CN104058915B - 加氢精馏分离裂解碳五馏份的方法 - Google Patents

加氢精馏分离裂解碳五馏份的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104058915B
CN104058915B CN201310089759.7A CN201310089759A CN104058915B CN 104058915 B CN104058915 B CN 104058915B CN 201310089759 A CN201310089759 A CN 201310089759A CN 104058915 B CN104058915 B CN 104058915B
Authority
CN
China
Prior art keywords
hydrogenation
tower
catalyst bed
hydrogenation catalyst
isoprene
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201310089759.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104058915A (zh
Inventor
田保亮
杜春鹏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sinopec Beijing Research Institute of Chemical Industry
China Petroleum and Chemical Corp
Original Assignee
Sinopec Beijing Research Institute of Chemical Industry
China Petroleum and Chemical Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sinopec Beijing Research Institute of Chemical Industry, China Petroleum and Chemical Corp filed Critical Sinopec Beijing Research Institute of Chemical Industry
Priority to CN201310089759.7A priority Critical patent/CN104058915B/zh
Publication of CN104058915A publication Critical patent/CN104058915A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104058915B publication Critical patent/CN104058915B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10Process efficiency

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Abstract

本发明为了解决现有技术存在的流程长、能耗高和选择加氢单元带来的复杂性等问题,提出了脱轻加氢脱除裂解碳五馏份中炔烃及分离聚合级异戊二烯的方法,裂解碳五原料在脱重反应精馏塔中使环戊二烯二聚并将异戊二烯和间戊二烯分离开,然后在脱轻加氢精馏塔中经加氢反应和精馏过程将炔烃除去并将轻组分分离出,包含异戊二烯的物流经过萃取塔和解析塔,得到聚合级异戊二烯产品。本发明的方法具有流程短,能耗低,建设和运行成本低,产品品质高等优点。

Description

加氢精馏分离裂解碳五馏份的方法
技术领域
本发明涉及一种裂解碳五馏份的分离方法,更具体地说,本发明涉及一种采用反应精馏技术和萃取技术分离裂解碳五馏份的方法。
背景技术
在石油裂解制乙烯的过程中副产相当数量的碳五馏分,碳五馏分中富含异戊二烯、环戊二烯和间戊二烯等双烯烃。这些双烯烃化学性质活泼,是重要的化工原料。由于石油烃类裂解原料、裂解深度和分离程度的不同,裂解碳五馏分中双烯烃含量有所不同,总含量在40%~60%之间。因此,分离和利用碳五馏分对提高乙烯装置的经济效益,综合利用石油资源具有深远意义。
裂解碳五馏分含有20多种沸点相近、彼此易形成共沸物的组分,从其中分离出综合利用价值较高的碳五双烯烃,工艺较为复杂。碳五馏分含有例如丁炔-2和异戊烯炔等炔烃,这些炔烃含量一般在0.1~2%范围内,由于它们的化学性质活泼,是碳五双烯烃产品反应和聚合过程的主要有害杂质,因此有效地脱除其中的炔烃是裂解碳五馏分分离工艺的重要步骤。
为了制取高纯度的异戊二烯产品,在现有技术中普遍采用两段萃取精馏方法,现有工业化的裂解碳五馏分分离方法所使用的萃取溶剂有二甲基甲酰胺(DMF)、乙腈等。例如在北京化工研究院开发的碳五分离流程中,首先利用原料预处理单元对碳五原料进行预处理,脱除其中的碳四等轻组分和大部分炔烃,使环戊二烯二聚成双环戊二烯,在预脱重塔中脱除间戊二烯等重组分;然后使用DMF作萃取溶剂,在第一萃取单元中脱除裂解碳五馏分中的烷烃和单烯烃,制得化学级异戊二烯;在第二萃取单元中脱除脱除其中的炔烃和环戊二烯,炔烃主要是丁炔-2和异戊烯炔;在另外一个单元中通过精馏生产间戊二烯产品和双环戊二烯产品;最后附带一个溶剂回收单元。很显然,该分离流程长,设备多,能耗高,尤其是第二萃取单元存在着诸多问题:(1)在这样的两段萃取精馏方法中,操作设备较多,第二萃取单元的能耗很高,需要严格操作,(2)炔烃在某些设备中浓缩为操作带来不安全因素,(3)第二萃取单元存在黑渣子堵塞现象,溶剂回收单元有大量的焦质,并且难以清理,(4)溶剂消耗量大,增加了生产成本,同时具有环境污染问题。在溶剂回收单元中采用水共沸精制塔回收溶剂,首先将待再生的溶剂在溶剂再生罐中减压蒸去焦质等重组分,气相所形成的物流进入水共沸精制塔,在该塔中加入水,使水与双环戊二烯形成共沸物,共沸沸点为97℃,这样将双环戊二烯与溶剂DMF分开。由于加入水,使溶剂DMF水解生成二甲胺和甲酸,甲酸又促进溶剂加速水解,造成溶剂损失并堵塞塔及其管道。
为了改进上述碳五分离流程,北京化工研究院在中国专利第01136383.5和02131463.2号中提出了一段萃取分离流程,其中采用选择加氢脱除炔烃,这样缩短了流程。这种流程尽管省略了第二段萃取单元,降低了能耗和成本,但是增加了选择加氢单元,并且对催化剂的要求比较高,要求催化剂具有较高的选择性。
因此,需要开发一种更加简单的裂解碳五馏份的分离方法。
发明内容
本发明为了解决现有技术存在的流程长、能耗高和选择加氢单元带来的复杂性等问题,提出了一种将选择加氢设置在精馏塔内的分离裂解碳五馏份的方法。
具体技术方案如下。
本发明提供了一种利用加氢精馏分离裂解碳五馏份中炔烃的方法,使裂解碳五原料进入脱轻加氢精馏塔中部,所述脱轻加氢精馏塔的上端设置加氢催化剂床层,在加氢催化剂床层中设有气体上升通道供其下的精馏气相通过,在加氢催化剂床层下端设有氢气入口并使氢气向上通过加氢催化剂床层,加氢催化剂床层上面的向下流动的精馏液相向下通过加氢催化剂床层,之后流入加氢催化剂床层下面的精馏段,经加氢反应和精馏过程从脱轻加氢精馏塔塔顶采出包含碳四的物流,从脱轻加氢精馏塔塔釜采出包含异戊二烯的物流。
对于所述脱轻加氢精馏塔,更具体地说,所述脱轻加氢精馏塔上端设置一水平隔板,在水平隔板上开设一个孔,沿所述孔边缘向上连接一个筒体,在所述筒体与脱轻加氢精馏塔塔壁之间设置所述的加氢催化剂床层,在所述加氢催化剂床层与所述水平隔板之间留有空间,氢气入口与所述空间相通,在所述脱轻加氢精馏塔内部或外部设置一个U型管路,U型管路的一端与所述空间连接,另一端与加氢催化剂床层下面的精馏段连接,通过加氢催化剂床层的液体通过所述U型管路流入加氢催化剂床层下面的精馏段,在所述U型管路的顶端设置一个通道与加氢催化剂床层上面的气相空间连通。
对于脱轻加氢精馏塔,本领域的技术人员可以根据本发明的精神,适宜地选择精馏段的理论板数和操作条件,可以根据加氢的程度和选择性选择合适的操作条件,例如氢气的流量和催化剂体积等。优选地,但不局限于,所述脱轻加氢精馏塔具有80~120块理论板数,回流比为5~20,塔顶温度为40~60℃,加氢催化剂床的液相空速为0.5~10h-1,氢气与进入加氢催化剂床的液相物料中的炔烃的摩尔比为1~8:1。
对于本发明的脱轻加氢精馏塔使用的催化剂没有特别的限定,本领域的技术人员可以根据生产成本和催化剂的易获得性进行选择。举例来说,使用的催化剂可以为贵金属催化剂,例如钯基催化剂或铂基催化剂,更具体的例子包括钯/氧化铝、钯/活性炭或钯/二氧化硅,在钯基催化剂中还可以含有助剂,不仅活性组分可以添加助剂如银,而且载体也可以添加助剂如镧。使用的催化剂也可以为非贵金属催化剂,例如镍基催化剂、钴基催化剂或铜基催化剂,更具体的例子包括雷尼镍、雷尼钴、雷尼铜、负载型镍基催化剂如镍/氧化铝、负载型钴基催化剂如钴/氧化铝、铜基催化剂如铜-锌-铝催化剂。催化剂的制备方法可以常规方法,例如浸渍法、共沉淀法、气相沉积法、喷涂法等。为了公开充分,并且作为示例性的实例,这里全文引入CN1188494C。
本发明进一步利用上述的加氢精馏脱除炔烃的方法,提供了一种利用加氢精馏分离裂解碳五馏份的方法,包括以下步骤:
(1)裂解碳五原料进入脱重反应精馏塔中部,经反应精馏过程从脱重反应精馏塔塔顶采出包含异戊二烯的物流,从塔釜采出包含间戊二烯的物流;
(2)脱重反应精馏塔塔顶采出的包含异戊二烯的物流进入脱轻加氢精馏塔中部,所述脱轻加氢精馏塔的上端设置加氢催化剂床层,在加氢催化剂床层中设有气体上升通道供其下的精馏气相通过,在加氢催化剂床层下端设有氢气入口并使氢气通过加氢催化剂床层,加氢催化剂床层上面的向下流动的精馏液相通过加氢催化剂床层,之后流入加氢催化剂床层下面的精馏段,经加氢反应和精馏过程从脱轻加氢精馏塔塔顶采出包含碳四的物流,从脱轻加氢精馏塔塔釜采出包含异戊二烯的物流;
(3)来自脱轻加氢精馏塔塔釜的包含异戊二烯的物流进入萃取塔中部,萃取溶剂从萃取塔上部进入,经过萃取精馏过程,从萃取塔塔顶采出包含碳五烷烃和单烯烃的抽余液,从塔釜采出的物流进入解析塔,经解析过程从解析塔塔顶采出以异戊二烯为主的异戊二烯物流,解析塔塔釜采出的物流循环回萃取塔;
(4)从解析塔塔顶采出的以异戊二烯为主的异戊二烯物流进入异戊二烯产品塔中部,经精馏过程从异戊二烯产品塔塔顶采出异戊二烯产品,从异戊二烯产品塔塔釜采出包含环戊二烯和间戊二烯的物流;
所述反应精馏过程是指在精馏过程中发生环戊二烯二聚成双环戊二烯的反应。
在异戊二烯产品塔塔釜采出的物流中含有大量的异戊二烯,为了提高异戊二烯的利用率,所述方法进一步包括步骤:
(5)所述的异戊二烯产品塔塔釜采出的物流返回到裂解碳五原料中。
在本发明中,对各个精馏塔的理论板数和具体操作条件没有特别的限定,本领域的技术人员可以根据实际情况选择合适的理论板数和操作条件,可以通过改变理论板数、进料流量和回流比来达到各个塔的分离目的。对于给定的物流组成,一定压力下该物流的沸点是确定的,因此可以通过改变压力来改变温度,例如塔顶温度和塔釜温度等以满足实际生产的需要。对于反应精馏过程来说,为了有利于环戊二烯二聚反应的发生,参数的确定要有利于尽可能地进行二聚反应,例如选择较高的回流比、较长的塔内停留时间以及有利于二聚反应发生的温度等。这些参数的确定对于本领域的技术人员来说,是很容易的。
优选地,但不局限于,所述脱重反应精馏塔具有80~180块理论板数,回流比为10~30,塔顶温度为40~60℃。所述脱轻加氢精馏塔具有80~120块理论板数,回流比为5~20,塔顶温度为40~60℃,加氢催化剂床的液相空速为0.5~10h-1,氢气与进入加氢催化剂床的液相物料中的炔烃的摩尔比为1~8:1。所述异戊二烯产品塔具有80~180块理论板数,回流比为10~30,塔顶温度为40~60℃。
所述萃取溶剂可以适用的任何溶剂,例如为二甲基甲酰胺、乙腈或N-甲基吡咯烷酮。
在本发明的分离方法中,可以从解析塔塔釜的采出管线上连续地或间歇地抽出部分需再生的萃取溶剂去再生,再生后的溶剂连续地或间歇地补充到萃取溶剂中。
在本发明的脱轻加氢精馏方法中,利用精馏的原理,相对挥发度较大的组分如碳四组分、异戊烷和2-丁炔等以及形成共沸点较低的共沸物的组分如异戊烯炔等趋于向精馏塔上部移动,而相对挥发度较小的组分如异戊二烯、间戊二烯和环戊二烯等趋于向精馏塔下部移动。精馏过程的结果是大部分炔烃移向精馏塔上部。在精馏塔上部设置加氢催化剂床,在此将炔烃加氢成烯烃或烷烃,而异戊二烯因浓度较低而损失较少或损失很微量。炔烃因加氢而浓度降低,使得加氢催化剂床下面的炔烃更容易向上移动,从而降低精馏塔塔釜的炔烃含量,从塔釜采出的物流经过萃取过程后其中的炔烃含量很容易达到很低的水平,例如小于50ppm。本领域的技术人员可以容易想到,在该方法中,对催化剂的选择性要求相对较低,因在此位置加氢时异戊二烯含量很低。
在本发明的裂解碳五馏份分离方法中,充分地利用了反应精馏的原理,在所述脱重反应精馏塔中环戊二烯发生二聚反应生成双环戊二烯,由于双环戊二烯的相对挥发度较小,因而更趋于向塔釜移动,从而达到利用反应促进精馏,同时因为生成的双环戊二烯不断地移向塔釜,从而更有利于环戊二烯二聚反应的不断进行,可以有效地避免环戊二烯与异戊二烯、间戊二烯发生反应生成二聚体,即本领域人员所称的X3。这样有利于减少异戊二烯、间戊二烯的损失,提高间戊二烯产品、双环戊二烯产品的质量和颜色。然而在现有的釜式或管式二聚反应器中,环戊二烯二聚反应生成的双环戊二烯不能被及时地移走,在一定温度和压力下,环戊二烯和双环戊二烯趋于达到化学平衡,环戊二烯不能降低到很低的程度,环戊二烯与异戊二烯、间戊二烯发生二聚反应生成X3,导致异戊二烯、间戊二烯损失,间戊二烯产品和双环戊二烯产品的品质变差。工业生产已经证实,X3的生成主要来源于二聚反应过程。在本发明的方法中,充分利用反应精馏的作用克服了工业生产存在的弊端。
在本发明的分离流程中,异戊二烯产品塔利用反应精馏使塔顶产品中的环戊二烯达到聚合级异戊二烯产品的要求,一般小于1ppm(质量)。在预脱轻塔中将绝大部分炔烃加氢为烯烃或烷烃,少量从塔顶采出,以使异戊二烯产品塔塔顶产品中炔烃含量小于50ppm(质量),炔烃一般是指2-丁炔和异戊烯炔。因此在异戊二烯产品塔塔顶得到聚合级异戊二烯产品。从而省略了第二萃取单元。
由于异戊二烯产品塔具有反应精馏脱除环戊二烯的作用,因此对再生的溶剂中的环戊二烯和双环戊二烯含量没有要求,可以含有它们。然而在现有的两段萃取分离裂解碳五馏份流程中,由于再生的溶剂首先循环补充到第二萃取单元中,利用萃取的方法将异戊二烯中的环戊二烯脱除小于1ppm(质量),这样就要求再生的溶剂中环戊二烯和双环戊二烯含量很低才行,例如分别小于1ppm(质量)和0.2质量%,否则经过第二萃取过程产品异戊二烯也不能使环戊二烯小于1ppm(质量)。
将本发明的裂解碳五馏份分离方法与现有的两段萃取或带有选择加氢单元的一段萃取方法相比,很显然,本发明的方法具有流程短,能耗低,建设和运行成本低,产品品质高等优点。
附图说明
图1是表示本发明的脱轻加氢精馏分离裂解碳五馏份中炔烃的方法的示意图。
图2是表示本发明的利用脱轻加氢精馏分离裂解碳五馏份的方法的示意图。
符号说明:
1、脱重反应精馏塔;2、脱轻加氢精馏塔;3、萃取塔;4、解析塔;5、异戊二烯产品塔;2-1、第二冷凝器;2-2、第一冷凝器;2-3、回流分布器;2-4、液体遮挡伞;2-5、气相上升通道;2-6、加氢催化剂床;2-7、隔板。
具体实施方式
下面结合附图进一步解释本发明,本发明的利用加氢精馏脱除裂解碳五馏份中炔烃的方法如图1所示:
使裂解碳五原料进入脱轻加氢精馏塔2中部,所述脱轻加氢精馏塔2的上端设置加氢催化剂床层2-6,在加氢催化剂床层中设有气体上升通道2-5供其下的精馏气相通过,在加氢催化剂床层下端设有氢气入口并使氢气向上通过加氢催化剂床2-6,加氢催化剂床2-6上面的向下流动的精馏液相向下通过加氢催化剂床2-6,之后流入加氢催化剂床2-6下面的精馏段,经加氢反应和精馏过程从脱轻加氢精馏塔2的塔顶采出包含碳四的物流,从脱轻加氢精馏塔2的塔釜采出包含异戊二烯的物流。
对于所述脱轻加氢精馏塔2,更具体地说,在所述脱轻加氢精馏塔2上端设置一隔板2-7,在隔板2-7上开设一个孔,沿所述孔边缘向上连接一个筒体2-5,在所述筒体2-5与脱轻加氢精馏塔2的塔壁之间设置所述的加氢催化剂床2-6,在所述加氢催化剂床2-6与所述隔板2-7之间留有空间,氢气入口与所述空间相通以使氢气进入该空间,然后氢气向上通过加氢催化剂床2-6,在所述脱轻加氢精馏塔内部或外部设置一个U型管路,U型管路的一端与所述的通入氢气的空间连接,另一端与加氢催化剂床2-6下面的精馏段连接,通过加氢催化剂床2-6的液体通过所述U型管路流入加氢催化剂床2-6下面的精馏段,在所述U型管路的顶端设置一个通道与加氢催化剂床-6上面的气相空间连通,这样可以避免U型管产生虹吸现象,使得U型管中的液位与加氢催化剂床中的液位相同,从而可以控制加氢催化剂浸没在液体中。穿过加氢催化剂床的剩余氢气和通过上升通道2-5的气相在脱轻加氢精馏塔的顶端流到第一冷凝器2-2,除氢气外的大部分组分在此冷凝下来,冷凝的液体一部分采出,一部分回流到塔顶部,在塔顶部设置有回流分布器2-3,回流的物料通过回流分布器2-3分布在加氢催化剂床上面,在上升通道上面设有遮挡伞2-4以避免回流的液体物料直接从上升通道2-5流下。回流的液体物料在加氢催化剂床中自上而下流动,最后液体通过U型管流至加氢催化剂床下面的精馏段。在第一冷凝器2-2中没有冷凝的氢气和少部分烃进入第二冷凝器2-1,经进一步冷凝,进入的烃大部分被冷凝下来,将冷凝的液体采出,未冷凝的气体为氢气和少量烃,可经增压循环使用。
使用的催化剂例如为北京化工研究院生产的加氢催化剂BC-A-20(钴/氧化铝催化剂,钴含量为25wt%,浸渍法制备)和加氢催化剂BC-A-30(镍/氧化铝,镍含量为15wt%,浸渍法制备)、BC-A-31(铜-锌-铝催化剂,铜含量为35wt%,锌含量为55wt%,余量为氧化铝,共沉淀法制备)、BC-A-32(钯/氧化铝,钯含量为0.3wt%,喷涂法制备)等。
下面结合图2解释本发明的利用加氢精馏分离裂解碳五馏份的方法,包括以下步骤:
(1)裂解碳五原料进入脱重反应精馏塔1中部,经反应精馏过程从脱重反应精馏塔1塔顶采出包含异戊二烯的物流,从塔釜采出包含间戊二烯的物流;
(2)脱重反应精馏塔1塔顶采出的包含异戊二烯的物流进入脱轻加氢精馏塔2中部,所述脱轻加氢精馏塔2的上端设置加氢催化剂床层,在加氢催化剂床层中设有气体上升通道供其下的精馏气相通过,在加氢催化剂床层下端设有氢气入口并使氢气通过加氢催化剂床层,加氢催化剂床层上面的向下流动的精馏液相通过加氢催化剂床层,之后流入加氢催化剂床层下面的精馏段,经加氢反应和精馏过程从脱轻加氢精馏塔塔顶采出包含碳四的物流,从脱轻加氢精馏塔2塔釜采出包含异戊二烯的物流;该步骤的具体描述可以参见上文。
(3)来自预脱轻加氢精馏塔2塔釜的包含异戊二烯的物流进入萃取塔3中部,萃取溶剂从萃取塔3上部进入,经过萃取精馏过程,从萃取塔3塔顶采出包含碳五烷烃和单烯烃的抽余液,从塔釜采出的物流进入解析塔4,经解析过程从解析塔4塔顶采出以异戊二烯为主的异戊二烯物流,解析塔4塔釜采出的物流循环回萃取塔3;
(4)从解析塔4塔顶采出的以异戊二烯为主的异戊二烯物流进入异戊二烯产品塔5中部,经精馏过程从异戊二烯产品塔5塔顶采出异戊二烯产品,从异戊二烯产品塔5塔釜采出包含环戊二烯和间戊二烯的物流;
所述反应精馏过程是指在精馏过程中发生环戊二烯二聚成双环戊二烯的反应。
在异戊二烯产品塔塔釜采出的物流中含有大量的异戊二烯,为了提高异戊二烯的利用率,所述方法进一步包括步骤:
(5)所述的异戊二烯产品塔5塔釜采出的物流返回到裂解碳五原料中。
在本发明中,如果不特别指出,百分比含量均为质量百分比含量。
实施例1
以某工厂的裂解碳五馏分为原料,利用本发明的加氢精馏分离方法进行裂解碳五馏分分离,原料组成和各操作装置的进出物流组成列于下表中。
(1)将裂解碳五原料进入脱重反应精馏塔1中部,裂解碳五原料的流量为6.3吨/小时,所述脱重反应精馏塔具有110块理论板数,回流比为15,塔顶温度为45℃,经反应精馏过程从脱重反应精馏塔1塔顶采出包含异戊二烯的物流,脱重反应精馏塔1塔釜采出含间戊二烯的物流;
(2)脱重反应精馏塔1塔顶采出的包含异戊二烯的物流进入脱轻加氢精馏塔2中部,所述脱轻加氢精馏塔2的上端设置加氢催化剂床层,催化剂采用北京化工研究院生产的加氢催化剂BC-A-30(该催化剂已经工业化应用),催化剂的装填量为9m3,氢气与总炔烃的摩尔比为1.1,在加氢催化剂床层中设有气体上升通道供其下的精馏气相通过,在加氢催化剂床层下端设有氢气入口并使氢气通过加氢催化剂床层,加氢催化剂床层上面的向下流动的精馏液相通过加氢催化剂床层,之后流入加氢催化剂床层下面的精馏段,经加氢反应和精馏过程从脱轻加氢精馏塔塔顶采出包含碳四的物流,从脱轻加氢精馏塔2塔釜采出包含异戊二烯的物流;所述脱轻加氢精馏塔具有100块理论板数,回流比为15,塔顶温度为50℃;
(3)所述包含异戊二烯的物流进入萃取塔3中部,萃取溶剂从萃取塔3上部进入,萃取塔3具有90块理论板,回流比为3,萃取溶剂从上部进入萃取塔3,在本实施例中溶剂为二甲基甲酰胺,但本发明不局限于它,溶剂与碳五烃进料的进料质量流量比为5.5,经过萃取精馏过程,从萃取塔3塔顶采出包含碳五烷烃和单烯烃的抽余液,从塔釜采出的物流进入解析塔4,解析塔具有40块理论塔板,回流比为1,塔顶温度为50℃,经解析过程从解析塔4塔顶采出以异戊二烯为主的异戊二烯物流,解析塔塔釜采出的物流循环回萃取塔3;
(4)从解析塔4塔顶采出的异戊二烯物流进入异戊二烯产品塔5中部,异戊二烯产品塔具有160块理论板数,回流比为20,塔顶温度为48℃,经反应精馏过程从异戊二烯产品塔5塔顶采出聚合级异戊二烯产品,从异戊二烯产品塔5塔釜采出包含双环戊二烯的物流。
从下面的表可以看出,本发明的加氢精馏分离裂解碳五馏份的方法可以得到聚合级异戊二烯产品,不仅使分离流程缩短,而且使聚合级异戊二烯产品的质量指标得到充分保证。
表主要装置的进出物料组成(质量%)

Claims (8)

1.一种利用加氢精馏分离裂解碳五馏份中炔烃的方法,其特征在于,裂解碳五原料进入脱轻加氢精馏塔中部,所述脱轻加氢精馏塔的上端设置加氢催化剂床层,在加氢催化剂床层中设有气体上升通道供其下的精馏气相通过,在加氢催化剂床层下端设有氢气入口并使氢气向上通过加氢催化剂床层,加氢催化剂床层上面的向下流动的精馏液相向下通过加氢催化剂床层,之后流入加氢催化剂床层下面的精馏段,经加氢反应和精馏过程从脱轻加氢精馏塔塔顶采出包含碳四的物流,从脱轻加氢精馏塔塔釜采出包含异戊二烯的物流;
所述脱轻加氢精馏塔上端设置一隔板,在隔板上开设一个孔,沿所述孔边缘向上连接一个筒体,在所述筒体与脱轻加氢精馏塔塔壁之间设置所述的加氢催化剂床层,在所述加氢催化剂床层与所述水平隔板之间留有空间,氢气入口与所述空间相通,在所述脱轻加氢精馏塔内部或外部设置一个U型管路,U型管路的一端与所述空间连接,另一端与加氢催化剂床层下面的精馏段连接,通过加氢催化剂床层的液体通过所述U型管路流入加氢催化剂床层下面的精馏段,在所述U型管路的顶端设置一个通道与加氢催化剂床层上面的气相空间连通。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述脱轻加氢精馏塔具有80~120块理论板数,回流比为5~20,塔顶温度为40~60℃,加氢催化剂床的液相空速为0.5~10h-1,氢气与进入加氢催化剂床的液相物料中的炔烃的摩尔比为1~8:1。
3.一种利用加氢精馏分离裂解碳五馏份的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)裂解碳五原料进入脱重反应精馏塔中部,经反应精馏过程从脱重反应精馏塔塔顶采出包含异戊二烯的物流,从塔釜采出包含间戊二烯的物流;
(2)脱重反应精馏塔塔顶采出的包含异戊二烯的物流进入脱轻加氢精馏塔中部,所述脱轻加氢精馏塔的上端设置加氢催化剂床层,在加氢催化剂床层中设有气体上升通道供其下的精馏气相通过,在加氢催化剂床层下端设有氢气入口并使氢气通过加氢催化剂床层,加氢催化剂床层上面的向下流动的精馏液相通过加氢催化剂床层,之后流入加氢催化剂床层下面的精馏段,经加氢反应和精馏过程从脱轻加氢精馏塔塔顶采出包含碳四的物流,从脱轻加氢精馏塔塔釜采出包含异戊二烯的物流;
所述脱轻加氢精馏塔上端设置一隔板,在隔板上开设一个孔,沿所述孔边缘向上连接一个筒体,在所述筒体与脱轻加氢精馏塔塔壁之间设置所述的加氢催化剂床层,在所述加氢催化剂床层与所述水平隔板之间留有空间,氢气入口与所述空间相通,在所述脱轻加氢精馏塔内部或外部设置一个U型管路,U型管路的一端与所述空间连接,另一端与加氢催化剂床层下面的精馏段连接,通过加氢催化剂床层的液体通过所述U型管路流入加氢催化剂床层下面的精馏段,在所述U型管路的顶端设置一个通道与加氢催化剂床层上面的气相空间连通;
(3)来自脱轻加氢精馏塔塔釜的包含异戊二烯的物流进入萃取塔中部,萃取溶剂从萃取塔上部进入,经过萃取精馏过程,从萃取塔塔顶采出包含碳五烷烃和单烯烃的抽余液,从塔釜采出的物流进入解析塔,经解析过程从解析塔塔顶采出以异戊二烯为主的异戊二烯物流,解析塔塔釜采出的物流循环回萃取塔;
(4)从解析塔塔顶采出的以异戊二烯为主的异戊二烯物流进入异戊二烯产品塔中部,经精馏过程从异戊二烯产品塔塔顶采出异戊二烯产品,从异戊二烯产品塔塔釜采出包含环戊二烯和间戊二烯的物流;
所述反应精馏过程是指在精馏过程中发生环戊二烯二聚成双环戊二烯的反应。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述方法进一步包括步骤:
(5)所述的异戊二烯产品塔塔釜采出的物流返回到裂解碳五原料中。
5.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述脱重反应精馏塔具有80~180块理论板数,回流比为10~30,塔顶温度为40~60℃。
6.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述脱轻加氢精馏塔具有80~120块理论板数,回流比为5~20,塔顶温度为40~60℃,加氢催化剂床的液相空速为0.5~10h-1,氢气与进入加氢催化剂床的液相物料中的炔烃的摩尔比为1~8:1。
7.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述异戊二烯产品塔具有80~180块理论板数,回流比为10~30,塔顶温度为40~60℃。
8.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述萃取溶剂为二甲基甲酰胺、乙腈或N-甲基吡咯烷酮。
CN201310089759.7A 2013-03-20 2013-03-20 加氢精馏分离裂解碳五馏份的方法 Active CN104058915B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310089759.7A CN104058915B (zh) 2013-03-20 2013-03-20 加氢精馏分离裂解碳五馏份的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310089759.7A CN104058915B (zh) 2013-03-20 2013-03-20 加氢精馏分离裂解碳五馏份的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104058915A CN104058915A (zh) 2014-09-24
CN104058915B true CN104058915B (zh) 2016-09-21

Family

ID=51546890

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310089759.7A Active CN104058915B (zh) 2013-03-20 2013-03-20 加氢精馏分离裂解碳五馏份的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104058915B (zh)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108017503A (zh) * 2016-10-28 2018-05-11 中国石油化工股份有限公司 一种脱除碳五馏分中2-丁炔和异戊烯炔的方法
CN108017500A (zh) * 2016-10-28 2018-05-11 中国石油化工股份有限公司 碳五馏分中异戊烯炔的脱除方法
CN109721458A (zh) * 2017-10-27 2019-05-07 中国石油化工股份有限公司 一种脱除碳五馏分中2-丁炔和异戊烯炔的方法
CN109721455A (zh) * 2017-10-27 2019-05-07 中国石油化工股份有限公司 制备高纯度间戊二烯的方法
CN110683929B (zh) * 2019-10-10 2021-02-09 南京源港精细化工有限公司 一种裂解碳五隔板式反应精馏预分离系统及其分离方法
CN110980648A (zh) * 2019-12-31 2020-04-10 中船重工(邯郸)派瑞特种气体有限公司 一种溴化氢的纯化装置及方法
CN117160533B (zh) * 2023-10-31 2024-01-09 山东迅达化工集团有限公司 一种处理异戊二烯液流的选择加氢催化剂及其应用方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4356339A (en) * 1980-12-15 1982-10-26 Nippon Oil Company, Limited Process for isolating and recovering butene-1 of high purity
CN1412165A (zh) * 2001-10-12 2003-04-23 中国石油化工股份有限公司 一种裂解碳五馏分的分离方法
CN101133006A (zh) * 2005-02-01 2008-02-27 催化剂蒸馏技术公司 用于二烯和炔类的选择性加氢的方法和催化剂
CN101302135A (zh) * 2007-05-11 2008-11-12 中国石油化工股份有限公司 前加氢一段萃取分离异戊二烯的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4356339A (en) * 1980-12-15 1982-10-26 Nippon Oil Company, Limited Process for isolating and recovering butene-1 of high purity
CN1412165A (zh) * 2001-10-12 2003-04-23 中国石油化工股份有限公司 一种裂解碳五馏分的分离方法
CN101133006A (zh) * 2005-02-01 2008-02-27 催化剂蒸馏技术公司 用于二烯和炔类的选择性加氢的方法和催化剂
CN101302135A (zh) * 2007-05-11 2008-11-12 中国石油化工股份有限公司 前加氢一段萃取分离异戊二烯的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104058915A (zh) 2014-09-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104058915B (zh) 加氢精馏分离裂解碳五馏份的方法
CN101450885B (zh) 一段萃取精馏分离碳五馏分的方法
CN102382259B (zh) 一种加氢石油树脂的工业制造方法
CN103787811B (zh) 一种丁二烯尾气的加氢方法
CN101244974B (zh) 一段萃取精馏分离裂解碳五馏分的方法
CN103980938A (zh) 一种含氯塑料油生产清洁燃料的方法
CN103361118A (zh) 一种从含有烯烃和硫化物的汽油中回收芳烃的方法
CN105585412B (zh) 一种制备聚合级间戊二烯的方法
CN110180202A (zh) 一种宽馏程低色度高沸点芳烃溶剂的生产系统和生产方法
CN106008820A (zh) 低色度碳五碳九共聚加氢树脂的生产系统及方法
CN101244975B (zh) 一段萃取结合共沸精馏制取聚合级异戊二烯的方法
CN1209441C (zh) 催化汽油改质油气的分离方法和装置
CN101508621A (zh) 分离裂解碳五馏分中二烯烃的方法
CN101302135B (zh) 前加氢一段萃取分离异戊二烯的方法
CN109988609A (zh) 一种灵活页岩油加氢裂化工艺
CN101914389A (zh) 一种带有双加氢系统的制备高质量柴油的方法
CN105085154A (zh) 由劣质重芳烃增产芳烃原料的方法
CN101508624B (zh) 反应精馏分离裂解碳五馏分中环戊二烯的方法
CN101450908B (zh) 裂解碳五萃取溶剂二甲基甲酰胺的分步冷凝再生方法
CN104211557B (zh) 一种乙烯裂解c9制备苯、甲苯、二甲苯的方法
CN104058921B (zh) 反应精馏分离裂解碳五馏份的方法
CN104058914B (zh) 分离裂解碳五馏份中二烯烃的方法
CN101450909A (zh) 裂解碳五萃取溶剂二甲基甲酰胺的分凝分馏再生方法
CN102703118B (zh) 柴油的制备方法
CN109721454A (zh) 一种高纯度间戊二烯的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant