CN104073762B - 一种提高射频消融治疗针表面光滑度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种提高射频消融治疗针表面光滑度的方法。该方法在射频治疗针表面制备改性涂层，其中针尖部分为具有金属掺杂DLC导电涂层，不仅能够降低针尖阻力，减少针尖与周围组织的粘连和感染，而且能够扩大恶性肿瘤射频毁损范围，增强疗效；在针杆部分制备DLC绝缘涂层，不仅能够降低针杆阻力，减少针杆与周围组织的粘连和感染，而且能够保护健康组织不遭受损伤。同时，本发明具体结合磁控溅射、离子源沉积等技术，通过包覆遮挡、分布沉积的方法，并且通过调控基体施加脉冲负偏压，不仅使制得的涂层具有强膜基结合力以及高的光滑度及绝缘性，而且有效解决了针尖因断裂而钝化的问题。
Description
技术领域
本发明属于材料表面改性涂层技术领域，尤其涉及生物医疗器械表面改性涂层。
背景技术
射频消融治疗(Radiofrequency Ablation，RFA)是一种肿瘤热疗方法，其基本原理是利用热能损毁肿瘤组织，由电极发出射频波使其周围组织中的离子和极性大分子振荡撞击摩擦发热，将肿瘤区加热至有效治疗温度范围并维持一段时间以杀灭肿瘤细胞。射频热效应能使周围组织的血管凝固，形成一个反应带，使之不能向肿瘤供血而防止肿瘤转移；同时，射频的热效应可增强机体的免疫力，从而抑制肿瘤的生长。目前RFA治疗肺部肿瘤主要存在亟待解决的问题是：传统射频针弹性、韧性较差，表面光滑度差，摩擦阻力较大，治疗过程中易引起气胸、血气胸等并发症。
本发明采用具有良好生物相容性、良好化学惰性、低摩擦系数的纳米非晶碳基薄膜材料DLC，对射频治疗针进行表面改性，从而解决上述射频治疗针表面粗糙、摩擦阻力大的缺陷，并可减少细菌感染以及并发症的发生。
发明内容
本发明的技术目的是针对现有射频消融治疗中使用的射频针的弹性、韧性较差，表面光滑度差，摩擦阻力大的缺陷，提供一种具有提高射频消融治疗针表面光滑度的方法。为了实现上述技术目的，本发明人尝试对射频消融治疗针表面制备改性涂层，该治疗针结构如图1所示，包括针尖1部分与针杆2部分，沿治疗针长度防线，针尖1部分与针杆2部分的长度比不限，根据具体治疗要求而定，其中针尖部分的改性涂层为具有金属掺杂DLC导电涂层，该涂层具有高导电性，因而能够扩大恶性肿瘤射频毁损范围，增强疗效；针杆部分的改性涂层为纯DLC绝缘涂层，由于该涂层具有绝缘性，能够保护肿瘤以外的健康组织不遭受损伤；同时，金属掺杂DLC导电涂层以及纯DLC绝缘涂层均具有良好的生物相容性以及低摩擦系数，因而能够降低进治疗针阻力，减少治疗针与周围组织的粘连和感染，减少并发症的发生。
但是，在实际制备中，一方面由于治疗针的结构很特殊：其针尖部分细长且呈尖锐状，因此通过一般的涂层制备方法在其针尖部位制备金属掺杂DLC导电涂层时，针尖极易断裂而导致钝化；另一方面，由于针尖与针杆部位涂层不一致，也为制备带来困难。
为此，本发明人经过大量实验探索，发现：
(1)制备针尖涂层时，采用辉光刻蚀、磁控溅射以及离子源共镀的方法，能够得到膜基结合力较好的涂层；另外，本发明人经过大量实验发现：对针尖进行辉光刻蚀时，控制向基体施加脉冲负偏压为-300V～-600V；同时，沉积过渡层以及金属掺杂DLC薄膜时，控制向基体施加脉冲负偏压为-50V～-100V，能够有效保护针尖，防止其断裂；
(2)制备针杆涂层时，本发明人经过大量实验发现：一方面采用离子能量更大的离子源离化方式进行刻蚀，另一方面在沉积过渡层以及DLC绝缘薄膜时，提高基体脉冲负偏压为-100V～-200V，使离子进行更大程度的加速，从而保证涂层薄膜具有强膜基结合力的同时，DLC薄膜中具有更高的XP3含量，实现薄膜具有更大的电阻率，保证薄膜的绝缘特性。
即，本发明的技术方案为：一种提高射频消融治疗针表面光滑度的方法，其特征是：在治疗针表面制备改性涂层，其中针尖部分的改性涂层为具有金属掺杂DLC导电涂层，针杆部分的改性涂层为DLC绝缘涂层，制备方法包括如下步骤：
一、针尖涂层的制备
(1)清洗治疗针后将其针杆部分包覆遮挡，然后置于真空腔体中；
(2)向真空腔体通入氩气，向基体施加脉冲负偏压-300V～-600V，利用辉光等离子体进行表面刻蚀；
(3)向腔体通入氩气，开启金属钛溅射靶电源，并控制向基体施加脉冲负偏压-50V～-100V，在针尖部位沉积金属钛过渡层；
(4)向腔体通入氩气和碳氢气体，开启离子源与金属溅射靶电源，并控制向基体施加脉冲负偏压-50V～-100V，在针尖部位共沉积金属掺杂的DLC导电涂层；
经过以上步骤(1)-(4)后，针尖涂层已制备完毕，然后进行下述(5)-(8)进行针杆涂层；
二、针杆涂层的制备
(5)取出治疗针，去除针杆部分的包覆遮挡，将表面覆有涂层的针尖部分进行包覆遮挡后再次置于真空腔体中；
(6)向真空腔体通入氩气，并向基体施加脉冲负偏压-100V～-200V，开启离子源电源，进行表面刻蚀；
(7)向腔体通入氩气，开启金属钛溅射靶电源，并控制向基体施加脉冲负偏压-100V～-200V，在针杆部位沉积金属钛过渡层；
(8)向腔体中通入碳氢气体，开启离子源电源，并向基体施加脉冲负偏压-100V～-200V，在针杆部位沉积纯DLC绝缘涂层。
作为优选，所述的步骤(4)中，金属溅射靶是钛溅射靶、银溅射靶，或者钛银合金溅射靶。
综上所述，本发明采用在射频消融治疗针表面分段制备改性涂层：在针尖部分制备金属掺杂的DLC导电涂层，该涂层不仅具有生物相容性以及低摩擦系数，因而能够降低针尖阻力，减少针尖与周围组织的粘连和感染，减少并发症的发生，而且具有高导电性，因而能够扩大恶性肿瘤射频毁损范围，增强疗效；在针杆部分制备DLC绝缘涂层，该涂层不仅具有生物相容性以及低摩擦系数，因而能够降低针杆阻力，减少针杆与周围组织的粘连和感染，减少并发症的发生，而且具有绝缘性，能够保护肿瘤以外的健康组织不遭受损伤。同时，本发明结合磁控溅射、离子源沉积等技术，通过包覆遮挡、分布沉积的方法，并且通过调控基体施加脉冲负偏压，不仅使制得的涂层具有强膜基结合力以及高的光滑度及绝缘性，而且有效解决了针尖易断裂的问题。
附图说明
图1是本发明射频消融治疗针的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
图1中的附图标记为：1-针尖、2-针杆。
实施例1：
本实施例中，在射频消融治疗针结构如图1所示，包括针尖1与针杆2，在其表面制备改性涂层，其中针尖1部分的改性涂层为Ti掺杂的DLC导电涂层，针杆2部分的改性涂层为DLC绝缘涂层，制备方法包括如下步骤：
(1)清洗治疗针后将其针杆部分包覆遮挡，然后置于真空腔体中；
(2)向真空腔体通入Ar气，向治疗针基体施加脉冲负偏压-400V，利用辉光等离子体进行表面刻蚀；
(3)向腔体通入Ar气，开启钛溅射靶工作电源，并控制向治疗针基体施加脉冲负偏压-70V，在针尖部位沉积Ti过渡层；
(4)向腔体通入Ar气和碳氢气体，开启离子源与钛溅射靶电源，并控制向治疗针基体施加脉冲负偏压-70V，在针尖部位共沉积Ti掺杂的DLC导电涂层；
(5)取出治疗针，去除针杆部分的包覆遮挡，将表面覆有涂层的针尖部分进行包覆遮挡后再次置于真空腔体中；
(6)向腔体通入Ar气，并向基体施加脉冲负偏压-150V，开启离子源电源后进行表面刻蚀；
(7)向腔体中通入Ar气，开启钛溅射靶工作电源，并控制向基体施加脉冲负偏压-150V，在针杆部位沉积Ti过渡层；
(8)向腔体中通入碳氢气体，开启离子源工作电源，并向基体施加脉冲负偏压-150V，在针杆部位沉积DLC绝缘涂层。
对比实施例1：
本实施例为实施例1的对比实施例。
本实施例中，在步骤(2)中向治疗针基体施加的脉冲负偏压为-1000V，其它步骤均与实施例1完全相同。结果在步骤(2)的刻蚀过程中针尖断裂而钝化。
对比实施例2：
本实施例为实施例1的对比实施例。
本实施例中，在步骤(3)与步骤(4)中，镀膜过程中向治疗针基体施加的脉冲负偏压为-200V，其它步骤均与实施例1完全相同。结果在镀膜过程中针尖断裂而钝化。
实施例2：
本实施例中，在射频消融治疗针结构如图1所示，包括针尖1与针杆2，在其表面制备改性涂层，其中针尖1部分的改性涂层为Ag掺杂的DLC导电涂层，针杆2部分的改性涂层为DLC绝缘涂层，制备方法包括如下步骤：
(1)清洗治疗针后将其针杆部分包覆遮挡，然后置于真空腔体中；
(2)向真空腔体通入Ar气，向基体施加脉冲负偏压-500V，利用辉光等离子体进行表面刻蚀；
(3)向腔体通入Ar气，开启钛溅射靶工作电源，并控制向治疗针基体施加脉冲负偏压-100V，在针尖部位沉积Ti过渡层；
(4)向腔体通入Ar气和碳氢气体，开启离子源与银溅射靶电源，并控制向治疗针基体施加脉冲负偏压-100V，在针尖部位共沉积Ag掺杂的DLC导电涂层；
(5)取出治疗针，去除针杆部分的包覆遮挡，将表面覆有涂层的针尖部分进行包覆遮挡后再次置于真空腔体中；
(6)向腔体通入Ar气，并控制向基体施加脉冲负偏压-200V，开启离子源电源后进行表面刻蚀；
(7)向腔体中通入Ar气，开启钛溅射靶工作电源，并控制向基体施加脉冲负偏压-200V，在针杆部位沉积Ti过渡层；
(8)向腔体中通入碳氢气体，开启离子源工作电源，并向基体施加脉冲负偏压-200V，在针杆部位沉积DLC绝缘涂层。
对比实施例3：
本实施例为实施例2的对比实施例。
本实施例中，在步骤(2)中向治疗针基体施加的脉冲负偏压为-800V，其它步骤均与实施例1完全相同。结果在步骤(2)的刻蚀过程中针尖断裂而钝化。
对比实施例4：
本实施例为实施例2的对比实施例。
本实施例中，在步骤(3)与步骤(4)中，镀膜过程中向治疗针基体施加的脉冲负偏压为-150V，其它步骤均与实施例1完全相同。结果在镀膜过程中针尖断裂而钝化。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种提高射频消融治疗针表面光滑度的方法，其特征是：以治疗针为基体，在其表面制备改性涂层，其中针尖部分的改性涂层为具有金属掺杂的类金刚石导电涂层，针杆部分的改性涂层为类金刚石绝缘涂层，制备方法包括如下步骤：
一、针尖涂层的制备
(1)清洗治疗针后将其针杆部分包覆遮挡，然后置于真空腔体中；
(2)向真空腔体通入氩气，向基体施加脉冲负偏压-300V～-600V，利用辉光等离子体进行表面刻蚀；
(3)向腔体通入氩气，开启钛溅射靶电源，并控制向基体施加脉冲负偏压-50V～-100V，在针尖部位沉积金属钛过渡层；
(4)向腔体通入氩气和碳氢气体，开启离子源与金属溅射靶电源，并控制向基体施加脉冲负偏压-50V～-100V，在针尖部位共沉积金属掺杂的类金刚石导电涂层；
经过以上步骤(1)-(4)后，针尖涂层已制备完毕，然后进行下述(5)-(8)进行针杆涂层；
二、针杆涂层的制备
(5)取出治疗针，去除针杆部分的包覆遮挡，将表面覆有涂层的针尖部分进行包覆遮挡后再次置于真空腔体中；
(6)向腔体通入氩气，并向基体施加脉冲负偏压-100V～-200V，开启离子源电源，进行表面刻蚀；
(7)向腔体通入氩气，开启金属钛溅射靶电源，并控制向基体施加脉冲负偏压-100V～-200V，在针杆部位沉积金属钛过渡层；
(8)向腔体中通入碳氢气体，开启离子源电源，并向基体施加脉冲负偏压-100V～-200V，在针杆部位沉积类金刚石绝缘涂层。
2.根据权利要求1所述的提高射频消融治疗针表面光滑度的方法，其特征是：所述的步骤(4)中，金属溅射靶是钛溅射靶、银溅射靶，或者钛银合金溅射靶。
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