CN104080895A - 管状螺纹部件及涂覆这种管状螺纹部件的方法 - Google Patents

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M·古伊德
M·佩蒂特
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Abstract

本发明涉及用于钻探和/或开采烃类井的管状元件，其具有包括至少一个螺纹区(3；4)的端部(1；2)，其特征在于该端部(1；2)至少部分地涂覆有包含基质(13)的干燥膜(12)，所述基质(13)包含由至少一种碱性聚硅酸盐和至少一种半结晶热塑性有机聚合物构成的混合物。本发明还涉及在用于钻探和/或开采烃类井的管状部件上获得包含基质(13)的干燥膜(12)的方法，所述基质(13)包含由至少一种碱性聚硅酸盐和至少一种半结晶热塑性有机聚合物构成的混合物。

Description

管状螺纹部件及涂覆这种管状螺纹部件的方法
技术领域
本发明涉及旨在钻探和/或开采烃类井的管状元件，并且更确切地涉及这种元件的螺纹端部。这种端部可以是阳型或阴型的，并且能够接合到类似元件的对应端部，形成接头或者连接件。
本发明还涉及由借助于两个管状元件的旋紧的接合而得到的螺纹接头。
术语“旨在钻探和开采烃类井的管状元件”被理解为是指以下所述的任何元件：该元件是基本上管状的形式，能够与相同类型或非相同类型的另一元件组装，以尤其构成能够钻探烃类井的套件(garniture)，或者用于维护(也被称作修井立管(work over riser))或者用于开采这种井的海底上升管(colonne montantesous-marine)，如提升管，或者在井开采中所涉及的套管柱或生产套管。本发明还可应用于在钻探套件中使用的元件，如钻杆或者英文的“Drill Pipes”，重型钻杆或者英文的“Heavy Weight Drill Pipes”，钻铤或者英文的“Drill Collars”，以及钻杆和重型钻杆的接头部分，在英文中称作“tool joint(钻具接头)”。
背景技术
每个管状元件包括提供有阳螺纹区或阴螺纹区的端部，旨在与类似元件的对应端部旋紧。一旦组装，则这些元件构成了所谓的接头或连接件。
连接件的这些螺纹管状部件在限定的应力(contraintes)下组装，以便满足由使用条件所施加的紧固和密封要求。而且应当已知，螺纹管状部件可经历多个旋紧(vissage)和旋出(dévissage)的循环，尤其是在工作状态下。
这些螺纹管状部件的使用条件导致不同类型的应力，这使得需要在这些部件的敏感部分如螺纹区、抵靠区(zones en butée)或密封表面上使用膜。
因而，旋紧操作通常在高轴向载荷下进行，例如这归因于借助螺纹接头组装的数米长的管的重量，这有可能由于要组装的螺纹元件的轴的轻微不重合而加重。这导致在金属/金属密封表面处和/或螺纹区处的咬刹(grippage)风险。通常用润滑剂涂覆金属/金属密封表面以及螺纹区。
而且，螺纹管状部件常常在侵蚀性环境中保存，然后旋紧。这例如是存在盐雾的“离岸”情形或者存在砂、灰尘和/或其它污染物的“岸上”情形的情况。因而需要使用在表面上抗腐蚀的膜，所述表面要通过旋紧(螺纹区的情况)或紧固接触(金属/金属密封表面和抵靠区的情况)来协同工作(coopérer)。
然而，考虑到环境标准，看来符合标准API RP5A3(美国石油组织)的油脂的使用并没有构成长期解决方案，因为这些油脂可被从管状部件中挤出并释放到环境中或井中，从而导致堵塞，而该堵塞需要特殊的清洁操作。
为了回应对于腐蚀、咬刹的长期耐受性问题以及与环境有关的优先特性，已经开发了固体膜，所述膜是干燥的(即，不同于油脂的非糊状的)，所述膜是润滑性且保护性的。
通常，用于与钻探和开采烃类井有关的应用的螺纹系统上所使用的所有干燥膜均基于有机或无机基质。
对于热稳定性和在剪切和压缩应力下的耐磨性的标准的令人满意的第一个回应是由环氧类型的热固性树脂类的有机基质带来的。环氧树脂提供高韧性(90MPa)、高硬度(65-89肖氏D)和高压缩强度(＞100MPa)。通过将该树脂的所述性能与MoS2或PTFE类型的固体润滑剂结合，干燥膜符合目前的抗咬刹要求。有机粘结剂与固体润滑剂的适当组合可确保所述表面足够长时间的分离以防止咬刹。无定形热固性膜具有的优点是通过交联提供三维网络结构，这因而赋予了其高硬度。例如可引述文献WO2004033951和WO2007063079，其公开了富含分散在占少量的环氧树脂中的片状锌的干燥膜，作为直接应用于表面制备的保护和结合(accrochage)性的层。
还开发了基于干燥膜的其它解决方案，所述干燥膜基于在占多数的环氧树脂中的PTFE类型的含氟聚合物。
但是，引入了高比例矿物填料的这种类型的膜在低于其玻璃转变温度的温度范围内在应力下具有脆性特性。
另外，这种有机树脂的使用需要使用有机溶剂来促进润湿和施涂。这些溶剂通常选自下列：异丙醇、乙酸丁酯、二甲苯或甲苯，并且目前在与环境有关的新法规下受到限制。这是因为某些被归类为“CMR物质”(致癌、诱变、生殖毒性)。
在文献WO2001016516中详述的第二个回应使得能够获得某些机械、热和化学耐性，它提出使用仅仅无机聚合物类型的基质。有利地，无机聚合物如烷氧基钛酸盐、烷氧基锆酸盐和乙基聚硅酸盐形成致密的三维交联网络并且在金属表面上具有高附着性。它们的耐热性可高达1200℃。引入了固体润滑剂如MoS2的其它丁基聚钛酸盐聚合物已经被认为是它们的抗咬刹性能的促进剂。
但是，这些无机聚合物类型的基质的使用基于通过根据溶胶-凝胶技术的两步无机聚合(水解和缩合)的获得方法，所述溶胶-凝胶技术涉及酸性或碱性催化剂以及极性有机溶剂(醇、酮、烃)，对它们的使用受到新环境标准的控制。
已经考虑了第三个回应，其基于以水性乳液使用丙烯酸系热塑性树脂或它们的共聚物，并且例如描述于文献WO2007042231中。
但是，与烯属单体(苯乙烯、乙烯基或甲基丙烯酸酯)共聚的丙烯酸系树脂主要是半结晶的。因而在应力下的表现行为是弹性体或刚性的，但耐剪切性不足。在这两种情况下，固体润滑剂无法适当地用于优化抗咬刹性能。
发明内容
为了克服环境问题并且为了产生易于施加、附着性、防腐蚀和耐磨性的涂层，本发明提出组合有机聚合物和无机聚合物的性能以克服它们相应的缺点。本发明在于由固体润滑剂系统产生转移层，其经由具有有机-无机混合基质的复合材料固定到表面上，该复合材料同时具有耐磨耗性和对外部侵害的化学稳定性。
特别地，本发明涉及用于钻探和/或开采烃类井的管状元件，其具有包括至少一个螺纹区的端部，其特征在于该端部至少部分地涂覆有包含基质的干燥膜，所述基质包含由至少一种碱性聚硅酸盐和至少一种半结晶热塑性有机聚合物构成的混合物。
下文描述了作为补充或者替代的任选特征。
该半结晶热塑性有机聚合物可以是苯乙烯-丙烯酸系共聚物。
该碱性聚硅酸盐可属于由聚硅酸钠、聚硅酸钾、聚硅酸锂所限定的类别。
所述聚硅酸盐可以是具有范围为1-3.5、优选大于或等于2.5的SiO2/K2O重量比的碱性聚硅酸钾。
在该干燥膜中碱性聚硅酸盐与半结晶热塑性有机聚合物之间的重量比可以是0.2-3.5，优选小于或等于0.5。
以干燥膜涂覆的端部可预先经历选自以下类型的表面制备：喷砂、转换处理、电解沉积和非反应性处理。
该干燥膜还可包含至少一种作为减摩剂的固体润滑剂，其质量比例为5％-30％。
该固体润滑剂选自石墨、Bi2S3、SnS2、仲酰胺蜡和石蜡。
该干燥膜还可包含腐蚀抑制剂。
该干燥膜还可包含胶态二氧化硅。
所述螺纹区的全部可涂覆有干燥膜。
所述螺纹端部可包括至少一个旨在用于金属/金属接触的密封表面，并且所述密封表面可涂覆有润滑性干燥膜。
本发明还涉及用于钻探和/或开采烃类井的管状接头(joint)，其包括至少一个具有螺纹端部的管状元件，所述螺纹端部至少部分地涂覆有根据本发明的润滑性干燥膜。
本发明还涉及在用于钻探或开采烃类井的螺纹管状部件上获得干燥膜的方法，所述管状部件在其端部之一具有螺纹区，所述螺纹区取决于该螺纹端部是阳型还是阴型而在其外部或内部周围表面上产生，其特征在于该方法包括以下步骤：
-生产包含丙烯酸系共聚物的水性乳液或分散体与碱性聚硅酸盐的溶液的混合物，所述丙烯酸系共聚物选自苯乙烯-丙烯酸系、丙烯酸系-甲基丙烯酸酯、苯乙烯-丙烯酸系-甲基丙烯酸酯、脂族聚氨酯-丙烯酸系、聚丙烯酸酯、乙酸乙烯酯-乙烯-氯乙烯类型的三元共聚物，并且所述碱性聚硅酸盐选自聚硅酸钾、聚硅酸钠、聚硅酸锂；
-在20℃-40℃的温度下通过喷雾将液态的所述混合物施加到所述螺纹管状部件的端部之一上；
-在从混合物施加温度一直到最大80℃的不断升高的温度下干燥涂覆有膜的端部，并且这是在至少15分钟的持续时间内进行的；
-在80℃-160℃的温度下在30-60分钟的持续时间内使该膜致密化(densification)。
该致密化步骤可后接在160℃下持续时间为120-240分钟的硬化步骤。
通过喷雾施加混合物的步骤可在与螺纹管状部件的端部的温度接近的温度下进行。
生产丙烯酸系共聚物的水性乳液或分散体与碱性聚硅酸盐的溶液的混合物的步骤可在大于或等于9.5的pH值下进行。
该丙烯酸系共聚物的水性乳液或分散体可包含增稠剂。
该丙烯酸系共聚物的水性乳液或分散体可包含稳定剂。
该丙烯酸系共聚物的水性乳液或分散体可包含聚结剂。
该丙烯酸系共聚物的水性乳液或分散体与碱性聚硅酸盐的溶液的混合物可包含硬化剂。
该丙烯酸系共聚物的水性乳液或分散体与碱性聚硅酸盐的溶液的混合物可包含固体润滑剂，选自石墨、Bi2S3、SnS2、仲酰胺蜡、石蜡，其最终质量比例为5％-30％。
该丙烯酸系共聚物的水性乳液或分散体与碱性聚硅酸盐的溶液的混合物可包含腐蚀抑制剂。
该丙烯酸系共聚物的水性乳液或分散体与碱性聚硅酸盐的溶液的混合物可包含胶态二氧化硅。
用于将所述混合物施加到所述螺纹管状部件的一个端部的步骤之前可以是选自以下类型的表面制备步骤：喷砂、转换处理、电解沉积、以及非反应性处理。
附图说明
在参考附图的以下描述中将更详细地揭示本发明的特征和优点。
图1是通过旋紧组装两个管状部件所获得的接头的示意图。
图2是两个螺纹管状部件的旋紧曲线的示意图。
图3是涂覆有润滑性干燥膜的基底的示意图。
图4是试验设备的示意图。
具体实施方式
图1所示的螺纹接头包括具有阳型端部1的旋转轴10的第一管状部件，以及具有阴型端部2的旋转轴10的第二管状部件。两个端部1和2各自具有与它们相应的旋转轴10垂直布置的末端表面并且各自配备有螺纹区3和4，它们通过旋紧部件相互组装而彼此协同工作。螺纹区3和4可以是以下类型的螺纹区，其具有梯形的、自锁的或者其它的螺纹。此外，在通过旋紧组装两个螺纹部件之后，旨在彼此相抵密封紧固接触的金属/金属密封表面5、6分别在接近螺纹区3、4的阳型端部1和阴型端部2上提供。阳型端部1的部分具有末端表面7，当两个部件彼此旋紧时，该末端表面7抵靠阴型端部2上提供的相应表面8。
根据一种实施变化形式，末端表面7和相应表面8之间的抵靠可由诸如在US4822081、US RE30647或US RE34467中所述类型的通过自锁紧固协同工作而布置的螺纹区3、4来替代。
正如由图1和3可看到的，管状部件的至少之一的末端1或2至少部分地涂覆有包含基质的干燥膜12，所述基质由碱性聚硅酸盐与半结晶热塑性有机聚合物的混合物构成。这里使用的术语“干燥膜”是指不触粘的固体膜。
碱性聚硅酸盐的优点在于它们具有与热交联的环氧树脂类似的摩擦学和热机械性能。此外，在薄膜的情况下，碱性聚硅酸盐具有产生与表面优先的强结合的能力，因为它们是足够极性的。尽管具有无定形结构，碱性聚硅酸盐如果在低于它们的玻璃化转变温度的温度范围内荷载的话则处于玻璃质状态。这导致在应力下的材料的低粘弹性、也即高刚性和低可变形性。
下图是无定形碱性聚硅酸盐的三维结构的示意表示：
因而需要通过将它们与半结晶热塑性有机聚合物结合而使它们增塑，所述半结晶热塑性有机聚合物具有低于荷载温度的脆性-延性转变。所述有机聚合物的较高弹性提高了该材料经历弹性变形的能力并且因而为其提供良好的抗冲击性和耐龟裂性。这种技术效果与分子链的交缠密度有关。对构成半结晶热塑性有机聚合物的单体的选择在实现所要求的机械性能方面是重要的。
下图是有机和无机聚合物的网络的交缠的示意表示：
有利地并且关于半结晶热塑性有机聚合物，申请人优先考虑水性乳液或分散体形式的丙烯酸系共聚物，并且更特别地是苯乙烯-丙烯酸系、丙烯酸系-甲基丙烯酸酯、苯乙烯-丙烯酸系-甲基丙烯酸酯、脂族聚氨酯-丙烯酸系。申请人还优先考虑在碱性介质中的聚丙烯酸酯和三元共聚物如乙酸乙烯酯-乙烯-氯乙烯的水性乳液或者分散体。
有利地，申请人优先考虑具有大于或等于2并且优选大于2.5的SiO2/MxO重量比的碱性聚硅酸盐如钾、钠和锂的聚硅酸盐的溶液。
申请人还开发了一种用于形成由苯乙烯-丙烯酸系共聚物与钠、钾或锂的聚硅酸盐的混合物所得到的有机-无机基质的方法。
聚硅酸钠和聚硅酸钾的溶液提供优异的对金属的粘附性、成膜能力、耐腐蚀性、优异的耐温性以及最后地，与二氧化硅相同的高莫氏硬度。所获得的碱性聚硅酸盐的无定形三维膜将是特别内聚性的并且是硬的。
聚硅酸锂不同于传统碱性聚硅酸盐是因为它们兼具了碱性聚硅酸盐和胶态二氧化硅二者的特性，也即它们具有更好的粘结性、通过与磷酸盐化结合的更好的钝化效果以及通过抑制氧化机制的更好的阴极保护和阻挡效果。而且，SiO2/Li2O重量比大于10，这意味着所需的水量小于传统碱性聚硅酸盐所要求的水量。但是它们的成膜性较差并且因此它们在金属上的附着性较差。
关于膜获得方法，除了通过蒸发进行干燥之外，需要进行硬化以提高耐湿性。硬化的类型取决于SiO2/MxO重量比并且可以是通过使用中和剂(酸性催化剂)的化学方式的，或者可通过热处理实现。例如，完全不渗透的膜可通过在氧化锌存在下在600℃下处理而获得。几乎不溶性的膜在于选择聚硅酸钾而非聚硅酸钠的溶液。聚硅酸钾的溶液应当优选是富含二氧化硅的。碱性部分(氧化钾)过高的聚硅酸钾的溶液会由于其对于水的高亲合性而缓慢脱水。蒸发在环境温度和100℃之间应当是缓慢的以防止在界面处形成蒸汽，然后是在120℃-160℃、优选高于200℃下一至两小时的热处理，以去除残余水。
有利地，该方法可使用有机或无机酸(碳酸氢钠、氢氧化铝、三聚磷酸铝)催化以中和对在水中的溶解性负责的碱性部分。这种中和可通过喷雾施加酸溶液作为后处理来进行。
有利地，优选具有高SiO2/MxO重量比以确保不渗透性。但是，具有低SiO2/MxO重量比的溶液具有更好的韧性和弹性以及降低的脆性。当选择具有低SiO2/MxO重量比的碱性聚硅酸盐的溶液时，一种可选方案在于使该溶液富含二氧化硅以保持初始性能并且降低碱性部分。
所述膜可无温度限制地施加，并且当无机粘结剂与增塑剂组合时它们是足够挠性和可变形的。术语“增塑剂”是指下述这样的物质：当其被引入到聚合物中时，该物质部分地破坏对机械内聚力负责的链之间的相互作用并且将初始刚性的材料转变为柔软的挠性材料。
用于碱性聚硅酸盐的溶液的增塑剂是选自以下的有机树脂：苯乙烯-丁二烯、聚苯乙烯、氯丁橡胶、聚氯乙烯、聚乙酸乙烯酯和丙烯酸系聚合物，优选苯乙烯-丙烯酸系共聚物。
在钠和钾的聚硅酸盐的情况下，相对于增塑剂的相关比例对于无机聚合物来说可以点多数。相反，对于聚硅酸锂来说该比例必须占少数。
显然，润滑性干燥膜12可以以不同的方式施加到螺纹区上。
润滑性干燥膜12可覆盖螺纹区3、4的全部或一部分。
润滑性干燥膜12可覆盖金属/金属密封表面5、6的全部或者一部分。
试验在于评价若干参数，尤其是：
-旋紧试验；
-在基底上的摩擦系数和粘附力(划痕试验)；
-划格法试验；
-在潮湿条件下的耐腐蚀性；
-对在水中浸渍的耐受性。
该旋紧试验使得能够评价抵靠扭矩(couple sur butée，CSB)，也被称作ToSR(针对术语“Torque on Shoulder Resistance(抗肩部扭矩)”)。此扭矩在石油工业中使用的所谓“高级”接头或连接件所特有的旋紧操作时起作用。
图2的曲线表达了随着所进行的旋转圈数变化的旋紧(或紧固)扭矩。可以看到，“高级”接头的旋紧扭矩的曲线可被分成四个部分。
在第一部分P1中，管状螺纹接头的第一部件中的阳型螺纹元件的外部螺纹(或“公螺纹”)还不具有与此相同管状螺纹接头的第二部件中的相应阴型螺纹元件的内部螺纹(或“母螺纹”)的径向紧固。
在第二部分P2中，阳型和阴型螺纹元件中的螺纹的几何干涉产生径向紧固，其随着旋紧操作(通过产生小但不断增加的旋紧扭矩)而增强。
在第三部分P3中，在阳型螺纹元件的端部部分的外部周围处的密封表面与阴型螺纹元件的相应密封表面相互径向影响而实现金属/金属密封。
在第四部分P4中，阳型螺纹元件的端部的正表面与阴型螺纹元件的旋紧抵靠(butée)的环形表面轴向抵靠。这第四部分P4对应于旋紧的结尾阶段。
对应于第三部分P3的结束和第四部分P4的开始的旋紧扭矩被称作抵靠接合扭矩(CAB，couple d’accostage butée)(或者“轴肩扭矩(shouldering torque)”)。
对应于第四部分P4的结束的旋紧扭矩被称作增塑扭矩(CP)。当超出此增塑扭矩CP时，则认为阳型旋紧抵靠(阳型螺纹元件的端部的部分)和/或阴型旋紧抵靠(位于阴型螺纹元件的抵靠的环形表面之后的区域)经历塑性变形，这会由于密封表面也塑化而劣化密封表面之间的接触密封性能。
增塑扭矩CP与抵靠接合扭矩CAB的数值之差被称作抵靠扭矩(或“抗肩部扭矩”)(CSB)：CSB＝CP-CAB。管状螺纹接头在旋紧结束时处于最佳紧固，这确保了螺纹组装件的最佳机械强度(例如在拉力方面，而且也在工作状态下的偶然旋出方面)以及最佳的密封性能。
螺纹接头的设计者因而需要针对给定的螺纹接头类型限定最佳旋紧扭矩值，对于这种类型的接头的所有组装来说，所述值应当低于增塑扭矩CP(为了避免抵靠的塑化以及由此导致的缺陷)并且高于抵靠接合扭矩CAB。在小于CAB的扭矩下的旋紧操作的结束不可能保证阳型和阴型元件合适的相对定位并且因而不可能确保它们的密封表面之间的有效紧固。此外还存在松扣的风险。抵靠接合扭矩CAB的有效值针对相同类型的接头来说可因组装件的不同而变化，这是因为它取决于阳型和阴型密封表面和螺纹的轴向和直径的机械加工公差。合适的是，最佳旋紧扭矩应当显著高于抵靠接合扭矩CAB。
抵靠扭矩CSB的值越大，则确定最佳旋紧扭矩的余地越大，并且螺纹接头越耐受工作状态下的荷载。
图4中所示的划痕试验使得能够评价膜在表面或表面制备上的粘附力或附着力。这种利用载荷不断增加的球形珠粒剪切和使膜变形的方法还能够确定摩擦系数和与出现膜内聚损失相对应的临界载荷，它们是与耐磨性相关的两个重要的摩擦学参数。
实验条件使用由直径5mm的Inconel718制成的球形压头和粗糙度Ra小于1微米的由Z20C13或碳钢制成的金属样品，以及下面的参数：从10N至310N不断增加的载荷(其中载荷增加速率为15N/s)，珠粒的位移速率为2mm/s，持续时间为20s并且轨迹长度为40mm。
划格法试验在于：根据分成六级的分级，评价当通过一直切割到基底而在涂层中划格时单层或多层涂层从所述基底上分离的抗性。涂层对基底的优异附着力应当对应于标准ISO2409(2007)的0级：切割边界完全光滑，没有任何划格的正方形脱落。为了考虑环境，在置于潮湿介质(35℃和90％RH)中之后进行划格法试验。对应于标准ISO4628的分级的无外观变化、无起泡、无腐蚀、无龟裂、无剥落，以及不损失附着力均是良好的耐湿性的特征。
在潮湿介质中的腐蚀试验在于在气候室中在下述条件下进行的中性盐雾试验：温度为35℃，采用50g/L的在25℃下密度范围为1.029-1.036并且在25℃下pH范围为6.5-7.2的盐溶液，以1.5ml/h的平均速率回收。在暴露之后，没有生锈的完好样品则应当对应于标准ISO9227的Re0级。该方法提供了验证保持有或无保护膜(在金属材料上的金属或有机膜)的金属材料抗腐蚀的比较质量的方式。耐水性试验在于使样品在气候室中进行的根据标准DIN50017的加速腐蚀试验。这个试验包括每天一个循环，其在于在下述条件：35℃、90％相对湿度下8小时的通过冷凝沉积水蒸气，然后使样品干燥。在7个循环之后，可以看到受到干燥膜保护的基底未被腐蚀。
优良的抗性应当对应于标准ISO4628的分级，也即：通过利用锌的磷酸盐化(8-20g/m2的磷酸盐沉积物)处理或者利用具有中间Ni层的三元Cu-Sn-Zn合金的电解沉积处理的碳钢板上无腐蚀、无起泡、无龟裂、无剥落。
在保存时或者在工作时在水中的浸渍根据与涂层本身、基底污染或不足的表面制备有关的缺陷因素而促进了涂层的劣化。适合标准ASTM D870的浸渍试验定性且定量地评价涂层对在40℃下在软化水中168小时的浸渍的部分的劣化模式的抗性。优良的抗性应当对应于标准ISO4628的分级，也即：通过利用锌的磷酸盐化(8-20g/m2的磷酸盐沉积物)处理或者利用具有中间Ni层的三元Cu-Sn-Zn合金的电解沉积处理的碳钢板上无腐蚀、无起泡、无龟裂、无剥落。优良的抗性还应当对应于与未浸渍的部分相比，通过划痕试验测量的摩擦系数和/或界面处的粘附性的小的变化。
申请人尤其评价了由WOELLNER公司以商标名销售的钾、钠和锂的碱性聚硅酸盐与半结晶热塑性有机聚合物的组合，所述半结晶热塑性有机聚合物选自与溶解的无机聚合物(在接近11的pH值下)高度相容的丙烯酸系树脂的水性乳液或分散体。由于pH相容性与皂化指数有关，因此该丙烯酸系树脂在高度碱性的介质中必须足够耐皂化。低耐皂化性会导致凝胶，并且膜形成会受到影响。特别推荐大于48mg KOH/g的皂化指数，所述皂化指数对应于皂化一克脂肪体中结合的脂肪酸以及中和游离脂肪酸所需的氢氧化钾(KOH)的质量，以mg表示。在丙烯酸系树脂当中，只有苯乙烯-丙烯酸系共聚物具有适当的皂化指数，尤其是苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(100-180mg KOH/g)。在水性乳液或分散体中被评价的苯乙烯-丙烯酸系共聚物由BASF公司以名称或者由ROHM&HAAS公司以名称销售。
关于生产方法，有机/无机混杂基质的配制在于在水中稀释有机聚合物，然后在搅拌下缓慢添加碱性聚硅酸盐。因而则推荐显著稀释碱性聚硅酸盐的溶液以限制反应性并且控制引入顺序。由于天然较低的吸湿性，为了研究的需要，聚硅酸钾优先于聚硅酸钠。实际上，钾或钠碱性部分与CO2形成碳酸盐并且K2CO3的吸湿性低于Na2CO3。
为了制剂的稳定化，需要添加聚结剂、稳定剂、分散剂和增稠剂。其它重要预防措施在于通过控制pH避免硅酸的任何絮凝或沉淀的风险并且避免在碱性介质中尤其是与两性物质如氧化铝的不相容性。特别要考虑颜料体积浓度(CPV)以确保膜的不渗透性，限制多孔性，限制起泡和引发腐蚀机制的风险。
碱性聚硅酸盐的使用还需要控制膜形成机制(尤其是通过促进脱水来进行)以及借助于硬化剂的三维网络(硅胶和沸石相交替的网络)的致密化。通过借助于合适热处理确保完全去除水，在致密化过程中同时发生的中和和沉淀使得能够获得对于湿气足够不渗透且相对不溶性的膜。
使用具有重力供料枪的气动喷雾系统进行施涂。混合物和基底的温度优选被调节到有机粘结剂的膜形成温度，即20℃-40℃的范围，这取决于所使用的苯乙烯-丙烯酸系共聚物。
在施涂温度下持续时间为5分钟的预干燥已经被有利地推荐，然后以在施涂温度和80℃之间的温度的进展干燥10分钟。
要回顾的是，对于无机聚合物并且特别是对于碱性聚硅酸盐的网络的致密化在80℃-160℃下在其中相对湿度不足的情况下得到保证，优选范围为120℃-160℃，持续时间为30分钟至60分钟。
在160℃下的最终硬化可有利地进行120-240分钟，以完全去除残余水。
干燥膜在碳钢或低合金钢样品上产生，所述碳钢或低合金钢样品不进行或进行表面处理，例如在碳钢情况下的磷酸盐化或者在合金钢情况下包含Wood镍底层的Cu-Sn-Zn的电解沉积。所研究的干燥膜的厚度优选30-50μm。
首先，申请人通过划痕试验评价了在以名称销售的碱性聚硅酸盐的各种干燥膜的不断增加的载荷下的耐磨性。
通过使用ISO2409划格法试验，申请人评价了还在潮湿条件下的这些不同膜的附着性。
表1显示出在通过锌磷酸盐化涂覆的碳钢上试验各种SiO2/K2O重量比，以确定最佳SiO2/K2O重量比。
表1
产品名称 SiO2/K2O重量比 Ech.A Ech.B Ech.C
BETOL K42 1.9 100％ - -
BETOL K35 2.2 - 100％ -
BETOL K28 2.5 - - 100％
划痕试验 临界载荷：Lc(N)： 165 105 138
划格法试验 粘附性分级： 0 0 0
浸渍后的划格法试验 粘附性分级： 4 4 0
优选具有高重量比以确保不渗透性。但是，具有低重量比的溶液具有更好的韧性和弹性以及降低的脆性。
其次，仍然使用划痕试验和划格法试验，申请人评价了性能最佳的丙烯酸系共聚物的水性乳液或水性分散体。干燥膜在涂覆有Cu-Sn-Zn电解沉积物的碳钢样品上产生。
表2
化学性质 临界载荷：Lc(N) 粘附性分级
苯乙烯-丙烯酸系共聚物 150-272 0
丙烯酸系-甲基丙烯酸酯共聚物 38-50 0/1
苯乙烯-丙烯酸系-甲基丙烯酸酯共聚物 97 0
聚氨酯-丙烯酸系共聚物 228-＞310 0
根据表2的结果，可以看出苯乙烯-丙烯酸系共聚物和聚氨酯-丙烯酸系共聚物具有最佳的粘弹性并且因而具有在剪切-压缩应力下最佳的断裂强度。所选的基质因而优选基于聚硅酸钾和苯乙烯-丙烯酸系共聚物或聚氨酯-丙烯酸系共聚物的混合物。
表3显示出了对于在涂覆有CuSnZn电解沉积物的碳钢样品上的具有包含苯乙烯-丙烯酸系共聚物和碱性聚硅酸盐的有机-无机基质的膜来说的性能提高。相对于仅基于碱性聚硅酸盐或者苯乙烯-丙烯酸系共聚物的干燥膜进行比较。
样品F(Ech.F)如下获得：在水中分散增稠剂，然后添加稳定剂。在与苯乙烯-丙烯酸系共聚物的水性分散体混合之后，添加选自丙二醇醚的聚结剂。在预先稀释聚硅酸钾溶液之后，其被添加到分散体中，并且这是通过确认pH保持大于或等于9.5在搅拌下非常缓慢进行的。有机-无机重量比被设定到0.2。
表3
样品F具有在应力下的有益粘弹性，与之相比是在半开放接触中样品D(碱性聚硅酸盐)的脆性和磨损性能。
有利地并且为了改善摩擦性能，样品Ech.G和Ech.H包括添加固体润滑剂，优选片状的(第1类)和反应性的(第2类)。表4总结了涉及划痕试验的结果。
固体润滑剂可选自下列：石墨、Bi2S3、SnS2、仲酰胺蜡、石蜡。应当指出，包含氟原子的固体润滑剂由于它们在高碱性介质中的反应性而被排除。
表4
在表5中，申请人总结了可以获得优化膜的一些推荐项。
因此并且有利地，为了确保低摩擦，在相同的颜料体积浓度下，至少等于0.3的有机/无机重量比是更为有利的。但是，耐水性不能完全得到确保，具有持久的起泡和小于48小时的抗表面腐蚀的保护。实际上，在碱性介质中聚硅酸钾和具有两性性质的氧化铝之间的不相容性无法使三维网络致密化。
有利地，对于在接近600℃下的热处理来说，氢氧化铝类型的硬化剂是高度合适的。因而合适地优化配制剂。
与硬化剂方式相同，由于它们的高皂化指数，苯乙烯-丙烯酸系共聚物在蒸发期间参与碱性聚硅酸盐的碱性部分的中和。样品J和K完全显示出使用苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物和氢氧化铝作为硬化剂的性能改善。
同样，丙烯酸丁酯单体的玻璃化转变温度为共聚物提供了更大的挠性，从而促进了膜形成，甚至是在低于10℃的温度下。
最后，聚硅酸钾的全部部分被降低以提高膜的CPV及其耐水性。
申请人还确认，通过添加胶态二氧化硅可以优化具有丙烯酸系-碱性聚硅酸盐基质的膜的性能。胶态二氧化硅的添加尤其可调节pH值以促进填料的分散。更特别地，胶态二氧化硅通过改变SiO2/M2O比有助于降低在碱性聚硅酸盐存在下的总碱度。最后，胶态二氧化硅有助于降低碱性聚硅酸盐的部分，以提供最佳颜料体积浓度。
申请人还验证，对于接近0.3的有机/无机比以及第2类的反应性片状固体润滑剂与第4类的可塑性变形固体润滑剂之间等于2的比例来说，膜的机械性能是最大的。对于大于30％的CPV来说，耐水性被强化。
关于第2类和第4类的固体润滑剂的定义，可参见专利申请FR2892174，其通过引用并入本文。
还有利地通过借助于改性聚硅氧烷乳液限制所形成的膜的吸水性来增强“拒水”性能。
表5
申请人还确认通过划痕试验描述的无机-有机组合物的摩擦系数和膜抗性与诸如在文献WO2011076350中描述的氟代氨基甲酸酯类型的热固性涂层所记录的性能相当。
申请人还在部分涂覆了本发明的有机-无机干燥膜的连接件上并且在部分涂覆了仅仅有机干燥膜的参比连接件上进行了旋紧和旋出试验(参见图2的曲线)。
为此，基于有机-无机组合物的干燥膜被施加到7”29#CS L80VAMTOP HT HH PFBS型连接件的阴型末端2(进行了由电解沉积物CuSnZn构成的表面制备)上，其中所述有机-无机组合物由以下物质构成：23.2％的水，5.4％的Laponite RDS(10％溶液)，0.5％的Sapetin D27，0.5％的Betolin Q40，2.2％的AustroTec Bis84，0.5％的TimreX KS4，0.8％的PrinteX60，1.1％的BaikaloX CR125，0.3％的Aquasuperslip6550，10.5％的MAINCOTE1071，54.5％的BETOL K28，0.5％的Betolin A11。阳型末端1涂覆有如在专利WO2006104251中所述的UV可交联丙烯酸系-环氧树脂，其中进行了使用锌的磷酸盐化类型的表面制备。
关于参比连接件，基于苯乙烯-丙烯酸系聚合物的有机组合物的干燥膜被施加到7”29#CS L80VAMTOP HH PFBS型连接件的阴型末端2和阳型末端1上，其中进行了由锌或锰磷酸盐化构成的表面制备。
施加到涂覆了有机-无机膜的连接件上的旋紧扭矩提高到29900N.m，与之相比，对于施加到参比连接件上的旋紧扭矩来说是20100N.m。对于涂覆了有机-无机膜的连接件来说接合扭矩的值估计为12000-13000N.m，与之相比，对于参比连接件来说为16000N.m，尽管其在螺纹中的接触压力更低。
总之，相比于有机基质干燥膜，基于本发明的有机-无机组合物的干燥膜可将旋紧/旋出操作数提高至少50％。
通常，在单独干燥膜中有机聚合物的性能与无机聚合物的性能的组合使得能够：
-通过借助于与适当添加量的固体润滑剂结合的表面稳定的无定形矿物来提高硬度，从而提高在摩擦表面的界面处的滑动；
-提高在进行或不进行使用反应性无机聚合物的表面制备的碳钢表面或低合金钢表面上的附着性，甚至是在潮湿条件下；
-通过将无机聚合物的刚性和硬度与有机聚合物的挠性结合，从而提高机械强度；
-提高寿命，这是相对于通过接种然后结晶获得的锌磷酸盐化类型的完全无机的表面制备而言的，并且这归因于实际接触表面的增加。
另外，与这些润滑性能无关，本发明使得能够在温度和湿度临界条件下提供(并且这归因于其在各种表面或表面制备上的优异结合性能)适合于开发单层系统(其同时起到底层和涂层(底漆和面层)的作用)的新回应。

Claims (25)

1.用于钻探和/或开采烃类井的管状元件，其具有包括至少一个螺纹区(3；4)的端部(1；2)，其特征在于该端部(1；2)至少部分地涂覆有包含基质(13)的干燥膜(12)，所述基质(13)包含由至少一种碱性聚硅酸盐和至少一种半结晶热塑性有机聚合物构成的混合物。
2.根据前个权利要求的元件，其特征在于该半结晶热塑性有机聚合物是苯乙烯-丙烯酸系共聚物。
3.根据前述权利要求任一项的元件，其特征在于该碱性聚硅酸盐属于由聚硅酸钠、聚硅酸钾、聚硅酸锂所限定的类别。
4.根据前个权利要求的元件，其特征在于所述聚硅酸盐是具有范围为1-3.5、优选大于或等于2.5的SiO2/K2O重量比的碱性聚硅酸钾。
5.根据前述权利要求任一项的元件，其特征在于在该干燥膜中碱性聚硅酸盐与半结晶热塑性有机聚合物之间的重量比是0.2-3.5，优选小于或等于0.5。
6.根据前述权利要求任一项的元件，其特征在于以干燥膜涂覆的端部预先经历选自以下类型的表面制备：喷砂、转换处理、电解沉积、以及非反应性处理。
7.根据前述权利要求任一项的元件，其特征在于该干燥膜还包含至少一种作为减摩剂的固体润滑剂，其质量比例为5％-30％。
8.根据前个权利要求的元件，其特征在于该固体润滑剂选自石墨、Bi2S3、SnS2、仲酰胺蜡、石蜡。
9.根据前述权利要求任一项的元件，其特征在于该干燥膜还包含腐蚀抑制剂。
10.根据前述权利要求任一项的元件，其特征在于该干燥膜还包含胶态二氧化硅。
11.根据前述权利要求任一项的元件，其特征在于所述螺纹区(3；4)的全部涂覆有干燥膜(12)。
12.根据前述权利要求任一项的元件，其中所述端部(1；2)包括至少一个旨在用于金属/金属接触的密封表面，并且所述密封表面涂覆有润滑性干燥膜(12)。
13.用于钻探和/或开采烃类井的管状接头，其包括至少一个具有端部(1；2)的管状元件，其特征在于此端部(1；2)至少部分地涂覆有如在前述权利要求中限定的包含无机-有机基质(13)的干燥膜(12)。
14.在用于钻探或开采烃类井的螺纹管状部件上获得干燥膜的方法，所述管状部件在其端部(1；2)之一具有螺纹区(3；4)，所述螺纹区(3；4)取决于该螺纹端部是阳型还是阴型而在其外部或内部周围表面上产生，其特征在于该方法包括以下步骤：
-生产包含丙烯酸系共聚物的水性乳液或分散体与碱性聚硅酸盐的溶液的混合物，所述丙烯酸系共聚物选自苯乙烯-丙烯酸系、丙烯酸系-甲基丙烯酸酯、苯乙烯-丙烯酸系-甲基丙烯酸酯、脂族聚氨酯-丙烯酸系、聚丙烯酸酯、乙酸乙烯酯-乙烯-氯乙烯类型的三元共聚物，并且所述碱性聚硅酸盐选自聚硅酸钾、聚硅酸钠、聚硅酸锂；
-在20℃-40℃的温度下通过喷雾将液态的所述混合物施加到所述螺纹管状部件的端部(1；2)之一上；
-在从混合物施加温度一直到最大80℃的不断升高的温度下干燥涂覆有膜的端部，并且这是在至少15分钟的持续时间内进行的；
-在80℃-160℃的温度下在30-60分钟的持续时间内使该膜致密化。
15.根据权利要求14的在螺纹管状部件上获得干燥膜的方法，其特征在于该致密化步骤后接在160℃下持续时间为120-240分钟的硬化步骤。
16.根据权利要求14-15任一项的在螺纹管状部件上获得干燥膜的方法，其特征在于通过喷雾施加混合物的步骤在与螺纹管状部件的端部(1；2)的温度接近的温度下进行。
17.根据权利要求14-16任一项的在螺纹管状部件上获得干燥膜的方法，其特征在于生产丙烯酸系共聚物的水性乳液或分散体与碱性聚硅酸盐的溶液的混合物的步骤在大于或等于9.5的pH值下进行。
18.根据权利要求14-17任一项的在螺纹管状部件上获得干燥膜的方法，其特征在于该丙烯酸系共聚物的水性乳液或分散体包含增稠剂。
19.根据权利要求14-18任一项的在螺纹管状部件上获得干燥膜的方法，其特征在于该丙烯酸系共聚物的水性乳液或分散体包含稳定剂。
20.根据权利要求14-19任一项的在螺纹管状部件上获得干燥膜的方法，其特征在于该丙烯酸系共聚物的水性乳液或分散体包含聚结剂。
21.根据权利要求14-20任一项的在螺纹管状部件上获得干燥膜的方法，其特征在于该丙烯酸系共聚物的水性乳液或分散体与碱性聚硅酸盐的溶液的混合物包含硬化剂。
22.根据权利要求14-21任一项的在螺纹管状部件上获得干燥膜的方法，其特征在于该丙烯酸系共聚物的水性乳液或分散体与碱性聚硅酸盐的溶液的混合物包含固体润滑剂，选自石墨、Bi2S3、SnS2、仲酰胺蜡、石蜡，其最终质量比例为5％-30％。
23.根据权利要求14-22任一项的在螺纹管状部件上获得干燥膜的方法，其特征在于该丙烯酸系共聚物的水性乳液或分散体与碱性聚硅酸盐的溶液的混合物包含腐蚀抑制剂。
24.根据权利要求16-26任一项的在螺纹管状部件上获得干燥膜的方法，其特征在于该丙烯酸系共聚物的水性乳液或分散体与碱性聚硅酸盐的溶液的混合物包含胶态二氧化硅。
25.根据权利要求14-24任一项的在螺纹管状部件上获得干燥膜的方法，其特征在于用于将所述混合物施加到所述螺纹管状部件的一个端部(1；2)的步骤之前是选自以下类型的表面制备步骤：喷砂、转换处理、电解沉积、以及非反应性处理。
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