CN104085153B - 复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合材料及其制备方法，该复合材料包括：基体；粘结层，所述粘结层形成于所述基体的表面上；第一陶瓷层，所述第一陶瓷层形成于所述粘结层的表面上；以及第二陶瓷层，所述第二陶瓷层形成于所述第一陶瓷层的表面上，其中，所述第一陶瓷层含有5.66wt％的陶瓷纤维、7.55wt％的Y2O3和86.79wt％的ZrO2，所述第二陶瓷层含有5.66wt％的陶瓷纤维、7.55wt％的La2O3、6.94wt％的Y2O3和79.85wt％的ZrO2该复合材料具有优良的抗热震性能，从而使得其使用寿命明显提高。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，具体而言，本发明涉及一种复合材料及其制备方法。
背景技术
热障涂层沉积在耐高温金属或超合金的表面，能在高温载荷下，形成沿涂层厚度的高温梯度，减弱向基体的传热，降低基体的工作温度，提高基体的抗高温氧化、抗腐蚀和抗磨损性能，对基底材料起到隔热作用。热障涂层是目前可以大幅度提高航空发动机工作温度的一种切实可行的方法。曹学强等人对热障涂层研究多年后提出了双陶瓷层热障涂层的概念，这种设计可以综合两种不同材料的优点而克服它们的缺点，可以大大延长涂层的热循环寿命，并能提高涂层的使用温度，这是未来发展使用温度超过1473K的高温热障涂层的最有效途径。科技日报日前报道，中科院长春应化所在热障涂层的设计思路、失效机理以及新型热障涂层材料研发等方面取得重要进展，设计并成功制备出了使用温度≥1250℃的双陶瓷层热障涂层材料。
然而，目前关于双陶瓷层热障涂层材料的研究国内外还处于初步发展阶段，因此，对于如何获得优良性能的涂层还有待进一步研究。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种复合材料及其制备方法，该复合材料具有优良的抗热震性能，从而使得其使用寿命明显提高。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种复合材料，包括：
基体；
粘结层，所述粘结层形成于所述基体的表面上；
第一陶瓷层，所述第一陶瓷层形成于所述粘结层的表面上；以及
第二陶瓷层，所述第二陶瓷层形成于所述第一陶瓷层的表面上，
其中，
所述第一陶瓷层含有5.66wt％的陶瓷纤维、7.55wt％的Y2O3和86.79wt％的ZrO2，
所述第二陶瓷层含有5.66wt％的陶瓷纤维、7.55wt％的La2O3、6.94wt％的Y2O3和79.85wt％的ZrO2。
根据本发明实施例的复合材料具有优良的抗热震性能，从而显著提高其使用寿命。
另外，根据本发明上述实施例的复合材料还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述基体含有Cr、Ni和Ti。
在本发明的一些实施例中，所述粘结层为NiCrCoAl合金。
在本发明的一些实施例中，所述NiCrCoAl合金含有：4.0～8.0wt％的Al；16.0～20.0wt％的Cr；10.0～12.0wt％的Co；以及剩余的Ni。
在本发明的一些实施例中，所述复合材料进一步包括第一过渡层，所述第一过渡层形成于所述粘结层和所述第一陶瓷层之间，并且所述第一过渡层含有50wt％的所述NiCrCoAl合金和50wt％的第一粉末，其中所述第一粉末含有5.66wt％的陶瓷纤维、7.55wt％的Y2O3和86.79wt％的ZrO2。由此，可以缓解第一陶瓷层与粘结层因热膨胀系数不同而引起的热应力，从而延长整个涂层的的使用寿命。
在本发明的一些实施例中，所述复合材料进一步包括第二过渡层，所述第二过渡层形成于所述第一陶瓷层和所述第二陶瓷层之间，并且所述第二过渡层含有50wt％的所述第一粉末和50wt％的第二粉末，其中所述第二粉末含有5.66wt％的陶瓷纤维、7.55wt％的La2O3、6.94wt％的Y2O3和79.85wt％的ZrO2。由此，可以缓解第一陶瓷层与第二陶瓷层因热膨胀系数不同而引起的热应力，从而延长整个涂层的的使用寿命。
在本发明的一些实施例中，所述粘结层、所述第一过渡层、所述第一陶瓷层、所述第二过渡层和所述第二陶瓷层的厚度分别独立的为100～150微米。由此，可以进一步提高复合材料的抗热震性能。
在本发明的另一个方面，本发明提出了一种制备上述复合材料的方法，包括：
(1)提供基体；
(2)利用溶胶-凝胶法和静电纺丝制备陶瓷纤维；
(3)采用高能球磨机将所述陶瓷纤维分别与第一陶瓷粉末和第二陶瓷粉末进行混合，以便分别得到第一混合物和第二混合物；
(4)利用等离子喷涂，在所述基体表面喷涂NiCrCoAl合金，以便在所述基体表面形成粘结层；
(5)利用等离子喷涂，在所述粘结层表面喷涂所述第一混合物，以便在所述粘结层的表面上形成第一陶瓷层；以及
(6)利用等离子喷涂，在所述第一陶瓷层表面喷涂所述第二混合物，以便在所述第一陶瓷层表面形成第二陶瓷层，进而得到所述复合材料。
根据本发明实施例的制备复合材料的方法通过将陶瓷纤维分别与第一陶瓷粉末和第二陶瓷粉末进行混合后进行等离子喷涂，达到对第一陶瓷层和第二陶瓷层增强的目的，从而使得所得复合材料抗热震性能显著提高，进而提高其使用寿命。
另外，根据本发明上述实施例的制备复合材料的方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述制备陶瓷纤维的步骤进一步包括：将硝酸钇、氯氧化锆、聚乙烯吡咯烷酮混合溶解制备溶胶溶液；将所述溶胶溶液加入到注射器中，并在电压为20KV的条件下，以0.5ml/h的推进速度进行静电纺丝，以便得到前躯体纤维；以及将所述前躯体纤维以5摄氏度/分钟的升温速率从室温升至550摄氏度并保温0.5小时，以便获得所述陶瓷纤维。由此，可以有效制备得到陶瓷纤维。
在本发明的一些实施例中，所述第一陶瓷粉末含有Y2O3和ZrO2，所述第二陶瓷粉末含有La2O3、Y2O3和ZrO2。
在本发明的一些实施例中，所述第一陶瓷粉末和所述第二陶瓷粉末与所述陶瓷纤维混合质量比分别独立地为100：6。由此，可以显著增强第一陶瓷层和第二陶瓷层。
在本发明的一些实施例中，在步骤(4)、(5)和(6)中，所述等离子喷涂分别独立地在电压为60～70V、电流为500～600A、喷涂距离为100～150mm、主气流量为50～60L/min、辅气流量为17～30L/min、载气流量为6.13L/min、送粉速率为19～20L/min、喷枪移动速度为100mm/s和步距为3.2mm的条件下进行的。由此，可以有效依次在基体表面上形成粘结层、第一陶瓷层和第二陶瓷层。
在本发明的一些实施例中，在所述利用等离子喷涂，在所述粘结层表面喷涂所述第一混合物，以便在所述粘结层的表面上形成第一陶瓷层之前，预先在所述粘结层表面形成第一过渡层。由此，可以缓解第一陶瓷层与粘结层因热膨胀系数不同而引起的热应力，从而延长整个涂层的的使用寿命。
在本发明的一些实施例中，在所述利用等离子喷涂，在所述第一陶瓷层表面喷涂所述第二混合物，以便在所述第一陶瓷层表面形成第二陶瓷层之前，预先在所述第一陶瓷层表面形成第二过渡层。由此，可以缓解第一陶瓷层与第二陶瓷层因热膨胀系数不同而引起的热应力，从而延长整个涂层的的使用寿命。
在本发明的一些实施例中，在利用等离子喷涂在所述基体表面喷涂NiCrCoAl合金，以便在所述基体表面形成粘结层之前，预先对所述基体依次进行打磨、除油和粗化，其中，所述打磨是利用砂纸进行的，所述除油是利用无水乙醇和丙酮进行的，所述粗化是在喷砂电压为0.8MPa、喷砂距离为10厘米和喷砂角度为90度的条件下喷60#白刚玉进行的。由此，可以显著提高基体与涂层之间的结合力。
附图说明
图1是根据本发明一个实施例的复合材料的结构示意图；
图2是根据本发明又一个实施例的复合材料的结构示意图；
图3是根据本发明再一个实施例的复合材料的结构示意图；
图4是根据本发明一个实施例的制备复合材料的方法流程示意图；
图5是根据本发明一个实施例的制备复合材料的方法得到的陶瓷纤维SEM图；
图6是根据本发明一个实施例的制备复合材料的方法中使用的静电纺丝装置结构示意图；
图7是根据本发明一个实施例的制备复合材料的方法中球磨纤维的SEM图；
图8是根据本发明一个实施例的制备复合材料的方法得到的复合材料的表面纤维分布SEM图；
图9是根据本发明一个实施例的制备复合材料的方法得到的复合材料的界面SEM图；
图10是根据本发明又一个实施例的制备复合材料的方法流程示意图；
图11是根据本发明再一个实施例的制备复合材料的方法流程示意图；
图12是根据本发明再一个实施例的制备复合材料的方法流程示意图；
图13是根据本发明一个实施例的制备复合材料的方法得到的复合材料进行253次循环水淬后表面裂纹SEM图；
图14是根据本发明一个实施例的制备复合材料的方法得到的复合材料进行253次循环水淬后纤维脱落后的SEM图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种复合材料。下面参考图1-3对本发明实施例的复合材料进行详细描述。根据本发明的实施例，该复合材料包括基体100、粘结层200、第一陶瓷层300和第二陶瓷层400。根据本发明的具体实施例，粘结层200形成于基体100的表面上，第一陶瓷层300形成于粘结层200的表面上，第二陶瓷层400形成于第一陶瓷层300的表面上。
根据本发明的实施例，基体的具体种类并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，基体可以为1Cr18Ni9Ti，根据本发明的具体示例，1Cr18Ni9Ti的成分可以为：C≤0.12wt％、Si≤1.00wt％、Mn≤2.00wt％、S≤0.030wt％、P≤0.035wt％、17.00～19.00wt％的Cr、8.00～11.00wt％的Ni、5(C-0.02)～0.8wt％的Ti。根据本发明的实施例，粘结层的具体类型并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，粘结层可以为NiCrCoAl合金，根据本发明的具体示例，NiCrCoAl合金可以含有：4.0～8.0wt％的Al；16.0～20.0wt％的Cr；10.0～12.0wt％的Co；以及剩余的Ni。根据本发明的实施例，粘结层的厚度并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，粘结层的厚度可以为100～150微米。发明人发现，若粘结层过厚，不仅增加涂层制备成本而且热生长应力会增加，影响涂层性能；而粘结层过薄，起不到粘接作用和抗氧化作用，导致涂层性能下降。由此，该厚度范围的粘结层可以显著提高陶瓷层与基体材料的结合力以及抗氧化作用。
根据本发明的实施例，第一陶瓷层可以含有5.66wt％的陶瓷纤维、7.55wt％的Y2O3和86.79wt％的ZrO2。发明人发现，通过在第一陶瓷层中添加陶瓷纤维可以显著增强复合材料的抗热震性能，并且可以有效避免由于材料的不同而导致的热膨胀系数差异较大而导致的性能降低，同时发明人通过大量实验意外发现，该配方的第一陶瓷层的抗热震性能最佳。根据本发明的实施例，第一陶瓷层的厚度并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，第一陶瓷层的厚度可以为100～150微米。发明人发现，若第一陶瓷层过厚，涂层表面容易烧结，使得涂层内部热应力增加，导致早期失效；而第一陶瓷层过薄，起不到保护基体的作用。由此，该厚度范围的第一陶瓷层可以显著提高复合材料的抗热震性能。
根据本发明的实施例，第二陶瓷层可以含有5.66wt％的陶瓷纤维、7.55wt％的La2O3、6.94wt％的Y2O3和79.85wt％的ZrO2。发明人发现，通过在第二陶瓷层中添加陶瓷纤维亦可以显著增强复合材料的热震性能，并且亦可以有效避免由于材料的不同而导致的热膨胀系数差异较大而导致的性能降低，同时发明人通过大量实验意外发现，该配方的第二陶瓷层的抗热震性能最佳。根据本发明的实施例，第二陶瓷层的厚度并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，第二陶瓷层的厚度可以为100～150微米。发明人发现，若第二陶瓷层过厚，涂层表面容易烧结，使得涂层内部热应力增加，导致早期失效；而第二陶瓷层过薄，起不到保护基体的作用。由此，该厚度范围的第二陶瓷层可以显著提高复合材料的抗热震性能。
参考图2，本发明实施例的复合材料进一步包括第一过渡层500。根据本发明的实施例，第一过渡层500形成于粘结层200和第一陶瓷层300之间，并且第一过渡层500含有50wt％的NiCrCoAl合金和50wt％的第一粉末，其中第一粉末5.66wt％的陶瓷纤维、7.55wt％的Y2O3和86.79wt％的ZrO2。具体地，第一过渡层连接第一陶瓷层与粘结层，可以缓解第一陶瓷层与粘结层因热膨胀系数不同而引起的热应力，从而延长整个涂层的的使用寿命。根据本发明的实施例，第一过渡层的厚度并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，第一过渡层的厚度可以为100～150微米。发明人发现，若第一过渡层过厚，涂层表面容易烧结，使得涂层内部热应力增加，导致早期失效；而第一过渡层过薄，起不到保护基体的作用。由此，该厚度范围的第一过渡层可以显著提高复合材料的抗热震性能。
参考图3，本发明实施例的复合材料进一步包括第二过渡层600。根据本发明的实施例，第二过渡层600形成于第一陶瓷层300和第二陶瓷层400之间，并且第二过渡层含有50wt％的第一粉末和50wt％的第二粉末，其中第二粉末含有5.66wt％的陶瓷纤维、7.55wt％的La2O3、6.94wt％的Y2O3和79.85wt％的ZrO2。具体地，第二过渡层连接第一陶瓷层与第二陶瓷层，可以缓解第一陶瓷层与第二陶瓷层因热膨胀系数不同而引起的热应力，从而延长整个涂层的的使用寿命。根据本发明的实施例，第二过渡层的厚度并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，第二过渡层的厚度可以为100～150微米。发明人发现，若第二过渡层过厚，涂层表面容易烧结，使得涂层内部热应力增加，导致早期失效；而第二过渡层过薄，起不到保护基体的作用。由此，该厚度范围的第二过渡层可以显著提高复合材料的抗热震性能。
在本发明的另一个方面，本发明提出了一种制备上述复合材料的方法。下面参考图4～12对本发明实施例的制备复合材料的方法进行详细描述。根据本发明的实施例，该方法包括：
S100：提供基体
根据本发明的实施例，基体的具体种类并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，基体可以为1Cr18Ni9Ti，根据本发明的具体示例，1Cr18Ni9Ti的成分可以为：C≤0.12wt％、Si≤1.00wt％、Mn≤2.00wt％、S≤0.030wt％、P≤0.035wt％、17.00～19.00wt％的Cr、8.00～11.00wt％的Ni、5(C-0.02)～0.8wt％的Ti。
S200：制备陶瓷纤维
根据本发明的实施例，可以利用溶胶-凝胶法和静电纺丝制备陶瓷纤维。该步骤中首先将氯氧化锆(ZrOCl2·8H2O)与硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)在烧杯中混合，加入去离子水，搅拌溶解，待氯氧化锆与硝酸钇全部溶解，溶液澄清后加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K30)，然后磁力搅拌至混合溶液澄清透明，以便得到溶胶溶液；然后溶胶溶液加到注射器针管中，调节电压为20KV，接收装置与注射器针尖之间的距离为10cm，注射泵的推进速度保持在0.5ml/h进行静电纺丝，从而得到前躯体纤维；最后将得到的前躯体纤维放入干燥皿中保持一段时间后放置马弗炉中以5摄氏度/分钟的升温速率从室温升至550摄氏度并保温0.5小时，随后自然冷却至室温，即可得到陶瓷纤维(如图5)。具体的，如图6所示，静电纺丝装置包括推进式注射泵10、注射器20、高压电源30和接收装置40，接收装置上铺设一层铝箔纸，便于收集纤维，高压电源连接注射器针尖与接收装置，同时接收装置接地。
S300：将陶瓷纤维分别与第一陶瓷粉末和第二陶瓷粉末混合
根据本发明的实施例，将以上所得到的陶瓷纤维分别与第一陶瓷粉末和第二陶瓷粉末进行混合，从而可以分别获得第一混合物和第二混合物。根据本发明的实施例第一陶瓷粉末和第二陶瓷粉末的成分并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，第一陶瓷粉末可以含有Y2O3和ZrO2，第二陶瓷粉末可以含有La2O3、Y2O3和ZrO2。根据本发明的实施例，第一陶瓷粉末和第二陶瓷粉末分别与陶瓷纤维混合的比例并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，第一陶瓷粉末和第二陶瓷粉末与陶瓷纤维混合的质量比可以分别独立地为100：6。发明人通过大量实验意外发现，该混合比例混合得到的第一混合物和第二混合物在后续步骤中进行喷涂复合材料的抗热震性能最佳。该步骤中，具体地，采用高能球磨机，先将陶瓷纤维放入球磨罐中，球磨2min后(如图7)，取出钢球，分别加入第一陶瓷粉末和第二陶瓷粉末，然后机械混合1min，即可分别得到第一混合物和第二混合物。
S400：基体表面形成粘结层
根据本发明的实施例，利用等离子喷涂，在基体表面喷涂NiCrCoAl合金，从而可以在基体表面形成粘结层。根据本发明的实施例，NiCrCoAl合金可以含有：4.0～8.0wt％的Al；16.0～20.0wt％的Cr；10.0～12.0wt％的Co；以及剩余的Ni。根据本发明的实施例，粘结层的厚度并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，粘结层的厚度可以为100～150微米。发明人发现，若粘结层过厚，不仅增加涂层制备成本而且热生长应力会增加，影响涂层性能；而粘结层过薄，起不到粘接作用和抗氧化作用，导致涂层性能下降。由此，该厚度范围的粘结层可以显著提高陶瓷层与基体材料的结合力以及抗氧化作用。该步骤中，具体地，等离子喷涂可以在电压为60～70V、电流为500～600A、喷涂距离为100～150mm、主气流量为50～60L/min、辅气流量为17～30L/min、载气流量为6.13L/min、送粉速率为19～20L/min、喷枪移动速度为100mm/s和步距为3.2mm的条件下进行。
S500：形成第一陶瓷层
根据本发明的实施例，利用等离子喷涂，在粘结层表面喷涂第一混合物，从而在粘结层的表面上形成第一陶瓷层。根据本发明的实施例，第一陶瓷层可以含有5.66wt％的陶瓷纤维、7.55wt％的Y2O3和86.79wt％的ZrO2。发明人发现，通过在第一陶瓷层中添加陶瓷纤维可以显著增强复合材料的抗热震性能，并且可以有效避免由于材料的不同而导致的热膨胀系数差异较大而导致的性能降低，同时发明人通过大量实验意外发现，该配方的第一陶瓷层的抗热震性能最佳。根据本发明的实施例，第一陶瓷层的厚度并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，第一陶瓷层的厚度可以为100～150微米。发明人发现，若第一陶瓷层过厚，涂层表面容易烧结，使得涂层内部热应力增加，导致早期失效；而第一陶瓷层过薄，起不到保护基体的作用。由此，该厚度范围的第一陶瓷层可以显著提高复合材料的抗热震性能。该步骤中，具体地，等离子喷涂工艺参数同S400。
S600：形成第二陶瓷层
根据本发明的实施例，利用等离子喷涂，在第一陶瓷层表面喷涂第二混合物，从而在第一陶瓷层表面形成第二陶瓷层，进而得到复合材料(如图8和图9)。根据本发明的实施例，第二陶瓷层可以含有5.66wt％的陶瓷纤维、7.55wt％的La2O3、6.94wt％的Y2O3和79.85wt％的ZrO2。发明人发现，通过在第二陶瓷层中添加陶瓷纤维亦可以显著增强复合材料的热震性能，并且亦可以有效避免由于材料的不同而导致的热膨胀系数差异较大而导致的性能降低，同时发明人通过大量实验意外发现，该配方的第二陶瓷层的抗热震性能最佳。根据本发明的实施例，第二陶瓷层的厚度并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，第二陶瓷层的厚度可以为100～150微米。发明人发现，若第二陶瓷层过厚，涂层表面容易烧结，使得涂层内部热应力增加，导致早期失效；而第二陶瓷层过薄，起不到保护基体的作用。由此，该厚度范围的第二陶瓷层可以显著提高复合材料的抗热震性能。该步骤中，具体地，等离子喷涂工艺参数同S400。
根据本发明实施例的制备复合材料的方法充分结合了溶胶-凝胶法、静电纺丝技术、等离子喷涂技术，制备过程科学合理，并且通过将陶瓷纤维分别与第一陶瓷粉末和第二陶瓷粉末进行混合后进行等离子喷涂，达到对第一陶瓷层和第二陶瓷层增强的目的，从而使得所得复合材料抗热震性能显著提高，进而提高其使用寿命。
参考图10，本发明实施例的制备复合材料的方法进一步包括：
S700：粘结层表面形成第一过渡层
根据本发明的实施例，在利用等离子喷涂，在粘结层表面喷涂第一混合物，以便在粘结层的表面上形成第一陶瓷层之前，预先在粘结层表面形成第一过渡层。根据本发明的实施例，第一过渡层可以含有50wt％的NiCrCoAl合金和50wt％的第一粉末，其中第一粉末含有5.66wt％的陶瓷纤维、7.55wt％的Y2O3和86.79wt％的ZrO2。具体地，第一过渡层连接第一陶瓷层与粘结层，可以缓解第一陶瓷层与粘结层因热膨胀系数不同而引起的热应力，从而延长整个涂层的的使用寿命。根据本发明的实施例，第一过渡层的厚度并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，第一过渡层的厚度可以为100～150微米。发明人发现，若第一过渡层过厚，涂层表面容易烧结，使得涂层内部热应力增加，导致早期失效；而第一过渡层过薄，起不到保护基体的作用。由此，该厚度范围的第一过渡层可以显著提高复合材料的抗热震性能。
参考图11，本发明实施例的制备复合材料的方法进一步包括：
S800：第一陶瓷层表面形成第二过渡层
根据本发明的实施例，在利用等离子喷涂，在第一陶瓷层表面喷涂第二混合物，以便在第一陶瓷层表面形成第二陶瓷层之前，预先在第一陶瓷层表面形成第二过渡层。根据本发明的实施例，第二过渡层可以含有50wt％的第一粉末和50wt％的第二粉末，其中第二粉末含有5.66wt％的陶瓷纤维、7.55wt％的La2O3、6.94wt％的Y2O3和79.85wt％的ZrO2。具体地，第二过渡层连接第一陶瓷层与第二陶瓷层，可以缓解第一陶瓷层与第二陶瓷层因热膨胀系数不同而引起的热应力，从而延长整个涂层的的使用寿命。根据本发明的实施例，第二过渡层的厚度并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，第二过渡层的厚度可以为100～150微米。发明人发现，若第二过渡层过厚，涂层表面容易烧结，使得涂层内部热应力增加，导致早期失效；而第二过渡层过薄，起不到保护基体的作用。由此，该厚度范围的第二过渡层可以显著提高复合材料的抗热震性能。
参考图12，本发明实施例的制备复合材料的方法进一步包括：
S900：对基体进行打磨、除油和粗化
根据本发明的实施例，在利用等离子喷涂在基体表面喷涂NiCrCoAl合金，以便在基体表面形成粘结层之前，预先对基体依次进行打磨、除油和粗化。该步骤中，首先利用砂纸对基体表面进行打磨，以去除基体表面的氧化层，使得基体表面平整光亮，然后使用无水乙醇和丙酮依次对基体进行清洗，最后对基体进行喷砂粗化。具体地，喷砂粗化是在喷砂电压为0.8MPa、喷砂距离为10厘米和喷砂角度为90度的条件下在基体表面喷60#白刚玉进行的。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
A、陶瓷纤维的制备：
取3.2225g氯氧化锆与0.3230g硝酸钇共混与烧杯中，加入21.0939g去离子水，搅拌溶解；待溶液中氯氧化锆与硝酸钇全部溶解后加入23.7348g聚乙烯吡咯烷酮，磁力搅拌至混合溶液澄清透明制成溶胶；将制得的溶胶静置一段时间后，加入到静电纺丝设备中进行电纺，得到前驱体纤维，然后放入干燥皿中备用；将前驱体纤维置于马弗炉中以5℃/min的升温速率从室温升至550℃并保温0.5h，随后自然降温至室温，即得到陶瓷纤维。
B、喷涂材料的制备：
将所得到的陶瓷纤维放入球磨罐中，球料比为50:1，球磨2min，取球磨后的纤维6g与100g第一陶瓷粉末，机械混合1min(不加球磨球)，得到喷涂用第一混合物；取球磨后的纤维10g与100g第二陶瓷粉末，机械混合1min(不加球磨球)，得到喷涂用第二混合物。
C、双层陶瓷层涂层的制备：
将基体依次进行打磨、除油和喷砂粗化，其中喷砂工艺为：60号白刚玉Al2O3，喷砂气压：0.8MPa，喷砂距离：10cm，喷砂角度：90°；喷砂粗化后，利用等离子喷涂技术喷涂一层NiCrCoAl粘结层，在NiCrCoAl的粘结层表面喷涂形成过渡层(50％NiCrCoAl+50％第一混合物)，再在第一过渡层上喷涂第一混合物，以便在第一过渡层上形成第一陶瓷层，然后在第一陶瓷层上喷涂第二混合物，以便在第一陶瓷层上形成第二陶瓷层，并且每层厚度均为100～150微米。其中，喷涂工艺参数：电压：60～70V；喷涂距离：100～150mm；电流：500～600A；主气流量：50～60L.min-1；辅气流量：17～30L.min-1；载气流量：6.13L.min-1；送粉速率：19～20L.min-1；喷枪移动速度：100mm.s-1；步距：3.2mm。
实施例2
A、陶瓷纤维的制备：同实施例1。
B、喷涂材料的制备：同实施例1。
C、双层陶瓷层涂层的制备：
将基体依次进行打磨、除油和喷砂粗化，其中喷砂工艺为：60号白刚玉Al2O3，喷砂气压：0.8MPa，喷砂距离：10cm，喷砂角度：90°；喷砂粗化后，利用等离子喷涂技术喷涂一层NiCrCoAl粘结层，然后在NiCrCoAl粘结层表面喷涂第一混合物，以便在粘结层表面形成第一陶瓷层，在第一陶瓷层表面喷涂形成第二过渡层(50wt％第一混合物+50wt％第二混合物)，再在第二过渡层上喷涂第二混合物，以便在第一陶瓷层上形成第二陶瓷层，并且每层厚度均为100～150微米。其中，喷涂工艺参数：电压：60～70V；喷涂距离：100～150mm；电流：500～600A；主气流量：50～60L.min-1；辅气流量：17～30L.min-1；载气流量：6.13L.min-1；送粉速率：19～20L.min-1；喷枪移动速度：100mm.s-1；步距：3.2mm。
实施例3
A、陶瓷纤维的制备：同实施例1。
B、喷涂材料的制备：同实施例1。
C、双层陶瓷层涂层的制备：
将基体依次进行打磨、除油和喷砂粗化，其中喷砂工艺为：60号白刚玉Al2O3，喷砂气压：0.8MPa，喷砂距离：10cm，喷砂角度：90°；喷砂粗化后，利用等离子喷涂技术喷涂一层NiCrCoAl粘结层，然后在粘结层表面喷涂形成过渡层(50％NiCrCoAl+50％第一混合物)，再在第一过渡层上喷涂第一混合物，以便在第一过渡层上形成第一陶瓷层，然后在第一陶瓷层表面喷涂形成第二过渡层(50wt％第一混合物+50wt％第二混合物)，再在第二过渡层上喷涂第二混合物，以便在第一陶瓷层上形成第二陶瓷层，并且每层厚度均为100～150微米。其中，喷涂工艺参数：电压：60～70V；喷涂距离：100～150mm；电流：500～600A；主气流量：50～60L.min-1；辅气流量：17～30L.min-1；载气流量：6.13L.min-1；送粉速率：19～20L.min-1；喷枪移动速度：100mm.s-1；步距：3.2mm。
对比例
将基体依次进行打磨、除油和喷砂粗化，其中喷砂工艺为：60号白刚玉Al2O3，喷砂气压：0.8MPa，喷砂距离：10cm，喷砂角度：90°；喷砂粗化后，利用等离子喷涂技术喷涂一层NiCrCoAl粘结层，然后在粘结层表面喷涂形成第一陶瓷粉末，以便在粘结层表面形成第一陶瓷层，然后在第一陶瓷层表面喷涂第二陶瓷粉末，以便在第一陶瓷层上形成第二陶瓷层，并且每层厚度均为100～150微米。其中，喷涂工艺参数：电压：60～70V；喷涂距离：100～150mm；电流：500～600A；主气流量：50～60L.min-1；辅气流量：17～30L.min-1；载气流量：6.13L.min-1；送粉速率：19～20L.min-1；喷枪移动速度：100mm.s-1；步距：3.2mm。
结论：将实施例1～3所得到复合材料和对比例的复合材料在650摄氏度下加热5min中后进行水淬，然后再加热5min进行水淬，发现，对比例所得复合材料在热循环113次后失效，而实施例1～3所得复合材料在热循环200多次才有微裂纹(如图13和图14)，表明通过在第一陶瓷粉末和第二陶瓷粉末中添加陶瓷纤维可以显著提高复合材料的抗震性能，从而使得其使用寿命明显提高。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (7)
1.一种制备复合材料的方法，其特征在于，包括：
(1)提供基体；
(2)利用溶胶-凝胶法和静电纺丝制备陶瓷纤维；
(3)采用高能球磨机将所述陶瓷纤维分别与第一陶瓷粉末和第二陶瓷粉末进行混合，以便分别得到第一混合物和第二混合物；
(4)利用等离子喷涂，在所述基体表面喷涂NiCrCoAl合金，以便在所述基体表面形成粘结层；
(5)利用等离子喷涂，在所述粘结层表面喷涂所述第一混合物，以便在所述粘结层的表面上形成第一陶瓷层；以及
(6)利用等离子喷涂，在所述第一陶瓷层表面喷涂所述第二混合物，以便在所述第一陶瓷层表面形成第二陶瓷层，进而得到所述复合材料，
其中，在所述粘结层的表面上形成第一陶瓷层之前，预先在所述粘结层表面形成第一过渡层，
在所述第一陶瓷层表面形成第二陶瓷层之前，预先在所述第一陶瓷层表面形成第二过渡层，
在步骤(4)、(5)和(6)中，所述等离子喷涂分别独立地在电压为60～70V、电流为500～600A、喷涂距离为100～150mm、主气流量为50～60L/min、辅气流量为17～30L/min、载气流量为6.13L/min、送粉速率为19～20L/min、喷枪移动速度为100mm/s和步距为3.2mm的条件下进行的，
所述复合材料包括：
基体；
粘结层，所述粘结层形成于所述基体的表面上；
第一陶瓷层，所述第一陶瓷层形成于所述粘结层的表面上；
第二陶瓷层，所述第二陶瓷层形成于所述第一陶瓷层的表面上；
第一过渡层，所述第一过渡层形成于所述粘结层和所述第一陶瓷层之间；以及
第二过渡层，所述第二过渡层形成于所述第一陶瓷层和所述第二陶瓷层之间，
其中，
所述第一陶瓷层含有5.66wt％的陶瓷纤维、7.55wt％的Y2O3和86.79wt％的ZrO2，
所述第二陶瓷层含有5.66wt％的陶瓷纤维、7.55wt％的La2O3、6.94wt％的Y2O3和79.85wt％的ZrO2，
所述第一过渡层含有50wt％的所述NiCrCoAl合金和50wt％的第一粉末，其中所述第一粉末含有5.66wt％的陶瓷纤维、7.55wt％的Y2O3和86.79wt％的ZrO2，
所述第二过渡层含有50wt％的所述第一粉末和50wt％的第二粉末，其中所述第二粉末含有5.66wt％的陶瓷纤维、7.55wt％的La2O3、6.94wt％的Y2O3和79.85wt％的ZrO2。
2.根据权利要求1所述的制备复合材料的方法，其特征在于，所述基体为1Cr18Ni9Ti。
3.根据权利要求1所述的制备复合材料的方法，其特征在于，所述NiCrCoAl合金含有：4.0～8.0wt％的Al；16.0～20.0wt％的Cr；10.0～12.0wt％的Co；以及剩余的Ni。
4.根据权利要求1所述的制备复合材料的方法，其特征在于，所述粘结层、所述第一过渡层、所述第一陶瓷层、所述第二过渡层和所述第二陶瓷层的厚度分别独立的为100～150微米。
5.根据权利要求1所述的制备复合材料的方法，其特征在于，在步骤(2)中，制备陶瓷纤维的步骤进一步包括：
将硝酸钇、氯氧化锆、聚乙烯吡咯烷酮混合溶解制备溶胶溶液；
将所述溶胶溶液加入到注射器中，并在电压为20KV的条件下，以0.5ml/h的推进速度进行静电纺丝，以便得到前躯体纤维；以及
将所述前躯体纤维以5摄氏度/分钟的升温速率从室温升至550摄氏度并保温0.5小时，以便获得所述陶瓷纤维。
6.根据权利要求1所述的制备复合材料的方法，其特征在于，在利用等离子喷涂在所述基体表面喷涂NiCrCoAl合金，以便在所述基体表面形成粘结层之前，预先对所述基体依次进行打磨、除油和粗化，
其中，
所述打磨是利用砂纸进行的，
所述除油是利用无水乙醇和丙酮进行的，
所述粗化是在喷砂气压为0.8MPa、喷砂距离为10厘米和喷砂角度为90度的条件下喷60号白刚玉进行的。
7.一种复合材料，其特征在于，所述复合材料是采用权利要求1～6任一项所述的制备复合材料的方法得到的。
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| 热障涂层用La2O3、Y2O3共掺杂ZrO2陶瓷粉末的制备及其相稳定性;刘怀菲等;《无机材料学报》;20091130;第24卷(第6期);结论部分第2段 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104085153A (zh) | 2014-10-08 |
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