CN104084141A - 一种氨基改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以澳洲坚果壳为原材料，采用二乙烯三胺作为改性剂制备吸附剂的方法，属于材料制备领域。本发明的制备方法以澳洲坚果壳为原料，经过洗净、粉碎和过筛后，再加入二乙烯三胺，保持50℃～70℃下恒温搅拌1～5小时，得到氨基改性澳洲坚果壳吸附剂。实验结果表明，本实验制得的吸附剂，对阴离子染料的吸附容量达到370mg/g，本发明制备方法制作工艺简单，成本低，得到的吸附剂具有化学稳定行好，机械强度高，易再生的优点，可应用于印染废水处理，是一种制作简便效果优良的吸附剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种应用于处理印染废水中阴离子染料的氨基改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法，属于材料制备领域。
背景技术
印染废水是工业废水的重要组成部分，随着印染纺织业的迅猛发展，使得印染废水成为水环境重点污染源之一。随着印染工业采用的染料数量和品种的日益增加，印染工艺和产品结构的不断改变，使印染废水的水质发生了很大的变化。印染废水具有有机物浓度高、色度高且颜色丰富、可生化性差等特点。目前处理染料废水的主要方法有活性炭吸附法、电化学法、混凝沉淀法、氧化法和膜分离法等。但这些方法都存在消耗原料大、成本高以及易造成环境二次污染等问题，因此限制了上述处理方法的进一步发展。
生物质废弃物是一种可重复利用的材料。采用生物质废弃物材料，经过简单处理，用于吸附处理印染废水，达到以废治废的目的，其具有理论及实际意义。许多学者已经尝试过采用生物质废弃物，如花生壳、香蕉皮、茶叶废渣、秸秆和甘蔗渣等制成了吸附剂，用于处理废水，并已取得不错的效果。
刘敬勇等人在广东工业大学学报,2013,30(2):123-128期刊中发表的”甘蔗渣对亚甲基蓝的吸附性能实验研究”一文中，通过将甘蔗渣收集、自然风干、粉碎和过筛步骤，制成吸附剂，用于吸附亚甲基蓝染料，得到亚甲基蓝在30℃下的理论饱和吸附量为12.71mg/g。此方法虽然原料廉价，过程简单，但是其吸附容量小，效率不高。李步海等人在中南民族大学学报(自然科学版),2011,30(3):20-24期刊中发表”乙二胺改性花生壳粉吸附阴离子染料的研究”一文中，通过以废弃物花生壳作为基质、环氧氯丙烷为交联剂、乙二胺为改性剂制成了一种新型吸附剂，用于吸附去除直接蓝和日落黄染料，其在pH＝2时最大吸附容量分别为129.1mg/g和135.2mg/g。此方法虽然吸附效果较好，但其制作过程较繁琐，运用推广性不大。同样，专利CN200510040485.8公开了一种采用秸秆制备阳离子型吸附剂的方法，将清洗粉碎过筛后的秸秆用柠檬酸改性，然后回流12个小时，接着过滤后，采用蒸馏水洗至中性，整个过程工艺复杂，改性剂用量大，成本高。Leandro G.da Silva等人在Chemical Engineering Journal168(2011)620–628期刊中发表的”Adsorption of Brilliant Red2BE dye from water solutions by a chemicallymodified sugarcane bagasse lignin”一文中，先将木质素通过乙醇、氢氧化钠和一氯醋酸进行醚化，得到醚化木质素；然后在把铁络合到醚化纤维素上，最后通过过滤、清洗和烘干得到改性的吸附材料。其对亮红染料的最大吸附容量为73.6mg/g。此改性方法复杂，还涉及到国家管制的药品(一氯醋酸)，其很难大规模推广。M.V.Sureshkuma等人在Colloids and Surfaces A:Physicochem.Eng.Aspects317(2008)277–283期刊中发表的”Adsorption behavior of Direct Red12B andRhodamine B from water onto surfactant-modified coconut coir pith”一文中，采用表面活性剂溴化十六烷基三甲铵改性椰子壳，研究改性材料对直接红12B和罗丹明B的吸附去除效果的影响，其吸附容量分别为76.3mg/g和14.9mg/g。虽然其制作方法简单，但其吸附效果不明显。
目前可查找的论文和专利中采用化学改性生物质材料处理印染废水的并不多，更未见直接采用二乙烯三胺改性澳洲坚果壳粉末作为吸附剂应用于吸附印染废水领域。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供一种氨基改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法，该方法得到的氨基改性澳洲坚果壳吸附剂具有比表面积大、化学稳定性好、机械强度高、易再生的优点。
发明内容：为解决上述技术问题，本发明所采用的技术手段为：
本发明以废弃生物质材料澳洲坚果壳为原材料，采用二乙烯三胺作为改性剂在复合材料(吸附剂)里引入氨基基团，制得的氨基改性澳洲坚果壳吸附剂的外观呈棕黄色粉末。
一种氨基改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，预处理步骤：将澳洲坚果壳洗净、粉碎和过筛后得到备用的澳洲坚果壳粉末；
步骤2，改性处理步骤：将10～20ml二乙烯三胺加入到一定量的澳洲坚果壳粉末中，将混合物料置于50℃～70℃下恒温搅拌60～300min，进行氨基改性；
步骤3，将改性后的澳洲坚果壳粉末清洗至中性，并烘干研磨得到所需的氨基改性澳洲坚果壳吸附剂。
其中，步骤1中，所述预处理步骤具体为：把澳洲坚果壳放入蒸馏水中浸泡7～14天；浸泡后澳洲坚果壳内外表面进行清洗；清洗后在60～105℃温度下烘制24～48h；干燥后粉碎，过120～200目的筛，得到所需的澳洲坚果壳粉末，密封备用。
其中，步骤2中，所述二乙烯三胺的加入量为：每克澳洲坚果壳粉末中加入10～20ml的二乙烯三胺。
其中，步骤2中，经粉碎过筛后的澳洲坚果壳粉末的粒径为0.075～0.058mm。
其中，步骤3中，所述干燥温度为60℃～105℃。
有益效果：相比于现有技术，本发明的制备方法工艺简单、合理，成本低，得到的吸附剂在酸性条件下，对活性艳红的吸附容量达到370mg/g，是未改性澳洲坚果壳吸附容量的9倍，并且得到的吸附剂还具有机械强度高、化学稳定性好、易再生的优点，本发明制备的氨基改性澳洲坚果壳吸附剂具有很大的应用价值。
附图说明
图1为实施例2制得的氨基改性澳洲坚果壳吸附剂对活性艳红吸附效果受pH值影响示意图；
图2为实施例2制得的氨基改性澳洲坚果壳吸附剂对活性艳红吸附效果受时间影响示意图；
图3为实施例2制得的氨基改性澳洲坚果壳吸附剂对活性艳红吸附受初始溶液浓度影响示意图；
图4为实施例2制得的氨基改性澳洲坚果壳吸附剂的扫描电镜表征图(放大倍数20000倍)；
图5为实施例2制得的氨基改性澳洲坚果壳吸附剂吸附阴离子染料活性艳红后的扫描电镜表征图(放大倍数20000倍)；
图6为实施例2制得的氨基改性澳洲坚果壳吸附剂是红外光谱图；
图7为实施例2制得的氨基改性澳洲坚果壳吸附剂吸附活性艳红染料后的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明技术方案作进一步解释和说明。
实施例1：
一种氨基改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，把澳洲坚果壳放入蒸馏水中浸泡7天，同时用刷子洗刷坚果壳的内外表面；清洗后在80℃温度下烘制48h；釆用粉碎机粉碎澳洲坚果壳，同时过120～200目的筛，得到澳洲坚果壳粉末，装入封口袋中保存；
步骤2，将10ml二乙烯三胺加入到1g澳洲坚果壳粉末中，然后将其置于70℃下恒温搅拌180min，进行氨基改性；
步骤3，把改性后的澳洲坚果壳粉末采用去离子水淋洗到中性，再将其放入烘箱中于60℃下烘干，研磨后得到氨基改性的澳洲坚果壳吸附剂。
实施例2：
步骤1，把澳洲坚果壳放入蒸馏水中浸泡10天，同时用刷子洗刷坚果壳的内外表面；清洗后于60℃温度下烘制24h；釆用粉碎机粉碎澳洲坚果壳，同时过120～200目的筛，得到澳洲坚果壳粉末，装入封口袋中保存；
步骤2，将15ml二乙烯三胺加入到1g澳洲坚果壳粉末中，然后将其置于70℃下恒温搅拌180min，进行氨基改性；
步骤3，把改性后的澳洲坚果壳粉末采用去离子水淋洗到中性，再将其放入烘箱中于60℃下烘干，研磨后得到氨基改性的澳洲坚果壳吸附剂。
实施例3：
步骤1，把澳洲坚果壳放入蒸馏水中浸泡14天，同时用刷子洗刷坚果壳的内外表面；清洗后于105℃温度下烘制36h；釆用粉碎机粉碎澳洲坚果壳，同时过120～200目的筛，得到澳洲坚果壳粉末，装入封口袋中保存；
步骤2，将20ml二乙烯三胺加入到1g澳洲坚果壳粉末中，然后将其置于70℃下恒温搅拌180min，进行氨基改性；
步骤3，把改性后的澳洲坚果壳粉末采用去离子水淋洗到中性，再将其放入烘箱中于60℃下烘干，研磨后得到氨基改性的澳洲坚果壳吸附剂。
实施例4：
步骤1，把澳洲坚果壳放入蒸馏水中浸泡14天，同时用刷子洗刷坚果壳的内外表面；清洗后于105℃温度下烘制36h；釆用粉碎机粉碎澳洲坚果壳，同时过120～200目的筛，得到澳洲坚果壳粉末，装入封口袋中保存；
步骤2，将15ml二乙烯三胺加入到1g澳洲坚果壳粉末中，然后将其置于50℃下恒温搅拌180min，进行氨基改性；
步骤3，把改性后的澳洲坚果壳粉末采用去离子水淋洗到中性，再将其放入烘箱中于60℃下烘干，研磨后得到氨基改性的澳洲坚果壳吸附剂。
实施例5：
步骤1，把澳洲坚果壳放入蒸馏水中浸泡14天，同时用刷子洗刷坚果壳的内外表面，清洗后于105℃温度下烘制36h；釆用粉碎机粉碎澳洲坚果壳，同时过120～200目的筛，得到澳洲坚果壳粉末，装入封口袋中保存；
步骤2，将15ml二乙烯三胺加入到1g澳洲坚果壳粉末中，然后将其置于60℃下恒温搅拌180min，进行氨基改性；
步骤3，把改性后的澳洲坚果壳粉末采用去离子水淋洗到中性，再将其放入烘箱中于60℃下烘干，研磨后得到氨基改性的澳洲坚果壳吸附剂。
实施例6：
步骤1，把澳洲坚果壳放入蒸馏水中浸泡14天，同时用刷子洗刷坚果壳的内外表面，清洗后于105℃温度下烘制36h，釆用粉碎机粉碎澳洲坚果壳，同时过120～200目的筛，得到澳洲坚果壳粉末，装入封口袋中保存；
步骤2，将15ml二乙烯三胺加入到1g澳洲坚果壳粉末中，然后将其置于70℃下恒温搅拌60min，进行氨基改性；
步骤3，把改性后的澳洲坚果壳粉末采用去离子水淋洗到中性，再将其放入烘箱中于60℃下烘干，研磨后得到氨基改性的澳洲坚果壳吸附剂。
实施例7：
步骤1，把澳洲坚果壳放入蒸馏水中浸泡14天，同时用刷子洗刷坚果壳的内外表面，清洗后于105℃温度下烘制36h。釆用粉碎机粉碎澳洲坚果壳，同时过120～200目的筛，得到澳洲坚果壳粉末，装入封口袋中保存；
步骤2，将15ml二乙烯三胺加入到1g澳洲坚果壳粉末中，然后将其置于70℃下恒温搅拌500min，进行氨基改性；
步骤3，接着把改性后的澳洲坚果壳粉末采用去离子水淋洗到中性，再将其放入烘箱中于60℃下烘干，研磨后得到氨基改性的澳洲坚果壳吸附剂。
实施例8：
步骤1，把澳洲坚果壳放入蒸馏水中浸泡14天，同时用刷子洗刷坚果壳的内外表面，清洗后于105℃温度下烘制36h，釆用粉碎机粉碎澳洲坚果壳，同时过120～200目的筛，得到澳洲坚果壳粉末，装入封口袋中保存；
步骤2，将15ml二乙烯三胺加入到1g澳洲坚果壳粉末中，然后将其置于70℃下恒温搅拌180min，进行氨基改性；
步骤3，把改性后的澳洲坚果壳粉末采用去离子水淋洗到中性，再将其放入烘箱中于80℃下烘干，研磨后得到氨基改性的澳洲坚果壳吸附剂。
实施例9：
步骤1，把澳洲坚果壳放入蒸馏水中浸泡14天，同时用刷子洗刷坚果壳的内外表面，清洗后于105℃温度下烘制36h，釆用粉碎机粉碎澳洲坚果壳，同时过120～200目的筛，得到澳洲坚果壳粉末，装入封口袋中保存；
步骤2，将15ml二乙烯三胺加入到1g澳洲坚果壳粉末中，然后将其置于70℃下恒温搅拌180min，进行氨基改性；
步骤3，把改性后的澳洲坚果壳粉末采用去离子水淋洗到中性，再将其放入烘箱中于105℃下烘干，研磨后得到氨基改性的澳洲坚果壳吸附剂成品。
对比实施例1：
把澳洲坚果壳放入蒸馏水中浸泡14天，同时用刷子洗刷坚果壳的内外表面，清洗后于105℃温度下烘制36h，使用粉碎机粉碎澳洲坚果壳，同时过120～200目的筛，得到澳洲坚果壳粉末:，装入封口袋中保存备用。
吸附实验：本发明采用的阴离子染料为活性艳红。称取0.025g氨基改性澳洲坚果壳吸附剂加入50ml，浓度为200mg/L的活性艳红溶液中。放入恒温振荡箱中于25℃下振荡12小时，使其达到吸附平衡。最后采用可见-紫外分光光度计测其吸光度，通过活性艳红标线换算得其浓度。按照下述式(1)计算吸附容量：
式中：Q：氨基改性澳洲坚果壳吸附剂对活性艳红的吸附量(mg/g)；C0：初始活性艳红浓度(mg/L)；Ce：吸附后活性艳红浓度(mg/L)；V：含活性艳红溶液体积(ml)；W：加入氨基改性澳洲坚果壳吸附剂的质量(g)。
利用实施例1-9制备的氨基改性澳洲坚果壳吸附剂去除印染废水溶液中的活性艳红。各实施例的吸附实验条件如下：氨基改性澳洲坚果壳吸附剂的投加量为0.5g/L，活性艳红染料废液浓度为200mg/L，向染料溶液中投加实施例1～9制得的氨基改性澳洲坚果壳吸附剂和0.1ml，1mol/L的盐酸后于25℃恒温振荡器中振荡12h，振荡速度为180rpm。待吸附达到平衡后，取出溶液，采用0.45μm的水系滤头过滤，根据式求出吸附量，详见表1。
利用对比实施例1制备的未进行氨基改性的澳洲坚果壳吸附剂吸附去除印染废水溶液中的活性艳红。吸附实验条件如下：未改性的澳洲坚果壳吸附剂投加量为0.5g/L，活性艳红染料废液浓度为200mg/L，向染料溶液中投加实施例10制得的未改性澳洲坚果壳吸附剂和0.1ml，1mol/L的盐酸后于25℃恒温振荡器中振荡12h，振荡速度为180rpm。待吸附达到平衡后，取出溶液，采用0.45μm的水系滤头过滤，根据式求出吸附量，详见表1。
表1
| 实施例 | 吸附量(mg/g) |
| 1 | 334.12 |
| 2 | 327.06 |
| 3 | 327.06 |
| 4 | 272.94 |
| 5 | 342.35 |
| 6 | 292.35 |
| 7 | 353.53 |
| 8 | 348.82 |
| 9 | 335.53 |
| 对比实施例1 | 41.25 |
从表1我们可以得知，氨基改性后的澳洲坚果壳吸附剂能够提高吸附剂的比表面积，增加吸附剂的孔隙度，从而使吸附剂的吸附性能大大提高。
下面是以实施例2制得的氨基改性澳洲坚果壳吸附剂为例进行不同条件下对活性艳红染料的吸附实验情况：
(1)pH的影响：
称取0.025g的氨基改性澳洲坚果壳吸附材料，投加到50ml浓度200mg/L为活性艳红染料溶液中，采用盐酸和氢氧化钠溶液调节pH，使其pH范围在1.8～12之间。最后采用25℃的恒温振荡箱，设置180rpm振荡吸附12h。如图1所示，氨基改性澳洲坚果壳吸附剂对活性艳红染料的吸附效果受溶液初始pH的影响很大。其吸附量和去除率随pH的增大而减小。当pH小于3.66时其吸附量都在200mg/g以上，当pH为1.82时其吸附量为370mg/g。
(2)吸附时间的影响：
称取0.025g的氨基改性澳洲坚果壳吸附材料，投加到50ml浓度200mg/L为活性艳红染料溶液中。采用25℃的恒温振荡箱，设置180rpm振荡吸附0～800min。如图2所示，氨基改性澳洲坚果壳吸附材料对活性艳红染料的吸附量和去除率随吸附时间的增加而增大，0～60min吸附速率很快，60～240min吸附速率减慢，240min后基本达到吸附平衡。
(3)染料初始浓度的影响：
称取0.025g的氨基改性澳洲坚果壳吸附材料，投加到50ml浓度25～1000mg/L为活性艳红染料溶液中。采用25℃的恒温振荡箱，设置180rpm振荡吸附12h。如图3所示，氨基改性澳洲坚果壳吸附材料对活性艳红染料的吸附量随着吸附时间的增加而增大，去除率随着吸附时间的增加而减小，25～200mg/L吸附量变化较快，200～500mg/L吸附量变化变缓慢，500mg/L吸附量变化基本保持不变。
上述实施方式为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种氨基改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，预处理步骤：将澳洲坚果壳洗净、粉碎和过筛后得到备用的澳洲坚果壳粉末；
步骤2，改性处理步骤：将10～20ml二乙烯三胺加入到一定量的澳洲坚果壳粉末中，将混合物料置于50℃～70℃下恒温搅拌60～300min，进行氨基改性；
步骤3，将改性后的澳洲坚果壳粉末清洗至中性，并烘干研磨得到所需的氨基改性澳洲坚果壳吸附剂。
2.根据权利要求1所述氨基改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述预处理步骤具体为：把澳洲坚果壳放入蒸馏水中浸泡7～14天；浸泡后澳洲坚果壳内外表面进行清洗；清洗后在60～105℃温度下烘制24～48h；干燥后粉碎，过120～200目的筛，得到所需的澳洲坚果壳粉末，密封备用。
3.根据权利要求1所述氨基改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述二乙烯三胺的加入量为：每克澳洲坚果壳粉末中加入10～20ml的二乙烯三胺。
4.根据权利要求1所述氨基改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤2中，经粉碎过筛后的澳洲坚果壳粉末的粒径为0.075～0.058mm。
5.根据权利要求1所述氨基改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述干燥温度为60℃～105℃。
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- 2014-07-04 CN CN201410319061.4A patent/CN104084141B/zh not_active Expired - Fee Related
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