CN104059297B - 一种高刚性高耐热抗冲击发白阻燃聚丙烯-聚苯乙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高刚性高耐热抗冲击发白阻燃聚丙烯-聚苯乙烯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高刚性高耐热抗冲击发白阻燃聚丙烯‑聚苯乙烯复合材料，包含以下重量百分比的基材组分：聚丙烯20%～50%、高抗冲聚苯乙烯母粒5%～10%、溴系阻燃剂15%～25%、协效阻燃剂5%～10%、填充母粒20%～35%、链段结合剂0.1%～5%；还含有抗氧剂和加工助剂；其中高抗冲聚苯乙烯母粒的基材由高抗冲聚苯乙烯树脂、聚丙烯树脂、聚苯乙烯接枝物组成；填充母粒的基材由聚丙烯树脂、无机填料、偶联剂和聚丙烯接枝物组成。制备方法为：原料混合均匀后加入螺杆挤出机中进行熔融共混反应并挤出造粒即得。本发明的复合材料具有较好的刚性和韧性，高温低析出性能，良好的抗冲击发白特性，可以应用于家用电器、汽车零部件以及电动工具等领域。

Description

一种高刚性高耐热抗冲击发白阻燃聚丙烯-聚苯乙烯复合材 料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种高刚性高耐热抗冲击发白阻燃聚丙烯-聚苯乙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯是五大通用塑料之一，已在化工、建筑、轻工、汽车、家电、包装等工业部门广泛应用。但随着行业的发展，对材料性能的要求越来越高，普通的聚丙烯必须经过改性，赋予其高性能，方能满足需要。由于聚丙烯自身结构特点，导致PP在使用过程中易受到拉伸、弯曲、冲击等外力的影响而出现应力发白现象，严重时还会影响产品的性能和质量，所以在一些家用电器、玩具、汽车零部件以及电动工具等应用领域，同时需要聚丙烯具有良好的刚性和韧性以及优异的耐应力发白性能。于是许多专利通过多种途径解决聚丙烯的韧性及应力发白问题，但是针对涉及改善阻燃聚丙烯应力发白问题的专利基本没有。例如，专利CN101709124A公开了一种耐折叠抗应力发白非阻燃聚丙烯材料，通过在高抗冲聚丙烯基材中添加弹性体及自制的抗应力发白母粒提高材料的韧性和耐应力发白性能，虽然所述材料显示出非常高的抗冲击性能，但是共聚聚丙烯用量太多，导致材料的刚性下降严重，同时耐应力发白也没有期望的那么高。专利CN101058655A公开了一种耐应力发白及应力开裂填充聚丙烯材料，通过聚乙烯来改善应力发白，但是其采用的是嵌段共聚聚丙烯，且共聚聚丙烯用量过多，致使材料的耐应力发白并不是很好。
发明内容
为解决上述现有技术的不足，本发明的首要目的在于提供一种高刚性高耐热抗冲击发白阻燃聚丙烯-聚苯乙烯复合材料，该阻燃复合物不仅良好的抗冲击发白性能，并且具有较高的刚性和韧性，以及高温低析出性能。
本发明的另一目的在于提供上述高刚性高耐热抗冲击发白阻燃聚丙烯-聚苯乙烯复合材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现：一种高刚性高耐热抗冲击发白阻燃聚丙烯-聚苯乙烯复合材料，包含以下重量百分比的基材组分：
还含有抗氧剂和加工助剂，与基材组分的重量比分别为0.2～4:100和0.2～4:100；
其中高抗冲聚苯乙烯母粒的基材由高抗冲聚苯乙烯树脂、聚丙烯树脂、聚苯乙烯接枝物组成；填充母粒的基材由聚丙烯树脂、无机填料、偶联剂和聚丙烯接枝物组成。
更优选的，所述的基材组分由以下重量百分比原料组成：
优选的，所述的聚丙烯为共聚聚丙烯和均聚聚丙烯中的一种或两者的混合物，其熔融指数范围为0.1-100g/10min。
所述的溴系阻燃剂为溴二苯乙烷、十溴联苯醚、十溴联苯乙烷、聚溴化苯乙烯、八溴醚、八溴S醚中的一种或其两种以上的混合物。
所述的协效阻燃剂为锑白。
所述的抗氧剂为抗氧剂1010或抗氧剂168。
所述的加工助剂为硬脂酸锌或硬脂酸钙。
所述的链段结合剂为氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、过氧化甲乙酮、过氧化二碳酸酯、过氧化苯甲酰叔丁酯或双叔丁基过氧化物二异丙基苯中的一种或一种以上的混合物。
优选的，所述高抗冲聚苯乙烯母粒组成为：22％～40％高抗冲聚苯乙烯树脂、55％～68％聚丙烯树脂、5％～10％聚苯乙烯接枝物，0.2～4％加工助剂，均为重量百分比。高抗冲聚苯乙烯树脂包括本体法或悬浮法制得的接枝型高冲击强度苯乙烯中一种或两种的混合物，其熔融指数范围为0.1-100g/10min；聚丙烯包括共聚聚丙烯和均聚聚丙烯中的一种或两种的混合物，其熔融指数范围为0.1-100g/10min；聚苯乙烯接枝物为马来酸、衣康酸、丙烯酸、马来酸酐、丙烯酸缩水甘油酯与聚苯乙烯(SEBS)弹性体的接枝产物，接枝率为0.3-1.2％；加工助剂为硬脂酸锌或硬脂酸锌。高抗冲聚苯乙烯母粒的制备方法为：将高抗冲聚苯乙烯树脂、聚丙烯树脂、聚苯乙烯接枝物，和加工助剂按配比混合均匀，在190-230℃熔融挤出造粒。
所述填充母粒的组成为：15％～40％聚丙烯树脂、50％～75％份无机填料、5％～10％偶联剂、5％～10％聚丙烯接枝物，0.2～4％加工助剂，均为重量百分比。其中的聚丙烯包括共聚聚丙烯和均聚聚丙烯中的一种或两种的混合物，其熔融指数范围为0.1-100g/10min；无机填料为平均粒径0.1-15微米的滑石粉、碳酸钙、云母、硅灰石、硫酸钡、高岭土、氢氧化铝、氢氧化镁、炭黑和粘土中的一种或一种以上的混合物；偶联剂为环氧硅烷偶联剂、氨基硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的一种或一种以上的混合物；聚丙烯接枝物为马来酸、衣康酸、丙烯酸、马来酸酐、丙烯酸缩水甘油酯与聚丙烯的接枝产物，接枝率为0.3-1.2％；加工助剂为硬脂酸锌或硬脂酸锌。填充母粒的制备方法为：将聚丙烯树脂、无机填料、偶联剂、聚丙烯接枝物和加工助剂按配比混合均匀，在190-230℃熔融挤出造粒。
上述高刚性高耐热抗冲击发白阻燃聚丙烯-聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将聚丙烯、高抗冲聚苯乙烯母粒、溴系阻燃剂、协效阻燃剂、填充母粒、链段结合剂和加工助剂按配比混合，170-210℃熔融挤出。优选的，用螺杆挤出机挤出，螺杆挤出机的转速为50-400转/分；挤出物经水冷却，切粒，即得到高刚性高耐热抗冲击发白阻燃聚丙烯-聚苯乙烯复合材料。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
本发明所制得的阻燃聚丙烯-聚苯乙烯复合材料，具有良好的抗冲击发白性能，同时也具备较高的刚性和韧性以及高温下的低析出性能。我们首先通过通过制备高抗冲聚苯乙烯母粒，使得聚丙烯和高抗冲聚苯乙烯通过SEBS接枝物相容，并使得高抗冲聚苯乙烯中的橡胶粒子均匀且牢固得分散在基体中，然后通过制得填充母粒，加入偶联剂和接枝物将聚丙烯树脂与无机填料界面紧密结合，两相不易剥离，然后将两种母粒加入其他组分中，通过高抗冲聚苯乙烯中的橡胶粒子来吸收能力改善韧性，链段结合剂则发挥桥梁作用，即连接了分子链，将链段构架成网络结构，这样大大束缚了无机填料的移动，使制得的阻燃聚丙烯能够具有良好的抗应力发白性能以及较好的刚性和韧性，并且网络结构大大束缚了阻燃剂等低分子的物质，使之无法在高温条件下迁移至制品表面。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
实施例1
(1)制备高抗冲聚苯乙烯HIPS母粒：
将38重量份的高抗冲聚苯乙烯树脂(熔融指数为15g/10min)、55重量份聚丙烯树脂(熔融指数为10g/10min)、7重量份马来酸酐接枝SEBS(熔融指数为2g/10min、接枝率为0.8％)和0.4份加工助剂硬脂酸钙混合均匀，经过螺杆挤出机挤出造粒而成，加工温度为190-230℃；制成的高抗冲聚苯乙烯母粒，供以下各实施例和对比例使用。
(2)制备填充母粒
将28重量份的聚丙烯树脂PP(熔融指数为10g/10min)、60重量份滑石粉无机填料(平均粒径为5微米)、8重量份环氧硅烷偶联剂、10重量份马来酸酐接枝聚丙烯(熔融指数为80g/10min、接枝率为0.8％)和0.4份加工助剂混合均匀，经过螺杆挤出机挤出造粒而成，加工温度为190-230℃；制成的填充母粒，供以下各实施例和对比例使用。
(3)制备高刚性高耐热抗冲击发白阻燃聚丙烯-聚苯乙烯复合材料：
取40重量份的均聚聚丙烯(熔融指数为10g/10min)、5重量份的步骤(1)的高抗冲聚苯乙烯HIPS母粒、18重量份的阻燃剂溴二苯乙烷、6重量份的锑白、30重量份的步骤(2)的填充母粒、1重量份的链段结合剂氧化二异丙苯、0.2重量份的抗氧剂1010和0.2重量份的加工助剂硬脂酸锌；将上述各成分混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中挤出，挤出机的温度设定为200℃，转速为300rpm；挤出物经水冷却，切粒，即得到所述阻燃聚丙烯-聚苯乙烯复合材料。其性能测试参数如表1所示。
聚丙烯复合材料性能的表征：悬臂梁缺口冲击强度按ISO180标准测试；弯曲模量按ISO178标准测试；阻燃性能测试：按照UL94标准测试样条在1.6mm厚度下的垂直燃烧情况；耐热性能测试：将复合物制备成100*100*3mm的方板，放置在100℃的烘箱中烘烤48小时以上，观察方板表面的析出情况，析出等级由好到差分为4个等级：无、较少、较多、严重；抗冲击发白测试：在环境温度约23℃条件下，将复合物制备成100*100*3mm的方板，承受重500g，直径为50mm的钢球从300mm高度的跌落测试，观察方板表面冲击发白出现的程度，冲击发白由好到差分为5级：无、轻微、较少、较严重和严重。
实施例2
按下列重量份数称取各组分：36重量份的共聚聚丙烯(熔融指数为10g/10min)、5重量份的高抗冲聚苯乙烯母粒、18重量份的阻燃剂十溴联苯乙烷、6重量份的锑白、30重量份的填充母粒、5重量份的链段结合剂过氧化苯甲酰、0.2重量份的抗氧剂1010和0.2重量份的加工助剂硬脂酸锌将上述各成分混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中挤出，挤出机的温度设定为200℃，转速为300rpm；挤出物经水冷却，切粒，即得到所述阻燃聚丙烯-聚苯乙烯复合材料。其性能测试参数如表1所示。
实施例3
按下列重量份数称取各组分：31重量份的共聚聚丙烯(熔融指数为10g/10min)、10重量份的高抗冲聚苯乙烯母粒、18重量份的阻燃剂聚溴化苯乙烯、6重量份的锑白、30重量份的填充母粒、5重量份的链段结合剂过氧化二碳酸酯、0.2重量份的抗氧剂1010和0.2重量份的加工助剂硬脂酸锌；将上述各成分混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中挤出，挤出机的温度设定为200℃，转速为300rpm；挤出物经水冷却，切粒，即得到所述阻燃聚丙烯-聚苯乙烯复合材料。其性能测试参数如表1所示。
实施例4
按下列重量份数称取各组分：35重量份的聚丙烯(共聚聚丙烯与均聚聚丙烯1：1重量比混合物，熔融指数为10g/10min)、10重量份的高抗冲聚苯乙烯母粒、、18重量份的阻燃剂八溴醚、6重量份的锑白、30重量份的填充母粒、1重量份的链段结合剂过氧化甲乙酮、0.2重量份的抗氧剂1010和0.2重量份的加工助剂硬脂酸锌；将上述各成分混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中挤出，挤出机的温度设定为200℃，转速为300rpm；挤出物经水冷却，切粒，即得到所述阻燃聚丙烯-聚苯乙烯复合物。其性能测试参数如表1所示。
实施例5
按下列重量份数称取各组分：32重量份的共聚聚丙烯(熔融指数为10g/10min)、10重量份的高抗冲聚苯乙烯母粒、18重量份的阻燃剂八溴S醚、6重量份的锑白、30重量份的填充母粒、4重量份的链段结合剂双叔丁基过氧化物二异丙基苯、0.2重量份的抗氧剂1010和0.2重量份的加工助剂硬脂酸锌；混合均匀后通过加工设备螺杆挤出机在170-210℃熔融挤出，螺杆挤出机转速为50-400转/分，挤出物经水冷却，切粒，即得到高刚性高耐热抗冲击发白阻燃聚丙烯-聚苯乙烯复合物，性能测试参数如表1所示。
实施例1-5中，填充母粒中的滑石粉可用粒径0.1～15微米的碳酸钙、云母、硅灰石、硫酸钡、高岭土、氢氧化铝、氢氧化镁、炭黑或粘土代替，环氧硅烷偶联剂可用氨基硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂代替，测试结果不变。
抗氧剂1010可改用抗氧剂168或者抗氧剂1010与168的混合物，测试结果不变。
马来酸酐接枝SEBS可改用衣康酸、丙烯酸、马来酸、丙烯酸缩水甘油酯与聚苯乙烯(SEBS)弹性体的接枝产物，结果不变。
马来酸酐接枝聚丙烯可改用衣康酸、丙烯酸、马来酸、丙烯酸缩水甘油酯与聚丙烯的接枝产物，结果不变。
所使用的聚丙烯、接枝聚丙烯、接枝SEBS的熔融指数范围可以选用(0.1～100g/10min)。
对比例1
按下列重量份数称取各组分：100重量份的共聚或均聚聚丙烯(熔融指数为10g/10min)、0.2重量份的抗氧剂1010和0.2重量份的加工助剂硬脂酸锌；其制备工艺同实施例1，性能测试参数如表1所示。
对比例2
按下列重量份数称取各组分：
90重量份的聚丙烯(熔融指数为10g/10min)、10重量份的高抗冲聚苯乙烯(熔融指数为15g/10min)、0.2重量份的抗氧剂1010和0.2重量份的加工助剂硬脂酸锌；其制备工艺同实施例1，性能测试参数如表1所示。
对比例3
按下列重量份数称取各组分：
46重量份的聚丙烯(熔融指数为10g/10min)、10重量份的高抗冲聚苯乙烯母粒、18重量份的阻燃剂、6重量份的锑白、20重量份的滑石粉(平均直径为5微米)、0.2重量份的抗氧剂1010和0.2重量份的加工助剂硬脂酸锌；
其制备工艺同实施例1，性能测试参数如表1所示。
对比例4
按下列重量份数称取各组分：
41重量份的聚丙烯(熔融指数为10g/10min)、10重量份的高抗冲聚苯乙烯母粒、18重量份的阻燃剂、6重量份的锑白、20重量份的滑石粉(平均直径为5微米)、5重量份偶联剂、0.2重量份的抗氧剂1010和0.2重量份的加工助剂硬脂酸锌；
其制备工艺同实施例1，性能测试参数如表1所示。
对比例5
按下列重量份数称取各组分：
41重量份的聚丙烯(熔融指数为10g/10min)、10重量份的高抗冲聚苯乙烯母粒、18重量份的阻燃剂、6重量份的锑白、20重量份的滑石粉(平均直径为5微米)、5重量份聚丙烯接枝物(熔融指数为80g/10min、接枝率为0.8％)、0.2重量份的抗氧剂1010和0.2重量份的加工助剂硬脂酸锌；
其制备工艺同实施例1，性能测试参数如表1所示。
对比例6
按下列重量份数称取各组分：
36重量份的聚丙烯(熔融指数为10g/10min)、10重量份的高抗冲聚苯乙烯母粒、18重量份的阻燃剂、6重量份的锑白、30重量份的填充母粒、0.2重量份的抗氧剂1010和0.2重量份的加工助剂硬脂酸锌；其制备工艺同实施例1，性能测试参数如表1所示。
对比例7
按下列重量份数称取各组分：
42重量份的聚丙烯(熔融指数为10g/10min)、18重量份的阻燃剂、6重量份的锑白、30重量份的填充母粒、4重量份的链段结合剂、0.2重量份的抗氧剂1010和0.2重量份的加工助剂硬脂酸锌；其制备工艺同实施例1，性能测试参数如表1所示。
对比例8
按下列重量份数称取各组分：
32重量份的聚丙烯(熔融指数为10g/10min)、10重量份的高抗冲聚苯乙烯母粒、18重量份的阻燃剂、6重量份的锑白、20重量份的滑石粉(平均直径为5微米)、5重量份偶联剂、5重量份聚丙烯接枝物(熔融指数为80g/10min、接枝率为0.8％)、4重量份的链段结合剂、0.2重量份的抗氧剂1010和0.2重量份的加工助剂硬脂酸锌；其制备工艺同实施例1，性能测试参数如表1所示。
表1本发明各实施例与对比例的组分配比及产品的性能测试参数
从以上实施例和对比例的性能测试结果可以看出，本发明中采用聚丙烯、高抗冲聚苯乙烯母粒、填充母粒、链段结合剂复配，既改善了阻燃材料的抗冲击发白性能，又提高了该材料的刚性和韧性，以及高温下的低析出性能。

Claims (6)

1.一种高刚性高耐热抗冲击发白阻燃聚丙烯-聚苯乙烯复合材料，其特征在于，其基材组分由以下重量百分比原料组成：
还含有抗氧剂和加工助剂，与基材组分的重量比分别为0.2～4:100和0.2～4:100；
其中高抗冲聚苯乙烯母粒的组成为：22％～40％高抗冲聚苯乙烯树脂、55％～68％聚丙烯树脂、5％～10％聚苯乙烯接枝物；高抗冲聚苯乙烯母粒还含有0.2％～4％加工助剂，均为重量百分比；且各组分总量为100％；
所述填充母粒的基材组成为：15％～40％聚丙烯树脂、50％～75％无机填料、5％～10％偶联剂、5％～10％聚丙烯接枝物；填充母粒还含有0.2～4％加工助剂，均为重量百分比；且各组分总量为100％。
2.权利要求1所述高刚性高耐热抗冲击发白阻燃聚丙烯-聚苯乙烯复合材料，其特征在于，所述高抗冲聚苯乙烯母粒通过以下方法制备：将高抗冲聚苯乙烯树脂、聚丙烯树脂、聚苯乙烯接枝物和加工助剂按配比混合均匀，在190-230℃熔融挤出造粒；
所述填充母粒通过以下方法制备：将聚丙烯树脂、无机填料、偶联剂、聚丙烯接枝物和加工助剂按配比混合均匀，在190～230℃熔融挤出造粒。
3.权利要求1所述的高刚性高耐热抗冲击发白阻燃聚丙烯-聚苯乙烯复合材料，其特征在于，高抗冲聚苯乙烯母粒中的高抗冲聚苯乙烯树脂包括本体法或悬浮法制得的接枝型高冲击强度苯乙烯中一种或两种的混合物，其熔融指数范围为0.1-100g/10min；聚丙烯包括共聚聚丙烯和均聚聚丙烯中的一种或两种的混合物，其熔融指数范围为0.1-100g/10min；聚苯乙烯接枝物为马来酸、衣康酸、丙烯酸、马来酸酐或丙烯酸缩水甘油酯与聚苯乙烯弹性体的接枝物，接枝率为0.3-1.2％；所述的加工助剂为硬脂酸锌；
填充母粒中的聚丙烯包括共聚聚丙烯和均聚聚丙烯中的一种或两种的混合物，其熔融指数范围为0.1-100g/10min；无机填料为平均粒径0.1-15微米的滑石粉、碳酸钙、云母、硅灰石、硫酸钡、高岭土、氢氧化铝、氢氧化镁、炭黑中的一种或一种以上的混合物；偶联剂为环氧硅烷偶联剂、氨基硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的一种或一种以上的混合物；聚丙烯接枝物为马来酸、衣康酸、丙烯酸、马来酸酐或丙烯酸缩水甘油酯与聚丙烯接枝产物，接枝率为0.3％-1.2％；所述的加工助剂为硬脂酸锌。
4.权利要求1所述的高刚性高耐热抗冲击发白阻燃聚丙烯-聚苯乙烯复合材料，其特征在于，所述的聚丙烯为共聚聚丙烯和均聚聚丙烯中的一种或两者的混合物，其熔融指数范围为0.1-100g/10min；
所述的溴系阻燃剂为十溴联苯醚、十溴联苯乙烷、聚溴化苯乙烯、八溴醚、八溴S醚中的一种或其两种以上的混合物；
所述的协效阻燃剂为锑白；
所述的链段结合剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、过氧化甲乙酮、过氧化二碳酸酯、过氧化苯甲酰叔丁酯或双叔丁基过氧化二异丙基苯中的一种或一种以上的混合物；抗氧剂为抗氧剂1010或抗氧剂168；
所述的加工助剂为硬脂酸锌或硬脂酸钙。
5.权利要求1～4任一项所述高刚性高耐热抗冲击发白阻燃聚丙烯-聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将聚丙烯、高抗冲聚苯乙烯母粒、溴系阻燃剂、协效阻燃剂、填充母粒、链段结合剂、抗氧剂和加工助剂按配比混合，170～210℃熔融挤出。
6.权利要求5所述高刚性高耐热抗冲击发白阻燃聚丙烯-聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，用螺杆挤出机挤出，螺杆挤出机的转速为50-400转/分；挤出物经水冷却，切粒，即得到高刚性高耐热抗冲击发白阻燃聚丙烯-聚苯乙烯复合材料。
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