CN104072782A - 一种磁性聚膦腈纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种制备磁性聚膦腈纳米线功能材料的方法，属于磁性聚合物纳米线技术领域。本发明先合成出磁性金属氧化物纳米线；再将其超声分散在特定溶剂中，并以其作为模板，依次加入六氯环三膦腈、4,4’-二羟基二苯砜、三乙胺，超声反应一定时间，经简单后处理后即可得到原位生成的磁性聚膦腈纳米线功能材料。本工艺过程简单，成本低，产率高，制得的功能纳米线中磁性金属氧化物被聚膦腈均匀包覆，且包覆层厚度可控，磁性能保留完好，结构性能稳定，抗腐蚀，在磁性领域有着广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及磁性聚合物纳米线技术领域，尤其涉及一种磁性聚膦腈纳米线功能材料的制备方法。
背景技术
磁性纳米线具有很大的长径比，因而显现出很多新奇的物理化学特性，相比于宏观材料表现出极为优越的性能，在磁存储材料、微波吸收、特种涂料、药物靶向引导、磁多功能复合材料、催化剂及生物工程等方面有重要的应用。其中，具有较好生物相容性的铁氧体纳米线因其在细胞分离、靶向药物、磁共振成像和磁热疗等生物医学领域广阔的应用前景而成为研究热点之一。因此，磁性金属氧化物纳米线作为一类重要的新型纳米功能材料，引起了世界各国研究者的高度重视。
磁性金属氧化物纳米线具有稳定性高、合成成本低、磁学性能好等独特优点，具有重要的理论研究和实际应用价值。将磁性金属氧化物纳米线与其它有机材料复合、功能化，得到物理化学特性更优异、应用领域更广阔的功能纳米材料，是未来研究的热点和重要发展趋势。聚膦腈是主链上以磷氮原子交替排列，侧链为有机取代基的一类新型有机无机杂化高分子，具有优异的光热稳定性、抗氧化性、耐辐射，耐低温、生物相容性及生物可降解性等，在生物医用材料、非线性光学材料、分离膜、弹性体、液晶高分子及固体聚合物电解质等领域有着广泛的应用。
本方法将利用聚膦腈独特的结构和化学合成特性，在超声中以磁性金属氧化物纳米线为模板，在纳米线表面原位聚合生成磁性聚膦腈纳米线复合材料。其优势在于：（1）合成的复合材料既具有优异的磁功能性，又具有聚膦腈材料的优异特性。（2）聚膦腈在纳米线表面原位聚合得到，包覆层厚度可控，聚合过程简单。（3）聚膦腈上带有大量活性基团，易于进一步功能化。（4）加工制备工艺简单，设备要求低，易于加工生产。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种新型的磁性聚膦腈纳米线复合材料的制备方法，其特点是先利用现有技术合成出磁性金属氧化物纳米线，再在超声中，以纳米线为模板，原位聚合生成磁性聚膦腈纳米线。该制备方法加工工艺简单，设备要求低，易于加工生产，制备出的磁性聚膦腈纳米线磁性能优异，应用前景广阔。
本发明中聚膦腈的合成反应式如下 所示。
本发明一种磁性聚膦腈纳米线的制备方法，按照下述步骤进行：
在反应容器中，将一定质量的磁性金属氧化物纳米线超声分散在一定量特定溶剂中，依次加入一定量六氯环三膦腈、4,4’-二羟基二苯砜、三乙胺，在一定超声功率下、一定温度下，超声反应一定时间，六氯环三膦腈和4,4’-二羟基二苯砜的摩尔比为1﹕0.1-10，三乙胺的浓度为0.01～0.1克/毫升。反应结束后通过高速离心分离得到固体产物。再分别用溶剂、去离子水、乙醇各洗涤三次，50℃下真空干燥24h，即可得到磁性聚膦腈纳米线材料。
其中所述的特定溶剂是四氢呋喃、无水乙醇、乙腈、丙酮、二氧六环、甲苯、正己烷、石油醚、乙醚等溶剂或两两组成的混合溶剂。
其中所述的超声功率为100～240 W，超声频率为80 kHz，反应温度为0-80℃。
其中所述的反应时间为1-20h。
其中所述的磁性金属氧化物纳米线为Fe3O4、Fe2O3、Co2O3、CoO、NiO、Sn02、CrO2、CoFe2O4、BaFe12O19等纳米线。
本发明与现有技术相比具有以下显著优点：
（1）利用聚膦腈的合成特性，在纳米线表面原位生成聚膦腈得到磁性聚膦腈纳米线复合材料，包覆层厚度可控，聚合过程简单。（2）聚膦腈上带有大量活性基团，可进一步与其它功能基团键合，实现多功能化。（3）反应操作与所需设备简单，成本低廉，易于实现规模化生产。（4）应用本发明合成出的磁性聚膦腈纳米线兼具磁性、金属氧化物、聚膦腈以及纳米材料的优异性质，可在生物医用材料、磁存储材料、微波吸收材料、催化材料、磁多功能复合材料等领域有着较好的应用前景和经济效益。
附图说明：
图1是实施例1所得的磁性聚膦腈纳米线的傅里叶变换红外光谱图；
图2是实施例1所得的磁性聚膦腈纳米线的扫描电镜照片；
图3是实施例1所得的磁性聚膦腈纳米线的透射电镜照片。
具体实施方式
实施例1
在50ml圆底烧瓶中加入0.1g四氧化三铁纳米线，0.01g六氯环三膦腈和0.0007g4,4’-二羟基二苯酚，随后倒入50ml无水四氢呋喃和50ml无水乙醇混合溶剂。超声分散加入5ml三乙胺，该溶液在室温下超声反应10h（50w），然后将溶液以8000r/min的转速离心。分别用去离子水和四氢呋喃洗，放入真空干燥箱50℃，干燥24h，得到磁性聚膦腈纳米线。
图1是实施例1所得的磁性聚膦腈纳米线的傅里叶变换红外光谱图，图中1600 cm-1和1500cm-1谱带是苯环中碳碳双键的共振吸收，1200 cm-1和1300 cm-1谱带是砜基的共振吸收，1200cm-1谱带是P＝N键的共振吸收，，940 cm-1谱带是P－O－Ar键的共振吸收。波谱分析表明其结构为聚膦腈的结构。四氧化三铁为无机物，在红外中的特征吸收峰很弱，被聚膦腈的特征吸收峰所掩盖。
图2是实施例1所得的磁性聚膦腈纳米线的扫描电镜照片。
图3是实施例1所得的磁性聚膦腈纳米线的透射电镜照片。
实施例2
在50ml圆底烧瓶中加入0.1g Co2O3纳米线，0.01g六氯环三膦腈和0.07g4,4’-二羟基二苯酚，随后倒入50ml无水四氢呋喃和50ml无水乙醇混合溶剂。超声分散加入5ml三乙胺，该溶液在室温下超声反应10h（50w），然后将溶液以8000r/min的转速离心。分别用去离子水和四氢呋喃洗，放入真空干燥箱50℃，干燥24h，得到磁性聚膦腈纳米线。
实施例3
在50ml圆底烧瓶中加入0.1g CoFe2O4纳米线，0.01g六氯环三膦腈和0.02g4,4’-二羟基二苯酚，随后倒入50ml无水四氢呋喃和50ml无水乙醇混合溶剂。超声分散加入5ml三乙胺，该溶液在室温下超声反应10h（50w），然后将溶液以8000r/min的转速离心。分别用去离子水和四氢呋喃洗，放入真空干燥箱50℃，干燥24h，得到磁性聚膦腈纳米线。
实施例4
在50ml圆底烧瓶中加入0.1g四氧化三铁纳米线，0.02g六氯环三膦腈和0.05g4,4’-二羟基二苯酚，随后倒入20ml无水四氢呋喃和30ml无水乙醇混合溶剂。超声分散加入3ml三乙胺，该溶液在室温下超声反应10h（50w），然后将溶液以8000r/min的转速离心。分别用去离子水和四氢呋喃洗，放入真空干燥箱50℃，干燥24h，得到磁性聚膦腈纳米线。
实施例5
在50ml圆底烧瓶中加入0.1g Co2O3纳米线，0.02g六氯环三膦腈和0.05g4,4’-二羟基二苯酚，随后倒入20ml无水四氢呋喃和30ml无水乙醇混合溶剂。超声分散加入3ml三乙胺，该溶液在室温下超声反应10h（50w），然后将溶液以8000r/min的转速离心。分别用去离子水和四氢呋喃洗，放入真空干燥箱50℃，干燥24h，得到磁性聚膦腈纳米线。
实施例6
在50ml圆底烧瓶中加入0.1g CoFe2O4纳米线，0.02g六氯环三膦腈和0.05g4,4’-二羟基二苯酚，随后倒入20ml无水四氢呋喃和30ml无水乙醇混合溶剂。超声分散加入3ml三乙胺，该溶液在室温下超声反应10h（50w），然后将溶液以8000r/min的转速离心。分别用去离子水和四氢呋喃洗，放入真空干燥箱50℃，干燥24h，得到磁性聚膦腈纳米线。
Claims (6)
1.一种磁性聚膦腈纳米线的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
称取一定质量的磁性金属氧化物纳米线，将其超声分散在一定量特定溶剂中，依次加入一定量六氯环三膦腈、4,4’-二羟基二苯砜、三乙胺，在一定超声功率下、一定温度下，超声反应一定时间；
反应结束后通过高速离心分离得到固体产物；
再分别用溶剂、去离子水、乙醇各洗涤三次，50℃下真空干燥24h，即可得到磁性聚膦腈纳米线材料。
2.根据权利要求1所述的磁性聚膦腈纳米线的制备方法，其特征在于磁性金属氧化物纳米线为Fe3O4、Fe2O3、Co2O3、CoO、NiO、Sn02、CrO2、CoFe2O4、BaFe12O19等纳米线。
3.根据权利要求1所述的磁性聚膦腈纳米线的制备方法，其特征在于六氯环三膦腈和4,4’-二羟基二苯砜的摩尔比为1﹕0.1-10，三乙胺的浓度为0.01～0.1克/毫升。
4.根据权利要求1所述的磁性聚膦腈纳米线的制备方法，其特征在于所述的特定溶剂可以是四氢呋喃、无水乙醇、乙腈、丙酮、二氧六环、甲苯、正己烷、石油醚、乙醚等溶剂或两两组成的混合溶剂。
5.根据权利要求1所述的磁性聚膦腈纳米线的制备方法，其特征在于所述的一定超声功率为100～240 W（80 kHz），一定温度为0-80℃。
6.根据权利要求1所述的磁性聚膦腈纳米线的制备方法，其特征在于所述的一定时间为1-20h。
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