CN104071971A - 一种用于片状基片上热色涂层材料的快速退火装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于片状基片上热色涂层材料的快速退火装置，包括工作腔，所述工作腔包括内腔和外壁，内腔和外壁之间设有用于流动冷却剂的冷却夹层；所述内腔的内表面涂覆吸热涂层；所述内腔内设有能进行直线往复运动的传动机构；所述传动机构的上方设有若干支位于同一水平面的并列排布的热辐射灯管；还包括真空泵组；所述真空泵组与所述内腔相连通。本发明的快速退火装置采用面对面的辐射为主的加热，尤其适用于同时处理不同尺寸的玻璃基热色涂层材料；该装置优先加热基片表层的热色涂层材料，避免传统电加热效率低、基片吸热量多、整体温度升高，玻璃应力损耗大安全性能低的缺陷；最终能够保持钢化应力≥90Mpa而满足相关行业使用要求。

Description

一种用于片状基片上热色涂层材料的快速退火装置

技术领域

本发明涉及一种退火装置，尤其是涉及一种用于片状基片上热色涂层材料的快速退火装置。 

背景技术

迫于能源短缺的压力，目前世界各国都十分关注占据社会三分之一总能耗的建筑节能领域，尤其是建筑门窗节能成为关注焦点。为此LOW-E节能门窗玻璃已经获得广泛应用，但是光学特性不能随人的意志或环境条件而改变，其舒适性和节能效果存在局限性。相比而言，应用能随着温度变化而造成色彩变化的热色涂层材料制成的热色智能玻璃能够随环境温度变化而改变色彩，从而调控热量，其节能效果更为明显，成为与LOW-E玻璃相媲美的节能玻璃产品的选择。已经有多家科研机构或产业公司投入大量资源进行热色智能玻璃的研究与开发，热色智能玻璃制备技术路线主要有如下两种： 

1.高温一次性沉膜制备热色智能玻璃。主要分为化学热喷涂制备与物理溅射法制备，此两种方式都需要对玻璃进行预热处理，并且将玻璃整体温度加热到400℃～600℃。 

2.低温沉积薄膜与高温退火结合制备热色智能玻璃，该方法首先在玻璃衬底上低温沉积VOx类的薄膜，然后在相应工艺气氛下进行高温热退火，退火温度通常在400℃～600℃。中国专利CN102181827A即采用此方法制备具有热色涂层材料的复合薄膜器件，其退火温度为400℃～500℃保温1-2小时。 

以上两种技术路线都需要基片处于较高的温度环境，但普通玻璃基片在150℃左右以上的温度易出现破损，而选择耐温性能较好的钢化玻璃作为基片，钢化玻璃在400℃～600℃温度范围内却会出现应力损耗造成安全性能下降，保持该温度条件的时间越长则应力损耗越大，最终使得制备的热色智能玻璃强度不能够达到国家或行业相关使用标准，如GB15763.2-2005建筑用安全玻璃-钢化玻璃、GB17841-1999幕墙用钢化玻璃与半钢化玻璃以及GB18045-2000铁道车辆用安全玻璃。目前传统退火方式难以更好满足热色智能玻璃安全性能，应该探索更适合于的退火装置。 

公布号为CN102002758A的申请文件公开了一种新型的晶片快速退火炉，采用内外两层不同材质其之间气体隔离的腔室构造，通过红外辐射灯管可以实现快速均匀的加热但是不适 合真空气氛环境下的热色涂层材料的退火，此外上下同时加热使得造成基片整体温度升高不利于减小温升造成的玻璃应力的损耗。授权公告号为CN102212658B的专利文件公开了一种真空红外线加热退火炉，该红外炉能够实现真空气氛环境的快速升温，适用于需要磁场环境的材料的退火，相对于热色智能玻璃的退火而言结构复杂，同时使用开口样品架而不适用于经常出现的不同尺寸热色智能玻璃的同时退火。申请公布号为CN103000496A的申请文件公开了一种快速升降温退火炉，由可相互移动的石英反应腔室与包容石英反应腔室的红外加热腔体构成，相对于热色智能玻璃的退火而言，该设备结构复杂且难以满足不同尺寸热色智能玻璃频繁退火的需求。 

发明内容

为了实现对片状基片上的热色涂层材料进行快速热处理，尤其在玻璃基片获得具有随环境温度变化而调控得热量的热色涂层，本发明提供一种用于热色涂层材料的快速退火装置。 

为了实现这一目的，本发明采用如下技术方案： 

一种用于片状基片上热色涂层材料的快速退火装置，包括工作腔，所述工作腔包括内腔和外壁，内腔和外壁之间设有用于流动冷却剂的冷却夹层；所述内腔的内表面涂覆吸热涂层；所述内腔内设有能进行直线往复运动的传动机构；所述传动机构的上方设有若干支位于同一水平面的并列排布的热辐射灯管；还包括真空泵组；所述真空泵组与所述内腔相连通。 

工作腔内腔的内表面，还可以进行磨砂效果处理，较少镜面反射效果。 

通过工作腔内冷却夹层、内壁内表面涂覆的吸热涂层以及热辐射灯管安装在传动机构上方，实现热辐射灯管与基片之间的面对面加热等设计，能有效降低玻璃基热色涂层材料退火过程中其钢化应力损耗。 

工作腔的一侧还预设有密封门，基片由传动机构带动，行经密封门进出工作腔。 

本发明的工作原理如下： 

开启工作腔的密封门，将待退火的基片放置在传动机构上，并让基片具有热色涂层材料的一面朝向热辐射灯管，随后启动传动机构直至基片完全进入内腔的预定位置后关闭密封门，开启真空泵组对内腔进行抽真空，启动内腔的传动机构，使基片开始相对于热辐射灯管单向或往返平移，并启动热辐射灯管开始对基片上的热色涂层材料加热。由于热辐射灯管仅安装在传动机构的上方，热辐射灯管会优先加热基片表面的热色涂层，从而使基片上的热色涂层在真空环境内升温速率高于基片本身。关闭热辐射灯管，基片继续保持单向或双向移动，待温度降至预设温度后停止平移。腔体内测量温度低于预设温度后，开启工作腔的密封门，基片由传动机构传送出工作腔。 

被处理的片状基片可以是玻璃类材料、金属类材料或者陶瓷类材料，优选为玻璃类材料。基片表层的热色涂层材料可以是热色涂层材料、透明导电膜或者增透膜，优选为包含热色涂层材料的膜层。 

冷却夹层内流动的冷却剂可以是冷却水或者其他常用于冷却的冷却液/气体。 

除了在真空环境内对基片进行退火处理外，基片还可以在工艺保护气氛内进行退火处理。为此，优选的是，所述工作腔上设有用于输送退火工艺气体的工艺布气管道；所述工艺布气管道与内腔相通。 

工作腔上设有连接入口和连接出口。冷却液从连接入口进入冷却夹层，并从连接出口流出。冷却夹层中的冷却液能有效带走工作腔四周的热量，使内腔始终处于一个较低温度环境减少由对流和热传导造成的工件加热，同时也利于停止加热后腔体快速降温，结合基片的热色涂层材料朝向热辐射灯管的放置，能快速优先加热基片表面的涂层材料，使基片整体吸收量较少以及整体温升较低，尤其利于降低玻璃基因对流和热传导引起温升造成的钢化应力损耗的影响。 

为了保证退火装置的退火效率，优选的是，所述工作腔上设有检测内腔真空度的真空计和检测内腔温度的温度检测仪；所述真空泵组与所述内腔之间设有用于调节内腔真空度的调节阀。 

为了便于退火完成后工作腔密封门的开启，优选的是，所述工作腔的顶部设有用于平衡内腔与外界气压的放气阀。 

为了灯管的安装与维护保养方便，优选的是，所述工作腔上设有若干支位于同一水平面的并列排布的玻璃管，所述玻璃管穿过所述工作腔，与工作腔通过耐温胶圈密封连接；所述耐温胶圈上设有冷却保护装置；所述工作腔的两侧设有用于悬挂热辐射灯管的支架，所述热辐射灯管设在所述玻璃管内，通过所述支架悬挂安装。 

为了保证热色涂层材料退火处理的质量，优选的是，所述热辐射灯管距离基片上的热色涂层材料的垂直距离为5-100mm。 

为了优化热辐射灯管的加热效果，优选的是，所述热辐射灯管背离基片的一侧涂覆热反射涂层；所述热辐射灯管是红外辐射灯管、卤素辐射灯管、频闪加热灯管或高功率电阻式灯管。 

为了防止热辐射灯管的端头过热损害灯管，优选的是，所述热辐射灯管的两端设有用于防止端头过热的冷却装置。 

为了控制加热过程中基片在内腔的平移，优选的是，所述工作腔上设有前定位传感器和后定位传感器；所述前定位传感器和后定位传感器沿所述传动机构的传送方向安设，基片在 前定位传感器和后定位传感器之间实现往复运动。 

为了保证装置进行退火作业时的内部具有良好的真空环境，优选的是，所述工艺布气管道通入的工艺气体是由Ar、N₂、H₂、CO的一种或多种混合的工艺气体或由O₂或O₂与Ar混合的工艺气体；退火作业时内腔的真空度范围为10^-2pa-10³pa。特殊情况下，根据退火工艺需求可以实现不通入任何工艺气体的真空环境下退火。 

为了提高快速退火装置的工作效率，快速退火装置可以与设有退火动作控制程序的PLC通信连接。通过接受和分析快速退火装置上测温元件和定位传感器的反馈数据，设有退火动作控制程序的PLC可控制快速退火装置的密封门、传动机构、热辐射灯管的动作，使传动机构上的基片能有序地进行退火处理。 

本发明公开的用于片状基片上的热色涂层材料的快速退火装置采用面对面的加热，可以同时处理不同尺寸的含有热色涂层材料的基片，符合批量生产特点。采用内表面减反射与增吸收处理的双层水冷腔体结构，减少对流与传导作用引起的基片加热，实现辐射为主加热，同时基片平移实现单面热色涂层优先均匀加热，玻璃整体得热少温升低，腔体内表吸热涂层与冷却夹层保持内腔低温环境减少非直接辐射加热作用，同时加速降温过程，解决钢化玻璃基热色涂层材料退火过程中的钢化应力损耗造成的安全性能达不到使用要求的问题，避免传统电加热效率低、基片吸热量多、整体温度升高，应力损耗大安全性能低的缺陷。热辐射灯管安装与维护方便，热辐射灯管实现了快速更换。 

附图说明

图1是本发明实施例1中快速退火装置的结构示意图； 

图2是本发明实施例1中工作腔的结构局部示意图； 

图3是本发明实施例1中热辐射灯管的安装结构示意图； 

图4是本发明实施例1中支撑杆与热辐射灯管的安装结构示意图； 

图5是本发明实施例1中热辐射灯管温升曲线的示意图； 

图6是本发明实施例2获得的热色涂层材料高低温透射光谱图。 

附图标记说明：1-工作腔；2-第一传动棍道；3-第二传动棍道；4-热辐射灯管；5-玻璃管；6-耐温胶圈；7-真空计；8-真空泵组；9-调节阀；10-温度测量仪；11-内腔；12-外壁；13-冷却夹层；14-连接入口；15-连接出口；16-密封门；17-真空口；18-前定位传感器；19-后定位传感器；21-放气阀；22-支撑板；23-支撑杆；24-调节螺栓；25-冷却水管；26-气管；27-吸热涂层。 

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行进一步说明。 

实施例1： 

以钢化玻璃作为涂覆热色涂层材料的基片为例，如图1-5所示，一种用于片状基片上的热色涂层材料的快速退火装置。快速退火装置的退火动作由设有退火动作控制程序的PLC控制。PLC控制快速退火装置的元件动作，优化快速退火装置的退火效率。 

快速退火装置包括工作腔1。工作腔1包括内腔11和外壁12。内腔11和外壁12之间设有冷却夹层13。内腔12的内表面经磨砂效果处理并涂覆吸热涂层27。工作腔1的底部设有设有连接入口14，顶部设有连接出口15。冷却液从连接入口14进入冷却夹层13，并从连接出口15流出。本实施例1中，冷却液采用冷却水。工作腔1的一侧还安装有一个可旋转的密封门16用于腔内废料清除。 

内腔11内安装有能进行直线往复运动的传动机构。本实施例1中，传动机构选用传动辊道。第一传动辊道2安装在内腔11内，在工作腔1外安设有第二传动辊道3。第一传动辊道2和第二传动辊道3分别位于密封门16的两侧，且第二传动辊道3与第一传动辊道2的输送平面位于同一水平面上。第一传动辊道2和第二传动辊道3与PLC通信连接，能实现单独或联动运转。 

热辐射灯管4安置在横穿工作腔1的圆形透明玻璃管5内部，灯管与玻璃管5内壁不相互接触。灯管两端外露且悬挂在支撑板22上的支撑杆23上。通过支撑杆23上的调节螺栓24，即可调节支撑杆23的间距，从而安放不同型号尺寸的热辐射灯管4。玻璃管5与工作腔1之间通过耐温胶圈6进行密封，耐温胶圈6周围设置冷却水管25进行冷却保护。为了防止热辐射灯管4的端头过热损害灯管，在支撑板22上还安装有气管26，并在气管26在预开若干个气孔。气管26通气后，气流从气孔流出，对灯管的端头进行冷却。在支撑板本实施例1中，热辐射灯管4选用红外辐射灯管。 

工作腔1的顶部设有与PLC通信连接的真空计7。工作腔1的底部设有真空口17。外部的真空泵组8通过管道与真空口17连通，在真空泵组8与真空口17之间安装有与PLC通信连接的调节阀9。PLC接收真空计7反馈的信息，控制调节阀9调节退火过程中内腔11的真空度。 

工作腔1的顶部设有与温控器通信连接的温度测量仪10。温度测量仪10监测退火过程中内腔11的温度并将温度信息反馈至温控器，温控器根据接收的温度信息实时调控热辐射灯管4的输出功率，从而实现温升速率的控制。 

工作腔1的顶部安装有前定位传感器18和后定位传感器19。前定位传感器18和后定位传感器19伸入内腔11，检测第一传动辊道2上基片的位置，保证基片在前定位传感器18和后定位传感器19之间进行往复运动。 

工作腔1的顶部还安装有放气阀21。当工作腔1内的基片完成退火工序后，放气阀21启动，使内腔11的气压上升至与外界大气压相等。这样，即可顺利开启密封门16，将基片传送出内腔11。 

以处理热色智能玻璃的退火为例，将待退火的片状热色智能玻璃放于第二传动辊道3上并保证待退火的片状热色智能玻璃具有热色涂层材料的一面朝上。开启快速退火装置的密封门16。联动启动第一传动辊道2和第二传动辊道3，让位于第二传动辊道3上的片状热色智能玻璃平移到第一传动辊道2，直至片状热色智能玻璃完全进入内腔11，到达预定位置。随后暂停第一传动辊道2和第二传动辊道3的运转，关闭密封门16。依次开启真空泵组8对内腔11进行抽真空并让真空度保持在10^-2pa-10³pa范围内，待真空计7显示的真空度达到工艺要求，调节调节阀9稳定内腔11的真空度。根据工艺要求设定加热温控程序后，启动第一传动辊道2，让片状热色智能玻璃相对于热辐射灯管4往返平移，并启动热辐射灯管4开始对内腔11内的片状热色智能玻璃加热。加热完成后，关闭热辐射灯管4并让片状热色智能玻璃保持在第二传动辊道3上往复平移，直至温度检测仪10检测到内腔11内的温度降至预设温度，此时，暂时第一传动辊道2的运转。开启放气阀21向内腔充入外部空气，待工作腔1的内外压力平衡后开启密封门16并启动第一传动辊道2，片状热色智能玻璃由第一传动辊道2传送至第二传动辊道3。在快速退火装置的加热和冷却过程中，可以通过真空泵组8保持内腔11的工作压力恒定。 

本实施例1中，在真空度范围为10^-3pa～10¹pa时，热辐射灯管与基片之间的垂直距离不同，基片的退火温度亦不同，在在真空度范围为10^-3pa～10¹pa内，快速退火装置通过以下工艺参数范围可以获得随环境温度变化具有得热量调控能力的热色智能玻璃： 

上述实施例获得的钢化玻璃基热色智能玻璃钢化应力≥90Mpa。 

实施例2： 

以钢化玻璃作为涂覆热色涂层材料的基片为例，本实施例2与实施例1的不同之处在于，工作腔1的顶部安装有工艺布气管道。在快速退火装置的加热和冷却的过程中，从工艺布气管道充入工艺气体，并通过调节工艺气体流量以及调节阀9，控制退火气氛的真空度范围在10^-2pa-10³pa范围内，优选为10^-1pa-10²pa。本实施例2中，退火气氛的真空度保持在10^-1pa-10²pa内。从工艺布气管道充入的工艺保护气体可以是Ar、N₂，H₂、CO一种或多种混合气体、O₂或O₂与Ar的混合气体或空气，优选Ar或N₂。本实施例2中，工艺保护气体选用Ar。 

以处理热色智能玻璃的退火为例，将待退火的片状热色智能玻璃放于第二传动辊道3上并保证待退火的片状热色智能玻璃具有热色涂层材料的一面朝上。开启快速退火装置的密封门16。联动启动第一传动辊道2和第二传动辊道3，让位于第二传动辊道3上的片状热色智能玻璃平移到第一传动辊道2，直至片状热色智能玻璃完全进入内腔11，到达预定位置。随后暂停第一传动辊道2和第二传动辊道3的运转，关闭密封门16。依次开启真空泵组8对内腔11进行抽真空并让真空度保持在10^-2pa-10³pa范围内，待真空计7显示的真空度达到工艺要求后，通过工艺布气管道充入Ar，并调节调节阀9稳定内腔11的真空度。根据工艺要求设定加热温控程序后，启动第一传动辊道2，让片状热色智能玻璃相对于热辐射灯管4往返平移，并启动热辐射灯管4开始对内腔11内的片状热色智能玻璃加热。加热完成后，关闭热辐射灯管4并让片状热色智能玻璃保持在第二传动辊道3上往复平移，直至温度检测仪10检测到内腔11内的温度降至预设温度，此时，暂时第一传动辊道2的运转。开启放气阀21向内腔充入外部空气，待工作腔1的内外压力平衡后开启密封门16并启动第一传动辊道2，片状热色智能玻璃由第一传动辊道2传送至第二传动辊道3。在快速退火装置的加热和冷却过程中，可以通过工艺布气管道充入Ar，但在加热过程中需保持内腔11内的工作压力恒定。 

本实施例2通过以下工艺参数范围可以获得随环境温度变化具有得热量调控能力的热色智能玻璃：： 

上述实施例获得的钢化玻璃基热色智能玻璃钢化应力≥90Mpa。 

上列详细说明是针对本发明可实行的实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡是未脱离本发明所作出的等效实施或变更，均应包含在本发明专利权利范围内。 

本发明公开的用于片状基片上的热色涂层材料的快速退火装置采用面对面的加热，可以同时处理不同尺寸的含有热色涂层材料的基片，符合批量生产特点。采用内表面减反射与增吸收处理的双层水冷腔体结构，减少对流与传导作用引起的基片加热，实现辐射为主加热，同时基片平移实现单面热色涂层优先均匀加热，玻璃整体得热少温升低，腔体内表吸热涂层与冷却夹层保持内腔低温环境减少非直接辐射加热作用，同时加速降温过程，解决钢化玻璃基热色涂层材料退火过程中的钢化应力损耗造成的安全性能达不到使用要求的问题，避免传统电加热效率低、基片吸热量多、整体温度升高，应力损耗大安全性能低的缺陷。热辐射灯管安装与维护方便，热辐射灯管实现了快速更换。 

Claims (10)

1.一种用于片状基片上热色涂层材料的快速退火装置，包括工作腔，其特征是：所述工作腔包括内腔和外壁，内腔和外壁之间设有用于流动冷却剂的冷却夹层；所述内腔的内表面涂覆吸热涂层；所述内腔内设有能进行直线往复运动的传动机构；所述传动机构的上方设有若干支位于同一水平面的并列排布的热辐射灯管；还包括真空泵组；所述真空泵组与所述内腔相连通。

2.根据权利要求1所述的一种用于片状基片上热色涂层材料的快速退火装置，其特征是：所述工作腔上设有若干支位于同一水平面的并列排布的玻璃管，所述玻璃管穿过所述工作腔，与工作腔通过耐温胶圈密封连接；所述耐温胶圈上设有冷却保护装置；所述工作腔的两侧设有用于悬挂热辐射灯管的支架，所述热辐射灯管设在所述玻璃管内，通过所述支架悬挂安装。

3.根据权利要求1所述的一种用于片状基片上热色涂层材料的快速退火装置，其特征是：所述工作腔上设有用于输送退火工艺气体的工艺布气管道；所述工艺布气管道与内腔相通。

4.根据权利要求1所述的一种用于片状基片上热色涂层材料的快速退火装置，其特征是：所述工作腔的顶部设有用于平衡内腔与外界气压的放气阀。

5.根据权利要求1所述的一种用于片状基片上热色涂层材料的快速退火装置，其特征是：所述工作腔上设有检测内腔真空度的真空计和检测内腔温度的温度检测仪；所述真空泵组与所述内腔之间设有用于调节内腔真空度的调节阀。

6.根据权利要求1所述的一种用于片状基片上热色涂层材料的快速退火装置，其特征是：所述热辐射灯管距离基片上的热色涂层材料的垂直距离为5～100mm。

7.根据权利要求1所述的一种用于片状基片上热色涂层材料的快速退火装置，其特征是：所述热辐射灯管背离基片的一侧涂覆有热反射涂层；所述热辐射灯管是红外辐射灯管、卤素辐射灯管、频闪加热灯管或高功率电阻式灯管。

8.根据权利要求1所述的一种用于片状基片上热色涂层材料的快速退火装置，其特征是：所述热辐射灯管的两端设有用于防止灯管端头过热的冷却装置。

9.根据权利要求1所述的一种用于片状基片上热色涂层材料的快速退火装置，其特征是：所述工作腔上设有前定位传感器和后定位传感器；所述前定位传感器和后定位传感器沿所述传动机构的传送方向安设，基片在前定位传感器和后定位传感器之间实现往复运动。

10.根据权利要求3所述的一种用于片状基片上热色涂层材料的快速退火装置，其特征是：所述工艺布气管道通入的工艺气体是由Ar、N₂、H₂、CO的一种或多种混合的工艺气体或由O₂或O₂与Ar混合的工艺气体；退火作业时内腔的真空度范围为10^-2pa～10³pa。