CN104084244A - 碳载金属纳米催化剂制备装置及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

碳载金属纳米催化剂制备装置及其制备方法，涉及金属纳米催化剂。所述制备装置设有电化学液相合成反应器，电化学液相合成反应器内设有槽体，槽体内注入反应液，槽体作为碳载金属纳米催化剂的合成场所，槽体内平行放置一对本体电极板，分别作为阴极和阳极，阴极与阳极通过导线与电化学工作站测试端口连接，电化学液相合成反应器置于超声波发生器池体内，碳载体悬浮液及目标金属的盐溶液的混合液。所述制备方法：调节电化学液相合成反应器中一对本体电极之间的电极间距；利用超声波辐射使碳黑颗粒与金属离子混合均匀，并使碳黑颗粒保持悬浮状态，在碳载体悬浮液及目标金属盐溶液的混合液中进行方波电位处理，得碳载金属纳米催化剂。

Description

碳载金属纳米催化剂制备装置及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属纳米催化剂，尤其是涉及一种碳载金属纳米催化剂制备装置及其制备方法。
背景技术
长期以来，由于其优异的催化活性以及稳定性，以铂及其合金为代表的贵金属催化剂一直是石油化工、航空航天、能源环境中不可替代的催化剂。而随着工业化进程的深入，环境污染的影响日渐明显，电能作为一种高效清洁的能源受到了更多的重视。而如何更好地实现化学能与电能之间的高效转换则是关键问题。碳载铂基纳米催化剂是燃料电池、电催化等重要领域中广泛使用的催化剂，近年来得到了广泛深入研究。进一步提高碳载铂基纳米催化剂的性能、并实现高性能催化剂的量产是该领域的重大挑战。提高铂基纳米催化剂的活性可通过改变其大小、组成，以及改变催化剂纳米粒子的形貌，即控制表面原子排列结构来实现(参见文献：Angew.Chem.Int.Ed.2012,51,4641–4643；J.Phys.Chem.C.2009,114,442-453；Nanoscale.2011,3,2054-2073)，电化学液相合成反应器数的优势在于可以实现催化剂的电化学批量制备。
现有的制备碳载铂基纳米催化剂中的方法主要有湿化学液相还原法、胶体法和化学保护剂法等。湿化学液相还原法是将载体均匀分散在特定溶剂中，加入一定的贵金属盐作为前驱体，如氯铂酸等，在一定的温度和pH下，通过加入化学还原剂混合即可得到所需要的碳载催化剂，但往往由于溶剂，pH值等条件选择不当，会影响催化剂颗粒的大小、分散性和颗粒分布的均匀性(参见文献：J.Power Sources,2002,105，13-19)；胶体法是在特定的溶剂中，利用一定的还原剂将贵金属盐还原为均匀分散在溶剂中的胶体粒子，然后将载体用溶剂分散成浆液，加入到胶体溶液中，混合制备得到负载型贵金属催化剂；(参见文献：Chem.Mater.,2000,12,1622-1627.)；化学保护剂法是通过表面活性剂或者其它有机大分子作保护剂制备高度分散的贵金属纳米粒子，并将其负载到载体上，该方法对溶剂、表面活性剂或保护剂及操作条件要求很高，同时操作复杂，后续的研究表明活性剂或保护剂去除过程繁琐且很难除尽、从而影响其催化性能(参见文献：J.Electrochem.Soc.,2002，149，A1299-A1304；Chem.Phys.Chem,2012,13,709-715)。电化学方法可以在导电基底表面制备具有密度台阶位的金属纳米催化剂，具有很高的催化活性和稳定性，如高指数晶面铂二十四面体纳米晶体及其合金催化剂(参见文献：Science，2007，316,732-735；Chemical Science,2012,3,1157-1161)，但受电极二维表面的限制，产量十分有限(最多为一个表面单层)不能批量制备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可批量制备碳载高密度台阶位金属纳米催化剂的碳载金属纳米催化剂制备装置及其制备方法。
所述碳载金属纳米催化剂制备装置设有电化学液相合成反应器，电化学液相合成反应器内设有槽体，槽体内注入反应液，槽体作为碳载金属纳米催化剂的合成场所，槽体内平行放置一对本体电极板，分别作为阴极和阳极，阴极与阳极通过导线与电化学工作站测试端口连接，电化学液相合成反应器置于超声波发生器池体内，碳载体悬浮液及目标金属的盐溶液的混合液。
所述金属盐溶液可选自含铂、钯、金、银等中至少一种的金属盐。
所述电化学液相合成反应器可采用聚四氟乙烯等硬质绝缘材料。
所述电化学液相合成反应器是以本体电极作为反应器中的电极，置于反应器两端，通过调节施加到电极上的方波电位调制两电极间的电场，制备碳载高密度台阶位金属纳米催化剂的电化学液相合成体系。
所述碳载体可选自碳黑、石墨烯、微孔碳、介孔碳、多孔碳、碳纳米管等中的一种。
所述碳载金属纳米催化剂的制备方法，采用所述碳载金属纳米催化剂制备装置，包括以下步骤：
1)调节电化学液相合成反应器中一对本体电极之间的电极间距；
2)利用超声波辐射使碳黑颗粒与金属离子混合均匀，并使碳黑颗粒保持悬浮状态，在碳载体悬浮液及目标金属盐溶液的混合液中进行方波电位处理，得碳载金属纳米催化剂。
在步骤1)中，所述本体电极可为玻碳电极、铂片电极、钯片电极、金片电极、银片电极等中的一种；所述电极间距可为1.5～2.5mm，优选2mm。
在步骤2)中，所述方波电位处理的具体方法可为：控制碳载体溶液的浓度，以及碳载体与目标金属盐溶液的相对浓度，调节负载型催化剂金属的载量；在电极两端首先施加恒定槽压成核，随后加入支持电解质混合均匀后施加方波电位调控电场，控制合成时间，制得金属纳米粒子粒径为5～100nm的碳载金属纳米催化剂；
所述碳载体溶液的浓度可为0.2～2mg/ml；所述目标金属盐溶液可选自含铂金属盐、钯金属盐、金金属盐、银金属盐等中的至少一种；所述恒定槽压可为－1V；所述方波电位调控电场可采用两电极体系调控槽压，方波的上限电位为3～5V，下限电位为－5～－3V，方波频率为1～10Hz。
所述碳载体材料可选自碳黑、石墨烯、微孔碳、介孔碳、多孔碳、碳纳米管等中的一种。
所述碳载金属纳米催化剂的制备方法制备的碳载金属纳米催化剂可作为电催化剂用于燃料电池中，可明显提高燃料电池的输出电压和功率，增强催化剂的抗毒化能力，减小贵金属的用量。电化学液相合成反应器中制备的碳载高密度表面台阶位金属纳米催化剂可作为电催化剂用于有机小分子电催化氧化中，可明显提高催化剂的催化活性。
本发明在电化学液相合成反应器中批量制备碳载金属纳米催化剂的方法：以均匀分散的碳载体悬浮液及目标金属的盐溶液的混合液作反应液，溶液位于两电极之间，通过在两电极上施加方波电位调制电场，在混合液中的碳载体上还原生成金属纳米粒子。通过改变施加的电位和时间调控金属纳米粒子的表面结构和尺寸，通过改变碳载体以及金属盐溶液的相对浓度调节负载型催化剂金属的载量，实现碳载高密度表面台阶位金属纳米催化剂的可控制备。
与现有的制备碳载纳米催化剂的方法相比，本发明具有以下突出的优点：
1.电化学液相合成反应器结构简单，操作方便，可以批量生产。
2.电化学液相合成反应器中制备的碳载纳米铂基催化剂与现有的商业碳载铂相比，具有较高的表面台阶位密度，方波电位调控电场可以控制纳米粒子表面结构，因此决定了本发明制备的碳载纳米铂基催化剂的催化活性要显著优于现有的对应的商业碳载铂基催化剂。
3.电化学液相合成反应器中制备的碳载纳米铂基催化剂，其粒径大小可控，通过调节反应物的浓度、调制电压以及制备时间，粒径范围可在5～100nm之间变化。
4.电化学液相合成反应器中制备的碳载纳米铂基催化剂，通过改变碳载体以及金属盐溶液的相对浓度可调节贵金属的负载量。
5.电化学液相合成反应器中制备的碳载纳米铂基催化剂可广泛应用于燃料电池、电催化等重要领域。
附图说明
图1为本发明实施例1中超声波辅助电化学液相合成反应器示意图。电化学液相合成反应器采用聚四氟乙烯等硬质绝缘材料，反应器内有一槽体，作为催化剂的合成场所。槽体内平行放置一对本体电极板，分别作为阴极和阳极。阴极与阳极通过导线与电化学工作站测试端口连接，电化学液相合成反应器置于超声波发生器池体内。
图2为本发明实施例2中制备的碳载高密度台阶位铂纳米催化剂的扫描电镜(SEM)图。
图3为本发明实施例2中制备的碳载高密度台阶位铂纳米催化剂的EDS分析。
图4为本发明实施例3中制备的碳载高密度台阶位铂纳米催化剂在60℃下对乙醇的催化活性表征图。在图4中，横坐标为工作电极电位E/V(SCE，以饱和甘汞电极为参比电极)，纵坐标为电流密度j/mA cm-2。曲线a和b分别为碳载高密度表面台阶位金属纳米催化剂和英国Johnson Matthey公司生产的碳载铂纳米催化剂(铂含量为20wt％)。测量时的溶液是0.1mol/L乙醇和0.1mol/L高氯酸。
图5为本发明实施例3中制备的碳载高密度台阶位金属纳米催化剂在60℃下对甲醇的催化活性表征图。在图5中，横坐标为工作电极电位E/V(SCE，以饱和甘汞电极为参比电极)，纵坐标为电流密度j/mA cm-2。曲线a和b分别为碳载高密度表面台阶位金属纳米催化剂和英国Johnson Matthey公司生产的碳载铂纳米催化剂(铂含量为20wt％)。测量时的溶液是0.1mol/L甲醇和0.1mol/L高氯酸。
图6为本发明实施例3中制备的碳载高密度台阶位铂钌纳米催化剂的扫描电镜(SEM)图。
图7为本发明实施例3中制备的碳载高密度台阶位铂钌纳米催化剂的EDS分析。
图8为本发明实施例4中制备的碳载高密度台阶位铂纳米催化剂在60℃下对乙醇的催化活性表征图。在图8中，横坐标为工作电极电位E/V(SCE，以饱和甘汞电极为参比电极)，纵坐标为电流密度j/mA cm-2。曲线a和b分别为碳载高密度台阶位金属纳米催化剂和英国Johnson Matthey公司生产的碳载铂纳米催化剂(铂含量为20wt％)。测量时的溶液是0.1mol/L乙醇和0.1mol/L高氯酸。
图9为本发明实施例4中制备的碳载高密度台阶位金属纳米催化剂在60℃下对甲醇的催化活性表征图。在图9中，横坐标为工作电极电位E/V(SCE，以饱和甘汞电极为参比电极)，纵坐标为电流密度j/mA cm-2。曲线a和b分别为碳载高密度表面台阶位金属纳米催化剂和英国Johnson Matthey公司生产的碳载铂纳米催化剂(铂含量为20wt％)。测量时的溶液是0.1mol/L甲醇和0.1mol/L高氯酸。
具体实施方式
以下给出的实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。
实施例1：设计电化学液相合成反应器，建立超声波辅助电化学液相合成反应系统：设计反应器内部结构，以聚四氟乙烯等硬质材料加工成型。阴极、阳极均采用玻碳片，大小为3.3cm×3.8cm，厚度为2mm，两玻碳片平行放置于槽体内，相距2mm。电极与电化学工作站测试端口连接。将电化学液相合成反应器置于超声波发生器内。图1为反应体系的示意图。
实施例2：电化学液相合成反应器中制备碳载高密度台阶位金属纳米催化剂：将两片本体玻碳电极组装在反应器中分别作阴极和阳极，合成混合液中碳黑为XC-72,浓度为2mg/ml，前驱体贵金属盐为K2PtCl4，浓度为1.06mg/ml。首先在槽压为-1V时反应5min，随后加入25mmol/L氯化钾作为支持电解质，利用方波电位控制槽压，上限电位为4.0V，下限电位为-4.0V，方波频率1Hz，反应时间为10min，将产物取出，离心分离，制得粒径约为5nm的碳载纳米铂催化剂。
图2、图3为碳载高密度台阶位金属纳米催化剂的SEM及EDS图，由图2可看出铂纳米粒子在载体碳上分布均匀，EDS分析表明所合成的催化剂铂的载量为18wt％。
图4、图5分别对应于利用电化学液相合成电解池中制备的碳载高密度表面台阶位铂纳米催化剂对乙醇、甲醇的催化活性表征图，并与英国Johnson Matthey公司生产的碳载铂纳米催化剂(铂含量为20wt％)进行对比。结果表明利用电化学液相合成电解池中制备的碳载高密度表面台阶位铂纳米催化剂，其单位电化学活性面积的催化活性明显优于商业碳载铂催化剂。在0.5V时，本发明合成的催化剂对乙醇、甲醇电催化氧化的面积比活性(取正向扫描)分别是商业催化剂的1.2倍和1.7倍。
实施例3：与实施例2的过程类似，但在制备碳载高密度台阶位铂钌纳米催化剂时，前驱体贵金属盐为K2PtCl4与RuCl3的混合液，浓度分别为1.06mg/ml与0.053mg/ml，其余条件与例2保持一致，制得粒径约为10nm的碳载纳米铂钌催化剂。
图6、图7为碳载纳米铂钌催化剂的SEM及EDS图，由图6可看出铂钌纳米粒子在载体碳上分布均匀，EDS分析表明所合成的催化剂贵金属的载量为17wt％，其中铂钌原子比为Pt∶Ru＝7∶1。
图8、图9分别对应于利用电化学液相合成电解池中制备的碳载高密度台阶位铂钌纳米催化剂对乙醇、甲醇的催化活性表征图，并与英国Johnson Matthey公司生产的碳载铂纳米催化剂(铂含量为20wt％，钌含量为10wt％)进行对比。结果表明利用电化学液相合成电解池中制备的碳载高密度台阶位铂钌纳米催化剂，其单位电化学活性面积的催化活性明显优于商业铂钌碳载催化剂。在0.5V时，本发明制备的催化剂对乙醇、甲醇电催化氧化的面积比活性(取正向扫描)分别是商业催化剂的2.9倍和7.7倍。
实施例4：与实施例3的过程类似，但在制备碳载高密度表面台阶位铂铑纳米催化剂时，前驱体贵金属盐为K2PtCl4与RhCl3的混合液，浓度分别为1.06mg/ml与0.054mg/ml，其余条件与例3保持一致，制得碳载铂铑纳米催化剂。
实施例5：与实施例3的过程类似，但用氧化石墨烯代替碳黑，可制得氧化石墨烯载高密度表面台阶位铂纳米催化剂。

Claims (10)

1.碳载金属纳米催化剂制备装置，其特征在于设有电化学液相合成反应器，电化学液相合成反应器内设有槽体，槽体内注入反应液，槽体作为碳载金属纳米催化剂的合成场所，槽体内平行放置一对本体电极，分别作为阴极和阳极，阴极与阳极通过导线与电化学工作站测试端口连接，电化学液相合成反应器置于超声波发生器池体内，碳载体悬浮液及目标金属的盐溶液的混合液。
2.如权利要求1所述碳载金属纳米催化剂制备装置，其特征在于所述金属盐溶液选自含铂、钯、金、银中至少一种的金属盐。
3.如权利要求1所述碳载金属纳米催化剂制备装置，其特征在于所述电化学液相合成反应器采用聚四氟乙烯。
4.如权利要求1所述碳载金属纳米催化剂制备装置，其特征在于所述碳载体选自碳黑、石墨烯、微孔碳、介孔碳、多孔碳、碳纳米管中的一种。
5.碳载金属纳米催化剂的制备方法，其特征在于采用如权利要求1～4中任一所述碳载金属纳米催化剂制备装置，包括以下步骤：
1)调节电化学液相合成反应器中一对本体电极之间的电极间距；
2)利用超声波辐射使碳黑颗粒与金属离子混合均匀，并使碳黑颗粒保持悬浮状态，在碳载体悬浮液及目标金属盐溶液的混合液中进行方波电位处理，得碳载金属纳米催化剂。
6.如权利要求5所述碳载金属纳米催化剂的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述本体电极为玻碳电极、铂片电极、钯片电极、金片电极、银片电极中的一种；所述电极间距可为1.5～2.5mm，优选2mm。
7.如权利要求5所述碳载金属纳米催化剂的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述方波电位处理的具体方法为：控制碳载体溶液的浓度，以及碳载体与目标金属盐溶液的相对浓度，调节负载型催化剂金属的载量；在电极两端首先施加恒定槽压成核，随后加入支持电解质混合均匀后施加方波电位调控电场，控制合成时间，制得金属纳米粒子粒径为5～100nm的碳载金属纳米催化剂。
8.如权利要求7所述碳载金属纳米催化剂的制备方法，其特征在于所述碳载体溶液的浓度为0.2～2mg/ml；所述目标金属盐溶液可选自含铂金属盐、钯金属盐、金金属盐、银金属盐等中的至少一种；所述恒定槽压可为－1V；所述方波电位调控电场可采用两电极体系调控槽压，方波的上限电位为3～5V，下限电位为－5～－3V，方波频率为1～10Hz。
9.如权利要求5～8中任一所述碳载金属纳米催化剂的制备方法制备的碳载金属纳米催化剂在制备电催化剂中的应用。
10.如权利要求9所述应用，其特征在于所述电催化剂在制备燃料电池中的应用。
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