CN104084591A - 一种制备Ag-Cu-Ti纳米合金焊料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备Ag-Cu-Ti纳米合金焊料的方法，其步骤如下：一、分别称取一定量的Ag粉、Cu粉和Ti粉，并将它们混合成初始粉末；二、选择两种直径的玛瑙磨球作为球磨介质，与初始粉末混合，然后放入球磨罐中，并加入一定量的无水乙醇和硬脂酸；三、安装好球磨罐后，将球磨罐抽真空然后向其通入惰性气体进行球磨；四、将球磨后的合金粉体取出晾干，使无水乙醇和硬脂酸充分挥发，得到Ag-Cu-Ti纳米合金焊料。该方法制备的合金焊料可用作满足宽禁带半导体器件高温封装中的电子封装材料，通过得到任意成分配比的合金焊料，降低残余应力问题，实现高温服役可靠性，具有工艺简单、成本较低、易于控制成分配比等优点。
Description
技术领域
本发明属于电子封装技术领域，涉及一种制备Ag-Cu-Ti纳米合金焊料的方法。
背景技术
由于Si基功率器件的性能已逼近甚至达到了其材料的本征极限，研究人员从19世纪80年代开始就把目光转向宽禁带半导体器件，如SiC、GaN等。宽禁带半导体器件具有高击穿电场、高热导率、耐高温、高电子饱和速率和极佳的抗辐射能力等特性，除普遍应用于汽车电子外，还应用军用武器系统、核能开发、航空航天、石油地质勘探等领域，器件封装面临着高温、大温度范围的工作条件。由此导致的可靠性问题将非常突出。例如美国NASA研制的6H-SiC掩埋栅JEFT在600℃高温下表现出很好的低泄漏开关特性，但在此温度下只工作了30个小时，器件性能就开始发生退化，其退化的原因经分析表明在于接触金属的氧化问题。但是将该SiC器件放置在惰性气体中工作时，在600℃高温下寿命要长得多。这提示我们解决好接触金属、封装和互连问题，宽禁带半导体器件的高温寿命就会大大提高，性能可以得以最优发挥。目前的电子互连材料(Sn基共晶合金、Au-Si共晶合金等)均不能满足SiC器件互连、封装的要求。关于高温、宽温度范围、高热应力下的界面退化机理、失效机理也缺乏数据。Sn基共晶焊料作为高温应用不合适，主要是熔点低，还有导热率差；纳米银焊膏受到普遍关注，取得良好效果。但是纳米银焊膏烧结后为多孔结构，虽然可以缓释应力，但是带来电迁移、化学迁移等很多问题，价格昂贵也是考虑的重要方面。
AgCuTi合金作为活性焊料焊接金属和陶瓷应用很广，然而，如果直接用AgCuTi焊料焊接SiC芯片，由于工艺温度高，将会造成较大的残余应力，影响器件寿命；如果将Ag、Cu、Ti粉末，混合后进行纳米合金化工艺过程，形成纳米合金焊料，这样可以在较低的工艺条件下实现芯片与基板的键合，从而降低残余应力，同时具备高温服役的性能。目前尚未有利用高能球磨法制备纳米级AgCuTi合金焊料的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备Ag-Cu-Ti纳米合金焊料的方法，该方法制备的合金焊料可用作满足宽禁带半导体器件高温封装中的电子封装材料，通过得到任意成分配比的合金焊料，降低残余应力问题，实现高温服役可靠性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种制备Ag-Cu-Ti纳米合金焊料的方法，采用高能球磨法进行AgCuTi纳米级合金焊料的制备。球磨过程中，在不同的球磨参数(球磨介质、球料比、球磨时间，球磨速度、球磨气氛等)下，通过磨球的撞击使粉粒变形、焊合、断裂等过程不断地重复进行，随着时间的延长，粉体粒径不断细化(可下降103～104个数量级)，最终获得组织和组分分布均匀的纳米颗粒。具体制备步骤如下：
一、按照x∶y∶z＝64～75∶26～34.5∶0.5～5的质量比分别称取一定量的Ag粉、Cu粉和Ti粉，并将它们混合成初始粉末；
二、选择直径分别为Φ10和Φ5的两种玛瑙磨球作为球磨介质，与初始粉末按照质量比为10～50∶1的球料比混合，然后放入球磨罐中，并加入一定量的无水乙醇和硬脂酸；
三、安装好球磨罐后，将球磨罐抽真空然后向其通入惰性气体，在转速为200～600r/min的条件下球磨30～100h；
四、将球磨后的合金粉体取出晾干，使无水乙醇和硬脂酸充分挥发，最终得到纳米级的xAg-yCu-zTi合金焊料。
本发明的有益效果是：
(1)本发明将高能球磨法应用于纳米级AgCuTi合金焊料的制备上，通过合理选择和控制成分比例、球磨介质、球料比、保护气体、球磨速度、球磨时间等，得到了任意成分配比的xAg-yCu-zTi纳米合金焊料；
(2)本发明制备得到的xAg-yCu-zTi纳米合金焊料经过测试，发现粉体焊料粒径平均在60～100nm范围，且分散性较好，极少团聚现象发生；
(3)本发明制备得到任意成分配比的xAg-yCu-zTi纳米合金焊料应用于宽禁带半导体器件封装中，可以实现低于AgCuTi块体或非纳米级材料熔点温度下的芯片键合，经过测试使用xAg-yCu-zTi纳米合金焊料进行焊接的接头抗剪切强度为110～150MPa，而且显示出了良好的抗蠕变、抗老化等高温服役可靠性；
(4)本发明利用高能球磨法实现Ag、Cu、Ti粉体纳米合金化，形成合金焊料的方法具有工艺简单、成本较低、易于控制成分配比等优点。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明中的高能球磨法原理示意图；
图中，1-玛瑙球，2-粉体颗粒。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
具体实施方式一：本实施方式提供了一种制备Ag-Cu-Ti纳米合金焊料的方法，如图1所示，具体按照以下步骤实施：
步骤1、配置初始粉末：
步骤1.1、按照x(64～75)∶y(26～34.5)∶z(0.5～5)的质量比例分别称取一定量的粒径约为200目的Ag粉、Cu粉和Ti粉；
步骤1.2、将步骤1.1中称取的Ag粉、Cu粉和Ti粉混合在一起，形成初始粉末；
步骤2、选择球磨介质：
步骤2.1、选择直径分别为Φ10和Φ5的两种玛瑙磨球作为球磨介质，两种玛瑙磨球个数搭配比例为1∶5或1∶6。大球用来配重或砸碎样品以及分散小球，小球用来混合及研磨样品，两种磨球混合在一起形成混合磨球；
步骤2.2、将步骤1.2中称取配置的初始粉末与步骤2.1中的混合磨球按照质量比为10～50∶1的球料比混合，再一起放入球磨罐中，整个填料不少于球磨罐容积的1/3，且不大于球磨罐容积的2/3；
步骤2.3、向球磨罐中加入一定量的无水乙醇和硬脂酸混合液，其中硬脂酸的体积百分含量为1.5％，添加量约为每克初始粉末加入3mL混合液，作为助磨剂和分散剂，防止颗粒放生团聚，改善颗粒的分散性和均匀性；
步骤3、安装球磨罐：
将已装好球、料的玛瑙球磨罐正确安装在球磨机上，先用V型把手顺时针压紧，注意用力适宜，然后用平把手锁紧，即锁紧螺母，以防止螺杆松动而发生意外，再罩上安全罩；
步骤4、抽真空、设置参数进行球磨：
步骤4.1、球磨罐的罐盖上有对称的两个抽气管，逆时针方向旋转滚花旋钮，打开气路，则可抽气，抽为真空后，按照0.5～1.5mL/min的气流速度通入15～30mL的Ar气作为保护性气体，使获得的样品更为纯正；
步骤4.2、设置球磨机的转速为200～600r/min，球磨时间为30～100h，进行球磨，利用球磨机的转动或振动，使玛瑙球对初始粉体进行强烈的撞击、研磨和搅拌，球磨法原理如图2所示；
步骤5、纳米合金化：
随着时间的延长，通过玛瑙球(1)的撞击，粉末颗粒(2)经反复地压延、压合、碾碎、再压合、碾碎的过程，Ag粉、Cu粉和Ti粉分别在不断细化的同时，形成组织分布均匀的纳米级AgCuTi合金化合物，分散性较好，极少团聚现象发生；
步骤6、晾干：
将经步骤5得到球磨后的AgCuTi合金粉体从球磨机罐体中取出，再将球磨后粉体放在滤纸上并放置于空气中进行晾干12～36h，使无水乙醇和硬脂酸充分挥发，最终得到纳米级的xAg-yCu-zTi合金焊料。
具体实施方式二：本实施方式提供了一种制备64Ag-34.5Cu-1.5Ti纳米合金焊料的方法，具体按照以下步骤实施：
按照64∶34.5∶1.5的质量比例分别称取一定量的粒径约为200目的Ag粉、Cu粉和Ti粉混合形成初始粉末；按照个数搭配比例为1∶6选择直径分别为Φ10和Φ5的两种玛瑙磨球作为球磨介质，形成混合磨球；将称取配置的初始粉末与混合磨球按照质量比为30∶1的球料比混合，再一起放入球磨罐中，整个填料不少于球磨罐容积的1/3，且不大于球磨罐容积的2/3；向球磨罐中加入一定量的无水乙醇和硬脂酸混合液，其中硬脂酸的体积百分含量为1.5％，添加量约为每克初始粉末加入3mL混合液，作为助磨剂和分散剂；将已装好球、料的玛瑙球磨罐正确安装在球磨机上；抽为真空后，按照1.0mL/min的气流速度通入30mL的Ar气作为保护性气体；设置球磨机的转速为400r/min，球磨时间为60h，进行球磨；球磨得到组织分布均匀的纳米级AgCuTi合金化合物；取出后放在滤纸上并放置于空气中进行晾干24h，最终得到64Ag-34.5Cu-1.5Ti纳米合金焊料。
64Ag-34.5Cu-1.5Ti纳米合金焊料经过测试，粒径平均60nm，且分散性较好，极少团聚现象发生；进行SiC器件封装焊接的接头抗剪切强度为150MPa，而且显示出了良好的抗蠕变、抗老化等高温服役可靠性；
具体实施方式三：本实施方式提供了一种制备70.5Ag-26.5Cu-3.0Ti纳米合金焊料的方法，具体按照以下步骤实施：
按照70.5∶26.5∶3的质量比例分别称取一定量的粒径约为200目的Ag粉、Cu粉和Ti粉混合形成初始粉末；按照个数搭配比例为1∶5选择直径分别为Φ10和Φ5的两种玛瑙磨球作为球磨介质，形成混合磨球；将称取配置的初始粉末与混合磨球按照质量比为50∶1的球料比混合，再一起放入球磨罐中，整个填料不少于球磨罐容积的1/3，且不大于球磨罐容积的2/3；向球磨罐中加入一定量的无水乙醇和硬脂酸混合液，其中硬脂酸的体积百分含量为1.5％，添加量约为每克初始粉末加入3mL混合液，作为助磨剂和分散剂；将已装好球、料的玛瑙球磨罐正确安装在球磨机上；抽为真空后，按照1.0mL/min的气流速度通入30mL的Ar气作为保护性气体；设置球磨机的转速为600r/min，球磨时间为50h，进行球磨；球磨得到组织分布均匀的纳米级AgCuTi合金化合物；取出后放在滤纸上并放置于空气中进行晾干36h，最终得到70.5Ag-26.5Cu-3.0Ti纳米合金焊料。
70.5Ag-26.5Cu-3.0Ti纳米合金焊料经过测试，粒径平均100nm，且分散性较好，极少团聚现象发生；进行SiC器件封装焊接的接头抗剪切强度为145MPa，而且显示出了良好的抗蠕变、抗老化等高温服役可靠性；
具体实施方式四：本实施方式提供了一种制备70Ag-28Cu-2Ti纳米合金焊料的方法，具体按照以下步骤实施：
按照70∶28∶2的质量比例分别称取一定量的粒径约为200目的Ag粉、Cu粉和Ti粉混合形成初始粉末；按照个数搭配比例为1∶6选择直径分别为Φ10和Φ5的两种玛瑙磨球作为球磨介质，形成混合磨球；将称取配置的初始粉末与混合磨球按照质量比为40∶1的球料比混合，再一起放入球磨罐中，整个填料不少于球磨罐容积的1/3，且不大于球磨罐容积的2/3；向球磨罐中加入一定量的无水乙醇和硬脂酸混合液，其中硬脂酸的体积百分含量为1.5％，添加量约为每克初始粉末加入3mL混合液，作为助磨剂和分散剂；将已装好球、料的玛瑙球磨罐正确安装在球磨机上；抽为真空后，按照1.0mL/min的气流速度通入30mL的Ar气作为保护性气体；设置球磨机的转速为600r/min，球磨时间为60h，进行球磨；球磨得到组织分布均匀的纳米级AgCuTi合金化合物；取出后放在滤纸上并放置于空气中进行晾干24h，最终得到70Ag-28Cu-2Ti纳米合金焊料。
70Ag-28Cu-2Ti纳米合金焊料经过测试，粒径平均70nm，且分散性较好，极少团聚现象发生；进行SiC器件封装焊接的接头抗剪切强度为130MPa，而且显示出了良好的抗蠕变、抗老化等高温服役可靠性。
Claims (10)
1.一种制备Ag-Cu-Ti纳米合金焊料的方法，其特征在于所述方法步骤如下：
一、按照x∶y∶z＝64～75∶26～34.5∶0.5～5的质量比分别称取一定量的Ag粉、Cu粉和Ti粉，并将它们混合成初始粉末；
二、选择直径分别为Φ10和Φ5的两种玛瑙磨球作为球磨介质，与初始粉末按照质量比为10～50∶1的球料比混合，然后放入球磨罐中，并加入一定量的无水乙醇和硬脂酸；
三、安装好球磨罐后，将球磨罐抽真空然后向其通入惰性气体，在转速为200～600r/min的条件下球磨30～100h；
四、将球磨后的合金粉体取出晾干，使无水乙醇和硬脂酸充分挥发，最终得到纳米级的xAg-yCu-zTi合金焊料。
2.根据权利要求1所述的制备Ag-Cu-Ti纳米合金焊料的方法，其特征在于所述x∶y∶z＝64∶34.5∶1.5。
3.根据权利要求1所述的制备Ag-Cu-Ti纳米合金焊料的方法，其特征在于所述x∶y∶z＝70.5∶26.5∶3.0。
4.根据权利要求1所述的制备Ag-Cu-Ti纳米合金焊料的方法，其特征在于所述x∶y∶z＝70∶28∶2。
5.根据权利要求1所述的制备Ag-Cu-Ti纳米合金焊料的方法，其特征在于所述Φ10和Φ5的两种玛瑙磨球个数搭配比例为1∶5或1∶6。
6.根据权利要求1或5所述的制备Ag-Cu-Ti纳米合金焊料的方法，其特征在于所述玛瑙磨球和初始粉末的总量不少于球磨罐容积的1/3，且不大于球磨罐容积的2/3。
7.根据权利要求1所述的制备Ag-Cu-Ti纳米合金焊料的方法，其特征在于所述硬脂酸的添加量为每克初始粉末加入3mL混合液。
8.根据权利要求1所述的制备Ag-Cu-Ti纳米合金焊料的方法，其特征在于所述通入惰性气体的气流速度为0.5～1.5mL/min。
9.根据权利要求1所述的制备Ag-Cu-Ti纳米合金焊料的方法，其特征在于所述晾干时间为12～36h。
10.根据权利要求1所述的制备Ag-Cu-Ti纳米合金焊料的方法，其特征在于所述合金焊料的粒径平均为60～100nm。
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