CN104071846A - 一种过渡金属硫属化物纳米线及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种过渡金属硫属化物纳米线及其制备方法，所述过渡金属硫属化物纳米线具有由MoS2表示的化学组成，所述纳米线的长度在2μm至30μm之间，纳米线的直径在60nm至400nm之间。

Description

一种过渡金属硫属化物纳米线及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，尤其涉及过渡金属硫属化物纳米线制备方法，及其用于制备纳米尺度可见光探测器的用途。
背景技术
过渡金属硫属化物，MX2(M＝Mo，W；X＝S，Se，Te)，由于在纳米摩擦学、催化、微电子学、锂离子电池、光电子学等领域有很大的研究潜力而倍受研究者的关注(Chhowalla et al.，Nano.Lett.，2013，13，6222-6227；Baueret al.，Langmuir，1989，5，1009-1015；Kis et al.，Nat.Nanotech.，2011，6，147-150；Wang et al.，Adv.Mater.，2014，26，964-969；Kis et al.，Nat.Nanotech.，2013，8，497-501)。过渡金属硫属化物具有层状结构，如MoSe2，每一层是由很强的Se-Mo共价键组成的具有类似于“三明治”的层状结构(金属Mo层位于两层Se之间)，而层与层之间是由很弱的范德瓦耳斯力连接。正是这些很强的层内Se-Mo共价键赋予了MoSe2很好的热稳定性和力学强度。和石墨烯一样，二维MX2薄膜有许多不同于块材的物理性质，比如，块状MoSe2是间接带隙半导体，带隙为1.1eV，随着层数的减少，带隙增加，且单层MoSe2是带隙为1.55eV的直接带隙半导体(Shaw et al.，Nano Res.，2014，7，511-517)。二维MX2薄膜表现出很好的电学和光学特性，由其制作的场效应晶体管，光探测器，气敏传感器等表现出的很好的性质使其成为传统的硅基半导体潜在的替代品(Kis etal.，Nat.Nanotech.，2011，6，147-150；Zhang et al.，ACS Nano，2012，6，74-80；Raoet al.，ACS Nano，2013，7，4879-4891)。
对于过渡金属硫属化物MoS2而言，现在研究的都是基于块状、几层或者单层MoS2，对于直径为几百纳米的MoS2纳米线的研究尚没有报道。本发明通过简单的化学气相沉积法在纯硅片上合成了MoS2纳米线，通过光学显微镜观察，发现合成的MoS2纳米线直径在60nm至400nm之间，长度在2μm至30μm之间。合成的MoS2纳米线具有作为光探测器的用途。
发明内容
本发明涉及一种过渡金属硫属化物纳米线，所述过渡金属硫属化物纳米线具有由MoS2表示的化学组成，所述纳米线的长度在2μm至30μm之间，纳米线的直径在60nm至400nm之间。
在本发明的一个实施方案中，所述过渡金属硫属化物纳米线具有由MoS2表示的化学组成，两种典型的声子震动模式A1g与E1 2g的频率分别为408cm-1和383cm-1，和/或其直接带隙为1.86eV。
本发明还涉及一种过渡金属硫属化物纳米线的制备方法，所述过渡金属硫属化物纳米线具有由MoS2表示的化学组成，所述方法包括以下步骤：
(1)将S粉放在第一陶瓷舟中，使得S粉集中在第一陶瓷舟沿气流方向的上游端；并且将MoO3放在第二陶瓷舟中，使得MoO3在第二陶瓷舟的底部均匀地铺开；
(2)将清洗过的纯Si衬底放在第二陶瓷舟上部，使得所述衬底抛光的面朝下；
(3)将第一陶瓷舟与第二陶瓷舟放置在管式炉中，使得第二陶瓷舟位于炉的中央，第一陶瓷舟位于气流上游；
(4)将第一陶瓷舟与第二陶瓷舟在惰性气氛下煅烧，冷却后得到所述过渡金属硫属化物薄膜。
在本发明的一个实施方案中，步骤(4)中的煅烧在600至850℃的温度，优选600至820℃的温度，再优选600至800℃的温度，最优选620至700℃的温度进行。
在本发明的一个实施方案中，在步骤(4)中的煅烧中的升温速率为5-30℃/分钟，优选12-28℃/分钟.，最优选15-25℃/分钟。
在本发明的一个实施方案中，步骤(4)中的煅烧中的保温时间为5-15分钟，优选5-13分钟，最优选5-10分钟。
在本发明的一个实施方案中，步骤(1)中的S粉与MoO3的质量比为1∶2至1∶10，优选1∶2.5至1∶7，最优选1∶3至1∶5。
在本发明的一个实施方案中，纯Si衬底选自单面抛光纯Si衬底或双面抛光纯Si衬底。
在本发明的一个实施方案中，在煅烧之前用丙酮，醇，去离子水分别超声清洗纯Si衬底，所述醇选自无水乙醇、丙醇、异丙醇、等，优选无水乙醇和异丙醇，最优选无水乙醇。
在本发明的一个实施方案中，所述惰性气氛选自氮气、氦气、氖气、氩气、氪气和氙气等，优选氦气或氩气，最优选氩气。
在本发明的一个实施方案中，所述惰性气氛的气流大小为10sccm至100sccm，优选30sccm-80sccm，再优选40sccm-60sccm，最优选50sccm。
本发明还涉及过渡金属硫属化物纳米线用于纳米尺度可见光光探测器的用途。
附图说明
图1、2和3是本发明所合成的MoS2纳米线的光学显微镜图片；
图4是本发明所合成的MoS2纳米线的原子力显微镜图片；
图5是本发明所合成的MoS2纳米线的拉曼光谱图；
图6是本发明所合成的MoS2纳米线的荧光光谱图；
具体实施方式
在本发明的一个具体实施方案中，使用S单质和MoO3作为反应的前驱体，下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例
一种在纯Si衬底上制备MoS2纳米线的方法，包括以下步骤：
(1)采用国药集团分析纯S粉和上海华谊集团分析纯MoO3作为反应的原料，用分析天平分别称取0.01g和0.03g，将他们分别放在两个陶瓷舟中，其中S粉集中于陶瓷舟的一侧，而MoO3均匀的撒在陶瓷舟的底部。
(2)用丙酮，无水乙醇，去离子水分别超声清洗苏州锐材半导体有限公司生产的纯Si衬底10分钟，再将衬底放在MoO3陶瓷舟的上部，且使抛光的面朝下。
(3)将两个陶瓷舟放在管式炉的石英管中，其中，MoO3舟放在石英管的中央，S粉的舟放在气流的上游，且距离石英管的中央10cm。密闭好石英管后，用真空泵和高纯Ar气将石英管的内部空气排尽，且使管内为高纯Ar气环境。
(4)以15℃/min的升温速率将石英管从室温加热到650℃，在650℃保温5分钟，然后让整个炉子自然冷却到室温。整个实验过程保持高纯Ar气的气流大小为50sccm。
(5)降到室温后，纯Si衬底上生长出许多MoS2纳米线。用尼康光学显微镜观察，如附图1、附图2和附图3所示，纳米线的长度最长可达30μm；用Veeco公司生产的原子力显微镜测量其中一根纳米线的直径，如附图4所示，为200nm；用英国雷尼绍公司生产的拉曼光谱仪测量合成的纳米线的拉曼光谱和荧光，如附图5和附图6所示，发现两种典型的声子震动模式A1g与E1 2g的频率分别为408cm-1和383cm-1，且其直接带隙为1.86eV，说明所合成的纳米线具有由MoS2表示的化学成分。
(6)合成的MoS2纳米线荧光谱展示出半导体材料MoS2室温下荧光波长667nm(1.86eV)处于可见光波段。结合MoS2的纳米形貌结构，可应用于纳米尺度光探测器件对可见光的探测。

Claims (10)

1.一种过渡金属硫属化物纳米线，所述过渡金属硫属化物纳米线具有由MoS2表示的化学组成，所述纳米线的长度在2μm至30μm之间。
2.权利要求1所述的过渡金属硫属化物纳米线，所述过渡金属硫属化物纳米线的直径在60nm至400nm之间。
3.权利要求1所述的过渡金属硫属化物纳米线，所述过渡金属硫属化物纳米线的两种典型的声子震动模式A1g与E1 2g的频率差为25cm-1，和/或其直接带隙为1.86eV。
4.一种过渡金属硫属化物纳米线的制备方法，所述过渡金属硫属化物薄膜具有由MoS2表示的化学组成，所述方法包括以下步骤：
(1)将S粉放在第一陶瓷舟中，使得S粉集中在第一陶瓷舟沿气流方向的上游端；并且将MoO3放在第二陶瓷舟中，使得MoO3在第二陶瓷舟的底部铺开；
(2)将纯Si衬底放在第二陶瓷舟上部，使得所述衬底抛光的面朝下；
(3)将第一陶瓷舟与第二陶瓷舟放置在管式炉中，使得第二陶瓷舟位于炉的中央，第一陶瓷舟位于气流上游；
(4)将第一陶瓷舟与第二陶瓷舟在惰性气氛的气流下煅烧，冷却后得到所述过渡金属硫属化物纳米线。
5.权利要求4所述的制备方法，其中步骤(4)中的煅烧在600至850℃的温度进行。
6.权利要求4所述的制备方法，其中在步骤(4)中的煅烧中的升温速率为5-30℃/分钟。
7.权利要求4所述的制备方法，其中步骤(4)中的煅烧中的保温时间为5-15分钟。
8.权利要求4所述的制备方法，其中步骤(1)中的S粉与MoO3的质量比为1∶2至1∶10。
9.权利要求4所述的制备方法，其中所述惰性气氛选自氮气、氦气、氖气、氩气、氪气和氙气。
10.权利要求1-3中的任一项所述的过渡金属硫属化物纳米线用于制备纳米尺度可见光探测器的用途。
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