CN104080888B - 液晶组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种液晶组合物、液晶单元、液晶膜以及所述液晶组合物、液晶单元、液晶膜的制备方法。根据本发明的一种示例性液晶组合物可以提供一种取向的液晶层而不需要额外的取向层。所述液晶组合物可以提供其中的液晶层保持为未聚合状态的液晶单元以及其中的液晶层为聚合状态的液晶膜。

Description

液晶组合物
技术领域
本申请涉及一种液晶组合物、液晶膜，以及其制备方法。
背景技术
液晶化合物是指在分子取向上具有光学各向异性和结晶性质的有机化合物。将所述液晶化合物填装在显示装置等面板内，并通过施加电压而重新布置，由此可以用来控制穿透面板的光的量。同样，所述液晶化合物在取向的状态下聚合并且由此可以用于光学膜等(例如相位差膜)。在这种情况下，为了使液晶化合物有序并且为了使所述液晶化合物有规律地响应，而可以使用取向层。
通常，通过在基底上涂敷取向试剂例如聚酰亚胺或聚乙烯醇来形成取向层，并且在预定方向上通过摩擦所述取向层来赋予其取向性。随后，在其上涂敷聚合的液晶化合物并且取向以制备液晶层。但是，由于该摩擦的取向层对液晶层不具有足够的粘合强度，在极端环境下例如高温或高湿环境下液晶层可能发生剥落或收缩的问题。进一步地，摩擦方法可能存在的问题在于，在摩擦过程中由于摩擦容易产生静电或划痕，而且来自于摩擦的织物等的细粉尘可能造成问题。
已知一种非接触的取向方法用于解决摩擦方法的问题，而且专利文献1公开了一种使用光照射的光取向方法。但是，这种方法繁琐，因为需要实施用于形成特殊的取向层的过程。
专利文献1：韩国专利申请第10-2012-0008425
发明内容
本申请旨在提供一种液晶组合物、液晶膜，以及制备它们的方法。
本发明的一种实施方式提供了一种液晶组合物，其包含含有卤素的光取向材料和液晶化合物。
当使用所述液晶组合物时，可以形成无需特殊取向层的包含取向的液晶化合物的液晶层。进一步地，所述液晶组合物可以同时在单一过程中形成液晶层和取向层，其中所述取向层是与所述液晶层相分离。因此，即使由一种类型的组合物形成所述取向层和所述液晶层，也可以阻止所述取向层和所述液晶层的成分混合在一个层里并影响彼此的功能。在本申请中，术语“相分离”和“层分离”实质上作为相同的意思使用，并且可以指实质上由一种成分形成的层被设置或布置在由另一种成分形成的层上。另外，术语“实质上由一种成分形成的层”可以指在一个层中仅存在一种成分或者一种成分多于其他成分。
液晶组合物可以包含含有卤素的光取向材料。在本说明书中，术语“光取向材料”指一种化合物，该化合物通过光照射等在预定的方向上定向排列，并且通过相互作用，例如在这样的定向排列的状态下各向异性的相互作用，能够使临近的液晶取向。
光取向材料可以是单分子化合物、单体化合物、低聚体化合物或聚合体化合物。
所述含有卤素的光取向材料可以是包含光敏基团和卤素的化合物。所述光取向材料的实例可以包括通过光交联或光聚合作用(例如[2+2]环加成、[4+4]环加成、光二聚化)定向排列的化合物。另外，通过光交联或光聚合作用定向排列的化合物的实例可以包括肉桂酸盐化合物、香豆素化合物、肉桂酰胺化合物、四氢邻苯二甲酰亚胺化合物、马来酰亚胺化合物、苯甲酮化合物、二苯乙炔化合物、含有查尔酮基基团作为光敏部分的化合物(下文中，简称为查尔酮基化合物)、含有蒽基基团的化合物(下文中，简称为蒽基化合物)等。
作为实例，含有卤素的光取向材料可以是含有由以下化学式1表示的单元的化合物。
[化学式1]
其中在以上化学式1中n表示50至5000的数目，并且R1和R2各自独立地表示氢、卤素、烷基、或由以下化学式2表示的残基，其中R1和R2中至少一个由以下化学式2表示的基团。
[化学式2]
其中，在上述化学式2中R3表示亚烷基或次烷基基团，并且R4至R8各自独立地表示氢、卤素、烷基、烷氧基或烯丙氧基，并且由上述化学式1表示的单元和由上述化学2表示的基团中的至少一个包含卤素作为取代基。
在本说明书中，术语“卤素”可以包括氟、氯、溴、碘等，除非另外定义。
另外，除非另外定义，术语“烷基”的实例可以包括，具有1至20个碳原子、1至16个碳原子、1至12个碳原子、1至8个碳原子、1至4个碳原子、4至10个碳原子、或6至9个碳原子的烷基。这样的烷基可以是直链、支链或环形。所述“烷基”的实例可以包括甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、戊基、新戊基、环己基、己基、辛基、壬基、癸基等。所述烷基可以任意地被至少一个取代基取代。
同样，除非另外定义，术语“烷氧基”的实例可以包括，具有1至20个碳原子、1至16个碳原子、1至12个碳原子、1至8个碳原子、1至4个碳原子、4至10个碳原子、或6至9个碳原子的烷氧基。这样的烷氧基可以是直链、支链或环形。所述烷氧基的实例可以包括甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、丁氧基、异丁氧基、叔丁氧基等。另外，所述烷氧基可以任意地被至少一个取代基取代。
另外，除非另外定义，术语“亚烷基”或“次烷基”的实例可以包括，具有1至20个碳原子、1至16个碳原子、1至12个碳原子、1至8个碳原子、1至4个碳原子、4至10个碳原子、或6至9个碳原子的亚烷基或次烷基。这样的亚烷基或次烷基可以是直链、支链或环形。所述亚烷基或次烷基可以任意地被至少一个取代基取代。
上述化学式2中的符号可以指与母体化合物相连接的位点。例如，上述化学式2中R3左侧的符号可以指R3直接连接到化学式1的降冰片烷。
具有由上述化学式1表示的单元的化合物的卤素可以直接结合和共价结合到R1、R2和R4至R8中至少任一个位点；或者以如下状态包含，所述卤素在R3的二价结构上或R1、R2和R4至R8的取代基上取代。
作为一个实例，在化学式2中R4至R8的至少一个可以是卤素、被卤素取代的烷基或被卤素取代的烷氧基。
术语“被卤素取代的烷基”可以指如下的烷基，其中上述烷基的至少一个氢被卤素取代，除非另外定义。例如，所述烷基(其中甲基的一个氢被卤素取代)可以是氟甲基、氯甲基、溴甲基或碘甲基。卤素取代的烷基除卤素之外可以任意地被至少一个取代基取代。
同样，术语“被卤素取代的烷氧基”可以指如下的烷氧基，其中上述烷氧基的至少一个氢被卤素取代，除非另外定义。例如，所述烷氧基(其中甲氧基的一个氢被卤素取代)可以是氟甲氧基、氯甲氧基、溴甲氧基或碘甲氧基。被卤素取代的烷氧基除卤素之外可以任意地被至少一个取代基取代。
作为一个实例，上述化学式1中的n可以表示50至3000或50至1500的一个数。同样，化学式1中的R1和R2各自独立地表示氢、卤素、烷基、或由上述化学式2表示的基团，其中R1和R2至少一个可以为由上述化学式2表示的基团。另外，作为另一个实例，R1和R2各自独立地表示氢、具有1至6个碳原子的烷基或由上述化学式2表示的基团，其中所述R1和R2至少一个可以由上述化学式2表示的基团。
作为一个实例，在上述化学式2中R3可以是具有1至4个碳原子的亚烷基或次烷基。另外，R4至R8各自独立地表示氢、卤素或烷基，但R4至R8的至少一个可以是卤素。
具有由上述化学式1表示的单元的化合物可以是均聚物或共聚物。当具有由上述化学式1表示的单元的化合物是共聚物时，在光取向材料中包含的重复单元除了由上述化学式1表示的单元之外还可以包括由本领域中已知的单体形成的所有重复单元，只要所述重复单元不打乱所述光取向材料的同向性。
另外，具有由化学式1表示的单元的化合物的一端可以形成为本领域中已知的端部。作为一个实例，可以形成上述化合物的端部使之具有烷基或烷氧基。
当光取向材料是聚合的化合物时，所述材料可以具有例如约10,000g/mol至500,000g/mol的重均分子量，但本发明并不限于此。术语“重均分子量”可以指相对于采用凝胶渗透色谱(GPC)测定的标准聚苯乙烯的换算值，并且除非另外定义，分子量可以指重均分子量。
液晶组合物可以包括液晶化合物。在本说明书中，术语“液晶化合物”可以指具有能够表现液晶性质的位点(例如介晶骨架等)的化合物。
所述液晶组合物可以提供，例如，液晶层，其包含在非聚合状态下定向的液晶化合物以及在聚合状态下定向的液晶化合物。在此，包含的在非聚合状态下的液晶化合物可以指包含所述液晶化合物从而使所述液晶化合物通过外部刺激(例如提供电压等)可以重新排列。同样，在此，包含在聚合状态下的液晶化合物可以指包含所述液晶化合物从而使它们的取向不被外部刺激等改变。换句话说，由于所述液晶组合物可以提供在非聚合状态和聚合状态下的液晶层，考虑到所述液晶组合物的用途，可以适当地选择包含在所述液晶组合物中的液晶化合物。
作为一个实例，在非聚合状态下的液晶层中使用的液晶组合物可以包含非聚合的液晶化合物或聚合的液晶化合物。另外，作为另一个实例，在聚合状态下的液晶层中使用的液晶组合物可以包含聚合的液晶化合物。在本说明书中，术语“非聚合的液晶化合物”可以指没有聚合官能团的液晶化合物，并且术语“聚合的液晶化合物”可以指包含至少一个聚合性官能团的液晶化合物。
作为一个实例，聚合的液晶化合物的聚合官能团的实例可以包括，例如，含有烯键式不饱和双键的官能团，其能够通过自由基反应聚合或交联。在此，所述聚合的液晶化合物的官能团的实例可以包括，例如，烯基、环氧基、氰基、羧基、丙烯酰基、甲基丙烯酰基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基等。作为一个实例，所述聚合的液晶化合物可以包括一种类型或两种以上类型的以下官能团：乙烯基、烯丙基、丙烯酰基、甲基丙烯酰基、丙烯酰氧基和甲基丙烯酰氧基。另外，所述聚合的液晶化合物可以包括，例如，一种、两种、三种、或四种以上的上述官能团。作为一个实例，所述聚合的液晶化合物可以包括一种、两种或三种以上的上述官能团。
作为一个实例，所述非聚合的液晶化合物或聚合的液晶化合物可以是由以下化学式3表示的化合物：
[化学式3]
其中上述化学式3中A表示单键、-COO-或-OCO-中，并且R11至R20各自独立地表示氢、卤素、烷基、烷氧基、烷氧基羰基、氰基、硝基、-U-Q-P或由以下化学式4表示的取代基，并且R11至R15中一对相邻的两个取代基或R16至R20中一对相邻的两个取代基可以彼此连接以形成-U-Q-P取代的苯。另外，在此，U表示-O-、-COO-、-OCO-或-OCOO-，以及Q表示亚烷基或次烷基，并且P表示烯基、环氧基、氰基、羧基、丙烯酰基、甲基丙烯酰基、丙烯酰氧基或甲基丙烯酰氧基。
[化学式4]
其中，在上述化学式4中B表示单键、-COO-或-OCO-，并且R21至R25各自独立地表示氢、卤素、烷基、烷氧基、氰基、硝基或-U-Q-P，在此，U表示-O-、-COO-、-OCO-或-OCOO-，并且Q表示亚烷基或次烷基，以及P表示烯基、环氧基、氰基、羧基、丙烯酰基、甲基丙烯酰基、丙烯酰氧基或甲基丙烯酰氧基作为聚合的官能团。
在上述化学式4中B左侧的符号可以指B直接连接到由化学式3表示的苯上。
术语“单键”可以指在相应的位点没有具体的原子或原子团存在。例如，在上述化学式3和4中术语“单键”指在A或B标记的位点上不存在具体原子的情况。例如，当在化学式3中A是单键，在A的两侧苯可以直接连接以形成联苯结构。
术语“烯基”的实例可以包括，具有2至20个碳原子、2至16个碳原子、2至12个碳原子、2至8个碳原子、2至4个碳原子、4至10个碳原子或6至9个碳原子的烯基，除非另外定义。这样的烯基可以是直链、支链或环形。所述烯基可以包括，例如，乙烯基、烯丙烯基、苯丙烯基(prophenyl)、异苯丙烯基(isoprophenyl)、丁烯基、己烯基、环己烯基或辛烯基等。此外，所述烯基可以任意地被至少一个取代基取代。
在本说明书中，能够被任意化合物或取代基取代的取代基的实例可以包括卤素、羟基、烷基、烷氧基、烯基、环氧基、氰基、羧基、异氰酸酯基、巯基、丙烯酰基、甲基丙烯酰基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基或芳基等，但是本发明并不限于此。
术语“芳基”可以指具有苯环的化合物或由至少两个苯环缩合形成的结构、或由其衍生物衍生的单价基团，除非另外定义。同样，术语“芳基”可以是包括所谓的芳烷基等的一个概念。所述芳基可以包括，例如，具有6至22个碳原子或6至16个碳原子的芳基。所述芳基的实例可以包括苯基、苯乙基、苯丙基、苄基、甲苯基、二甲苯基或萘基等。芳基可以任意地被至少一个取代基取代。
作为一个实例，在上述化学式3和4中，P可以各自独立地表示丙烯酰基、甲基丙烯酰基、丙烯酰氧基或甲基丙烯酰氧基。另外，作为另一个实例，在上述化学式3和4中，P可以各自独立地表示丙烯酰氧基或甲基丙烯酰氧基。
作为一个实例，当液晶化合物是非聚合的液晶化合物时，所述非聚合的液晶化合物可以是如下化合物，即化学式3中的R11至R20各自独立地表示氢、卤素、烷基、烷氧基、烷氧基羰基、氰基、硝基或由下述化学式4表示的取代基。而且，所述非聚合的液晶化合物可以是如下化合物，即在化学式4中R21至R25各自独立地表示氢、卤素、烷基、烷氧基、氰基或硝基。
作为另一个实例，当液晶化合物是聚合的液晶化合物时，R11到R20中至少一个可以是上述化学式3中的-U-Q-P或由以下化学式4表示的取代基，并且R11至R15中的至少一对两个相邻的取代基或R16至R20中的两个相邻的取代基可以彼此连接以形成由-U-Q-P取代的苯环。在这种情况下，可以存在-U-Q-P或由化学式4表示的基团(其中至少一个-U-Q-P或由化学式4表示的基团可以存在于上述化学式3和4中)，例如，在R13、R18或R23的一个位点上，并且例如，可以存在一个或两个-U-Q-P或由化学式4表示的基团。另外，在上述化学式3表示的化合物中或在由化学式4表示的基团中除了-U-Q-P或由化学式4表示的基团以外，取代基可以是，例如，氢、卤素、具有1至4个碳原子的直链或支链烷基、具有4至12个碳原子的环烷基、氰基、具有1至4个碳原子的烷氧基或硝基。作为另一个实例，除了-U-Q-P或由化学式4表示的基团，取代基可以是氯、具有1至4个碳原子的直链或支链烷基、具有4至12个碳原子的环烷基、具有1至4个碳原子的烷氧基或氰基。
与包含卤素的光取向材料相比较，可以适量包含液晶化合物，从而产生适当的层分离并且可以稳定取向。例如，相对于100重量份的含有卤素的光取向材料，可以以30至300重量份、40至300重量份、50至300重量份、80至300重量份、90至300重量份、100至300重量份、150至300重量份、200至300重量份、30至250重量份、40至250重量份、80至250重量份、90至250重量份、100至250重量份或200至250重量份的量包含所述液晶化合物。
在上述范围内时，不需要特殊的取向材料，所述液晶化合物可以稳定地取向，并且同时可以形成液晶层和取向层(即，与所述液晶层分离的层)。因此，在一个简化的工艺中可以由所述液晶化合物形成所述液晶层。
考虑到使用目的，液晶组合物可以进一步包含适当的引发剂。作为一个实例，当提供了包含聚合状态的该组合物作为液晶组合物的液晶层时，在所述液晶组合物中可以包含能够在所述液晶组合物中引发所述液晶化合物聚合反应的自由基引发剂或阳离子引发剂。同样，作为另一个实例，即使当提供了包含非聚合状态的液晶组合物的液晶层时，在所述液晶组合物中可以包含能够在所述液晶组合物中引发光取向材料的取向反应的自由基引发剂或阳离子引发剂。但是，在通过使用聚合性液晶化合物作为液晶化合物有可能使液晶化合物进行聚合等的情况下，可以不使用引发剂。
所述自由基引发剂可以使用现有技术中公知的自由基引发剂。例如，所述自由基光引发剂包括：氨基酮类，例如2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮和2-苄基-2-(二甲基氨基)-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮；苯偶姻醚类，例如苯偶姻甲醚和苯偶姻异丙醚；取代的苯偶姻醚类，例如茴香偶姻甲基醚；取代的苯乙酮，例如2,2-二乙氧基苯乙酮和2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮；取代的α-酮醇，例如2-甲基-2-羟基苯丙酮；芳基氧化膦，例如双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦；芳族磺酰氯，例如2-萘磺酰氯；光活性肟，如1-苯基-1,2-丙二酮-2(O-乙氧基羰基)肟等；以及它们的混合物，但本发明并不限于此。
有效的热自由基引发剂包括，例如，偶氮化合物，例如2,2'-偶氮-双(异丁腈)、二甲基2,2'-偶氮-双(异丁酸酯)、偶氮-双(二苯基甲烷)和4,4'-偶氮-双(4-氰基戊酸)；过氧化物，例如过氧化氢、过氧化苯甲酰、过氧化异丙苯、叔丁基过氧化物、过氧化环己酮、过氧化戊二酸、过氧化月桂酰和过氧化甲乙酮；氢过氧化物，如叔丁基氢过氧化物和枯烯氢过氧化物；过氧酸，例如过乙酸、过苯甲酸、过硫酸钾和过硫酸铵；过酸酯，例如二异丙基和过碳酸盐；热氧化还原引发剂等；以及它们的混合物，但本发明并不限于此。
作为一个实例，考虑到一般用途和同时引发的实用性、无溶剂处理的可能性、保存稳定性等，自由基引发剂可以包括自由基光引发剂。由于这个原因，所述自由基光引发剂可以包括，例如，选自氨基酮、取代的苯乙酮、芳族氧化膦、以及它们的混合物的自由基光引发剂。
所述阳离子引发剂可以使用现有技术中已知的引发剂。有效的阳离子光引发剂包括任何各种已知的有用材料，例如，鎓盐、特殊的有机金属配合物等、以及它们的混合物。有效的鎓盐包括具有结构式AX的物质，在此，A是有机阳离子(例如，可以选自重氮盐、碘鎓和锍阳离子，具体地讲，可以选自二苯基碘鎓、三苯基锍和苯硫基苯基二苯基锍)，并且X是阴离子(例如，有机磺酸、卤化的金属或非金属)。特别是，有效的鎓盐包括芳基重氮盐、二芳基碘鎓盐和三芳基锍盐，但本发明并不限于此。有效的阳离子热引发剂包括咪唑和过酸的季铵盐(例如，SbF6的季铵盐)等，以及它们的混合物。作为一个实例，考虑到一般用途和同时引发的实用性、无溶剂处理的可能性、保存稳定性，阳离子引发剂可以包括阳离子光引发剂。其中，由于这个原因，可以使用选自鎓盐和它们的混合物的阳离子光引发剂。根据目的，可以适当选择自由基引发剂或阳离子引发剂的具体比例，但本发明并不特别限制。例如，相对于100重量份的液晶化合物，可以以0.01重量份至20重量份的比率包含这种引发剂，但本发明并不限于此。当引发剂的比率非常低时，可能不引发适当的聚合反应；相反，当它非常高时，在形成取向层之后由于剩余的引发剂可能导致物理性质劣化。因此，考虑到上述情况，可以选择适当的比率。
为了所述组合物的涂布能力，如果有必要，可以在适当的溶剂中均匀混合并且制备这样的液晶组合物。作为一个实例，当使用特定溶剂作为能够加入液晶组合物中的溶剂时，所述特定溶剂可以控制使得在涂布所述液晶组合物的过程中容易地发生相分离。所述溶剂的实例可以包括一种或两种以上的醚溶剂、芳香族溶剂、卤素溶剂、烯烃溶剂、酮溶剂等。所述溶剂的实例可以包括环戊酮、环己酮、氯苯、N-甲基吡咯烷酮、甲苯、二甲苯、均三甲苯、异丙基甲苯、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、氯仿、γ-丁内酯、四氢呋喃等。
除了上述成分之外，如果有必要，所述的液晶组合物可以进一步适当地包含现有技术中已知的任一种添加剂。任一种添加剂的实例可以包括手性试剂、表面活性剂、聚合的单体、聚合物等。
本申请的另一种实施方式提供了液晶膜。该液晶膜可以包括：基底层；以及形成在所述基底层上的液晶层，其中在所述液晶层中液晶化合物以取向状态存在。
可以无限制地使用所述基底层，只要其用于本领域中。特别是，所述基底层可以是无取向的基底层。但是，本发明并不限于此，也可以使用具有取向的基底作为基底层。术语“取向”可以指在预定方向上能够使相邻的液晶分子、液晶化合物、或其前体取向的性质。
作为基底层，可以使用各种类型的基底。作为一个实例，所述基底层可以包括具有光学各向同性基底、光学各向异性的基底、如表现出相位差特性的相位差层、偏振元件等。
光学各向同性基底可以包括透明基底，例如玻璃或透明塑料基底。塑料基底的实例可以包括：纤维素基底，例如二乙酰基纤维素(DAC)或三乙酰基纤维素(TAC)基底；环烯烃共聚物(COP)基底，如降冰片烯衍生物树脂基底；丙烯酸类基底，如聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)基底；聚碳酸酯(PC)基底；烯烃基底，例如聚乙烯(PE)或聚丙烯(PP)基底；聚乙烯醇(PVA)基底；聚醚砜(PES)基底；聚醚醚酮(PEEK)基底；聚醚酰亚胺(PEI)基底；聚乙烯萘酯(PEN)基底；聚酯基底，例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基底；聚酰亚胺(PI)基底；聚砜(PSF)基底；聚芳酯(PAR)基底；氟树脂基底等。例如，所述基底可以为片状或膜状。
光学各向异性基底，例如相位差层，可以包括，例如，1/4波长层、1/2波长层等。术语“n个波长层”可以指能够使入射到波长层的光的相位差达到其波长的n倍程度的相位差元件。所述相位差层可以是通过将聚合的液晶化合物定向和聚合形成的液晶聚合物层，或具有由拉伸过程、压缩处理等产生双折射的塑料膜或片。
偏振元件可以使用现有技术中已知的常用元件。例如，所述偏振元件可以使用通过吸收和定向二向色性染料和聚乙烯醇树脂等制备的元件。
关于所述基底，如果有必要，可以进行各种表面处理，例如低反射处理、防反射处理、防眩光处理、和/或高分辨率防眩光处理。
作为一个实例，通过上述液晶组合物可以形成液晶层。所述液晶层可以包括取向的液晶化合物。例如，所述液晶化合物可以沿面取向(homogeneous)、倾斜取向、展曲取向(splay)、胆甾取向类型取向。
在所述液晶层中光取向材料定向排列的状态下，由所述液晶组合物形成的液晶层可以为与所述液晶化合物相分离的状态。换句话说，所述液晶层可以包括：在定向排列光取向材料的状态下与所述液晶化合物相分离的层，以及通过由所述光取向材料形成的层取向的所述液晶化合物组成的层。在本说明书中，将由所述光取向材料形成的层称为取向层。并且，在狭义上所述液晶层可以仅指由相分离的液晶化合物形成的层，而在广义上所述液晶层可以指包括取向层的层和由所述液晶化合物形成的层。
如上所述，所述液晶组合物可以形成液晶层和取向层，因此，即使在无取向的基底层上未形成特殊的取向层的情况下形成液晶层，所述液晶组合物仍然可以形成包含取向的液晶化合物的液晶层。换句话说，对于所述液晶膜，所述基底层可以是无取向的基底层，并且所述液晶层可以是临近所述基底层形成的液晶层。
对于所述液晶层，在非聚合状态或聚合状态下在所述液晶层中可以包含所述液晶化合物。
作为一个实例，在非聚合状态下在液晶层中包含液晶化合物的情况下，通过施加电压可以改变液晶化合物的取向状态。在本说明书中，术语“液晶膜”可以用作如下含义，其包括由非聚合的液晶化合物和聚合的液晶化合物组成的液晶层，但尤其是，包含由非聚合的液晶化合物组成的液晶层的液晶膜，可以单独地称为液晶单元。
作为另一个实例，液晶层可以包括取向的液晶分子。在本说明书中，术语“液晶分子”可以指在取向状态下通过使聚合的液晶化合物聚合形成的液晶聚合物。包含所述液晶分子的液晶层的取向状态不能通过施加电压来改变。
本申请的另一种实施方式提供了一种制备液晶膜的方法。所述制备液晶膜的方法可以包括：通过向包含液晶组合物的涂层上照射偏振光形成液晶层，其形成在基底层上。作为一个实例，制备所述液晶膜的方法可以是如上所述的制备液晶膜的方法。
所述制备方法还可以包括通过在基底层上涂敷液晶组合物形成涂层。在此，所述液晶组合物可以使用上述的液晶组合物。作为一个实例，当形成非聚合的液晶组合物的液晶层时，可以使用不包含引发剂或包含非常少量的引发剂的液晶组合物。作为另一个实例，当形成聚合的液晶化合物的液晶层时，可以使用包含引发剂的液晶组合物。可以使用如上所述的引发剂。
在基底层上涂敷所述液晶组合物的方法可以使用常用的方法，例如棒涂、刮刀涂布或旋涂等。例如，可以将所述组合物涂敷成厚度为约0.01μm至约10μm或约0.1μm至约5μm。
随后，在适当的条件下可以将包含液晶组合物的涂层干燥。作为一个实例，通过将所述涂层在约25℃至150℃的温度下保持大约30秒以上可以进行干燥条件。当干燥温度为25℃或更高时，将所述涂层中的剩余溶剂等充分干燥，由此可以避免出现斑点等。此外，当干燥温度为150℃或更低时，可以避免基底层的变形。
干燥涂层后，可以用光进行照射，例如用线性偏振紫外线照射。因此，存在于涂层上的光取向材料可以与所述液晶化合物实现相分离，以形成取向层。
例如通过使用线栅型偏振器等，可以进行线性偏振紫外线的照射。在这样的过程中，通过控制紫外线的偏振方向可以控制取向层的取向方向。并且，例如这样的光可以照射至少0.5秒钟。
通过这种光照射，例如，通过光交联或光聚合反应，可以取向包含在干燥组合物中的包含卤素的光取向材料。同样，例如，在涂层中所述包含卤素的光取向材料也可以被移向光照射的方向，从而与液晶化合物层分离。因此，考虑到由光取向材料形成取向层的位置，可以控制光照射的方向。作为一个实例，如图1所示，当光照射到与涂层侧(12)中具有基底层(101)的一侧的相对侧时，在取向层(103)和基底层(101)之间可以形成具有液晶层(102)的液晶膜。
此外，在光照射过程中，液晶化合物可以与液晶化合物实现层分离，并且可以通过根据偏振紫外光的偏振方向取向的取向层进行取向。
作为一个实例，为了提高取向处理后的液晶层的取向，可以再进行至少一次干燥过程。对液晶组合物的涂膜进行取向处理，以形成层分离的取向层和液晶层，之后，将层分离的取向层和液晶层进行干燥，以诱导可能留在液晶层中的没有取向的液晶化合物取向。
在这样的过程中，当包含上述引发剂的液晶组合物用作液晶组合物时，所述液晶层中的液晶化合物可以在照射偏振紫外线时被聚合。然而，本发明并不局限于此，如果需要的话，为了聚合所述液晶层的所述液晶化合物，可以进一步实施特殊的聚合过程。作为一个实例，在对涂层照射偏振光之后，通过光照射，例如将非偏振紫外线照射到液晶层上，可以使所述液晶层的液晶化合物聚合。在吸收紫外线区域波长的阳离子引发剂或自由基引发剂存在下可以进行这样的聚合反应。
为了提高反应效率，可以在空气中，或在隔绝氧气的氮气气氛中进行紫外线照射。通常，通过使用中压或高压的汞紫外灯或具有80mW/cm2或更高的金属卤化物灯作为紫外线辐射器可以进行紫外线照射。如果有必要，可以在紫外线灯和基底层之间安装冷镜或其它冷却装置，使得液晶层的温度保持在紫外线照射过程中液晶层处于液晶状态的范围内。
所述制备液晶膜的方法还可以包括一个现有技术中通常执行的过程。不同之处在于本方法的取向层和液晶层是通过使用一个过程由一种类型的液晶组合物形成的。
可以将所述液晶膜应用于多种技术领域。例如，可以将所述液晶膜应用于显示装置等。所述液晶膜可以作为用于显示装置或液晶面板的光学补偿基底，例如显示装置。因此，在液晶板或光学补偿基底之类的装置中可以包括所述液晶膜。
当在光学补偿基底这样的装置中包括所述液晶膜时，所述膜可以包括，例如，相位差膜，如超扭曲向列(STN)LCD、薄膜晶体管扭曲向列(TFT-TN)LCD，垂直取向(VA)LCD，或面内切换(IPS)LCD等；λ/2波长板；λ/4波长板；逆波长色散特性膜；光学补偿膜；彩色滤光片；具有偏光板或偏光片的复合膜；偏光板补偿膜等。
根据所述液晶膜的用途，通过使用这样的膜构成显示装置的方法没有特别限制。有很多已知的构成该配置或装置的方法，其中根据本领域中所述液晶膜的用途在该装置内设置所述膜。并且可以应用所有的这些方法。
作为包括所述液晶膜的显示装置，下面将对显示装置进行说明。
液晶显示装置包括：液晶面板以及分别安装在所述液晶面板两侧的第一和第二偏振板。所述液晶膜可以设置在液晶面板与所述第一偏振板之间和/或所述液晶面板与所述第二偏振板之间。
在这里，在所述第一和/或第二偏振板的一侧或两侧可以包括一层保护膜。所述保护膜可以包括TAC膜、通过开环易位聚合(ROMP)制备的聚降冰片烯膜、通过再氢化开环聚合的环烯烃聚合物(COP)制备的开环易位聚合反应后氢化(HROMP)的聚合物、聚酯膜、或通过加成聚合反应制备的基于聚降冰片烯的膜等。此外，由透明的聚合物材料制成的膜可以用作保护膜，但本发明并不限于此。
有益效果
本申请的示例性的液晶组合物不需要额外的取向层，就能够提供取向的液晶层。根据所述液晶组合物，本申请还能够提供保持液晶层未聚合状态的液晶单元和聚合液晶的液晶膜。
附图说明
图1显示了制备示例性液晶膜的方法的各个部分的示意图。
图2至4分别是实施例1、2和比较例1制备的液晶膜的偏光显微镜图像。
图5显示了根据在实施例2中制备的液晶膜的入射角(横轴)与相位差(垂直轴)的图。
图6至8分别显示了在实施例1、2和比较例2中制备的液晶膜的横截面SEM图像。
具体实施方式
在下文中，将通过实施例和比较例对所述液晶组合物进行详细说明。但是，所述组合物的范围并不限于下面将要描述的实施例。
在下文中，通过使用以下的方法评估实施例和比较例的物理性质。
1.液晶取向的评估
在当偏光显微镜的两块偏光板的穿透轴相互垂直的状态下，在实施例或比较例中制备的液晶单元或液晶膜设置在两个偏光板之间。此时，液晶单元或液晶膜被设置为使光轴与上述偏光板中任何一个偏光板的穿透轴相对应。在这样的设置状态下，当所述液晶单元或液晶膜上不发生相位差，从而使所述液晶单元或液晶膜的液晶均匀地取向，在偏振板之间不会发生光亮现象，此时只能观察到黑色。因此，可以通过使用能够测量该状态下垂直偏光板之间的亮度的设备CA210来评估光亮现象的程度，并在光亮度的基础上评估所述液晶单元或液晶膜的液晶取向性。在图2至4中显示了实施例和比较例的液晶单元和液晶膜的偏光显微镜图像。
<评估标准>
○：没有观察到任何光亮现象
×：观察到光亮现象
2.液晶流动性的评估
向实施例或比较例中制备的液晶单元或液晶膜上施加与手指所产生的压力程度相当的压力后，可以确认液晶单元或液晶膜是否能够再次恢复到初始取向状态。如果所述液晶单元或液晶膜的取向状态能够在5秒钟之内恢复到初始取向状态，则可以认定具有液晶流动性。
<评估标准>
○：施加压力后液晶单元或液晶膜的液晶取向能够在大约5秒内恢复到初始取向状态的情况。
X：施加压力后液晶单元或液晶膜的液晶取向未能在大约5秒内恢复到初始取向状态的情况。
3.层分离评估
通过确认在实施例或比较例中制备的液晶单元或液晶膜的横截面的扫描电子显微镜(SEM)图像，可以评估在液晶单元或液晶膜是否发生了层分离。图6至8分别描述了实施例1、2和比较例1的SEM图像。
实施例1
(1)制备液晶组合物
将包含由以下化学式B表示的重复单元的光取向材料与由以下化学式A表示的液晶化合物(商品名：LC242，生产商：BASF)按照30:70重量份的比率进行混合。然后，再将混合物溶解于甲苯中，直到固体浓度达到30重量％，从而制备出液晶组合物。
[化学式A]
[化学式B]
(2)制备液晶单元
将液晶组合物涂敷在TAC基底层(折射率：1.49，厚度：80,000nm)的一侧上，干燥后其厚度约为2μm，然后在60℃的烘箱中加热2分钟以除去涂膜内的溶剂。随后，将在预定方向上能够产生线性偏振光的线栅偏光板(由Moxtek公司制造)放置在干燥的涂膜的上部。然后，当TAC基底层以约3m/min的速率移动时，紫外线(光源：使用具有200mW/cm2强度的高压汞灯)照射到干燥的涂膜上从而进行取向处理。其后，为了提高液晶层的取向性，将液晶层放入100℃的烘箱中干燥大约2分钟，从而制备出液晶单元。
实施例2
(1)制备液晶组合物
将包含由上述化学式B表示的重复单元的光取向材料与由上述化学式A表示的液晶化合物(商品名：LC242，生产商：BASF)按照30：70的重量份进行混合。再将混合物溶解在环戊酮中，直到固体浓度达到30重量％。然后，相对于100重量份以0.5重量份的比率加入自由基光引发剂(商品名：Irgacure907，制造商：Ciba-Geigy)，从而制备出液晶组合物。
(2)制备液晶薄膜
将实施例2中制备的液晶组合物涂布在COP基底层(折射率：1.53，厚度：100,000nm)的一侧上，干燥后其厚度约为2μm，再在60℃的烘箱中加热2分钟，以去除涂布膜内部的溶剂。随后，将在预定方向上能够产生线性偏振光的线栅偏光板(由Moxtek公司制造)放置在干燥的涂布膜的上部。然后，当TAC基底层以约3m/min的速率移动时，紫外线(光源：使用具有200mW/cm2强度的高压汞灯)照射到干燥的涂布膜进行取向处理。其后，为了提高液晶层的取向性，将液晶层放入100℃的烘箱中干燥大约2分钟，从而制备出制备液晶膜。
使用Axomatrix公司生产的相位差测量设备Axoscan测量所述液晶膜在-50.00°到50.00°的入射角下产生的相位差。图5显示的是测量结果。
比较例1
使用与实施例2相同的方法制备液晶组合物以及液晶膜，不同之处在于，使用包含由以下化学式C表示的重复单元的光取向材料作为光取向材料。
[化学式C]
[表1]
液晶取向性 液晶流动性
实施例1 O O
实施例2 O X
比较例1 X X
如上所述，从图2和3所示可以观察到，在实施例1和2中制备的液晶单元和液晶膜具有优异的液晶取向性。此外，也可以观察到，在实施例1中制备的液晶单元具有液晶流动性，因此，通过施加电压可以改变取向状态。如图5所示可以确定的是，实施例2中制备的液晶膜在-50.00°到50.00°的入射角照射时表现出均匀对称的相位差，从而液晶膜在一个方向上均匀取向。然而，在比较例1的情况下，如图4所示可以确定的是，所述液晶膜的液晶取向性不良。另外，如图6和7所示可以确定在实施例1和2的情况下具有相分离现象。然而，如图8所示可以确定在比较例1的情况下没有相分离现象。

Claims (11)

1.一种液晶组合物，其包括：
含有卤素的光取向材料，其包括由化学式1表示的单元；和
液晶化合物，
[化学式1]
其中，上述化学式1中n表示50至5,000的数目，并且R1和R2各自独立地代表氢、卤素、烷基、或由以下化学式2表示的基团，其中，R1和R2中的至少一个表示由以下化学式2表示的结构，
[化学式2]
其中，R3表示上述化学式2中的亚烷基或次烷基基团，且R4至R8各自独立地表示氢、卤素、烷基、烷氧基或烯丙氧基，并且所述由上述化学式1表示的单元和由上述化学式2表示的基团中的至少一个包含卤素作为取代基。
2.根据权利要求1所述的液晶组合物，其中，相对于100重量份的含卤素的光取向材料，包含30重量份至300重量份的量的液晶化合物。
3.根据权利要求1所述的液晶组合物，其中，所述液晶化合物是聚合的液晶化合物或非聚合的液晶化合物。
4.根据权利要求1所述的液晶组合物，还包含溶剂。
5.根据权利要求4所述的液晶组合物，其中所述溶剂是环戊酮、环己酮、氯苯、N-甲基吡咯烷酮、甲苯、二甲苯、均三甲苯、异丙基甲苯、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、氯仿、γ-丁内酯、或四氢呋喃。
6.一种液晶膜，其包括：
基底层；以及
在所述基底层上形成的由权利要求1所述的液晶组合物构成的液晶层，并且在所述液晶层中液晶化合物以取向状态存在。
7.根据权利要求6所述的液晶膜，其中，所述基底层是无取向的基底层，并且所述液晶层邻近所述基底层形成。
8.根据权利要求6所述的液晶膜，其中，通过施加电压改变所述液晶化合物的取向状态。
9.根据权利要求6所述的液晶膜，其中，在取向状态下聚合所述液晶化合物以形成液晶聚合物。
10.根据权利要求6所述的液晶膜，其中，在所述液晶层中，光取向材料与定向排列状态下的所述液晶化合物相分离。
11.一种制备液晶膜的方法，其包括用偏振光照射在基底层上形成的包含权利要求1所述的液晶组合物的涂层，从而形成液晶层。
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