CN104072712A - 无排污高强度树脂工艺 - Google Patents

Abstract

本发明的无排污高强度树脂工艺，以甲醛、尿素、多聚甲醛、三聚氰氨、糠醇、盐酸、纯碱、壳聚糖、氨水、硅烷偶联剂、甲醇配制，其配制方法分三步：（1）羟基化反应，（2）树脂化反应，（3）调粘度，本技术的有益效果是：无污水排放，树脂的粘强度比同等物料反应的树脂高10%，游离甲醛降低到0.05%左右。

Description

无排污高强度树脂工艺

技术领域

本发明涉及化工领域，具体涉及无排污高强度树脂工艺。

背景技术

已知的铸造树脂是铸造行业的主要造型材料，其原材料来自于农副产品，具有可再生性，可预计的未来市场发展前景看好。但铸造树脂的甲醛含量偏高，在生产过程中对多出的水份要脱水排污，一直存在着对环境、对人体健康的危害。

2010年的发明专利《低残留甲醛的铸造树脂及其制备》问世以来（专利号：2010102332874），其品质效果较好，其甲醛的含量虽然由0.3%降至0.1%，但仍然不能杜绝脱水排污对环境造成的污染，对此弊端尚无良好的技术方案解决。

发明内容

申请人经过多年的研究和实践，发明了无排污高强度树脂工艺，在合成树脂的生产过程中，加入部分固体材料多聚甲醛替代部分液态甲醛，使其在弱酸或咸性条件下与尿素、三聚氰氨、氨水反应产生一羟甲基脲、二羟甲基脲，再加入糠醇缩聚反应，产生了高强度的树脂，解决了常规树脂生产中加入液态甲醛需脱水排污的问题，根除了当前通用树脂生产过程中污水排放的弊端。

为了达到上述目的，本发明的无排污高强度树脂工艺是通过下述方式实现的：

原料重量配比：千克

甲    醛                                                 50-300

尿    素                                                 40-160

多聚甲醛                                                 26-100

三聚氰氨                                                  8-10 

糠    醇                                                410-700

纯    碱                                                  3-5

盐    酸                                                  2-3

壳 聚 糖                                                  1-2

氨    水                                                 10-20

硅烷偶联剂                                                2-3

甲    醇                                                 70-240   

配制方法

（1）羟基化反应

按上述比例，首先将30%的糠醇放入反应釜中，然后加入甲醛溶液，搅拌加入多聚甲醛和90%的尿素，加入三聚氰氨，开启蒸气加热，加入氢氧化钠溶液调pH值至9，继续升温至98℃左右，此时可以从窥视镜中看到有回流液，即反应物产生，从见到回流液开始计时，两小时即可，然后闭气，冷水降温；

（2）树脂化反应

当温度降至70℃时，将55%的糠醇用真空泵抽入反应釜中，加完糠醇后再用盐酸调pH值，使反应物的pH值在4.0-4.2，继续升温至95℃左右，回流两小时，降温至70℃以下，再加入10%的尿素、壳聚糖，调pH值至7，将剩余15%的糠醇用真空泵抽入反应釜，加入氨水,由于多聚甲醛的含量在95%左右，尿素和甲醛反应时会反应的更加完全，最后再加入氨水进一步捕捉残留的游离甲醛；

（3）调粘度

树脂化反应之后，还要根据物料的稀稠来调整粘度。由于多聚甲醛的含量较高，反应物的粘度较大，避免了常规树脂生产中要将多余水份脱出排污对环境造成的污染。在放料前加入适量甲醇调整到合适粘度，再加入硅烷偶联剂，放料。

以上物料投加量按一吨反应釜计算，生产每批次所需时间为8小时。

本发明的有益效果是：无污水排放，树脂的粘强度比同等物料反应的树脂高10%，游离甲醛降低到0.05%左右。

附图说明

图1为本发明的无排污高强度树脂工艺。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的无排污高强度树脂工艺作进一步详细的描述，但本发明不局限于以下实施例。

实施例一：

根据图1所述的无排污高强度树脂工艺。

原料重量配比：千克

甲    醛                                                 215

尿    素                                                 150

多聚甲醛                                                 100

三聚氰氨                                                  10

糠    醇                                                 412

纯    碱                                                   3

盐    酸                                                   3

壳 聚 糖                                                   2

氨    水                                                  20

硅烷偶联剂                                                 3

甲    醇                                                 120

配制方法：

（1）羟基化反应

按上述比例，首先将甲醛放入反应釜中，然后加入多聚甲醛，再加入110的糠醇，搅拌中再加入尿素120、三聚氰氨，开启蒸汽加热，加入氢氧化钠调pH值至9，升温至98℃，此时可以从窥视镜中看到有回流液，即反应物产生，从见到回流液开始计时，两小时即可，然后闭气，冷水降温；

（2）树脂化反应

当温度降至70℃以下时，将212的糠醇用真空泵抽入反应釜中，加完糠醇后再用盐酸调pH值，使反应物的pH值在4.0-4.2，继续升温至98℃左右，回流两小时。降温至70℃以下，再加入30的尿素、壳聚糖，再加入氨水，回流30分钟，调pH值至7，将剩余的糠醇90用真空泵抽入反应釜，由于多聚甲醛的含量在95%左右，尿素和甲醛反应时会反应的更加完全，最后再加入氨水进一步捕捉残留的游离甲醛；

（3）调粘度

树脂化反应之后，还要根据物料的稀稠来调整粘度。由于多聚甲醛的含量较高，反应物的粘度较大，避免了常规树脂生产中要将多余水份脱出排污对环境造成的污染，在放料前加入甲醇120调整粘度，再加入硅烷偶联剂，放料。

以上物料投加量按一吨反应釜计算，生产每批次所需时间为8小时。

本发明的有益效果是：无污水排放，树脂的粘强度比同等物料反应的树脂高10%，游离甲醛降低到0.05%左右。

Claims (1)

1.无排污高强度树脂工艺，其特征是：

配方重量比：千克

甲      醛             50-300

尿      素              40-160

多聚甲醛              26-100

三聚氰氨              8-10 

糠      醇             410-700

盐      酸               2-3

纯      碱               3-5

壳 聚 糖               1-2

氨      水              10-20

硅烷偶联剂            2-3

甲      醇              70-240

配制方法

（1）羟基化反应

按上述比例，首先将30%的糠醇放入反应釜中，然后加入甲醛溶液，搅拌加入多聚甲醛和90%的尿素，加入三聚氰氨，开启蒸气加热，加入氢氧化钠溶液调pH值至9，继续升温至98℃左右，此时可以从窥视镜中看到有回流液，即反应物产生，从见到回流液开始计时，两小时即可，然后闭气，冷水降温；

（2）树脂化反应

当温度降至70℃时，将55%的糠醇用真空泵抽入反应釜中，加完糠醇后再用盐酸调pH值，使反应物的pH值在4.0-4.2，继续升温至95℃左右，回流两小时，降温至70℃以下，再加入10%的尿素、壳聚糖，调pH值至7，将剩余15%的糠醇用真空泵抽入反应釜，加入氨水，由于多聚甲醛的含量在95%左右，尿素和甲醛反应时会反应的更加完全，最后再加入氨水进一步捕捉残留的游离甲醛；

（3）调粘度

树脂化反应之后，还要根据物料的稀稠来调整粘度；由于多聚甲醛的含量较高，反应物的粘度较大，避免了常规树脂生产中要将多余水份脱出排污对环境造成的污染，在放料前加入适量甲醇调整到合适粘度，再加入硅烷偶联剂，放料。