CN104058931A - 一种萃取精馏分离1,1,2,2-四氟乙基甲醚和甲醇的方法 - Google Patents

一种萃取精馏分离1,1,2,2-四氟乙基甲醚和甲醇的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104058931A
CN104058931A CN201410277198.8A CN201410277198A CN104058931A CN 104058931 A CN104058931 A CN 104058931A CN 201410277198 A CN201410277198 A CN 201410277198A CN 104058931 A CN104058931 A CN 104058931A
Authority
CN
China
Prior art keywords
alcohol
extractive distillation
methyl ether
tower
tetrafluoro ethyl
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201410277198.8A
Other languages
English (en)
Inventor
叶立峰
周强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Juhua Group Technology Centre
Original Assignee
Juhua Group Technology Centre
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Juhua Group Technology Centre filed Critical Juhua Group Technology Centre
Priority to CN201410277198.8A priority Critical patent/CN104058931A/zh
Publication of CN104058931A publication Critical patent/CN104058931A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C41/00—Preparation of ethers; Preparation of compounds having groups, groups or groups
    • C07C41/01—Preparation of ethers
    • C07C41/34—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C41/40—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of physical state, e.g. by crystallisation
    • C07C41/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of physical state, e.g. by crystallisation by distillation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
    • C07C29/84—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation by extractive distillation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种萃取精馏分离1,1,2,2-四氟乙基甲醚和甲醇的方法。萃取精馏过程采用双塔流程，由萃取精馏塔与脱甲醇塔组成。萃取剂采用醇、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮等极性溶剂，萃取剂流量与1,1,2,2-四氟乙基甲醚和甲醇的混合物流量的质量比为(0.5～5)∶1。与传统的水洗分离1,1,2,2-四氟乙基甲醚和甲醇的工艺相比，本发明采用的萃取精馏方法，具有不产生废水，绿色环保的优点。

Description

一种萃取精馏分离1,1,2,2-四氟乙基甲醚和甲醇的方法
技术领域
本发明涉及一种分离1,1,2,2-四氟乙基甲醚和甲醇的方法，尤其是涉及萃取精馏分离1,1,2,2-四氟乙基甲醚和甲醇的方法。
背景技术
1,1,2,2-四氟乙基甲醚是环保型的第三代发泡剂、清洗剂及高分子膜溶剂，也可以作为合成其它产品的原材料。
1,1,2,2-四氟乙基甲醚主要采用四氟乙烯与甲醇在催化剂存在下反应合成。反应过程中甲醇过量时，过量甲醇与1,1,2,2-四氟乙基甲醚的分离主要采用水洗的方法。该方法产生大量含甲醇的废水。
欧洲专利EP694523公开了1,1,2,2-四氟乙基甲醚的合成方法：在10L反应釜中，加入659g含量为85％的氢氧化钾，和2260g(70.6mol)甲醇，氮气置换，在不高于40℃及2～3kg/cm2的压力下通入四氟乙烯，9h后停止反应，共通入6139g(61.4mol)四氟乙烯，粗品用2kg水洗涤3次，得7296g(55.3mol)1,1,2,2-四氟乙基甲醚，收率90％，纯度99.7％。
从上述中欧洲专利EP694523可见，上有9.2mol(294.4g)甲醇未反应，粗品用共6kg的水洗后，未反应的甲醇转移到水中，共产生约含5％的甲醇废水6.3kg。即每生产1吨1,1,2,2-四氟乙基甲醚需产生0.86吨含甲醇废水。
上述分离1,1,2,2-四氟乙基甲醚与甲醇的路线产生含大量甲醇废水的缺点，达不到环保生产的要求。
而1,1,2,2-四氟乙基甲醚与甲醇存在共沸点，用普通的精馏难以得到高纯度的1,1,2,2-四氟乙基甲醚。
发明内容
本发明的目的在于提供一种萃取精馏分离1,1,2,2-四氟乙基甲醚和甲醇的方法，消除了1,1,2,2-四氟乙基甲醚与甲醇的共沸点，加大了1,1,2,2-四氟乙基甲醚与甲醇的相对挥发度，实现了1,1,2,2-四氟乙基甲醚与甲醇的分离。通过采用本发明的方法可以得到含量99.8％以上的1,1,2,2-四氟乙基甲醚，其中甲醇的含量小于0.1％。
为了解决上述技术问题，采用如下技术方案：
一种萃取精馏分离1,1,2,2-四氟乙基甲醚和甲醇的方法，萃取精馏过程采用双塔流程，双塔由萃取精馏塔与脱甲醇塔组成；萃取精馏过程采用由极性溶剂组成的萃取剂，萃取剂的流量与1,1,2,2-四氟乙基甲醚和甲醇的混合物流量的质量比为(0.5～5):1。通过萃取塔与脱甲醇塔双塔流程，不仅可以得到高纯度的1,1,2,2-四氟乙基甲醚，同时可以使回收甲醇的纯度达到99.5％以上，使萃取剂得到再生，重新用于萃取塔中。回收的甲醇可以用于化工生产中，产生了一定的经济效益。与传统的水洗分离1,1,2,2-四氟乙基甲醚和甲醇的工艺相比，本发明采用的萃取精馏方法，具有不产生废水，绿色环保的优点，符合可持续发展的生产要求。
进一步，萃取剂由醇、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮组成。
进一步，醇为一元醇或二元醇。
进一步，一元醇为正丁醇或正戊醇或正己醇。
进一步，二元醇为乙二醇。
进一步，萃取精馏塔的塔板数为25～30，脱甲醇的塔板数为15～25。
进一步，1,1,2,2-四氟乙基甲醚和甲醇的混合物中，甲醇的质量分数为1～20％，1,1,2,2-四氟乙基甲醚的质量分数为80～99％。
进一步，萃取精馏塔的塔顶温度为36～37℃，脱甲醇塔的塔顶温度为64～65℃。
进一步，萃取精馏塔的回流比为(0.5～5)：1，脱甲醇塔的回流比为(0.5～3):1。
由于采用上述技术方案，具有以下有益效果：
本发明为一种萃取精馏分离1,1,2,2-四氟乙基甲醚和甲醇的方法，消除了1,1,2,2-四氟乙基甲醚与甲醇的共沸点，加大了1,1,2,2-四氟乙基甲醚与甲醇的相对挥发度，实现了1,1,2,2-四氟乙基甲醚与甲醇的分离。通过采用本发明的方法可以得到含量99.8％以上的1,1,2,2-四氟乙基甲醚，其中甲醇的含量小于0.1％。
通过萃取塔与脱甲醇塔双塔流程，不仅可以得到高纯度的1,1,2,2-四氟乙基甲醚，同时可以使回收甲醇的纯度达到99.5％以上，使萃取剂得到再生，重新用于萃取塔中。回收的甲醇可以用于化工生产中，产生了一定的经济效益。与传统的水洗分离1,1,2,2-四氟乙基甲醚和甲醇的工艺相比，本发明采用的萃取精馏方法，具有不产生废水，绿色环保的优点，符合可持续发展的生产要求。
1,1,2,2-四氟乙基甲醚和甲醇的共沸组成中，甲醇的含量约为3～4％，1,1,2,2-四氟乙基甲醚的含量约为96～97％，因此通过普通精馏，得不到纯度大于99％以上的1,1,2,2-四氟乙基甲醚。本发明的方法可得到含量大于99.8％以上的1,1,2,2-四氟乙基甲醚。
在试验过程中发现，除甲醇与1,1,2,2-四氟乙基甲醚形成共沸物外，正丁醇、正戊醇、正己醇、乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮与1,1,2,2-四氟乙基甲醚不形成共沸物，同时加入上述物质后，1,1,2,2-四氟乙基甲醚与甲醇的相对挥发度得到较大的提高，有利于1,1,2,2-四氟乙基甲醚与甲醇的分离。
萃取塔与脱甲醇塔的塔板数与萃取剂的作用效果及萃取剂与甲醇的相对挥发度有关，从分离效果看，当萃取精馏塔的塔板数≥25，分离效果佳，但过高的塔板数，增加运行成本，因此萃取精馏塔的塔板数优选25～30，该数量的萃取精馏塔塔板数带来最大化的生产效益。当脱甲醇塔的塔板数≥15，分离效果佳，当过高的塔板数，增加运行成本，因此脱甲醇塔的塔板数优选15～25，该数量的脱甲醇塔的塔板数带来最大化的生产效益。同时，萃取精馏塔塔顶温度控制在36～37℃，回流比控制在(0.5～5):1，脱甲醇塔的塔顶温度控制在64～65℃，回流比控制在(0.5～3):1时，可实现最理想的分离效果。
具体实施方式
本发明为一种萃取精馏分离1,1,2,2-四氟乙基甲醚和甲醇的方法，萃取精馏过程采用双塔流程，由萃取精馏塔与脱甲醇塔组成。通过萃取塔与脱甲醇塔双塔流程，不仅可以得到高纯度的1,1,2,2-四氟乙基甲醚，同时可以使回收甲醇的纯度达到99.5％以上，使萃取剂得到再生，重新用于萃取塔中。
萃取塔与脱甲醇塔的理论塔板数与萃取剂的作用效果及萃取剂与甲醇的相对挥发度有关，从分离效果看，萃取精馏塔理论塔板数最好≥25，但过高的塔板数，增加运行成本，因此理论塔板数优选25～30。萃取精馏塔塔顶温度控制在36～37℃，回流比控制在(0.5～5):1。脱甲醇塔理论塔板数最好≥15，优选15～25，塔顶温度控制在64～65℃，回流比控制在(0.5～3):1。
萃取精馏过程采用由醇、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮组成的萃取剂，萃取剂的流量与1,1,2,2-四氟乙基甲醚和甲醇的混合物的流量的质量比为(0.5～5)：1。醇为一元醇或二元醇，其中一元醇为正丁醇、正戊醇或正己醇，二元醇为乙二醇。实验中发现，除甲醇与1,1,2,2-四氟乙基甲醚形成共沸物外，正丁醇、正戊醇、正己醇、乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮与1,1,2,2-四氟乙基甲醚不形成共沸物，同时加入上述物质后，1,1,2,2-四氟乙基甲醚与甲醇的相对挥发度得到较大的提高，有利于1,1,2,2-四氟乙基甲醚与甲醇的分离。
萃取剂优先从萃取精馏塔的塔顶往下第4～6块的塔板上加入。1,1,2,2-四氟乙基甲醚与甲醇混合物优先从萃取精馏塔的塔顶往下第15～20块的塔板上加入。萃取剂与甲醇的混合物从脱甲醇塔的塔顶往下第8～12块的塔板上加入。
下面通过实施例对本发明进行具体描述，对本发明作进一步说明：
实施例1
萃取精馏塔的塔板数为30，萃取剂正丁醇从萃取精馏塔的塔顶往下第6块的塔板处加入，流量为5ml/min，1,1,2,2-四氟乙基甲醚与甲醇的混合物(甲醇质量分数为5.0％)从萃取精馏塔的塔顶往下第15块的塔板处加入，流量为2mi/min，塔顶温度控制在36～37℃，塔釜温度控制在100～110℃，回流比为2:1。塔顶采出的1,1,2,2-四氟乙基甲醚纯度为99.8％，其中甲醇的含量为0.07％。
萃取精馏塔塔釜物料进入脱甲醇塔的塔顶往下第12块的塔板，脱甲醇塔的塔板数为25，回流比为2:1，塔顶温度控制在控制塔顶温度为64～65℃，塔釜温度为115～120℃，塔顶采出甲醇的纯度为99.8％，塔釜萃取剂正丁醇含量为99.7％，其中甲醇含量为0.03％。正丁醇进入萃取精馏塔循环使用。
实施例2
萃取塔的塔板数为30，萃取剂正戊醇从萃取精馏塔的塔顶往下第5块的塔板处加入，流量为2ml/min，1,1,2,2-四氟乙基甲醚与甲醇的混合物(甲醇质量分数为1.0％)从萃取精馏塔的塔顶往下第20块的塔板处加入，流量为4mi/min，塔顶温度控制在36～37℃，塔釜温度控制在130～135℃，回流比为0.5:1。塔顶采出的1,1,2,2-四氟乙基甲醚纯度为99.7％，其中甲醇的含量为0.08％。
萃取精馏塔塔釜物料进入脱甲醇塔的塔顶往下第12块的塔板出加入，脱甲醇塔的塔板数为25，回流比为1:1，塔顶温度控制在控制塔顶温度为64～65℃，塔顶采出甲醇的纯度为99.8％，塔釜萃取剂正戊醇含量为99.8％，其中甲醇含量为0.02％。正戊醇进入萃取精馏塔循环使用。
实施例3
萃取塔的塔板数为25，萃取剂正己醇从萃取精馏塔的塔顶往下第5块的塔板处加入，流量为5ml/min，1,1,2,2-四氟乙基甲醚与甲醇的混合物(甲醇质量分数为20％)从萃取精馏塔的塔顶往下第18块的塔板处加入，流量为1mi/min，塔顶温度控制在36～37℃，塔釜温度控制在130～140℃，回流比为5:1。塔顶采出的1,1,2,2-四氟乙基甲醚纯度为99.8％，其中甲醇的含量为0.09％。
萃取精馏塔塔釜物料进入脱甲醇塔的塔顶往下第8块的塔板，脱甲醇塔的塔板数为15，回流比为3:1，塔顶温度控制在控制塔顶温度为64～65℃，塔顶采出甲醇的纯度为99.8％，塔釜萃取剂正己醇含量为99.8％，其中甲醇含量为0.05％。正己醇进入萃取精馏塔循环使用。
实施例4
萃取塔的塔板数为28，萃取剂乙二醇从萃取精馏塔的塔顶往下第4块的塔板处加入，流量为4.5ml/min，1,1,2,2-四氟乙基甲醚与甲醇的混合物(甲醇质量分数为15％)从萃取精馏塔的塔顶往下第17块的塔板处加入，流量为1.5mi/min，塔顶温度控制在36～37℃，塔釜温度控制在170～180℃，回流比为3:1。塔顶采出的1,1,2,2-四氟乙基甲醚纯度为99.8％，其中甲醇的含量为0.06％。
萃取精馏塔塔釜物料进入脱甲醇塔的塔顶往下第9块的塔板，脱甲醇塔的塔板数为15，回流比为0.5:1，塔顶温度控制在控制塔顶温度为64～65℃，塔顶采出甲醇的纯度为99.8％，塔釜萃取剂乙二醇含量为99.8％，其中甲醇含量为0.02％。乙二醇进入萃取精馏塔循环使用。
实施例5
萃取塔的塔板数为30，萃取剂N,N-二甲基甲酰胺从萃取精馏塔的塔顶往下第6块的塔板处加入，流量为5ml/min，1,1,2,2-四氟乙基甲醚与甲醇的混合物(甲醇质量分数为10％)从萃取精馏塔的塔顶往下第18块的塔板处加入，流量为2.5mi/min，塔顶温度控制在36～37℃，塔釜温度控制在135～145℃，回流比为0.5:1。塔顶采出的1,1,2,2-四氟乙基甲醚纯度为99.7％，其中甲醇的含量为0.06％。
萃取精馏塔塔釜物料进入脱甲醇塔的塔顶往下第11块的塔板，脱甲醇塔的塔板数为18，回流比为2.5:1，塔顶温度控制在控制塔顶温度为64～65℃，塔顶采出甲醇的纯度为99.8％，塔釜萃取剂N,N-二甲基甲酰胺含量为99.7％，其中甲醇含量为0.04％。N,N-二甲基甲酰胺进入萃取精馏塔循环使用。
实施例6
萃取塔的塔板数为29，萃取剂N-甲基吡咯烷酮从萃取精馏塔的塔顶往下第4块的塔板处加入，流量为3ml/min，1,1,2,2-四氟乙基甲醚与甲醇的混合物(甲醇质量分数为3.0％)从萃取精馏塔的塔顶往下第17块的塔板处加入，流量为3mi/min，塔顶温度控制在36～37℃，塔釜温度控制在185～195℃，回流比为1.5:1。塔顶采出的1,1,2,2-四氟乙基甲醚纯度为99.9％，其中甲醇的含量为0.04％。
萃取精馏塔塔釜物料进入脱甲醇塔的塔顶往下第11块的塔板，脱甲醇塔的塔板数为16，回流比为1.5:1，塔顶温度控制在控制塔顶温度为64～65℃，塔顶采出甲醇的纯度为99.7％，塔釜萃取剂N-甲基吡咯烷酮含量为99.6％，其中甲醇含量为0.03％。N-甲基吡咯烷酮进入萃取精馏塔循环使用。
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种萃取精馏分离1,1,2,2-四氟乙基甲醚和甲醇的方法，其特征在于：萃取精馏过程采用双塔流程，所述双塔由萃取精馏塔与脱甲醇塔组成；所述萃取精馏过程采用由极性溶剂组成的萃取剂，所述萃取剂的流量与1,1,2,2-四氟乙基甲醚和甲醇的混合物流量的质量比为(0.5～5):1。
2.根据权利要求1所述的一种萃取精馏分离1,1,2,2-四氟乙基甲醚和甲醇的方法，其特征在于：所述萃取剂由醇、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮组成。
3.根据权利要求2所述的一种萃取精馏分离1,1,2,2-四氟乙基甲醚和甲醇的方法，其特征在于：所述醇为一元醇或二元醇。
4.根据权利要求3所述的一种萃取精馏分离1,1,2,2-四氟乙基甲醚和甲醇的方法，其特征在于：所述一元醇为正丁醇或正戊醇或正己醇。
5.根据权利要求3所述的一种萃取精馏分离1,1,2,2-四氟乙基甲醚和甲醇的方法，其特征在于：所述二元醇为乙二醇。
6.根据权利要求1所述的一种萃取精馏分离1,1,2,2-四氟乙基甲醚和甲醇的方法，其特征在于：所述萃取精馏塔的塔板数为25～30，所述脱甲醇的塔板数为15～25。
7.根据权利要求1所述的一种萃取精馏分离1,1,2,2-四氟乙基甲醚和甲醇的方法，其特征在于：所述1,1,2,2-四氟乙基甲醚和所述甲醇的混合物中，所述甲醇的质量分数为1～20％，所述1,1,2,2-四氟乙基甲醚的质量分数为80～99％。
8.根据权利要求1所述的一种萃取精馏分离1,1,2,2-四氟乙基甲醚和甲醇的方法，其特征在于：所述萃取精馏塔的塔顶温度为36～37℃，所述脱甲醇塔的塔顶温度为64～65℃。
9.根据权利要求1所述的一种萃取精馏分离1,1,2,2-四氟乙基甲醚和甲醇的方法，其特征在于：所述萃取精馏塔的回流比为(0.5～5)：1，所述脱甲醇塔的回流比为(0.5～3):1。
CN201410277198.8A 2014-06-19 2014-06-19 一种萃取精馏分离1,1,2,2-四氟乙基甲醚和甲醇的方法 Pending CN104058931A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410277198.8A CN104058931A (zh) 2014-06-19 2014-06-19 一种萃取精馏分离1,1,2,2-四氟乙基甲醚和甲醇的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410277198.8A CN104058931A (zh) 2014-06-19 2014-06-19 一种萃取精馏分离1,1,2,2-四氟乙基甲醚和甲醇的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104058931A true CN104058931A (zh) 2014-09-24

Family

ID=51546905

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410277198.8A Pending CN104058931A (zh) 2014-06-19 2014-06-19 一种萃取精馏分离1,1,2,2-四氟乙基甲醚和甲醇的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104058931A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107759449A (zh) * 2017-09-30 2018-03-06 绍兴明业化纤有限公司 一种1,1‑二甲烯丙基3‑甲‑2‑丁烯基醚与3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醇的分离方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5710317A (en) * 1994-07-28 1998-01-20 Asahi Glass Company Ltd. Preparation of difluoroacetic acid fluoride and difluoroacetic acid esters
JP2007039376A (ja) * 2005-08-03 2007-02-15 Central Glass Co Ltd ハイドロフルオロエーテルの製造方法
CN102115428A (zh) * 2010-12-27 2011-07-06 锦州惠发天合化学有限公司 一种氢氟醚的合成方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5710317A (en) * 1994-07-28 1998-01-20 Asahi Glass Company Ltd. Preparation of difluoroacetic acid fluoride and difluoroacetic acid esters
JP2007039376A (ja) * 2005-08-03 2007-02-15 Central Glass Co Ltd ハイドロフルオロエーテルの製造方法
CN102115428A (zh) * 2010-12-27 2011-07-06 锦州惠发天合化学有限公司 一种氢氟醚的合成方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JIWEI QIN等: "Control of Benzene−Cyclohexane Separation System via Extractive Distillation Using Sulfolane as Entrainer", 《IND. ENG. CHEM. RES.》 *
宋华等主编: "《化学分离工程》", 31 December 2003 *
赵承卜编: "《萃取精馏及恒沸精馏》", 31 December 1988 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107759449A (zh) * 2017-09-30 2018-03-06 绍兴明业化纤有限公司 一种1,1‑二甲烯丙基3‑甲‑2‑丁烯基醚与3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醇的分离方法
CN107759449B (zh) * 2017-09-30 2020-12-15 绍兴明业化纤有限公司 一种1,1-二甲烯丙基3-甲-2-丁烯基醚与3-甲基-2-丁烯-1-醇的分离方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100447118C (zh) 正己烷与甲基环戊烷的萃取精馏分离方法
CN106220532B (zh) 一种萃取精馏分离乙腈和三乙胺的方法
CN107032966B (zh) 一种液液萃取-萃取精馏分离丙二醇甲基醚和水的方法
CN110372512B (zh) 一种碳酸二甲酯的分离提纯工艺
CN101328119A (zh) 一种乙酸甲酯的合成工艺方法及其装置
KR102416369B1 (ko) 프로필렌 재순환 및 정제 방법과 장치
CN103172491A (zh) 一种混合萃取剂分离乙酸甲酯–甲醇混合物的方法
CN105254532A (zh) 一种三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法
CN109534998B (zh) 带有侧线采出的变压精馏分离乙酸乙酯-乙醇的节能工艺
CN107915640B (zh) 碳酸二甲酯和甲醇的萃取精馏分离方法
CN105001055B (zh) 基于混合溶剂作为萃取剂的异丙醇‑乙腈共沸物精馏分离方法
CN102093176B (zh) 连续逆流转盘萃取分离甲缩醛-甲醇混合物的方法
CN104058931A (zh) 一种萃取精馏分离1,1,2,2-四氟乙基甲醚和甲醇的方法
CN105152855A (zh) 一种共沸精馏分离醋酸甲酯与甲醇混合物的方法及装置
CN109134197B (zh) 一种利用烷烃类共沸剂从二氯丙醇盐酸溶液中分离二氯丙醇的方法
CN109232183B (zh) 一种从二氯丙醇盐酸共沸液中分离二氯丙醇的方法
CN101434556B (zh) 一种碳五馏分萃取溶剂n,n-二甲基甲酰胺的再生方法
CN102911139A (zh) 一种含四氢呋喃-甲醇体系的溶剂回收分离方法
CN104311418A (zh) 甲醇与(甲基)丙烯酸甲酯混合物的共沸精馏分离及处理方法
CN105175203A (zh) 甲基叔丁基醚制备异丁烯的方法
CN103772325A (zh) 一种1,2-环氧丁烷分离提纯的新方法
CN105906477B (zh) 一种连续共沸精馏分离甲苯-乙二醇混合物的方法
CN103073423B (zh) 精馏集成技术分离丙酸甲酯－甲醇－水体系的方法
CN103183610B (zh) 一种从低纯度乙酸甲酯制取高纯度乙酸甲酯的方法
CN109422649B (zh) 碳酸二甲酯的纯化方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20140924

RJ01 Rejection of invention patent application after publication