CN104086950A - 碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料及其制备方法。其技术方案是：按过渡金属催化剂粉体︰铝粉︰树脂的质量比为(0.005~0.1)︰(0.005~0.1)︰1进行配料，先将过渡金属催化剂粉体和铝粉分别分散在同一种有机溶液中，超声分散1~5min，再将所得到的过渡金属催化剂粉体与有机溶液的混合物和所得到的铝粉与有机溶液的混合物加入到50~100℃的树脂中，机械搅拌1~2h；然后在200~300℃条件下固化20~28h，在埋碳气氛和600~1500℃条件下热处理1~5h，制得碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料。本发明具有工艺简单、成本低、生产周期短和能够工业化生产的特点；其制品的力学稳定性和高温性能好。
Description
技术领域
本发明属于以树脂为主的复合材料技术领域。尤其涉及一种碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料及其制备方法。
背景技术
树脂基复合材料是以有机高分子材料为基体、高性能连续纤维为增强材料通过复合工艺制备而成的具有明显优于原组分性能的一类新型材料。树脂基复合材料具有高比强度和比模量、抗疲劳、耐腐蚀、可设计性强、便于大面积整体成型和电磁性能优良等特点，广泛应用于航空、航天材料和密封材料领域。
但树脂具有脆性，其复合材料一般要引入具有一维特征的增强相，如纤维、晶须和纳米管等。这种增强相的加入方式有两种：
一种方式是外加引入。这种方式工艺简单，但一维增强体容易团聚，使得分散困难。如“碳纳米管增强不饱和树脂复合材料的制备方法”（CN201310681492.0）的专利技术，介绍了将碳纳米管进行酸处理后，再通过与催化剂、马来酸酐的混合制得接枝马来酸酐的碳纳米管，然后将制得的接枝马来酸酐碳纳米管引入到不饱和树脂中。这种碳纳米管增强不饱和树脂复合材料的拉伸强度和压缩强度均有一定的提高。“一种碳纳米管/碳纤维多尺度增强体提高热塑性树脂基复合材料界面性能的方法”（CN201310201193.2）专利技术，首先将碳纳米管酸化，碳纤维胺基化，然后将羧基化的碳纳米管超声分散在有机溶剂中，以胺化后的碳纤维和不锈钢板做电极在电泳槽中，在电场的作用下，完成碳纳米管/碳纤维多尺度增强体提高热塑性树脂基复合材料界面性能。“低温等离子体改性氧化铝增强酚醛树脂及其制备方法”（CN103525003A）专利技术，介绍了通过直流放电产生等离子体对Al2O3颗粒表面进行改性，使其表面沉积一层聚合物薄膜或者与聚合物结合性能较好的基团，改善Al2O3颗粒在酚醛树脂间的分散性、浸润性，提高Al2O3/酚醛树脂基复合材料的力学、热学等性能。“一种碳纤维增强树脂复合材料及其制备方法”（CN102942735A）专利技术，介绍了在螺杆剪切力的作用下将碳纤维增强物分散在热塑性树脂中，得到了一种高韧、高强、高温的碳纤维增强树脂复合材料。将氧化铝纤维作为第二相物质对环氧树脂进行改性，结果表明，氧化铝纤维的增加是环氧树脂的拉伸强度得到了增强(杜金梅,邓永丽,刘雨生,等. 氧化铝纤维-环氧树脂复合材料的拉伸性能和绝缘性能研究. 第十届绝缘材料与绝缘技术学术交流会论文集，181-184)。
第二种方式是原位生成。这种引入方式能够使分散问题得到解决，同时一维增强体与树脂基体的结合界面也较良好。如“一种碳晶须增强树脂复合材料及其制备方法”（CN201110359551.3）专利技术，介绍了通过过渡金属催化剂粉体催化裂解酚醛树脂生成碳晶须，得到的碳晶须增强树脂复合材料具有较好的力学稳定性。“一种石英纤维表面原位生长碳纳米管增强环氧树脂复合材料的制备方法”（CN102329431A）专利技术，介绍了利用化学气相沉积法是催化剂引发分解碳源生成碳纳米管，制备了表面长有均匀碳纳米管阵列的石英纤维。通过超声波震荡和高速搅拌，提高了石英纤维-碳纳米管/环氧树脂复合材料的层间剪切强度性能。通过热压法制备了以表面原位生成CNTs的碳纤维织物(CFF)为增强相、环氧树脂为基体的CNTs/CFF/EP三元层状复合材料，原位生长CNTs的引入，使复合材料的层间剪切强度和抗弯强度都有所提高(任冲,王特,巩前明,等. 基于原位生长CNTs/CFF/EP层状复合材料的成型工艺. 中国有色金属学报,2013,23（5）：1275-1281)。
从上述发明和报道中可以看出，往树脂基体中单独添加碳晶须、碳纳米管或氧化铝晶须等一维增强相时，材料的性能有一定程度上的提高，但是增强相在树脂集体中的分散问题没有得到根本的解决；在树脂基体中原位生成碳纳米管等一维增强相时，有助于材料常温性能的改善，但是仅有碳纳米管的存在，材料的高温性能没有得到明显的改善。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，任务是提供一种工艺简单、成本低、生产周期短和能工业化生产的碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料的制备方法；用该方法制备碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料具有良好的力学稳定性和高温性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：按过渡金属催化剂粉体︰铝粉︰树脂的质量比为(0.005~0.1) ︰(0.005~0.1) ︰1进行配料，先将过渡金属催化剂粉体和铝粉分别分散在同一种有机溶液中，超声分散1~5min，得到过渡金属催化剂粉体与有机溶液的混合物和铝粉与有机溶液的混合物，再将所述过渡金属催化剂粉体与有机溶液的混合物和所述铝粉与有机溶液的混合物加入到50~100℃的树脂中，机械搅拌1~2h；然后在200~300℃条件下固化20~28h，在埋碳气氛和600~1500℃条件下热处理1~5h，制得碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料。
所述的树脂为热固性树脂或为热塑性树脂；热固性树脂为环氧树脂或酚醛树脂中的一种，热塑性树脂为聚乙烯、聚酯中的一种。
所述的有机溶液为无水乙醇、或为丙酮。
所述的过渡金属催化剂粉体的平均粒径为50nm~90μm；过渡金属催化剂粉体为Fe粉、Co粉、Ni粉、FeCo合金粉、FeNi合金粉和CoNi合金粉中的一种。
所述的铝粉的平均粒径为50nm~70μm。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
本发明中的碳纳米管和氧化铝晶须均在树脂基体中原位生成，具有分散性良好、与树脂基体的界面结合良好等特点，碳纳米管是在催化剂的作用下通过气相沉积法形成的，因此不需要对生成的碳纳米管和氧化铝晶须表面进行处理，使制备复合增强树脂材料的工艺较简单，同时也很好地解决了碳纳米管和氧化铝晶须在树脂基体中的分散以及界面结合问题。树脂经固化、炭化即可以得到碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料料，生产周期短，便于大量生产。
本发明制品中的碳纳米管的直径为50~500nm，长度为几个到几十个微米，碳纳米管具有较高的长径比；氧化铝晶须的直径为20~100nm，长度为几个到几十个微米，氧化铝晶须也具有较高的长径比。碳纳米管和氧化铝晶须均为一维结构，能够吸收材料断裂时的能量，从而大大提高了树脂基复合材料的强度，实现了一维结构的晶须增强，故具有良好的力学稳定性和高温性能。
因此，本发明具有工艺简单、成本低、生产周期短和能够工业化生产的特点，用该方法制备碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料的力学稳定性和高温性能好。
附图说明
图1是本发明制备的一种碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料的XRD图谱；
图2是图1所示碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料中碳纳米管的TEM图；
图3是图1所示碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料中氧化铝晶须的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式中的过渡金属催化剂粉体和铝粉的粒径统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述Fe粉、Co粉、Ni粉、FeCo合金粉、FeNi合金粉和CoNi合金粉的平均粒径为50nm~90μm。
所述的铝粉的平均粒径为50nm~70μm。
实施例1
一种碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料及其制备方法。按Fe粉︰铝粉︰酚醛树脂的质量比为(0.005~0.01) ︰(0.005~0.01) ︰1进行配料，先将Fe粉和铝粉分别分散在无水乙醇中，超声分散1~5min，得到Fe粉与无水乙醇的混合物和铝粉与无水乙醇的混合物，再将所述Fe粉与无水乙醇的混合物和所述铝粉与无水乙醇的混合物加入到50~100℃的酚醛树脂中，机械搅拌1~2h；然后在200~300℃条件下固化20~28h，在埋碳气氛和600~800℃条件下热处理1~3h，制得碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料。
本实施例1制品中的碳纳米管有较高的长径比，碳纳米管的直径为300~500nm，长度为几个到几十个微米，石墨化程度高；所制备的氧化铝晶须也具有较高的长径比，氧化铝晶须的直径为80~100nm，长度为几个到几十个微米；所制得的碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料具有良好的力学稳定性。
实施例2
一种碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料及其制备方法。按Co粉︰铝粉︰酚醛树脂的质量比为(0.005~0.01) ︰(0.005~0.01) ︰1进行配料，先将Co粉和铝粉分别分散在无水乙醇中，超声分散1~5min，得到Co粉与无水乙醇的混合物和铝粉与无水乙醇的混合物，再将所述Co粉与无水乙醇的混合物和所述铝粉与无水乙醇的混合物加入到50~100℃的酚醛树脂中，机械搅拌1~2h；然后在200~300℃条件下固化20~28h，在埋碳气氛和800~1000℃条件下热处理1~3h，制得碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料。
本实施例2制品中的碳纳米管有较高的长径比，碳纳米管的直径为200~300nm，长度为几个到几十个微米，石墨化程度高；所制备的氧化铝晶须也具有较高的长径比，氧化铝晶须的直径为60~80nm，长度为几个到几十个微米；所制得的碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料具有良好的力学稳定性。
实施例3
一种碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料及其制备方法。按Ni粉︰铝粉︰酚醛树脂的质量比为(0.005~0.01) ︰(0.005~0.01) ︰1进行配料，先将Ni粉和铝粉分别分散在丙酮中，超声分散1~5min，得到Ni粉与丙酮的混合物和铝粉与丙酮的混合物，再将所述Ni粉与丙酮的混合物和所述铝粉与丙酮的混合物加入到50~100℃的酚醛树脂中，机械搅拌1~2h；然后在200~300℃条件下固化20~28h，在埋碳气氛和1000~1200℃条件下热处理1~3h，制得碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料。
本实施例3制品中备的碳纳米管有较高的长径比，碳纳米管的直径为100~200nm，长度为几个到几十个微米，石墨化程度高；所制备的氧化铝晶须也具有较高的长径比，氧化铝晶须的直径为40~60nm，长度为几个到几十个微米；所制得的碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料具有良好的力学稳定性。
实施例4
一种碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料及其制备方法。按Fe粉︰铝粉︰环氧树脂的质量比为(0.01~0.05) ︰(0.01~0.05) ︰1进行配料，先将Fe粉和铝粉分别分散在丙酮中，超声分散1~5min，得到Fe粉与丙酮的混合物和铝粉与丙酮的混合物，再将所述Fe粉与丙酮的混合物和所述铝粉与丙酮的混合物加入到50~100℃的酚醛树脂中，机械搅拌1~2h；然后在200~300℃条件下固化20~28h，在埋碳气氛和600~800℃条件下热处理3~5h，制得碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料。
本实施例4制品中的碳纳米管有较高的长径比，碳纳米管的直径为50~100nm，长度为几个到几十个微米，石墨化程度高；所制备的氧化铝晶须也具有较高的长径比，氧化铝晶须的直径为20~40nm，长度为几个到几十个微米；所制得的碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料具有良好的力学稳定性。
实施例5
一种碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料及其制备方法。按Co粉︰铝粉︰聚乙烯的质量比为(0.01~0.05) ︰(0.01~0.05) ︰1进行配料，先将Co粉和铝粉分别分散在无水乙醇中，超声分散1~5min，得到Co粉与无水乙醇的混合物和铝粉与无水乙醇的混合物，再将所述Co粉与无水乙醇的混合物和所述铝粉与无水乙醇的混合物加入到50~100℃的聚乙烯中，机械搅拌1~2h；然后在200~300℃条件下固化20~28h，在埋碳气氛和800~1000℃条件下热处理3~5h，制得碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料。
本实施例5制品中的碳纳米管有较高的长径比，碳纳米管的直径为200~300nm，长度为几个到几十个微米，石墨化程度高；所制备的氧化铝晶须也具有较高的长径比，氧化铝晶须的直径为60~80nm，长度为几个到几十个微米；所制得的碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料具有良好的力学稳定性。
实施例6
一种碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料及其制备方法。按Ni粉︰铝粉︰聚酯的质量比为(0.01~0.05) ︰(0.01~0.05) ︰1进行配料，先将Ni粉和铝粉分别分散在无水乙醇中，超声分散1~5min，得到Ni粉与无水乙醇的混合物和铝粉与无水乙醇的混合物，再将所述Ni粉与无水乙醇的混合物和所述铝粉与无水乙醇的混合物加入到50~100℃的聚酯中，机械搅拌1~2h；然后在200~300℃条件下固化20~28h，在埋碳气氛和1000~1200℃条件下热处理3~5h，制得碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料。
本实施例6制品中的碳纳米管有较高的长径比，碳纳米管的直径为100~200nm，长度为几个到几十个微米，石墨化程度高；所制备的氧化铝晶须也具有较高的长径比，氧化铝晶须的直径为40~60nm，长度为几个到几十个微米；所制得的碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料具有良好的力学稳定性。
实施例7
一种碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料及其制备方法。按FeCo合金粉︰铝粉︰酚醛树脂的质量比为(0.05~0.1) ︰(0.05~0.1) ︰1进行配料，先将FeCo合金粉和铝粉分别分散在无水乙醇中，超声分散1~5min，得到FeCo合金粉与无水乙醇的混合物和铝粉与无水乙醇的混合物，再将所述FeCo合金粉与无水乙醇的混合物和所述铝粉与无水乙醇的混合物加入到50~100℃的酚醛树脂中，机械搅拌1~2h；然后在200~300℃条件下固化20~28h，在埋碳气氛和600~800℃条件下热处理1~3h，制得碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料。
本实施例7制品中备的碳纳米管有较高的长径比，碳纳米管的直径为300~500nm，长度为几个到几十个微米，石墨化程度高；所制备的氧化铝晶须也具有较高的长径比，氧化铝晶须的直径为80~100nm，长度为几个到几十个微米；所制得的碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料具有良好的力学稳定性。
实施例8
一种碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料及其制备方法。按FeNi合金粉︰铝粉︰酚醛树脂的质量比为(0.05~0.1) ︰(0.05~0.1) ︰1进行配料，先将FeNi合金粉和铝粉分别分散在丙酮中，超声分散1~5min，得到FeNi合金粉与丙酮的混合物和铝粉与丙酮的混合物，再将所述FeNi合金粉与丙酮的混合物和所述铝粉与丙酮的混合物加入到50~100℃的酚醛树脂中，机械搅拌1~2h；然后在200~300℃条件下固化20~28h，在埋碳气氛和800~1000℃条件下热处理1~3h，制得碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料。
本实施例8制品中的碳纳米管有较高的长径比，碳纳米管的直径为300~500nm，长度为几个到几十个微米，石墨化程度高；所制备的氧化铝晶须也具有较高的长径比，氧化铝晶须的直径为60~80nm，长度为几个到几十个微米；所制得的碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料具有良好的力学稳定性。
实施例9
一种碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料及其制备方法。按CoNi合金粉︰铝粉︰酚醛树脂的质量比为(0.05~0.1) ︰(0.05~0.1) ︰1进行配料，先将CoNi合金粉和铝粉分别分散在丙酮中，超声分散1~5min，得到CoNi合金粉与丙酮的混合物和铝粉与丙酮的混合物，再将所述CoNi合金粉与丙酮的混合物和所述铝粉与丙酮的混合物加入到50~100℃的酚醛树脂中，机械搅拌1~2h；然后在200~300℃条件下固化20~28h，在埋碳气氛和1000~1200℃条件下热处理1~3h，制得碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料。
本实施例9制品中的碳纳米管有较高的长径比，碳纳米管的直径为100~200nm，长度为几个到几十个微米，石墨化程度高；所制备的氧化铝晶须也具有较高的长径比，氧化铝晶须的直径为40~60nm，长度为几个到几十个微米；所制得的碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料具有良好的力学稳定性。
实施例10
一种碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料及其制备方法。按Fe粉︰铝粉︰酚醛树脂的质量比为(0.05~0.1) ︰(0.05~0.1) ︰1进行配料，先将Fe粉和铝粉分别分散在无水乙醇中，超声分散1~5min，得到Fe粉与无水乙醇的混合物和铝粉与无水乙醇的混合物，再将所述Fe粉与无水乙醇的混合物和所述铝粉与无水乙醇的混合物加入到50~100℃的酚醛树脂中，机械搅拌1~2h；然后在200~300℃条件下固化20~28h，在埋碳气氛和1200~1500℃条件下热处理1~3h，制得碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料。
本实施例10制品中的碳纳米管有较高的长径比，碳纳米管的直径为200~300nm，长度为几个到几十个微米，石墨化程度高；所制备的氧化铝晶须也具有较高的长径比，氧化铝晶须的直径为60~80nm，长度为几个到几十个微米；所制得的碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料具有良好的力学稳定性。
实施例11
一种碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料及其制备方法。按Ni粉︰铝粉︰酚醛树脂的质量比为(0.05~0.1) ︰(0.05~0.1) ︰1进行配料，先将Ni粉和铝粉分别分散在无水乙醇中，超声分散1~5min，得到Ni粉与无水乙醇的混合物和铝粉与无水乙醇的混合物，再将所述Ni粉与无水乙醇的混合物和所述铝粉与无水乙醇的混合物加入到50~100℃的酚醛树脂中，机械搅拌1~2h；然后在200~300℃条件下固化20~28h，在埋碳气氛和1200~1500℃条件下热处理1~3h，制得碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料。
本实施例11制品中的碳纳米管有较高的长径比，碳纳米管的直径为300~500nm，长度为几个到几十个微米，石墨化程度高；所制备的氧化铝晶须也具有较高的长径比，氧化铝晶须的直径为80~100nm，长度为几个到几十个微米；所制得的碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料具有良好的力学稳定性。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
本具体实施方式中的碳纳米管和氧化铝晶须均在树脂基体中原位生成，具有分散性良好、与树脂基体的界面结合良好等特点，碳纳米管是在催化剂的作用下通过气相沉积法形成的，因此不需要对生成的碳纳米管和氧化铝晶须表面进行处理，使制备复合增强树脂材料的工艺较简单，同时也很好地解决了碳纳米管和氧化铝晶须在树脂基体中的分散以及界面结合问题。树脂经固化、炭化即可以得到原位复合增强树脂材料，生产周期短，便于大量生产。
本具体实施方式制品中的碳纳米管的直径为50~500nm，长度为几个到几十个微米，碳纳米管具有较高的长径比；氧化铝晶须的直径为20~100nm，长度为几个到几十个微米，氧化铝晶须也具有较高的长径比。碳纳米管和氧化铝晶须均为一维结构，能够吸收材料断裂时的能量，从而大大提高了树脂基复合材料的强度，实现了一维结构的晶须增强，故具有良好的力学稳定性和高温性能。
因此，本具体实施方式具有工艺简单、成本低、生产周期短和能够工业化生产的特点，用该方法制备碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料具有良好的力学稳定性和高温性能。
Claims (6)
1.一种碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料的制备方法，其特征在于按过渡金属催化剂粉体︰铝粉︰树脂的质量比为(0.005~0.1) ︰(0.005~0.1) ︰1进行配料，先将过渡金属催化剂粉体和铝粉分别分散在同一种有机溶液中，超声分散1~5min，得到过渡金属催化剂粉体与有机溶液的混合物和铝粉与有机溶液的混合物，再将所述过渡金属催化剂粉体与有机溶液的混合物和所述铝粉与有机溶液的混合物加入到50~100℃的树脂中，机械搅拌1~2h；然后在200~300℃条件下固化20~28h，在埋碳气氛和600~1500℃条件下热处理1~5h，制得碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料的制备方法，其特征在于所述的树脂为热固性树脂或为热塑性树脂；热固性树脂为环氧树脂或酚醛树脂中的一种，热塑性树脂为聚乙烯、聚酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料的制备方法，其特征在于所述的有机溶液为无水乙醇、或为丙酮。
4.根据权利要求1所述的碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料的制备方法，其特征在于所述的过渡金属催化剂粉体的平均粒径为50nm~90μm；过渡金属催化剂粉体为Fe粉、Co粉、Ni粉、FeCo合金粉、FeNi合金粉和CoNi合金粉中的一种。
5.根据权利要求1所述的碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料的制备方法，其特征在于所述的铝粉的平均粒径为50nm~70μm。
6.一种碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料，其特征在于所述碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料是根据权利要求1~5项中任一项所述的碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料的制备方法所制备的碳纳米管和氧化铝晶须原位复合增强树脂材料。
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| US7799163B1 (en) * | 1999-05-28 | 2010-09-21 | University Of Dayton | Substrate-supported aligned carbon nanotube films |
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