CN104058481B - 降解有机物的介质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了降解有机物的介质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化方法，集介质阻挡放电等离子、Fe3O4类芬顿和TiO2光催化于一体，组成介质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化体系对有机物进行降解，具体操作步骤为：制备Fe3O4-TiO2催化剂；将Fe3O4-TiO2催化剂加入介质阻挡放电等离子体系中，组成介质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化体系，对有机物进行降解。本发明将介质阻挡放电等离子、Fe3O4类芬顿和TiO2光催化技术相结合，将自制的Fe3O4-TiO2催化剂用于质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化体系中，利用放电过程中产生剩余H2O2、紫外辐射及pH降低等特点，降解有机物，降低能耗。
Description
技术领域
本发明属于环境保护与治理领域，具体涉及一种降解有机物的介质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化方法。
背景技术
介质阻挡放电等离子技术是降解环境污染物的一种有效途径，已广泛应用于环境中有机物的降解。在介质阻挡放电等离子体系，在外电场作用下，电子从电场获得能量，高能电子与周围的气体及其水分子碰撞，使之激发和电离，产生电子雪崩，从而产生大量的·OH以及O3、·O、·N等活性物质，使有机物得到有效降解。由于·OH的氧化具有无选择性，在降解有机物的同时会有一部分·OH自身结合生成H2O2，为了充分利用这部分剩余的H2O2，在体系中加入Fe3O4作为催化剂形成介质阻挡放电等离子-类芬顿体系，提高·OH产量，另一方面，介质阻挡放电等离子电离空气会产生硝酸，pH值不断降低，为芬顿反应提供了合适的条件，无需额外加酸调pH，降低了成本；此外，Fe3O4因具有磁性可解决催化剂回收问题，减少铁泥产生。
等离子放电的过程还会产生冲击波，且电子通过放电通道时，一些激发态原子和分子会自发的发射紫外辐射，为了充分利用这部分紫外辐射，降低能耗，在介质阻挡放电等离子体系中加入TiO2光催化可达到该效果，然而传统的粉末TiO2光催化技术存在催化剂难分离的问题，将TiO2负载于Fe3O4上，制备成磁性光催化材料Fe3O4-TiO2，则可很好的解决催化剂分离、回收的问题。若将Fe3O4-TiO2投加到介质阻挡放电等离子体系中，形成集介质阻挡放电等离子、Fe3O4类芬顿、TiO2光催化为一体的介质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化方法，有效降解有机物，降低能耗。
因此，制备具有磁性与光催化性能的Fe3O4-TiO2材料，投加至介质阻挡放电体系中，形成介质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化体系，以进一步提高有机物的降解能力，减少能耗，具有积极的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种能提高有机物降解效率、降低介质阻挡放电等离子的处理成本、提高催化剂回收率、减少铁泥产生的高效降解有机物的介质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
降解有机物的介质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化方法，集介质阻挡放电等离子、Fe3O4类芬顿和TiO2光催化于一体，组成介质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化体系，对有机物进行高效降解，其具体操作步骤如下：
(1)溶胶-凝胶法制备Fe3O4-TiO2磁性光催化材料：
用溶胶-凝胶法在Fe3O4表面包覆一层具有光催化性能的TiO2；取钛盐与无水乙醇加入反应器中，恒温水浴搅拌，滴加冰乙酸至反应器中，再将乙醇水溶液逐滴加入反应器中，调节pH值在2～4后，继续水浴搅拌并加入Fe3O4，超声分散，陈化得到湿凝胶，干燥得到干凝胶，备用；
(2)组成介质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化体系及对有机物进行降解：
按照50～250mg/L的投加量，在有机物溶液中投加步骤(1)得到的Fe3O4-TiO2磁性光催化材料，则形成介质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化体系，控制放电峰-峰值电压为11～14kV，初始pH值为3～11，初始电导率为50～1200μS/cm的条件下，对污染物进行有效降解。
所述步骤(1)中，TiO2的晶型为锐钛矿，TiO2的掺杂量为10％wt.～20％wt.。
所述步骤(1)中，钛盐为钛酸四丁酯，所需钛酸四丁酯、无水乙醇、水和冰乙酸的体积比为2：10：1：1。
所述步骤(1)中，恒温水浴搅拌的温度为25℃，用HNO3调节pH值。
所述步骤(1)中，超声时间为0.5～2h，超声功率为70W。
所述步骤(1)中，陈化时间为12～24h，干燥温度为60～100℃，干燥时间为12～24h。
本发明相对于现有技术的优点和积极效果如下：
1、本发明采用溶胶-凝胶法制备Fe3O4-TiO2磁性光催化材料，制备出的Fe3O4-TiO2中TiO2的晶相为锐钛矿晶相，催化活性高，制备的操作简便，条件易控；以具有磁性的Fe3O4-TiO2作为催化剂，解决了催化剂难分离、易造成二次污染等问题。
2、本发明介质阻挡放电等离子、Fe3O4类芬顿和TiO2光催化结合，三体系相结合，大大提高了对有机物的降解能力，降低了污染物降解能耗，形成组合技术理论，为有机物的降解提供新的途径。
3、本发明由于反应装置的特点，利用介质阻挡放电过程中pH降低、产生剩余H2O2、产生紫外辐射的特点：为芬顿反应提供了合适的条件，无需额外加酸调pH；为TiO2光催化提供了光源，无需额外添加光源。降低了成本，具有一定的工业推广价值。
附图说明
图1为实施例2中实验条件下制得的Fe3O4-TiO2催化剂材料的FE-SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1：
(1)溶胶-凝胶法制备Fe3O4-TiO2磁性光催化材料：
取6.62mL钛酸四丁酯与19.85mL无水乙醇于反应器中，25℃恒温水浴搅拌20min后，滴加3.31mL冰乙酸于反应器的混合液中，再将13.23mL无水乙醇与3.31mL超纯水的混合液逐滴加入反应器中，用HNO3迅速调节pH至2。溶液的体积(mL)比为钛酸四丁酯：无水乙醇：水：乙酸＝2：10：1：1。将pH为3的上述混合液置于25℃恒温水浴搅拌1h，加入15gFe3O4，在超声功率为70W的条件下超声分散2h，经24h密封陈化得到含Fe3O4的湿凝胶，80℃干燥12h得到干凝胶，研磨后可得TiO2掺杂量为10％wt.的Fe3O4-TiO2催化材料。
(2)组成介质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化体系及对有机物进行降解：
将步骤(1)得到的Fe3O4-TiO2作为催化剂投加到有机物溶液中，以500mL玻璃烧杯作为反应池，组成介质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化体系。
将100mg/L的甲基橙(MO)作为需要降解有机物，投入质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化体系中进行降解反应，反应过程中始终保持匀速搅拌。该体系中介质阻挡放电峰-峰值电压为11kV，溶液初始pH为3，初始电导率为600μS/cm，分别用介质阻挡放电等离子体系、介质阻挡放电-类芬顿体系(DBD+Fe3O4)、介质阻挡放电-类芬顿-光催化体系(DBD+Fe3O4+TiO2)对MO进行降解，Fe3O4及Fe3O4-TiO2催化剂的投加量均为50mg/L，反应过程中始终保持匀速搅拌。30min对MO的去除率分别为50.18％、56.34％、68.65％，能耗分别为10.138mg/(kW·h)、11.382mg/(kW·h)、13.869mg/(kW·h)，将Fe3O4-TiO2催化剂与介质阻挡放电等离子结合，组成介质阻挡放电-类芬顿-光催化体系中，处理效果明显提高，分别比单独等离子、等离子-类芬顿的去除率提高18.47％、12.31％，能量效率分别提高了3.731mg/(kW·h)、2.487mg/(kW·h)。
实施例2：
(1)溶胶-凝胶法制备Fe3O4-TiO2磁性光催化材料：
取9.92mL钛酸四丁酯与29.77mL无水乙醇于反应器中，25℃恒温水浴搅拌20min后，滴加4.96mL冰乙酸于反应器的混合液中，再将19.85mL无水乙醇与4.96mL超纯水的混合液逐滴加入反应器中，用HNO3迅速调节pH至2.8。溶液的体积(mL)比为钛酸四丁酯：无水乙醇：水：乙酸＝2：10：1：1。将pH为2.8的上述混合液置于25℃恒温水浴搅拌2h，加入15gFe3O4，在超声功率为70W的条件下超声分散2h，经24h密封陈化得到含Fe3O4的湿凝胶，80℃干燥12h得到干凝胶，研磨后可得TiO2掺杂量为15％wt.的Fe3O4-TiO2催化材料，该Fe3O4-TiO2催化材料的FE-SEM图如图1所示。
(2)组成介质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化体系及对有机物进行降解：
将步骤(1)得到的Fe3O4-TiO2作为催化剂投加到有机物溶液中，以500mL玻璃烧杯作为反应池，组成介质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化体系。
将100mg/L的甲基橙(MO)作为需要降解有机物，投入质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化体系中进行降解反应，反应过程中始终保持匀速搅拌。该体系中在介质阻挡放电峰-峰值电压为14kV、Fe3O4-TiO2催化剂的投加量为100mg/L的条件下，原体系中初始pH、初始电导率均不调节，对原体系的初始pH值和初始电导率进行优化，优化体系中溶液初始pH为3、初始电导率为600μS/cm。反应过程中始终保持匀速搅拌。30min原体系和优化体系对MO的去除率分别为80.68％、94.14％，能耗分别为4.668mg/(kW·h)、5.447mg/(kW·h)，经优化的介质阻挡放电-类芬顿-光催化体系中，处理效果明显提高，比原体系的MO去除率提高13.46％，能量效率提高了0.779mg/(kW·h)。
以下实施例3-实施例6所述的原体系和优化体系的方法同实施例2。
实施例3：
(1)溶胶-凝胶法制备Fe3O4-TiO2磁性光催化材料：
取9.92mL钛酸四丁酯与29.77mL无水乙醇于反应器中，25℃恒温水浴搅拌20min后，滴加4.96mL冰乙酸于反应器的混合液中，再将19.85mL无水乙醇与4.96mL超纯水的混合液逐滴加入反应器中，用HNO3迅速调节pH至3。溶液的体积(mL)比为钛酸四丁酯：无水乙醇：水：乙酸＝2：10：1：1。将pH为3的上述混合液置于25℃恒温水浴搅拌3h，加入15gFe3O4，在超声功率为70W的条件下超声分散2h，经24h密封陈化得到含Fe3O4的湿凝胶，80℃干燥12h得到干凝胶，研磨后可得TiO2掺杂量为15％wt.的Fe3O4-TiO2催化材料。
(2)组成介质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化体系及对有机物进行降解：
将步骤(1)得到的Fe3O4-TiO2作为催化剂投加到有机物溶液中，以500mL玻璃烧杯作为反应池，组成介质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化体系。
将100mg/L的甲基橙(MO)作为需要降解有机物，投入质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化体系中进行降解反应，反应过程中始终保持匀速搅拌。该体系中在介质阻挡放电峰-峰值电压为13kV、Fe3O4-TiO2催化剂的投加量为250mg/L的条件下，原体系中初始pH、初始电导率均不调节，对原体系的初始pH值和初始电导率进行优化，优化体系中溶液初始pH为7、初始电导率为1200μS/cm，反应过程中始终保持匀速搅拌。30min原体系和优化体系对MO的去除率分别为68.27％、63.62％，能耗分别为5.613mg/(kW·h)、5.231mg/(kW·h)，经优化的介质阻挡放电-类芬顿-光催化体系中，比原体系的MO去除率降低了4.65％，能量效率减少了0.382mg/(kW·h)。
实施例4：
(1)溶胶-凝胶法制备Fe3O4-TiO2磁性光催化材料：
取9.92mL钛酸四丁酯与29.77mL无水乙醇于反应器中，25℃恒温水浴搅拌20min后，滴加4.96mL冰乙酸于反应器的混合液中，再将19.85mL无水乙醇与4.96mL超纯水的混合液逐滴加入反应器中，用HNO3迅速调节pH至3。溶液的体积(mL)比为钛酸四丁酯：无水乙醇：水：乙酸＝2：10：1：1。将pH为2的上述混合液置于25℃恒温水浴搅拌4h，加入15gFe3O4，在超声功率为70W的条件下超声分散1h，经24h密封陈化得到含Fe3O4的湿凝胶，60℃干燥24h得到干凝胶，研磨后可得TiO2掺杂量为15％wt.的Fe3O4-TiO2催化材料。
(2)组成介质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化体系及对有机物进行降解：
将步骤(1)得到的Fe3O4-TiO2作为催化剂投加到有机物溶液中，以500mL玻璃烧杯作为反应池，组成介质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化体系。
将100mg/L的甲基橙(MO)作为需要降解有机物，投入质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化体系中进行降解反应，反应过程中始终保持匀速搅拌。该体系中在介质阻挡放电峰-峰值电压为11kV、Fe3O4-TiO2催化剂的投加量为50mg/L的条件下，原体系中初始pH、初始电导率均不调节，对原体系的初始pH值和初始电导率进行优化，优化体系中溶液初始pH为3、初始电导率为50μS/cm，反应过程中始终保持匀速搅拌。30min原体系和优化体系对MO的去除率分别为61.53％、67.25％，能耗分别为12.431mg/(kW·h)、13.587mg/(kW·h)，经优化的介质阻挡放电-类芬顿-光催化体系中，比原体系的MO去除率增加5.72％，能量效率增加了1.156mg/(kW·h)。
实施例5：
(1)溶胶-凝胶法制备Fe3O4-TiO2磁性光催化材料：
取6.62mL钛酸四丁酯与19.85mL无水乙醇于反应器中，25℃恒温水浴搅拌20min后，滴加3.31mL冰乙酸于反应器的混合液中，再将13.23mL无水乙醇与3.31mL超纯水的混合液逐滴加入反应器中，用HNO3迅速调节pH至4。溶液的体积(mL)比为钛酸四丁酯：无水乙醇：水：乙酸＝2：10：1：1。将pH为4的上述混合液置于25℃恒温水浴搅拌3h，加入15gFe3O4，在超声功率为70W的条件下超声分散0.5h，经24h密封陈化得到含Fe3O4的湿凝胶，60℃干燥24h得到干凝胶，研磨后可得TiO2掺杂量为10％wt.的Fe3O4-TiO2催化材料。
(2)组成介质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化体系及对有机物进行降解：
将步骤(1)得到的Fe3O4-TiO2作为催化剂投加到有机物溶液中，以500mL玻璃烧杯作为反应池，组成介质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化体系。
将100mg/L的甲基橙(MO)作为需要降解有机物，投入质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化体系中进行降解反应，反应过程中始终保持匀速搅拌。该体系中在介质阻挡放电峰-峰值电压为12kV、Fe3O4-TiO2催化剂的投加量为200mg/L的条件下，原体系中初始pH、初始电导率均不调节，对原体系的初始pH值和初始电导率进行优化，优化体系中溶液初始pH为11、初始电导率为300μS/cm，反应过程中始终保持匀速搅拌。30min原体系和优化体系对MO的去除率分别为58.23％、63.11％，能耗分别为11.764mg/(kW·h)、12.750mg/(kW·h)、，经优化的介质阻挡放电-类芬顿-光催化体系中，比原体系的MO去除率增加4.88％，能量效率增加了0.986mg/(kW·h)。
实施例6：
(1)溶胶-凝胶法制备Fe3O4-TiO2磁性光催化材料：
取13.23mL钛酸四丁酯与39.7mL无水乙醇于反应器中，25℃恒温水浴搅拌20min后，滴加6.62mL冰乙酸于反应器的混合液中，再将26.46mL无水乙醇与6.62mL超纯水的混合液逐滴加入反应器中，用HNO3迅速调节pH至3。溶液的体积(mL)比为钛酸四丁酯：无水乙醇：水：乙酸＝2：10：1：1。将pH为3的上述混合液置于25℃恒温水浴搅拌1h，加入15gFe3O4，在超声功率为70W的条件下超声分散4h，经24h密封陈化得到含Fe3O4的湿凝胶，100℃干燥12h得到干凝胶，研磨后可得TiO2掺杂量为20％wt.的Fe3O4-TiO2催化材料。
(2)组成介质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化体系及对有机物进行降解：
将步骤(1)得到的Fe3O4-TiO2作为催化剂投加到有机物溶液中，以500mL玻璃烧杯作为反应池，组成介质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化体系。
将100mg/L的甲基橙(MO)作为需要降解有机物，投入质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化体系中进行降解反应，反应过程中始终保持匀速搅拌。该体系中在介质阻挡放电峰-峰值电压为13kV、Fe3O4-TiO2催化剂的投加量为100mg/L的条件下，原体系中初始pH、初始电导率均不调节，对原体系的初始pH值和初始电导率进行优化，优化体系中溶液初始pH为5、初始电导率为100μS/cm，反应过程中始终保持匀速搅拌。30min原体系和优化体系对MO的去除率分别为65.27％、76.76％，能耗分别为5.366mg/(kW·h)、6.311mg/(kW·h)，经优化的介质阻挡放电-类芬顿-光催化体系中，比原体系的MO去除率增加10.49％，能量效率增加了0.945mg/(kW·h)。
Claims (6)
1.降解有机物的介质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化方法，其特征在于，集介质阻挡放电等离子、Fe3O4类芬顿和TiO2光催化于一体，组成介质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化体系，对有机物进行高效降解，其具体操作步骤如下：
(1)溶胶-凝胶法制备Fe3O4-TiO2磁性光催化材料：
用溶胶-凝胶法在Fe3O4表面包覆一层具有光催化性能的TiO2；取钛盐与无水乙醇加入反应器中，恒温水浴搅拌，滴加冰乙酸至反应器中，再将乙醇水溶液逐滴加入反应器中，调节pH值在2～4后，继续水浴搅拌并加入Fe3O4，超声分散，陈化得到湿凝胶，干燥得到干凝胶，备用；
(2)组成介质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化体系及对有机物进行降解：
按照50～250mg/L的投加量，在有机物溶液中投加步骤(1)得到的Fe3O4-TiO2磁性光催化材料，则形成介质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化体系，控制放电峰-峰值电压为11～14kV，初始pH值为3～11，初始电导率为50～1200μS/cm的条件下，对污染物进行有效降解。
2.根据权利要求1所述的降解有机物的介质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，TiO2的晶型为锐钛矿型，TiO2的掺杂量为10％wt.～20％wt.。
3.根据权利要求1所述的降解有机物的介质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化方法，其特征在于，所述步骤(1)中，钛盐为钛酸四丁酯，钛酸四丁酯、无水乙醇、水和冰乙酸的体积比为2：10：1：1。
4.根据权利要求1所述的降解有机物的介质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，恒温水浴搅拌的温度为25℃，用HNO3调节pH值。
5.根据权利要求1所述的降解有机物的介质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化方法，其特征在于，所述步骤(1)中，超声时间为0.5～2h，超声功率为70W。
6.根据权利要求1所述的降解有机物的介质阻挡放电等离子-类芬顿-光催化方法，其特征在于，所述步骤(1)中，陈化时间为12～24h，干燥温度为60～100℃，干燥时间为12～24h。
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