CN104086791B - 一种光学特性可控形状记忆聚合物薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光学特性可控的形状记忆聚合物薄膜及其制备方法。所述的形状记忆聚合物薄膜是将一定比例配制的苯乙烯基形状记忆聚合物溶液为原材料，采用微光刻硅基模板和匀胶旋涂技术制备了多种形状记忆聚合物微图案结构薄膜。该制备方法操作简单，成本低，薄膜厚度可控，薄膜表面微纳结构可根据应用需求进行预先设计，可适用于微光学领域多种应用需求。所述的苯乙烯基形状记忆聚合物薄膜具有优异的形状记忆性能，可在热激励下实现结构薄膜表面压印消失的结构快速回复的过程。结合材料本身的形状记忆特性，可实现结构薄膜的光学特性可控，并在可调谐微光学器件，颜色调控智能建筑、显示器和传感器等领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及智能聚合物材料制备及应用领域，具体涉及一种光学特性可控形状记忆聚合物薄膜及其制备方法。
背景技术
作为一种新型主动变形智能材料，形状记忆聚合物在受到外部环境的刺激时，可以将赋型后的形状回复到初始状态。形状记忆聚合物独特的形状记忆特性使其在生物医学、电子器件、自修复材料、驱动器、空间可展开结构中有很广泛的应用前景，这些应用都利用了形状记忆聚合物的宏观大尺度变形及回复过程。随着光存储、微光学、微电子、微机械、微流控以及生物材料加工等领域的发展，针对微纳尺度的形状记忆效应及回复特性，近两年来成为形状记忆聚合物的应用新方向。
起初，研究者以具有形状记忆效应的聚合物作为基体材料，在形状记忆聚合物上通过喷印、蒸镀等多种手段复刻上金属的微纳结构阵列。利用基体的形状记忆特性对表面微结构进行调谐。随着微纳结构阵列加工技术的发展，在聚合物柔性衬底材料上复刻微纳结构的技术日益完善，一系列具有形状记忆效应的微纳结构被陆续研制成功。但这些微纳结构都是以块状形状记忆聚合物形态制备出来的，不能形成薄膜。
发明内容
本发明的目的是提供一种光学特性可控的形状记忆聚合物薄膜及其制备方法，该制备方法操作简单，成本低，薄膜厚度可控，薄膜表面微纳结构可根据应用需求进行预先设计，可适用于微光学领域多种应用需求。
本发明的形状记忆聚合物结构薄膜的制备方法，包括如下具体实施步骤：、
步骤一：选取单面抛光或表面蚀刻不同微结构的硅片，作为模板；清洗干净后放入恒温箱中干燥备用；
步骤二：将苯乙烯、丙烯酸丁酯和过氧化苯甲酰按10～45∶40～5∶1的比例混合，室温下搅拌充分溶解，直至溶液整体均匀、澄清、透明无颗粒，混合制成苯乙烯基形状记忆聚合物溶液，放置于室温下真空箱中除去气泡，待用；
步骤三：选取上述步骤一中的硅片模板置于匀胶机托盘上，将上述步骤二中配置好待用的苯乙烯基形状记忆聚合物溶液滴到硅片模板上进行旋涂制膜；
步骤四：旋涂制膜结束后将带有薄膜的硅片模板置于酒精中迅速取出，在室温条件下进一步干燥脱模处理，得到完整复刻有表面微结构苯乙烯基形状记忆聚合物薄膜。
本发明还具有如下技术特征：
1、所述的不同微结构的形状为圆柱、椭圆、六棱柱或二维光栅的微图案阵列。。
2、步骤四的具体操作步骤为：旋涂制膜结束后，用镊子取出带有薄膜的硅片模板正面向上放入滴有酒精的玻璃培养皿中，薄膜材料受到酒精的作用，加速结晶固化，薄膜材料变白后迅速取出放置于备好的另外一个干净的玻璃培养皿中，用保鲜膜封口，放置于室温下30分钟后，再放置于烤胶机上缓慢加温至75℃，保温1小时后取出，将表面结构薄膜硅片剥离，得到完整复刻有表面微结构苯乙烯基形状记忆聚合物薄膜。
3、按如上所述的制备方法制备的一种光学特性可控的形状记忆聚合物薄膜。
4、所述的形状记忆聚合物薄膜具有的玻璃化转变温度为30～100℃。
本发明的优点：
1、本发明制备的形状记忆聚合物薄膜高度透明，无毒无味，可见光波段透光性良好，表面平整、光滑、致密，几乎无气孔和其他固体杂质。
2、本发明制备形状记忆聚合物薄膜的方法简单，适用于制备多种不同应用领域需求对应的三维表面微图案，无需额外加工设备，模板可多次重复使用，成本低廉，具有良好的工业应用潜力。
3、本发明制备的形状记忆聚合物结构薄膜具有优异的形状记忆特性，可在热激励作用下迅速回复至薄膜表面起始微结构形状。
4、可根据需求将形状记忆聚合物薄膜制备成为不同用途的结构薄膜使用，应用领域广泛。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备的表面光滑的形状记忆聚合物薄膜在紫外可见光波段的透过率曲线(插入图为加热过程中薄膜的透过光能曲线)；
图2是本发明所制备的具有微透镜阵列结构的形状记忆聚合物薄膜的SEM及衍射光斑；
图3是本发明实施例5所制备的具有光栅阵列结构的形状记忆聚合物薄膜的变形前后三种状态的SEM；
具体实施方式
鉴于形状记忆聚合物材料在光学性能上取得的进步，本发明提供了一种光学特性可控的形状记忆聚合物结构薄膜及其制备方法，在功能上满足微光学需求，为微型智能结构发展提供更强大的推动力，具有形状回复特性的复杂微结构更能满足高层次应用的需求。形状记忆聚合物薄膜厚度可通过旋涂参数，点胶溶液量控制，根据不同表面微结构的尺度，制备出从几微米到几百微米不同厚度的薄膜。
本发明的光学特性可控的形状记忆聚合物结构薄膜可用于如下领域：
(1)通过合理触发，用于显示器颜色调控，智能建筑表面伪装变色防护材料，及智能变色衣物表面材料。
(2)利用其可见光波段良好的透过性，通过合理表面微结构设计，作为光路中光能量衰减器，光分束器，变焦透镜，光路保险丝等光学器件使用。
本发明以具备良好光学透明性的苯乙烯基形状记忆聚合物为原材料，采用光刻技术和匀胶旋涂技术制备了多种形状记忆聚合物微图案结构薄膜，利用材料本身的形状记忆特性，实现结构薄膜的光学特性可控。
下面举例对本发明做进一步解释：
实施例1
将苯乙烯、丙烯酸丁酯和过氧化苯甲酰按30∶20∶1的比例混合，配制成玻璃化转变温度约为70℃的溶液，在室温下搅拌，搅拌速率为300rad/min，搅拌时间为30min，至溶液澄清透明，获得分散均匀的苯乙烯基形状记忆聚合物溶液。将混合充分的溶液体系放置于室温下真空箱中除去气泡，气压达0.1MPa后继续抽真空15min后待用。为了更好的分析该种薄膜的光学、力学和热学各项特性，选用单面抛光的4寸硅片作为匀胶旋转涂膜的基片，制备表面光滑的形状记忆聚合物薄膜试样。作为模板的基片在使用之前利用无水乙醇、丙酮依次浸泡10min，后用去离子水清洗两次，重复放入去离子水中进行超声波清洗10min，以上步骤完成后用镊子将基片取出放入80℃恒温箱中干燥备用。使用清洗干净后的硅片作为匀胶的基片置于匀胶机托盘上，打开真空泵及匀胶机控制开关，使基片稳定吸附于托盘上，将配置好待用的苯乙烯基形状记忆聚合物溶液2ml滴到硅片模板上，设定匀胶转速：低速500rpm、9s；高速2000rpm、20s，后启动匀胶机开始旋涂。等待旋涂程序结束后，关闭电源用镊子取出硅片正面向上放入滴有少量酒精溶液的玻璃培养皿中，这时可以看到薄膜材料受到酒精的作用，加速结晶固化，薄膜材料变白后迅速取出放置于备好的另外一个干净的玻璃培养皿中，用保鲜膜封口避免固化过程中杂质对薄膜性质的影响。为了避免反应过程中生成的水分和醇等挥发过快或积聚于薄膜表面，造成薄膜表面产生气泡、橘皮组织等情况，首先将玻璃培养皿放置于室温下30min后，再放置于烤胶机上缓慢加温至75℃保温1小时后取出，将表面硅片模板剥离，得到表面光滑约为10微米的苯乙烯基形状记忆聚合物薄膜样品。该光滑薄膜的光学特性及热稳定性如图1所示。
实施例2
将苯乙烯、丙烯酸丁酯和过氧化苯甲酰按10∶40∶1的比例混合，配制成玻璃化转变温度约为30℃的溶液，在室温下搅拌，搅拌速率为300rad/min，搅拌时间为30min，至溶液澄清透明，获得分散均匀的苯乙烯基形状记忆聚合物溶液。将混合充分的溶液体系放置于室温下真空箱中除去气泡，气压达0.1MPa后继续抽真空15min后待用。采用表面蚀刻了圆柱状微坑阵列的4寸硅片作为模板备用。作为模板的基片在使用之前利用无水乙醇、丙酮依次浸泡10min，后用去离子水清洗两次，重复放入去离子水中进行超声波清洗10min，以上步骤完成后用镊子将基片取出放入80℃恒温箱中干燥备用。使用清洗干净后的硅片作为匀胶的基片置于匀胶机托盘上，打开真空泵及匀胶机控制开关，使基片稳定吸附于托盘上，将配置好待用的苯乙烯基形状记忆聚合物溶液2ml滴到硅片模板上，设定匀胶转速：低速500rpm、9s；高速2000rpm、20s，后启动匀胶机开始旋涂。等待旋涂程序结束后，关闭电源用镊子取出硅片正面向上放入滴有少量酒精溶液的玻璃培养皿中，这时可以看到薄膜材料受到酒精的作用，加速结晶固化，薄膜材料变白后迅速取出放置于备好的另外一个干净的玻璃培养皿中，用保鲜膜封口避免固化过程中杂质对薄膜性质的影响。为了避免反应过程中生成的水分和醇等挥发过快或积聚于薄膜表面，造成薄膜表面产生气泡、橘皮组织等情况，首先将玻璃培养皿放置于室温下30min后，再放置于烤胶机上缓慢加温至75℃保温1小时后取出，将表面硅片模板剥离，得到厚度约为10微米完整复刻有表面微结构苯乙烯基形状记忆聚合物薄膜样品如图2所示。
实施例3
将苯乙烯、丙烯酸丁酯和过氧化苯甲酰按30∶20∶1的比例混合，配制成玻璃化转变温度约为70℃的溶液，在室温下搅拌，搅拌速率为300rad/min，搅拌时间为30min，至溶液澄清透明，获得分散均匀的苯乙烯基形状记忆聚合物溶液。将混合充分的溶液体系放置于室温下真空箱中除去气泡，气压达0.1MPa后继续抽真空15min后待用。采用表面蚀刻了六棱柱状微坑阵列的4寸硅片作为模板备用。作为模板的基片在使用之前利用无水乙醇、丙酮依次浸泡10min，后用去离子水清洗两次，重复放入去离子水中进行超声波清洗10min，以上步骤完成后用镊子将基片取出放入80℃恒温箱中干燥备用。使用清洗干净后的硅片作为匀胶的基片置于匀胶机托盘上，打开真空泵及匀胶机控制开关，使基片稳定吸附于托盘上，将配置好待用的苯乙烯基形状记忆聚合物溶液2ml滴到硅片模板上，设定匀胶转速(低速500rpm，9s；高速2000rpm，20s)后启动匀胶机开始旋涂。等待旋涂程序结束后，关闭电源用镊子取出硅片正面向上放入滴有少量酒精溶液的玻璃培养皿中，这时可以看到薄膜材料受到酒精的作用，加速结晶固化，薄膜材料变白后迅速取出放置于备好的另外一个干净的玻璃培养皿中，用保鲜膜封口避免固化过程中杂质对薄膜性质的影响。为了避免反应过程中生成的水分和醇等挥发过快或积聚于薄膜表面，造成薄膜表面产生气泡、橘皮组织等情况，首先将玻璃培养皿放置于室温下30min后，再放置于烤胶机上缓慢加温至75℃保温1小时后取出，将表面硅片模板剥离，得到厚度约为10微米完整复刻有表面微结构苯乙烯基形状记忆聚合物薄膜样品。
实施例4
将苯乙烯、丙烯酸丁酯和过氧化苯甲酰按45∶5∶1的比例混合，配制成玻璃化转变温度约为100℃的溶液，在室温下搅拌，搅拌速率为300rad/min，搅拌时间为30min，至溶液澄清透明，获得分散均匀的苯乙烯基形状记忆聚合物溶液。将混合充分的溶液体系放置于室温下真空箱中除去气泡，气压达0.1MPa后继续抽真空15min后待用。采用表面蚀刻了椭圆状微坑阵列的4寸硅片作为模板备用。作为模板的基片在使用之前利用无水乙醇、丙酮依次浸泡10min，后用去离子水清洗两次，重复放入去离子水中进行超声波清洗10min，以上步骤完成后用镊子将基片取出放入80℃恒温箱中干燥备用。使用清洗干净后的硅片作为匀胶的基片置于匀胶机托盘上，打开真空泵及匀胶机控制开关，使基片稳定吸附于托盘上，将配置好待用的苯乙烯基形状记忆聚合物溶液2ml滴到硅片模板上，设定匀胶转速：低速500rpm、9s；高速，2000rpm、20s，后启动匀胶机开始旋涂。等待旋涂程序结束后，关闭电源用镊子取出硅片正面向上放入滴有少量酒精溶液的玻璃培养皿中，这时可以看到薄膜材料受到酒精的作用，加速结晶固化，薄膜材料变白后迅速取出放置于备好的另外一个干净的玻璃培养皿中，用保鲜膜封口避免固化过程中杂质对薄膜性质的影响。为了避免反应过程中生成的水分和醇等挥发过快或积聚于薄膜表面，造成薄膜表面产生气泡、橘皮组织等情况，首先将玻璃培养皿放置于室温下30min后，再放置于烤胶机上缓慢加温至75℃保温1小时后取出，将表面硅片模板剥离，得到厚度约为10微米完整复刻有表面微结构苯乙烯基形状记忆聚合物薄膜样品。
实施例5
将苯乙烯、丙烯酸丁酯和过氧化苯甲酰按30∶20∶1的比例混合，配制成玻璃化转变温度约为70℃的溶液，在室温下搅拌，搅拌速率为300rad/min，搅拌时间为30min，至溶液澄清透明，获得分散均匀的苯乙烯基形状记忆聚合物溶液。将混合充分的溶液体系放置于室温下真空箱中除去气泡，气压达0.1MPa后继续抽真空15min后待用。采用蚀刻了二维光栅阵列的4寸硅基模板作为模板备用。作为模板的基片在使用之前利用无水乙醇、丙酮依次浸泡10min，后用去离子水清洗两次，重复放入去离子水中进行超声波清洗10min，以上步骤完成后用镊子将基片取出放入80℃恒温箱中干燥备用。使用清洗干净后的硅片作为匀胶的基片置于匀胶机托盘上，打开真空泵及匀胶机控制开关，使基片稳定吸附于托盘上，将配置好待用的苯乙烯基形状记忆聚合物溶液2ml滴到硅片模板上，设定匀胶转速：低速500rpm、9s；高速2000rpm、20s，后启动匀胶机开始旋涂。等待旋涂程序结束后，关闭电源用镊子取出硅片正面向上放入滴有少量酒精溶液的玻璃培养皿中，这时可以看到薄膜材料受到酒精的作用，加速结晶固化，薄膜材料变白后迅速取出放置于备好的另外一个干净的玻璃培养皿中，用保鲜膜封口避免固化过程中杂质对薄膜性质的影响。为了避免反应过程中生成的水分和醇等挥发过快或积聚于薄膜表面，造成薄膜表面产生气泡、橘皮组织等情况，首先将玻璃培养皿放置于室温下30min后，再放置于烤胶机上缓慢加温至75℃保温1小时后取出，将表面硅片模板剥离，得到厚度约为10微米完整复刻有表面微结构苯乙烯基形状记忆聚合物薄膜样品，其形状回复过程如图3所示。
Claims (1)
1.一种光学特性可控的形状记忆聚合物薄膜的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
将苯乙烯、丙烯酸丁酯和过氧化苯甲酰按30∶20∶1的比例混合，配制成玻璃化转变温度为70℃的溶液，在室温下搅拌，搅拌速率为300rad/min，搅拌时间为30min，至溶液澄清透明，获得分散均匀的苯乙烯基形状记忆聚合物溶液；将混合充分的溶液体系放置于室温下真空箱中除去气泡，气压达0.1MPa后继续抽真空15min后待用，选用单面抛光的4寸硅片作为匀胶旋转涂膜的基片，制备表面光滑的形状记忆聚合物薄膜试样，作为模板的基片在使用之前利用无水乙醇、丙酮依次浸泡10min，后用去离子水清洗两次，重复放入去离子水中进行超声波清洗10min，以上步骤完成后用镊子将基片取出放入80℃恒温箱中干燥备用；使用清洗干净后的硅片作为匀胶的基片置于匀胶机托盘上，打开真空泵及匀胶机控制开关，使基片稳定吸附于托盘上，将配置好待用的苯乙烯基形状记忆聚合物溶液2ml滴到硅片模板上，设定匀胶转速：低速500rpm、9s；高速2000rpm、20s，后启动匀胶机开始旋涂，等待旋涂程序结束后，关闭电源用镊子取出硅片正面向上放入滴有少量酒精溶液的玻璃培养皿中，加速结晶固化，薄膜材料变白后迅速取出放置于备好的另外一个干净的玻璃培养皿中，用保鲜膜封口避免固化过程中杂质对薄膜性质的影响；将玻璃培养皿放置于室温下30min后，再放置于烤胶机上缓慢加温至75℃保温1小时后取出，将表面硅片模板剥离，得到表面光滑为10微米的苯乙烯基形状记忆聚合物薄膜样品。
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