CN104058772A - 一种陶瓷复合材料基板及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种金属陶瓷复合材料基板，其含有陶瓷基体和金属导热增强体，所述金属导热增强体均匀分布且垂直穿透陶瓷基板。本发明还提供所述金属陶瓷复合材料基板的制备工艺，包括1）水基流延浆料配制；2）流延浆料；3）定向冷凝；4）冻干；5）陶瓷生坯烧结；6）金属液相浸渗制备金属陶瓷基体。本发明以流延冻干成型和液相浸渗法相结合方便高效的制备金属陶瓷复合材料基板，以满足某些电子器件对高热导率基板的要求。
Description
技术领域
本发明属于LED陶瓷基板领域，具体为含有金属的陶瓷基板及其制备工艺。
背景技术
陶瓷材料化学性能稳定、电绝缘性好，线膨胀系数与电子元器件非常相近，是电子元器件中常用的基板材料之一。但是陶瓷材料的热导率相对较低，难以满足大功率集成电路或大功率LED的散热要求。
金属材料因为具有高的热导率、机械强度和良好的加工性能等优点，至今仍是人们继续开发和推广的主要材料之一。但是金属材料的线性膨胀系数与微电子芯片不匹配，在使用过程中将产生热应力而发生翘曲，更严重的是引起芯片的脱落而使电子元器件失效。
近年来，金属陶瓷复合材料以其高热导率、膨胀系数可调、比刚度大、密度小，使封装结构具有功率密度高、芯片寿命长、可靠性高和质量轻等特点，在电子封装材料领域展现出了良好的应用前景。传统金属陶瓷复合材料多采用粉末冶金的方法制备，陶瓷与金属两相互相隔离，陶瓷的低膨胀系数和金属高导热能力没有很好的发挥。专利201110327434.9给出了一种金属陶瓷复合基板，利用多孔SiC陶瓷和金属Al浸渗，制备Al/SiC复合基板，但形成的陶瓷三维空隙错综复杂，不利于金属的致密浸渗。本发明申请以流延冻干方法制备开口气孔均匀分布且垂直于陶瓷基体表面的多孔陶瓷，与液相浸渗法相结合，制备了一种金属相均匀分布且垂直穿透陶瓷的金属陶瓷复合材料基板，生产工艺高效简单，金属浸渗效果更好。
发明内容
本发明是针对陶瓷热导率相对较低、金属材料线膨胀系数与电子芯片不匹配问题，通过流延冻干方法制备开口气孔均匀分布且垂直于陶瓷基体表面的多孔陶瓷，与液相浸渗法相结合，制备了一种金属相均匀分布且垂直穿透陶瓷的金属陶瓷复合材料基板，以满足某些电子器件对高热导率基板的要求。
针对现有技术存在的不足之处，本发明的目的是提出一种金属陶瓷基复合材料基板。
实现本发明上述目的的技术方案为：
一种金属陶瓷复合材料基板，包含陶瓷基体和金属导热增强体，所述金属陶瓷复合材料基板中的金属导热增强体均匀分布且垂直穿透陶瓷基板。
其中，所述金属陶瓷复合材料基板陶瓷基体为氧化物陶瓷、碳化物陶瓷、氮化物陶瓷、硅化物陶瓷、多元电子陶瓷或它们两种及以上的复合陶瓷。
其中，所述金属陶瓷复合材料基板陶瓷基体为堇青石陶瓷或堇青石玻璃。
其中，所述金属陶瓷复合材料基板金属导热增强体为具有高导热的金属Al、Ag、Cu及其合金等。
所述金属陶瓷复合材料基板，由以下步骤的工艺制备而成：
1）将重量份的陶瓷粉体60~70份，加入水10~15份、粘结剂10~20份、增塑剂2~5份、分散剂0.5~2份，混合均匀后得到陶瓷流延浆料；
2）将得到的浆料，在流延机上流延；
3）浆料通过流延冻干区，定向冷凝，在生带半成品中形成垂直贯通且均匀分布的柱状冰柱；
4）将冷凝形成均匀分布柱状冰柱的生带半成品在-20~-40℃温度下进行冻干，冻干时间为2~4小时，形成开口气孔均匀分布且垂直于陶瓷生带表面的多孔陶瓷生带；
5）将陶瓷生带进行加热排胶，升温至温度500~700℃，保持1~3小时，排胶后得到开口气孔均匀分布且垂直于陶瓷基体表面的多孔陶瓷坯片；
6）将开口气孔均匀分布且垂直于陶瓷基体表面的多孔陶瓷坯片送入烧结设备中，在900~1800℃温度下，烧结2~6小时。
7）将烧结得到的陶瓷基体与熔融的金属或合金浸渗，形成金属相均匀分布且垂直穿透陶瓷的金属陶瓷复合材料基板。
其中，所述步骤7）中的浸渗工艺为以下方法之一：
a.将烧结得到的陶瓷基体放入坩埚中，金属合金放在基体上，在真空炉中充以氮气保护，700℃~1200℃下浸渗2小时，金属合金熔化并在重力作用下进入多孔陶瓷基体孔隙中。
b.将烧结得到的陶瓷基体放入刚玉罐中，金属合金放在基体上，盖上罐盖，抽尽罐中空气后充以高纯氮气，保持罐中气压5~10MPa，放入高温炉中在700℃~1200℃下浸渗2小时，金属合金熔化并在气压作用下进入多孔陶瓷基体孔隙中。
c.将烧结得到的陶瓷基体放入压力模具中，金属合金放在陶瓷基体上，合模后抽尽模腔及陶瓷基体中空气，并对模具加压30~70MPa，将模具放入高温炉中在700℃~1200℃下浸渗2小时，金属合金熔化并在模具压力作用下进入多孔陶瓷基体孔隙中。
本发明所述的制备工艺得到的金属陶瓷基复合材料基板，其有益效果在于：
选取线膨胀系数与Si相匹配的陶瓷作为基体材料，高导热的金属作为导热增强体，通过二者的复合，可以制备高导热且与芯片线膨胀系数相匹配的金属陶瓷基板，在改善芯片散热的同时避免了芯片由于热应力而脱落失效的问题；同时流延冻干方法制备开口气孔均匀分布且垂直于陶瓷基体表面的多孔陶瓷，比传统的多维多孔陶瓷更容易浸渗金属，复合材料导热效果更好且便于规模化生产，方便高效地制备满足某些电子器件所要求的高热导率基板。
附图说明
图1是本发明基板的制备工艺流程图。
具体实施方式
实施例中，如无特别说明，所用技术手段为本领域常规的技术手段。
实施例1：
参见图1 的流程图。取平均粒度为3μm的SiC粉体650g，加入水150g、苯丙乳液粘结剂150g、丙三醇增塑剂40g、三油酸甘油酯分散剂10g，进行球磨混合12小时，制备得到流延浆料。将得到的浆料，在流延机上流延，浆料通过流延冻干区，定向冷凝，在生带半成品中形成垂直贯通且均匀分布的柱状冰柱，然后将冷凝形成均匀分布柱状冰柱的生带半成品在-20℃温度下进行冻干，冻干时间为4小时，形成开口气孔均匀分布且垂直于陶瓷生带表面的多孔陶瓷生带。将陶瓷生带进行加热排胶，升温至温度500℃，保持3小时，排胶后得到开口气孔均匀分布且垂直于陶瓷基体表面的多孔陶瓷坯片。将开口气孔均匀分布且垂直于陶瓷基体表面的多孔陶瓷坯片送入烧结设备中，在1800℃温度下，烧结3小时得到陶瓷基体。将烧结得到的陶瓷基体放入坩埚中，Cu合金放在基体上，在真空炉中充以氮气保护，1200℃下浸渗2小时，金属合金熔化并在重力作用下进入多孔陶瓷基体孔隙中，形成金属相均匀分布且垂直穿透陶瓷的Cu/SiC金属陶瓷复合材料基板。。
实施例2
取平均粒度为1μm的AlN粉体680g，加入水140g、苯丙乳液粘结剂130g、丙三醇增塑剂40g、三油酸甘油酯分散剂10g，进行球磨混合12小时，制备得到流延浆料。将得到的浆料，在流延机上流延，浆料通过流延冻干区，定向冷凝，在生带半成品中形成垂直贯通且均匀分布的柱状冰柱，然后，将冷凝形成均匀分布柱状冰柱的生带半成品在-30℃温度下进行冻干，冻干时间为3小时，形成开口气孔均匀分布且垂直于陶瓷生带表面的多孔陶瓷生带。将陶瓷生带进行加热排胶，升温至温度700℃，保持1小时，排胶后得到开口气孔均匀分布且垂直于陶瓷基体表面的多孔陶瓷坯片。将开口气孔均匀分布且垂直于陶瓷基体表面的多孔陶瓷坯片送入烧结设备中，在1600℃温度下，烧结5小时得到陶瓷基体。将烧结得到的陶瓷基体放入刚玉罐中，Al合金放在基体上，盖上罐盖，抽尽罐中空气后充以高纯氮气，保持罐中气压8MPa，放入高温炉中在700℃下浸渗2小时，Al合金熔化并在气压作用下进入多孔陶瓷基体孔隙中，形成金属相均匀分布且垂直穿透陶瓷的Al/AlN金属陶瓷复合材料基板。
实施例3
取平均粒度为1μm的Al2O3粉体500g和低熔点玻璃添加剂粉体200g，加入水150g、苯丙乳液粘结剂150g、丙三醇增塑剂40g、三油酸甘油酯分散剂10g，进行球磨混合12小时，制备得到流延浆料。将得到的浆料，在流延机上流延，浆料通过流延冻干区，浆料通过流延冻干区，定向冷凝，在生带半成品中形成垂直贯通且均匀分布的柱状冰柱，然后，将冷凝形成均匀分布柱状冰柱的生带半成品在-40℃温度下进行冻干，冻干时间为2小时，形成开口气孔均匀分布且垂直于陶瓷生带表面的多孔陶瓷生带。将陶瓷生带进行加热排胶，升温至温度600℃，保持2小时，排胶后得到开口气孔均匀分布且垂直于陶瓷基体表面的多孔陶瓷坯片。将开口气孔均匀分布且垂直于陶瓷基体表面的多孔陶瓷坯片送入烧结设备中，在900℃温度下，烧结3小时得到陶瓷基体。将烧结得到的陶瓷基体放入刚玉罐中，Al合金放在基体上，盖上罐盖，抽尽罐中空气后充以高纯氮气，保持罐中气压10MPa，放入高温炉中在700℃下浸渗2小时，Al合金熔化并在气压作用下进入多孔陶瓷基体孔隙中，形成金属相均匀分布且垂直穿透陶瓷的Al/Al2O3金属陶瓷复合材料基板。
实施例4
取平均粒度为3μm的堇青石玻璃微晶粉体680g，加入水140g、苯丙乳液粘结剂130g、丙三醇增塑剂40g、三油酸甘油酯分散剂10g，进行球磨混合12小时，制备得到流延浆料。将得到的浆料，在流延机上流延，浆料通过流延冻干区，浆料通过流延冻干区，定向冷凝，在生带半成品中形成垂直贯通且均匀分布的柱状冰柱，然后，将冷凝形成均匀分布柱状冰柱的生带半成品在-30℃温度下进行冻干，冻干时间为3小时，形成开口气孔均匀分布且垂直于陶瓷生带表面的多孔陶瓷生带。将陶瓷生带进行加热排胶，升温至温度600℃，保持2小时，排胶后得到开口气孔均匀分布且垂直于陶瓷基体表面的多孔陶瓷坯片。将开口气孔均匀分布且垂直于陶瓷基体表面的多孔陶瓷坯片送入烧结设备中，在1400℃温度下，烧结4小时得到陶瓷基体。将烧结得到的陶瓷基体放入压力模具中，Ag合金放在陶瓷基体上，合模后抽尽模腔及陶瓷基体中空气，并对模具加压50MPa，将模具放入高温炉中在1100℃下浸渗2小时，Ag合金熔化并在模具压力作用下进入多孔陶瓷基体孔隙中，形成金属相均匀分布且垂直穿透陶瓷的Ag/堇青石金属陶瓷复合材料基板。
以上的实施例仅仅是对本发明的具体实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，本领域技术人员在现有技术的基础上还可做多种修改和变化，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (8)
1.一种金属陶瓷复合材料基板，包含陶瓷基体和金属导热增强体，其特征在于，所述金属陶瓷复合材料基板中的金属导热增强体均匀分布且垂直穿透陶瓷基体。
2.根据权利要求1所述的一种金属陶瓷复合材料基板，其特征在于，所述陶瓷基体为氧化物陶瓷、碳化物陶瓷、氮化物陶瓷、硅化物陶瓷、多元电子陶瓷或它们两种及以上的复合陶瓷。
3.根据权利要求1所述的一种金属陶瓷复合材料基板，其特征在于，所述陶瓷基体为堇青石陶瓷或堇青石玻璃。
4.根据权利要求1所述的一种金属陶瓷复合材料基板，其特征在于，所述金属导热增强体为具有高导热的金属Al、Ag、Cu及其合金。
5.一种制备如权利要求1所述金属陶瓷复合材料基板工艺，包括以下步骤：
1)将重量份的陶瓷粉体60～70份，加入水10～15份、粘结剂10～20份、增塑剂2～5份、分散剂0.5～2份，混合均匀后得到陶瓷流延浆料；
2)将得到的浆料，在流延机上流延；
3)浆料通过流延冻干区，定向冷凝，在生带半成品中形成垂直贯通且均匀分布的柱状冰柱；
4)将冷凝形成均匀分布柱状冰柱的生带半成品在-20～-40℃温度下进行冻干，形成开口气孔均匀分布且垂直于陶瓷生带表面的多孔陶瓷生带；
5)将陶瓷生带进行加热排胶，升温至温度500～700℃，保持1～3小时，排胶后得到开口气孔均匀分布且垂直于陶瓷基体表面的多孔陶瓷坯片；
6)将开口气孔均匀分布且垂直于陶瓷基体表面的多孔陶瓷坯片送入烧结设备中，在900～1800℃温度下，烧结2～6小时。
7)将烧结得到的陶瓷基体与熔融的金属或合金浸渗，形成金属相均匀分布且垂直穿透陶瓷的金属陶瓷复合材料基板。
6.根据权利要求5所述的一种金属陶瓷复合材料基板制备工艺，其特征在于，所述步骤7)中的浸渗工艺是将烧结得到的陶瓷基体放入坩埚中，金属合金放在基体上，在真空炉中充以氮气保护，700℃～1200℃下浸渗，金属合金熔化并在重力作用下进入多孔陶瓷基体孔隙中。
7.根据权利要求5所述的一种金属陶瓷复合材料基板制备工艺，其特征在于，所述步骤7)中的浸渗工艺是将烧结得到的陶瓷基体放入刚玉罐中，金属合金放在基体上，盖上罐盖，抽尽罐中空气后充以高纯氮气，保持罐中气压5～10MPa，放入高温炉中在700℃～1200℃下浸渗，金属合金熔化并在气压作用下进入多孔陶瓷基体孔隙中。
8.根据权利要求5所述的一种金属陶瓷复合材料基板制备工艺，其特征在于，所述步骤7) 中的浸渗工艺是将烧结得到的陶瓷基体放入压力模具中，金属合金放在陶瓷基体上，合模后抽尽模腔及陶瓷基体中空气，并对模具加压30～70MPa，将模具放入高温炉中在700℃～1200℃下浸渗，金属合金熔化并在模具压力作用下进入多孔陶瓷基体孔隙中。
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