CN104084125B - 一种负载纳米铁的烧结活性炭及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种负载纳米铁的烧结活性炭及其制备方法和应用，包括如下步骤：(1)在用液相还原法制备纳米铁的反应原料中加入表面活性剂和烧结活性炭颗粒，制得复合纳米铁溶液；(2)静置，将静置沉淀后的固体迅速真空抽滤，并立即进行真空干燥；干燥后的样品中加入5％的粘合剂，混合均匀后加入管状不锈钢模具中，升温130℃～150℃，保温30～60min；接着升温到180～200℃，在此高温下烧结30～60min，即得到负载纳米铁的烧结活性炭。本发明将纳米铁负载在烧结活性炭上，可以同时发挥纳米铁和烧结活性炭的吸附性能，提高水中重金属的吸附容量，并可减少纳米铁粉或活性碳由于水流冲刷产生的“脱粉”问题。

Description

一种负载纳米铁的烧结活性炭及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于水处理领域，涉及一种负载纳米铁的烧结活性炭及其制备方法和应用。
背景技术
处理重金属废水的方法有很多种，如化学沉淀法、氧化还原法、离子交换法、吸附法、膜分离法、电化学法等。吸附法是研究最多的饮用水中去除重金属的技术之一。由于吸附剂的比表面积小、流速快等因素，造成重金属吸附剂的实际使用效果不尽人意。研究和开发新型吸附剂，实现对重金属铅的高效吸附是解决饮用水重金属污染的有效途径之一。由于纳米材料具有巨大的比表面积和微界面特征，可以强化多种界面反应，如对重金属离子及有机污染物的表面吸附、专性吸附及增强的氧化-还原反应等，在重金属及有机污染物等污水治理中有望发挥重要作用，纳米材料已成为环保领域的一个热点。
纳米铁是指粒径在1-100nm范围内的Fe0颗粒或粉末。纳米材料的表面原子与总原子数之比随着粒径的减少而急剧增大，表现出强烈的表面效应、体积效应、量子尺寸效应等。纳米铁的合成方法有很多，液相还原法因其条件温和，易于实现而被广泛使用。但由于颗粒之间的静电磁力、表面张力以及高活性等因素，使得纳米铁在水中易团聚，且可以和水中的氧及水反应，由此大大降低了对水中重金属离子的反应活性。此外，由于水流冲刷等因素，纳米铁在水中存在“脱粉现象”，造成其难以回收且易产生二次污染。
为克服纳米铁的上述缺点，把纳米铁负载于一定形状的颗粒上，这样不仅可以保持纳米材料的固有特性而且可以增强其稳定性，提高回收率。现已报道常用的负载材料有：氧化铝、氧化硅、沸石和活性炭等。中国专利申请号：200910090616.1，活性碳负载纳米铁材料的制备方法及应用。文件公开了一种活性碳负载纳米铁材料的制备方法及其应用，以经典液相还原法制备得出零价纳米铁，然后负载在经过预处理的活性碳上得到活性碳负载纳米铁材料。以上发明制备的材料强度低，不耐冲洗，容易出黑水。但将纳米铁负载于烧结活性炭上未见报告。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度的负载纳米铁的烧结活性炭制备方法，防止纳米铁团聚，促使纳米铁均匀分布在烧结活性炭颗粒中，并利用铁碳微电解反应快速去除水中的重金属，负载纳米铁的烧结活性炭强度达到200-210N/cm2，比表面积为520-550m2/g，防止产生“脱粉”和“黑水”现象，将负载纳米铁的烧结活性炭应用于饮用水中重金属的去除。
本发明以硼氢化钠为还原剂将三价铁离子还原成零价纳米铁，通过改变表面活性及的种类以及浓度等因素来确保反应形成的纳米铁颗粒的粒径在1～100nm之间，加强纳米铁的分散作用，减少团聚现象。在反应过程中，将利用热压烧结工艺制备出的烧结活性炭颗粒作为负载材料，利用活性碳多孔隙的特征，使反应产生的纳米零价铁颗粒充分的分散并负载在烧结活性炭上，最后利用高温梯度烧结技术和微尺度成型技术制备负载烧结活性炭的纳米铁。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种负载纳米铁的烧结活性炭制备方法，包括如下步骤：
(1)在用液相还原法制备纳米铁的反应原料中加入表面活性剂和烧结活性炭颗粒，制得复合纳米铁溶液；
(2)将上述复合纳米铁溶液静置，将静置沉淀后的固体迅速真空抽滤，并立即进行真空干燥；干燥后的样品中加入质量分数5％的粘合剂，混合均匀后加入管状不锈钢模具中，升温130℃～150℃，在此温度下保温30～60min；接着升温到180～200℃，在此高温下烧结30～60min，即得到负载纳米铁的烧结活性炭。
所述表面活性剂与反应原料中Fe3+和/Fe2+的摩尔比为1：2000～5：2000，每摩尔Fe3+和/Fe2+添加的烧结活性炭的质量为1000～2000g。
所述烧结活性炭颗粒的制备：将粉末活性碳与超高密度聚乙烯按照2:1～5:1的质量比混合，研磨使其颗粒均匀，将混合均匀的原料装填到模具中，在温度150～200℃下烧结30min～90min，制备出烧结活性炭颗粒。
所述复合纳米铁溶液的制备：将0.05mol/L的Fe3+和/Fe2+与质量浓度1％～5％的表面活性剂混合，充分溶解，再加入烧结活性炭颗粒，搅拌均匀；然后再缓慢加入上述混合液体积0.8～1.2倍的0.25mol/L硼氢化钠溶液，待硼氢化钠溶液全部滴加后，继续搅拌直至氢气释放完全，在整个反应体系中，持续通入氮气。
所述真空干燥的条件为：100～120℃下干燥6小时。
所述表面活性剂为PEG-20000(聚乙二醇)、CMC(羧甲基纤维素钠)或PVP(聚乙烯吡咯烷酮)。
所述粘合剂为聚乙烯。
上述方法制备的负载纳米铁的烧结活性炭在去除水中重金属离子的应用。所述重金属离子为Cu2+、Pb2+、As5+、Cd2+。
纳米铁烧结活性炭吸附重金属容量测定：取0.1～1g所制得的纳米铁烧结活性炭分别置于不同浓度的重金属离子溶液中，并在恒温下进行搅拌，搅拌2个小时即待吸附达到饱和后，静置一段时间，采用原子吸收法测定吸附后的重金属离子浓度。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明采用化学还原法合成纳米铁，通过高温梯度烧结技术将纳米铁负载到烧结碳上，使纳米铁均匀分散到活性碳中，形成铁-碳微电解池，具有强度高、耐水冲、除去重金属效率高等特点。
(2)将纳米铁负载在烧结活性炭上，可以同时发挥纳米铁和烧结活性炭的吸附性能，提高去除水中重金属的吸附容量，并可减少纳米铁粉或活性碳在水领域应用中由于水流冲刷产生的“脱粉”问题。
附图说明
图1为未加入表面活性剂所制得的纳米铁的扫描电镜图。
图2为加入PEG-20000所制得的纳米铁的扫描电镜图。
图3为加入CMC所制得的纳米铁的扫描电镜图。
图4为加入PVP所制得的纳米铁的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
在室温下，将FeCl3·6H2O配成200ml浓度为0.05mol/L的FeCl3水溶液，然后与10ml的浓度为5％的表面活性剂PEG-20000混合，充分溶解，将以上溶液转移到装有电动搅拌装置的反应器中，搅拌均匀。然后再缓慢加入等体积的0.25mol/L硼氢化钠溶液。待硼氢化钠溶液全部滴加后，继续搅拌30min，直至氢气释放完全。在整个反应体系中，持续通入氮气，以去除溶液中的溶解氧。还原反应完成后，静置一段时间，静置沉淀后的固体迅速真空抽滤，并立即转移至真空干燥箱中，在100℃下干燥6小时。即得到复合纳米铁。分别用CMC、PVP作为表面活性剂，其它步骤同上，重复试验。
使用扫描电镜(SEM)对按上述方法制备的复合纳米铁的表面性质进行了分析。SEM结果显示在未加入表面活性剂时，纳米铁团聚现象严重，在加入表面活性剂后，由其表面形貌可知，纳米铁易团聚的现象得到了明显的改善，此外，PEG-20000对纳米铁的分散效果较佳，且能制备出类似手指状的纳米铁。参见图1至图4。
实施例2
(1)、将400目的粉末活性碳与超高密度聚乙烯按照3:1的质量比混合，研磨使其颗粒均匀。将混合均匀的原料装填到模具中，在温度150℃下烧结30min，制备平均直径为1-2mm的烧结活性炭颗粒。
(2)、在室温下，将200ml浓度为0.05mol/L的FeCl3水溶液与10ml浓度为2％的表面活性剂PVP混合，充分溶解，将以上溶液转移到装有电动搅拌装置的反应器中，再加入步骤(1)中制得的烧结活性炭颗粒10g搅拌均匀。然后再缓慢加入等体积的0.25mol/L硼氢化钠溶液。待硼氢化钠溶液全部滴加后，继续搅拌30min，直至氢气释放完全。在整个反应体系中，持续通入氮气，以去除溶液中的溶解氧。还原反应完成后，静置一段时间，静置沉淀后的固体迅速真空抽滤，并立即转移至真空干燥箱中，在120℃下干燥6小时。将干燥后的样品，加入5％粘合剂聚乙烯，混合均匀后加入管状不锈钢模具中，升温150℃，在此温度下保温30min；接着升温到200℃，在此高温下烧结60min。即得到负载纳米铁的烧结活性炭。
实施例3
本实施例与实施例2的不同之处在于，所述表面活性剂为PEG-20000。
静态氮吸附仪测定结果显示，实施例2、3制备纳米铁烧结活性炭强度分别为208N/cm2和203N/cm2，比表面积分别为521.3m2/g和532.9m2/g，说明实施例2、3制备出的烧结活性炭具有良好的机械性能和较高的比表面积，对后期负载纳米铁，减少水中因水流冲刷而引起的“脱粉”现象具有非常大的意义。
将本发明实施例2、3制备的两种负载纳米铁的烧结活性炭(样品1和样品2)对去除重金属Cd2+和As5+的效果进行比较：取0.1g样品1和样品2分别置于100mL初始浓度为100mg/L的As5+溶液(pH均为3)和初始浓度为20mg/L的Cd2+溶液中，并在恒温下进行搅拌，搅拌2个小时即待吸附达到饱和后，静置一段时间，采用原子吸收法测定吸附后的As5+和Cd2+浓度。检测结果如表1，样品1对As5+和Cd2+最大吸附量分别为26.26mg/L和17.14mg/L；样品2对As5+和Cd2+最大吸附量分别为62.5mg/L和15.28mg/L。由此可知，样品1和样品2对重金属As5+和Cd2+均有良好的吸附效果，且样品2对As5+的吸附效果十分出众，明显优于样品1对As5+的吸附效果。此外，样品1对Cd2+的吸附效果略优于样品2对Cd2+的吸附效果。
表1 两种负载纳米铁的烧结活性炭吸附重金属As5+和Cd2+效果比较
实施例4
(1)、将400目的粉末活性碳与超高密度聚乙烯按照4:1的比例混合，研磨使其颗粒均匀。将混合均匀的原料装填到模具中，在温度180℃下烧结60min，制备平均直径为1-2mm的烧结活性炭颗粒。
(2)、在室温下，将200ml浓度为0.05mol/L的FeCl3水溶液与10ml浓度为4％的PVP混合，充分溶解，将以上溶液转移到装有电动搅拌装置的反应器中，再加入步骤(1)中制得的烧结活性炭颗粒12g，搅拌均匀。然后再缓慢加入等体积的0.25mol/L硼氢化钠溶液。待硼氢化钠溶液全部滴加后，继续搅拌30min，直至氢气释放完全。在整个反应体系中，持续通入氮气，以去除溶液中的溶解氧。还原反应完成后，静置一段时间，静置沉淀后的固体迅速真空抽滤，并立即转移至真空干燥箱中，在100℃下干燥6小时。将干燥后的样品，加入5％粘合剂聚乙烯，混合均匀后加入管状不锈钢模具中，升温150℃，在此温度下保温60min；接着升温到180℃，在此高温下烧结60min。即得到负载纳米铁的烧结活性炭。所制得的纳米铁烧结活性炭的强度为208.4N/cm2，比表面积为520.8m2/g。
将本实施例制备的负载纳米铁的烧结活性炭与不同材料对去除重金属离子效果比较如下：将0.25g负载锌铜合金活性碳、KDF、锌铜合金滤料和本发明制备的纳米铁烧结活性炭分别加入到浓度为67.69mg/L的铅离子溶液中，并在恒温下进行搅拌，搅拌2个小时即待吸附达到饱和后，静置一段时间，采用原子吸收法测定吸附后的重金属离子浓度。检测结果如表2，从结果可以看出，本实施例制备的纳米铁烧结活性炭处理铅离子的效率大于28.00mg/g，是市场上几种饮用水除重金属滤料中处理效率最好的，且是其他滤料处理效率的2倍以上，十分具有生产意义和应用价值。
表2 不同材料去除重金属离子的效果
实施例5
(1)、将400目的粉末活性碳与超高密度聚乙烯按照5:1的比例混合，研磨使其颗粒均匀。将混合均匀的原料装填到模具中，在温度180℃下烧结60min，制备平均直径为1-2mm的烧结活性炭颗粒。
(2)、在室温下，将200ml浓度为0.05mol/L的FeCl3水溶液与10ml浓度分别为3％的PEG-20000混合，充分溶解，将以上溶液转移到装有电动搅拌装置的反应器中，再加入步骤(1)中制得的烧结活性炭颗粒10g，搅拌均匀。然后再缓慢加入等体积的0.25mol/L硼氢化钠溶液。待硼氢化钠溶液全部滴加后，继续搅拌30min，直至氢气释放完全。在整个反应体系中，持续通入氮气，以去除溶液中的溶解氧。还原反应完成后，静置一段时间，静置沉淀后的固体迅速真空抽滤，并立即转移至真空干燥箱中，在120℃下干燥6小时。将干燥后的样品，加入5％粘合剂聚乙烯，混合均匀后加入管状不锈钢模具中，升温130℃，在此温度下保温60min；接着升温到200℃，在此高温下烧结30min。即得到负载纳米铁的烧结活性炭。纳米铁烧结活性炭的强度为202.6N/cm2，比表面积为548.7m2/g。
将本实施例制备的负载纳米铁的烧结活性炭对重金属Cu2+、Pb2+、As5+吸附容量的效果如下：
1)取0.25g纳米铁烧结活性炭分别置于100mL初始浓度为25mg/L、50mg/L、100mg/L和150mg/L的Cu2+溶液中，并在恒温下进行搅拌，搅拌2个小时即待吸附达到饱和后，静置一段时间，采用原子吸收法测定吸附后的Cu2+浓度。检测结果如表3，纳米铁烧结活性炭对Cu2+的最大吸附量为27.0mg/g滤料。
表3 纳米铁烧结活性炭吸附重金属Cu2+的吸附容量
2)取0.25g纳米铁烧结活性炭分别置于100mL初始浓度为30mg/L、50mg/L、140mg/L和180mg/L的Pb2+溶液中，并在恒温下进行搅拌，搅拌2个小时即待吸附达到饱和后，静置一段时间，采用原子吸收法测定吸附后的Pb2+浓度。检测结果如表4，纳米铁烧结活性炭对Pb2+的最大吸附量为357.3mg/g滤料，说明材料对Pb2+具有十分出众的吸附效果。
表4 纳米铁烧结活性炭吸附重金属Pb2+的吸附容量
3)取0.1g纳米铁烧结活性炭分别置于100mL初始浓度为5mg/L、25mg/L、50mg/L和100mg/L的As5+溶液(pH均为3)中，并在恒温下进行搅拌，搅拌2个小时即待吸附达到饱和后，静置一段时间，采用原子吸收法测定吸附后的As5+浓度。检测结果如表5，纳米铁烧结活性炭对As5+的最大吸附量为62.5mg/g滤料。
表5 纳米铁烧结活性炭吸附重金属As5+的吸附容量

Claims (10)

1.一种负载纳米铁的烧结活性炭制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在用液相还原法制备纳米铁的反应原料中加入表面活性剂和烧结活性炭颗粒，制得复合纳米铁溶液；
(2)将上述复合纳米铁溶液静置，将静置沉淀后的固体迅速真空抽滤，并立即进行真空干燥；干燥后的样品中加入质量分数5％的粘合剂，混合均匀后加入管状不锈钢模具中，升温到130℃～150℃，在此温度下保温30～60min；接着升温到180～200℃，在此高温下烧结30～60min，即得到负载纳米铁的烧结活性炭。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述表面活性剂与反应原料中Fe3+和/或Fe2+的摩尔比为1：2000～5：2000，每摩尔Fe3+和/或Fe2+添加的烧结活性炭的质量为1000～2000g。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述烧结活性炭颗粒的制备：将粉末活性碳与超高密度聚乙烯按照2:1～5:1的质量比混合，研磨使其颗粒均匀，将混合均匀的原料装填到模具中，在温度150～200℃下烧结30min～90min，制备出烧结活性炭颗粒。
4.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，所述复合纳米铁溶液的制备：将0.05mol/L的Fe3+和/或Fe2+与质量浓度1％～5％的表面活性剂混合，充分溶解，再加入烧结活性炭颗粒，搅拌均匀；然后再缓慢加入上述混合液体积0.8～1.2倍的0.25mol/L硼氢化钠溶液，待硼氢化钠溶液全部滴加后，继续搅拌直至氢气释放完全，在整个反应体系中，持续通入氮气。
5.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，所述真空干燥的条件为：100～120℃下干燥6小时。
6.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，所述表面活性剂为PEG-20000、CMC(羧甲基纤维素钠)或PVP(聚乙烯吡咯烷酮)。
7.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，所述粘合剂为聚乙烯。
8.权利要求1～7任意一项方法制备的负载纳米铁的烧结活性炭。
9.权利要求8所述负载纳米铁的烧结活性炭在去除水中重金属离子的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述重金属离子为Cu2+、Pb2+、As5+、Cd2+。
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