CN104051275B - 一种基于量子点膜层导电沟道的场效应管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于量子点膜层导电沟道的场效应管的制备方法，利用先进的量子点组装技术，在硅/二氧化硅衬底上，组装出单层CdSe量子点阵列膜层作为场效应管的导电沟道，随后通过图形化掩膜覆盖蒸镀工艺技术在单层CdSe量子点阵列膜层及其衬底硅上分别形成Cr/Au复合金属电极，引出相应的源极、漏极和栅极，随后，通过旋涂有机物实现对量子点沟道的有效封装和保护，从而制备出新型的基于量子点膜层导电沟道的场效应管。本发明制备方法新，制作成本低，制备工艺简单，精确可控，所制备的晶体管具有特殊量子点阵列膜层导电沟道，可充分利用量子点阵列膜层的量子尺寸效应，从而有效提高了晶体管的灵敏度，因此，在新型光电器件中将具有非常重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于半导体纳米材料与器件领域，具体涉及一种基于量子点膜层导电沟道的场效应管的制备方法。
背景技术
随着科技的发展和社会的进步，人们对于信息存储、传递及其处理的依赖程度日益增加。而半导体器件和工艺技术作为信息的存储、传递及其处理的主要载体和物质基础，现已成为众多科学家争相研究的热点。场效应晶体管，作为一种非常重要的半导体器件，在信息存储、传递和处理等领域起着至关重要的作用。然而，截至目前为止，现有大规模使用的场效应管多为薄膜场效应晶体管，是一种基于微电子硅工艺的半导体器件。这种传统的基于硅微电子工艺薄膜场效应晶体管存在对设备要求高，制备工艺复杂，成本较高和器件整体性能有限，灵敏度、开关频率和速度有限等问题。并且，随着人们对于高性能薄膜晶体管要求的逐步提升，基于微电子硅工艺的薄膜场效应晶体管已难以满足当今信息社会对高灵敏度、高开关频率和开关速度的薄膜场效应晶体管的需求。
近年来，纳晶材料或量子点材料因其具有独特的电学、光学量子尺寸效应，为控制材料性能提供了除控制其化学组成之外的另一有效手段。尤其是当半导体量子点胶体通过自组装紧密堆积实现量子限域电子或空穴波函数的有效交叠和重合，将会形成一种新型的“人造固体”，这种固体不仅保留了量子点材料性能独特的可调性，同时，块体半导体材料也具有较高的载流子迁移率和电传导能力。这将为基于低成本、大面积溶液制备技术，实现量子点胶体有效组装，从而制备出新型基于单量子点阵列膜层导电沟道的场效应管提供了可能。
发明内容
针对现有技术的不足和缺陷，本发明提供一种基于低成本、大面积溶液制备技术，实现量子点胶体在硅/二氧化硅衬底表面上有效组装，从而制备出一种新型基于量子点膜层导电沟道的场效应管的方法，本发明基于量子点胶体单层组装技术制备出单层CdSe量子点阵列膜层作为场效应管的导电沟道，并通过旋涂有机物实现对量子点沟道的有效封装和保护，从而制备出新型的基于量子点膜层导电沟道的场效应管。本发明制备方法新颖，制作成本低，制备工艺简单，器件性能灵活可控。所制备的晶体管具有特殊单层量子点阵列膜层导电沟道，因此，可充分利用量子点阵列膜层的量子尺寸效应，从而有效提高了晶体管的灵敏度，因此，在新型光电器件中将具有非常重要的应用前景。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于量子点膜层导电沟道的场效应管的制备方法，利用量子点自组装技术，制备出以硅/二氧化硅为衬底，以单层量子点阵列膜层为导电沟道、以金属电极分别引出相应的源极、漏极及栅极，最后再通过有机物封装制备出基于量子点膜层导电沟道的场效应管。
其中，所述的制备方法包括以下步骤：
（1）CdSe量子点溶液的制备：将三正辛基氧膦、十八烷基胺和硬脂酸镉混合制成镉前体溶液；在氮气气氛保护下，将硒粉末溶于三丁基膦中，制成硒前体溶液；将硒前体溶液迅速注入到镉前体溶液中；然后与氯苯/甲醇混合溶液混合，经离心去除过剩反应物和杂质离子，得到CdSe量子点氯苯溶液；CdSe量子点氯苯溶液再与16-巯基十六烷酸氯苯溶液混合、离心，得到由16-巯基十六烷酸包覆的CdSe量子点氯苯溶液；
（2）单层量子点阵列的自组装：将硅/二氧化硅衬底采用碱性食人鱼溶液（NH4OH、H2O2、H2O的体积比为1:1:4）清洗，在衬底表面形成富羟基；然后用去离子水清洗并将衬底浸入到聚二烯丙基二甲基氯化铵氯化钠溶液中10-30分钟；再将衬底浸入到16-巯基十六烷-1-酸包覆的CdSe量子点氯苯溶液中4-20h，在氧化层表面形成一层CdSe量子点层，制得自组装单层量子点阵列后的硅/二氧化硅样片；
（3）金属电极的形成：在自组装过单层CdSe量子点层的硅/二氧化硅样片上采用图形化掩膜覆盖蒸镀工艺形成Cr/Au复合金属电极，分别作为场效应晶体管的源极、漏极和栅极；
（4）有机物封装：将聚酰胺酸溶液旋涂在样片的单层CdSe量子点层表面成膜，并采用阶梯温度热处理方式实现聚酰胺酸的聚酰亚胺化，得到基于量子点膜层导电沟道的场效应管。
更具体的，所述的制备方法为：
（1）分别称取10-30g三正辛基氧膦, 10-30g十八烷基胺和0.5-3.7g硬脂酸镉混合后并在100-130℃真空条件下处理0.5-3小时，随后，在氮气气氛保护下将其温度升至320℃，形成镉前体溶液；
（2）氮气气氛保护下称取0.625-18.75mg硒粉末溶于5-15ml 三丁基膦中形成硒前体溶液；
（3）将硒前体溶液迅速注入到镉前体溶液中，随后将混合溶液温度降至290℃，并在此温度下保温10-20小时；并利用氯苯/甲醇混合溶液多次混合、离心以去除过剩反应物和杂质离子，从而得到CdSe量子点氯苯溶液；
（4）在氮气气氛条件下，将100 -
250 mM 16-巯基十六烷-1-酸的氯苯溶液与制备得到的CdSe量子点氯苯分散溶液按照1:1-1:3体积比混合、强力搅拌2-4h，所获得浆料进行离心，去除清液，以上混合、搅拌和离心过程重复三次以上，即可得到由16-巯基十六烷-1-酸包覆的CdSe量子点氯苯溶液；
（5）取1cm×1cm大小的硅/二氧化硅衬底，将该硅/二氧化硅衬底在碱性食人鱼溶液(NH4OH、H2O2、H2O的体积比为1:1:4)中清洗5-20分钟，在衬底表面形成富羟基，随后，用去离子水清洗并将其浸入到0.5-1.5mg/ml聚二烯丙基二甲基氯化铵的0.1-1.0M氯化钠溶液中10-30分钟，然后，再将其浸入到所制备的16-巯基十六烷-1-酸包覆的CdSe量子点氯苯溶液中4-20h，在氧化层表面形成一层CdSe量子点层，并用去离子水清洗掉表面吸附的多于CdSe量子点；
（6）在自组装过单层CdSe量子点层的硅/二氧化硅样片采用图形化掩膜遮盖蒸镀工艺形成Cr/Au复合金属电极分别作为场效应晶体管的源极、漏极和栅极，其中源极和漏极面积为200μm×300μm，源极与漏极间距为10-50μm，栅极面积为400μm×500μm；
（7）称取1-6g聚酰胺酸溶于99-94g二甲基甲酰胺中，磁力搅拌1-3小时，随后在600W功率下超声分散0.5-1.5小时，形成聚酰胺酸溶液；
（8）将聚酰胺酸溶液采用旋涂工艺在样片的单层CdSe量子点层表面成膜，并采用阶梯温度热处理方式实现聚酰胺酸的聚酰亚胺化，即可得到基于量子点膜层导电沟道的场效应管。
所述的硅/二氧化硅为衬底，面积为1cm×1cm，其衬底中硅作为背栅，二氧化硅层作为场效应管绝缘层，厚度在30-300nm范围内；
所述的CdSe量子点氯苯溶液中CdSe量子点浓度为5-10个/cm3；
所述的16-巯基十六烷-1-酸包覆的CdSe量子点的氯苯溶液，其中16-巯基十六烷-1-酸包覆的CdSe量子点浓度为15-20个/cm3；
所述的聚酰胺酸溶液为1-6g聚酰胺酸溶于99-94g二甲基甲酰胺形成的混合溶液，溶解方式为磁力搅拌1-3小时，随后在600W功率下超声分散0.5-1.5小时；
所述的图形化掩膜覆盖蒸镀工艺为采用图形化的金属掩膜覆盖样品表面，然后在其表面进行蒸镀；
所述的阶梯温度热处理方式为：分别在120℃ 处理1 h、180℃ 处理1 h、250℃ 处理1 h，300℃处理1 h。
附图说明
图1为硅/二氧化硅衬底结构示意图；
图2为自组装单层量子点阵列后的硅/二氧化硅衬底结构示意图；
图3为自组装单层量子点阵列和镀电极后的硅/二氧化硅衬底结构示意图；
图4为封装后的基于量子点膜层导电沟道的场效应管结构示意图。
具体实施方式
本发明旨在提供一种基于量子点膜层导电沟道的场效应管的制备方法，现结合附图以及具体的实施方式来说明。
实施例1
（1）分别称取10g三正辛基氧膦，10g十八烷基胺和0.5g硬脂酸镉混合后并在100℃真空条件下处理0.5小时，随后，在氮气气氛保护下将其温度升至320℃，形成镉前体溶液；
（2）氮气气氛保护下称取0.625mg硒粉末溶于5ml 三丁基膦中形成硒前体溶液；
（3）将硒前体溶液迅速注入到镉前体溶液中，随后将混合溶液温度降至290℃，并在此温度下保温10小时；并利用氯苯/甲醇混合溶液多次混合、离心以去除过剩反应物和杂质离子，从而得到CdSe量子点氯苯溶液，其中CdSe量子点浓度为5个/cm3；
（4）在氮气气氛条件下，将100
mM 16-巯基十六烷酸的氯苯溶液与制备得到的CdSe量子点氯苯分散溶液按照1:1体积比混合、强力搅拌2h，将所获得浆料离心，去除上清液，以上混合、搅拌和离心过程重复三次以上即可得到由16-巯基十六烷-1-酸包覆的CdSe量子点氯苯溶液，其中16-巯基十六烷-1-酸包覆的CdSe量子点浓度为15个/cm3；
（5）取1cm×1cm大小的硅/二氧化硅衬底，图1为硅/二氧化硅衬底结构示意图，其中1为衬底硅，2为硅表面二氧化硅膜；将该硅/二氧化硅衬底在碱性食人鱼溶液(浓度为NH4OH:H2O2:H2O=1:1:4)中清洗5分钟，在衬底表面形成富羟基，随后，用去离子水清洗并将其浸入到0.5-1.5mg/ml聚二烯丙基二甲基氯化铵的0.1M氯化钠溶液中10分钟，然后，再将其浸入到所制备的16-巯基十六烷-1-酸包覆的CdSe量子点氯苯溶液中4h，在氧化层表面形成一层CdSe量子点层，并用去离子水清洗掉表面吸附的多于CdSe量子点；图2为自组装单层量子点阵列后的硅/二氧化硅衬底结构示意图，其中1为衬底硅，2为硅表面二氧化硅膜，3为在硅/二氧化硅表面自组装形成一层CdSe量子点层；
（6）在自组装过单层CdSe量子点层的硅/二氧化硅样片采用图形化掩膜遮盖蒸镀工艺形成Cr/Au复合金属电极分别作为场效应晶体管的源极、漏极和栅极，其中源极和漏极面积为200μm×300μm，源极与漏极间距为10μm，栅极面积为400μm×500μm；图3为自组装单层量子点阵列和镀电极后的硅/二氧化硅衬底结构示意图，其中1为衬底硅，2为硅表面二氧化硅膜，3为在硅/二氧化硅表面自组装形成一层CdSe量子点层，4为源极电极，5为漏极电极，6为背面栅极电极；
（7）称取1g聚酰胺酸溶于99g二甲基甲酰胺中，磁力搅拌1小时，随后在600W功率下超声分散0.5小时，形成聚酰胺酸溶液；
（8）将聚酰胺酸溶液采用旋涂工艺在样片的单层CdSe量子点层表面成膜，并采用阶梯温度热处理方式实现聚酰胺酸的聚酰亚胺化，即可得到基于量子点膜层导电沟道的场效应管；图4为封装后的基于量子点膜层导电沟道的场效应管结构示意图，其中1为衬底硅，2为硅表面二氧化硅膜，3为在硅/二氧化硅表面自组装形成一层CdSe量子点层，4为源极电极，5为漏极电极，6为背面栅极电极，7为用于封装保护量子点用聚酰亚胺有机膜。
实施例2
（1）分别称取20g三正辛基氧膦, 20g十八烷基胺和2.1g硬脂酸镉混合后并在115℃真空条件下处理1.8小时，随后，在氮气气氛保护下将其温度升至320℃，形成镉前体溶液；
（2）氮气气氛保护下称取9.75mg硒粉末溶于10ml
三丁基膦中形成硒前体溶液；
（3）将硒前体溶液迅速注入到镉前体溶液中，随后将混合溶液温度降至290℃，并在此温度下保温15小时；并利用氯苯/甲醇混合溶液多次混合、离心以去除过剩反应物和杂质离子，从而得到CdSe量子点氯苯溶液，即第三混合溶液，其中CdSe量子点浓度为8个/cm3；
（4）在氮气气氛条件下，将175 mM 16-巯基十六烷酸的氯苯溶液与制备得到的CdSe量子点氯苯分散溶液按照1:2体积比混合、强力搅拌3h，将所获得的浆料离心，去除清液，以上混合、搅拌和离心过程重复三次以上即可得到由16-巯基十六烷酸包覆的CdSe量子点氯苯溶液，其中16-巯基十六烷-1-酸包覆的CdSe量子点浓度为18个/cm3；
（5）取1cm×1cm大小的硅/二氧化硅衬底，将该硅/二氧化硅衬底在碱性食人鱼溶液(浓度为NH4OH:H2O2:H2O=1:1:4)中清洗15分钟，在衬底表面形成富羟基，随后，用去离子水清洗并将其浸入到1mg/ml聚二烯丙基二甲基氯化铵的0.5M氯化钠溶液中20分钟，然后，再将其浸入到所制备的16-巯基十六烷-1-酸包覆的CdSe量子点氯苯溶液中12h，在氧化层表面形成一层CdSe量子点层，并用去离子水清洗掉表面吸附的多于CdSe量子点；
（6）在自组装过单层CdSe量子点层的硅/二氧化硅样片采用图形化掩膜遮盖蒸镀工艺形成Cr/Au复合金属电极分别作为场效应晶体管的源极、漏极和栅极，其中源极和漏极面积为200μm×300μm，源极与漏极间距为30μm，栅极面积为400μm×500μm；
（7）称取4g聚酰胺酸溶于96g二甲基甲酰胺中，磁力搅拌2小时，随后在600W功率下超声分散1.0小时，形成聚酰胺酸溶液；
（8）将聚酰胺酸溶液采用旋涂工艺在样片的单层CdSe量子点层表面成膜，并采用阶梯温度热处理方式实现聚酰胺酸的聚酰亚胺化，即可得到基于量子点膜层导电沟道的场效应管。
实施例3
（1）分别称取30g三正辛基氧膦, 30g十八烷基胺和3.7g硬脂酸镉混合后并在130℃真空条件下处理3小时，随后，在氮气气氛保护下将其温度升至320℃，形成镉前体溶液；
（2）氮气气氛保护下称取18.75mg硒粉末溶于15ml
三丁基膦中形成硒前体溶液；
（3）将硒前体溶液迅速注入到镉前体溶液中，随后将混合溶液温度降至290℃，并在此温度下保温20小时；并利用氯苯/甲醇混合溶液多次混合、离心以去除过剩反应物和杂质离子，从而得到CdSe量子点氯苯溶液，其中CdSe量子点浓度为10个/cm3；
（4）在氮气气氛条件下，将250
mM 16-巯基十六烷酸的氯苯溶液与制备得到的CdSe量子点氯苯分散溶液按照1:3体积比混合、强力搅拌4h，将所获得浆料离心，去除清液，以上混合、搅拌和离心过程重复三次以上即可得到由16-巯基十六烷-1-酸包覆的CdSe量子点氯苯溶液，其中16-巯基十六烷-1-酸包覆的CdSe量子点浓度为20个/cm3；
（5）取1cm×1cm大小的硅/二氧化硅衬底，将该硅/二氧化硅衬底在碱性食人鱼溶液(浓度为NH4OH:H2O2:H2O=1:1:4)中清洗20分钟，在衬底表面形成富羟基，随后，用去离子水清洗并将其浸入到1.5mg/ml聚二烯丙基二甲基氯化铵的1.0M氯化钠溶液中30分钟，然后，再将其浸入到所制备的16-巯基十六烷酸包覆的CdSe量子点氯苯溶液中20h，在氧化层表面形成一层CdSe量子点层，并用去离子水清洗掉表面吸附的多于CdSe量子点；
（6）在自组装过单层CdSe量子点层的硅/二氧化硅样片采用图形化掩膜遮盖蒸镀工艺形成Cr/Au复合金属电极分别作为场效应晶体管的源极、漏极和栅极，其中源极和漏极面积为200μm×300μm，源极与漏极间距为50μm，栅极面积为400μm×500μm；
（7）称取6g聚酰胺酸溶于94g二甲基甲酰胺中，磁力搅拌3小时，随后在600W功率下超声分散1.5小时，形成聚酰胺酸溶液；
（8）将聚酰胺酸溶液采用旋涂工艺在样片的单层CdSe量子点层表面成膜，并采用阶梯温度热处理方式实现聚酰胺酸的聚酰亚胺化，即可得到基于量子点膜层导电沟道的场效应管。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (7)
1.一种基于量子点膜层导电沟道的场效应管的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）CdSe量子点溶液的制备：将三正辛基氧膦、十八烷基胺和硬脂酸镉混合制成镉前体溶液；在氮气气氛保护下，将硒粉末溶于三丁基膦中，制成硒前体溶液；将硒前体溶液迅速注入到镉前体溶液中；然后与氯苯/甲醇混合溶液混合，经离心去除过剩反应物和杂质离子，得到CdSe量子点氯苯溶液；CdSe量子点氯苯溶液再与16-巯基十六烷酸氯苯溶液混合、离心，得到由16-巯基十六烷酸包覆的CdSe量子点氯苯溶液；
（2）单层量子点阵列的自组装：将硅/二氧化硅衬底采用碱性食人鱼溶液清洗，在衬底表面形成富羟基；然后用去离子水清洗并将衬底浸入到聚二烯丙基二甲基氯化铵氯化钠溶液中10-30分钟；再将衬底浸入到16-巯基十六烷-1-酸包覆的CdSe量子点氯苯溶液中4-20h，在氧化层表面形成一层CdSe量子点层，制得自组装单层量子点阵列后的硅/二氧化硅样片；
（3）金属电极的形成：通过图形化掩膜覆盖蒸镀工艺在自组装过单层CdSe量子点层的硅/二氧化硅样片上形成Cr/Au复合金属电极，分别作为场效应晶体管的源极、漏极和栅极；
（4）有机物封装：将聚酰胺酸溶液旋涂在样片的单层CdSe量子点层表面成膜，并采用阶梯温度热处理方式实现聚酰胺酸的聚酰亚胺化，得到基于量子点膜层导电沟道的场效应管。
2.根据权利要求1所述的一种基于量子点膜层导电沟道的场效应管的制备方法，其特征在于：步骤（1）CdSe量子点氯苯溶液中CdSe量子点浓度为5-10个/cm3；16-巯基十六烷酸包覆的CdSe量子点氯苯溶液中包覆的CdSe量子点浓度为15-20个/cm3。
3.根据权利要求1所述的一种基于量子点膜层导电沟道的场效应管的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的碱性食人鱼溶液是由NH4OH、H2O2和H2O按体积比1:1:4混合而成的。
4.根据权利要求1所述的一种基于量子点膜层导电沟道的场效应管的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的硅/二氧化硅衬底面积为1cm×1cm，其衬底中硅作为背栅，二氧化硅层作为场效应管绝缘层，厚度为30-300nm。
5.根据权利要求1所述的一种基于量子点膜层导电沟道的场效应管的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的图形化掩膜覆盖蒸镀工艺为采用图形化的金属掩膜覆盖样品表面，然后在其表面进行蒸镀。
6.根据权利要求1所述的一种基于量子点膜层导电沟道的场效应管的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的源极和漏极面积为200μm×300μm，源极与漏极间距为10-50μm，栅极面积为400μm×500μm。
7.根据权利要求1所述的一种基于量子点膜层导电沟道的场效应管的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的阶梯温度热处理方式为：分别在120℃处理1 h、180℃ 处理1 h、250℃ 处理1 h，300℃处理1 h。
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