CN104059306A - 一种三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料及其制备方法。三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料的原料包括下述重量份数的组分：三元乙丙橡胶100～200份，氧化锌1～4份，硬脂酸1～3份，促进剂1～3份，防老剂1～4份，凹凸棒土5～40份，偶联剂1～4份和硫化剂1～3份。本发明所述的三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料，改善了凹凸棒土与三元乙丙橡胶基体的界面亲和性，同时使得凹凸棒土在三元乙丙橡胶基体中达到纳米级分散，使得其拉伸强度、断裂伸长率、定伸应力和硬度等物理性能较佳，该三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料的制备方法简单可行。

Description

一种三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
纳米复合材料是指，增强剂(分散相)至少有一维尺寸小于100nm的材料。三元乙丙橡胶(EPDM)属于乙丙橡胶体系，是由乙烯、丙烯和少量第三单体(非共轭二烯烃)组成的共聚物。由于第三单体的不同，EPDM有多种类型。EPDM主要应用于汽车工业、电线电缆工业、电子电气领域、建筑与防水材料、工业橡胶制品以及民用制品等。由于橡胶的自由体积较大，分子间作用力小，绝大多数橡胶，尤其是非自补强性橡胶不经补强是没有应用价值的。纳米增强则可以使橡胶高效增强。纳米补强剂对橡胶不仅起到高效增强的作用，其纳米尺寸所带来的小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应以及特殊的光、电特性等，均可使橡胶材料的性质变得特殊。
凹凸棒土是一种链层状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物，其晶体呈纤维状集合体，结构内部多孔道，外部凹凸相间，内外表面带负电荷，能吸附阳离子，其单根纤维晶的直径在20nm左右，长度可达1μm，属于一维纳米材料，被誉为“千种用土，万土之王”。凹凸棒土的独特结构使其具有优良的吸附，胶体，填充，抗盐性能。但是由于凹凸棒土比表面积大，表面活性高，易团聚，且表面含有极性的羟基，故它与非极性的有机高聚物的亲和性很差，当用作纳米材料时，在聚合物基体中更是很难分散。因此将其作为高聚物填料使用时，通常使用偶联剂对其进行改性以改善其在高聚物中的相容性和填料效果，改善其在高聚物基体中的分散性和亲和性。
目前，现有的复合三元乙丙橡胶材料分散性差，会影响拉伸强度、断裂伸长率、定伸应力、硬度等性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有三元乙丙橡胶(EPDM)物理机械性能如拉伸强度、断裂伸长率、定伸应力、硬度的缺陷，提供了一种拉伸强度、断裂伸长率、定伸应力和硬度较佳的三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料及其简单可行的制备方法。
本发明提供了一种三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料，其原料包括下述重量份数的组分：三元乙丙橡胶100～200份，氧化锌1～4份，硬脂酸1～3份，促进剂1～3份，防老剂1～4份，凹凸棒土5～40份，偶联剂1～4份和硫化剂1～3份。
所述的凹凸棒土直径为20～25nm，长径比为40～50。
所述的三元乙丙橡的第三单体为本领域常规的第三单体，较佳的为非共轭二烯烃：5-亚乙基-2-降冰片烯(5-ethylidene-2-norbomene，ENB)。
所述的促进剂本为领域常规的促进剂，较佳的是，促进剂DM(化学式为2、2′-二硫代二苯并噻唑)和/或促进剂TMTD(化学式为N，N’-四甲基二硫双硫羰胺)。
所述的防老剂为本领域常规的防老剂，较佳的是，防老剂4010-NA9化学式为N-异丙基-N’-苯基对苯二胺)。
所述的偶联剂为本领域常规的含烷氧基的偶联剂，较佳的是，硅烷偶联剂KH560，分子式为CH2OCHCH2O(CH2)3Si(OCH3)3。
所述的硫化剂为本领域常规的硫化剂，较佳的是硫磺。
本发明提供了一种三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料的制备方法，其包括以下的步骤：
(1)塑炼：将所述的三元乙丙橡胶依次投入两辊之间，薄通，获得塑炼胶；
(2)混炼：将所述塑炼胶与所述氧化锌、所述硬脂酸、所述促进剂和所述防老剂混合均匀，再加入所述凹凸棒土及所述偶联剂后混炼，最后加入硫化剂，经过薄通、捣胶至物料混合均匀，得到混炼胶；
(3)硫化：将所述混炼胶冷却，硫化，即得到三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料。
步骤(1)中，所述的薄通的条件和方法为本领域常规的方法和条件，较佳地，将辊距调到0.5mm，辊温控制在40～50℃，使橡胶通过开炼机的两个辊筒，次数为6～8次。更佳的，辊温控制在45℃。
步骤(2)中，所述的薄通的条件和方法为本领域常规的方法和条件，较佳地，将辊距调到0.5mm，辊温控制在40～50℃，使橡胶通过开炼机的两个辊筒，次数为6～8次。更佳的，辊温控制在45℃。
步骤(2)中，所述的混炼的方法和条件为本领域常规的方法和条件，较佳地，所述混炼的温度为60～70℃，所述混炼的时间为10～15min。
步骤(2)中，所述的捣胶的方法和条件为本领域常规的方法和条件，较佳地，将辊距放宽至1.0mm，使胶片包辊后用割刀割开胶料，次数为6～8次。
步骤(3)中，所述的冷却的方法和条件为本领域常规的方法和条件，较佳地，将胶片在室温下放在平整的台面上冷却，冷却时间为6～10小时，冷却到室温。更佳的，冷却时间为8小时。
步骤(3)中，所述的硫化的方法和条件为本领域常规的方法和条件，较佳地，所述硫化的温度为150～160℃，所述硫化的时间为10～20min。
本发明所述的室温为15～35℃。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：该制备方法工艺简单，通过机械作用力使得凹凸棒土表面改性，使之与三元乙丙橡胶大分子链彼此相联形成交联结构。改善了凹凸棒土与三元乙丙橡胶基体的界面亲和性同时使得凹凸棒土在三元乙丙橡胶基体中达到纳米级分散。所得的三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料具有良好的综合物理性能。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例中所述的三元乙丙橡胶的第三单体均为ENB；所述的凹凸棒土，都满足直径20～25nm，长径比40～50。
实施例1
三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料，其原料按下述重量比例配制而成：
其制备方法包括下列步骤：
(1)塑炼：将三元乙丙橡胶依次投入两辊之间，将辊距调到0.5mm，辊温控制在45℃，使橡胶通过开炼机的两个辊筒，薄通6～8次，获得塑炼胶；
(2)混炼：将步骤(1)所得的塑炼胶，依次加入氧化锌、硬脂酸、促进剂、防老剂混合均匀，再加入凹凸棒土及偶联剂后混炼，混炼温度60～70℃，混炼时间10～15min；最后加入硫化剂；将辊距调到约0.5mm，辊温控制在45℃，使橡胶通过开炼机的两个辊筒，薄通6～8次；将辊距放宽至1.0mm，使胶片包辊后用割刀割开胶料，捣胶6～8次；经过薄通、捣胶，使胶料与各种配合剂充分混合得到混炼胶；
(3)硫化：将步骤(2)所得的混炼胶在室温下放在平整的台面上冷却，冷却到室温，冷却时间为8h；硫化，硫化温度为160℃，硫化时间为12min，即得到三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料。
对三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料进行性能测试：
测试方法：拉伸强度，扯断伸长率和定伸应力：按照GB528-1998，将复合材料试样裁剪为哑铃形，在电子拉力机上进行测试；复合材料的邵氏A型硬度：按GB531-1999，在橡胶硬度计上测试。
测得数据：拉伸速度500mm/min；拉伸强度14MPa；断裂伸长率860％；300％定伸应力9MPa；硬度70。
实施例2
三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料，其原料按下述重量比例配制而成：
其制备方法包括下列步骤：
(1)塑炼：将三元乙丙橡胶依次投入两辊之间，将辊距调到0.5mm，辊温控制在45℃，使橡胶通过开炼机的两个辊筒，薄通6～8次，获得塑炼胶；
(2)混炼：将步骤(1)所得的塑炼胶，依次加入氧化锌、硬脂酸、促进剂、防老剂混合均匀，再加入凹凸棒土及偶联剂后混炼，混炼温度60～70℃，混炼时间10～15min；最后加入硫化剂；将辊距调到约0.5mm，辊温控制在45℃，使橡胶通过开炼机的两个辊筒，薄通6～8次；将辊距放宽至1.0mm，使胶片包辊后用割刀割开胶料，捣胶6～8次；经过薄通、捣胶，使胶料与各种配合剂充分混合得到混炼胶；
(3)硫化：将步骤(2)所得的混炼胶在室温下放在平整的台面上冷却，冷却到室温，冷却时间为8h；硫化，硫化温度为160℃，硫化时间为13min，即得到三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料。
对三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料进行性能测试：
测试方法同实施例1。
测得数据：拉伸速度500mm/min；拉伸强度10MPa；断裂伸长率400％；300％定伸应力12MPa；硬度72。
实施例3
三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料，其原料按下述重量比例配制而成：
其制备方法包括下列步骤：
(1)塑炼：将三元乙丙橡胶依次投入两辊之间，将辊距调到0.5mm，辊温控制在45℃，使橡胶通过开炼机的两个辊筒，薄通6～8次，获得塑炼胶；
(2)混炼：将步骤(1)所得的塑炼胶，依次加入氧化锌、硬脂酸、促进剂、防老剂混合均匀，再加入凹凸棒土及偶联剂后混炼，混炼温度60～70℃，混炼时间10～15min；最后加入硫化剂；将辊距调到约0.5mm，辊温控制在45℃，使橡胶通过开炼机的两个辊筒，薄通6～8次；将辊距放宽至1.0mm，使胶片包辊后用割刀割开胶料，捣胶6～8次；经过薄通、捣胶，使胶料与各种配合剂充分混合得到混炼胶；
(3)硫化：将步骤(2)所得的混炼胶在室温下放在平整的台面上冷却，冷却到室温，冷却时间为8h；硫化，硫化温度为160℃，硫化时间为15min，即得到三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料。
对三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料进行性能测试：
测试方法同实施例1。
测得数据：拉伸速度500mm/min；拉伸强度4MPa；断裂伸长率480％；300％定伸应力3.5MPa；硬度63。
实施例4
三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料，其原料按下述重量比例配制而成：
其制备方法包括下列步骤：
(1)塑炼：将三元乙丙橡胶依次投入两辊之间，将辊距调到0.5mm，辊温控制在45℃，使橡胶通过开炼机的两个辊筒，薄通6～8次，获得塑炼胶；
(2)混炼：将步骤(1)所得的塑炼胶，依次加入氧化锌、硬脂酸、促进剂、防老剂混合均匀，再加入凹凸棒土及偶联剂后混炼，混炼温度60～70℃，混炼时间10～15min；最后加入硫化剂；将辊距调到约0.5mm，辊温控制在45℃，使橡胶通过开炼机的两个辊筒，薄通6～8次；将辊距放宽至1.0mm，使胶片包辊后用割刀割开胶料，捣胶6～8次；经过薄通、捣胶，使胶料与各种配合剂充分混合得到混炼胶；
(3)硫化：将步骤(2)所得的混炼胶在室温下放在平整的台面上冷却，冷却到室温，冷却时间为8h；硫化，硫化温度为160℃，硫化时间为16min，即得到三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料。
对三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料进行性能测试：
测试方法同实施例1。
测得数据：拉伸速度500mm/min；拉伸强度5MPa；断裂伸长率630％；300％定伸应力3.5MPa；硬度66。
实施例5
三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料，其原料按下述重量比例配制而成：
其制备方法包括下列步骤：
(1)塑炼：将三元乙丙橡胶依次投入两辊之间，将辊距调到0.5mm，辊温控制在45℃，使橡胶通过开炼机的两个辊筒，薄通6～8次，获得塑炼胶；
(2)混炼：将步骤(1)所得的塑炼胶，依次加入氧化锌、硬脂酸、促进剂、防老剂混合均匀，再加入凹凸棒土及偶联剂后混炼，混炼温度60～70℃，混炼时间10～15min；最后加入硫化剂；将辊距调到约0.5mm，辊温控制在45℃，使橡胶通过开炼机的两个辊筒，薄通6～8次；将辊距放宽至1.0mm，使胶片包辊后用割刀割开胶料，捣胶6～8次；经过薄通、捣胶，使胶料与各种配合剂充分混合得到混炼胶；
(3)硫化：将步骤(2)所得的混炼胶在室温下放在平整的台面上冷却，冷却到室温，冷却时间为8h；硫化，硫化温度为150℃，硫化时间为10min，即得到三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料。
对三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料进行性能测试：
测试方法同实施例1。
测得数据：拉伸速度500mm/min；拉伸强度3.9MPa；断裂伸长率395％；300％定伸应力3.5MPa；硬度62。
实施例6
三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料，其原料按下述重量比例配制而成：
其制备方法包括下列步骤：
(1)塑炼：将三元乙丙橡胶依次投入两辊之间，将辊距调到0.5mm，辊温控制在45℃，使橡胶通过开炼机的两个辊筒，薄通6～8次，获得塑炼胶；
(2)混炼：将步骤(1)所得的塑炼胶，依次加入氧化锌、硬脂酸、促进剂、防老剂混合均匀，再加入凹凸棒土及偶联剂后混炼，混炼温度60～70℃，混炼时间10～15min；最后加入硫化剂；将辊距调到约0.5mm，辊温控制在45℃，使橡胶通过开炼机的两个辊筒，薄通6～8次；将辊距放宽至1.0mm，使胶片包辊后用割刀割开胶料，捣胶6～8次；经过薄通、捣胶，使胶料与各种配合剂充分混合得到混炼胶；
(3)硫化：将步骤(2)所得的混炼胶在室温下放在平整的台面上冷却，冷却到室温，冷却时间为8h；硫化，硫化温度为150℃，硫化时间为20min，即得到三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料。
对三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料进行性能测试：
测试方法同实施例1。
测得数据：拉伸速度500mm/min；拉伸强度9.7MPa；断裂伸长率840％；300％定伸应力4.8MPa；硬度72。

Claims (10)

1.一种三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料，其原料包括下述重量份数的组分：三元乙丙橡胶100～200份，氧化锌1～4份，硬脂酸1～3份，促进剂1～3份，防老剂1～4份，凹凸棒土5～40份，偶联剂1～4份和硫化剂1～3份。
2.如权利要求1所述的三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料，其特征在于，所述的凹凸棒土直径为20～25nm，长径比为40～50。
3.如权利要求1所述的三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料，其特征在于，所述的三元乙丙橡的第三单体为为非共轭二烯烃：5-亚乙基-2-降冰片烯。
4.如权利要求1所述的三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料，其特征在于，所述的促进剂为促进剂DM；所述的防老剂为防老剂4010-NA9；所述的偶联剂为硅烷偶联剂KH560；所述的硫化剂为硫磺。
5.一种制备如权利要求1-4任一项三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料的制备方法，其包括以下的步骤：
(1)塑炼：将所述的三元乙丙橡胶依次投入两辊之间，薄通，获得塑炼胶；
(2)混炼：将所述塑炼胶与所述氧化锌、所述硬脂酸、所述促进剂和所述防老剂混合均匀，再加入所述凹凸棒土及所述偶联剂后混炼，最后加入硫化剂，经过薄通、捣胶至物料混合均匀，得到混炼胶；
(3)硫化：将所述混炼胶冷却，硫化，即得到三元乙丙橡胶/凹凸棒土纳米复合材料。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述薄通的方法条件为：将辊距调到0.5mm，辊温控制在40～50℃，使橡胶通过开炼机的两个辊筒，次数为6～8次；
和/或，步骤(2)中，所述薄通的方法条件为：将辊距调到0.5mm，辊温控制在40～50℃，使橡胶通过开炼机的两个辊筒，次数为6～8次。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述混炼的温度为60～70℃，所述混炼的时间为10～15min。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的捣胶的方法和条件为：将辊距放宽至1.0mm，使胶片包辊后用割刀割开胶料，次数为6～8次。
9.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的冷却的方法和条件为：将胶片在室温下放在平整的台面上冷却，冷却时间为6～10小时，冷却到室温。
10.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述硫化的温度为150～160℃，所述硫化的时间为10～20min。
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