷1%，壳聚糖衍生物2%，醋酸洗必泰0.1%，月桂醇醚硫酸钠20%，椰油基两性醋酸钠15%，1，2-丙二醇2%，氯化钠0.1%，薄荷脑0.1%，维生素E醋酸酯0.3%，EDTA0.3%，香料0.1%，柠檬酸0.1%，双咪唑烷基脲0.3%，余量为去离子水。

制备方法为：

（1）将柚皮苷溶于一部分的丙二醇中，备用；

（2）将醋酸洗必泰溶于余量的丙二醇中后，加入薄荷脑，混合均匀，备用；

（3）用一部分去离子水溶胀壳聚糖衍生物，搅拌下加入去离子水、月桂醇醚硫酸钠，溶解完全后，升温至85℃，加入步骤（1）、步骤（2）制得的溶液，混合均匀，加入椰油基两性醋酸钠、烷基多苷、维生素E醋酸酯、EDTA、香料、双咪唑烷基脲，混合均匀；

（4）加入柠檬酸，调节pH值至6.5；

（5）加入氯化钠，调节粘度为5000~5500mPa·s，制得沐浴液；待冷却，外观稳定后，即可使用或包装。

实施例1、3、4制得的含柚皮苷的弱酸性抗菌沐浴液，抗菌效果突出，用后可护肤。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (3)

1.一种含柚皮苷的弱酸性抗菌沐浴液，其特征在于：其组成包括含量为沐浴液重量0.3~3%的柚皮苷，含量为沐浴液重量1~10%的烷基多苷，含量为沐浴液重量0.1~2%的壳聚糖衍生物，以及含量为沐浴液重量0.1~0.5%的醋酸洗必泰；所述的壳聚糖衍生物具有抗菌活性。

2.根据权利要求1所述的一种含柚皮苷的弱酸性抗菌沐浴液，其特征在于：其组成按质量分数计还包括：月桂醇醚硫酸钠5~20%，椰油基两性醋酸钠3~15%，1，2-丙二醇0.1~2%，氯化钠0.1~2%，薄荷脑0.1~1%，维生素E醋酸酯0.1~0.5%，EDTA0.1~0.5%，香料0.1~0.5%，柠檬酸0.1~0.5%，双咪唑烷基脲0.1~0.5%，余量为去离子水。

3.一种制备如权利要求2所述的含柚皮苷的弱酸性抗菌沐浴液的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将柚皮苷溶于一部分的1，2-丙二醇中，备用；

（2）将醋酸洗必泰溶于余量的1，2-丙二醇中后，加入薄荷脑，混合均匀，备用；

（3）用一部分去离子水溶胀壳聚糖衍生物，搅拌下加入去离子水、月桂醇醚硫酸钠，溶解完全后，升温至70~85℃，加入步骤（1）、步骤（2）制得的溶液，混合均匀，加入椰油基两性醋酸钠、烷基多苷、维生素E醋酸酯、EDTA、香料、双咪唑烷基脲，混合均匀；

（4）加入柠檬酸，调节pH值至5.0~6.5；

（5）加入氯化钠，调节粘度，制得沐浴液。