CN104045740A - 二次脱蛋白制备几丁聚糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二次脱蛋白制备几丁聚糖的方法，包括如下步骤：将蟹壳或虾壳干燥、粉碎；二次脱钙和脱蛋白；脱乙酰、水洗干燥粉碎即得。本发明的酶解工艺与现有技术制相比，二次脱钙与脱蛋白，并且第二次脱钙与脱蛋白在在同一步骤中实现，大大提高生产效率，获得高纯度的几丁聚糖，减少强酸和强碱用量，耗能低，无污染，更加环保。
Description
技术领域
本发明涉及几丁聚糖制备方法，属于制造领域。
背景技术
甲壳素是一种天然含氮多糖物质，广泛存在与无脊椎动物的外壳或角质层中，尤其是虾蟹类的外壳中。甲壳素很容易获得，可再生，是仅次于纤维素的天然均聚物，但是因分子内部有很强的氢键作用，溶解性低，应用范围受到限制。
甲壳素脱乙酰后生成壳聚糖。目前壳聚糖的制备多采用化学法和酶解法脱乙酰。化学法脱乙酰反应中，影响脱乙酰的因素很多，但是主要影响因素包括：碱液浓度、反应温度和时间。一般来说，提高反应温度和延长反应时间均可提高脱乙酰度，但是会导致甲壳素主链降解增加，从而影响产品的粘度和分子量。通入氮气可以在一定程度上减缓主链的降解。由于化学法使用的碱液浓度高，反应时间长，产品质量不稳定，环境污染严重。传统的化学法制备壳聚糖脱钙和脱蛋白后的产物被废弃，无法回收利用，造成浪费。
因此，寻找一种强酸和强碱用量少、无污染、脱钙和脱蛋白产物能够被回收利用的方法将具有极佳的市场前景，这也成为本领域技术人员急需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的几丁聚糖制备方法，所述的方法能够较现有技术更节能环保。
本发明的另一目的是提供一种安全的几丁聚糖制备方法，所述的方法制得的几丁聚糖无强酸或强碱残留，产品更安全。
本发明的另一目的是提供一种中间产物可以回收利用的几丁聚糖制备方法，以获取更高的经济价值。
本发明的另一目的是提供一种具有市场竞争力的几丁聚糖，所述的产品不因工艺的改进而增加生产成本。
为达到上述目的，本发明采用下列技术方案实现：
干燥粉碎、柠檬酸酸脱钙、氢氧化钠脱蛋白、酶解脱钙和蛋白、脱乙酰、水洗干燥粉碎即得。
本发明采用制备方法对脱钙前的蟹壳或虾壳进行预处理，然后再进行脱钙和脱蛋白。
为增强脱钙和脱蛋白效果，本发明优选的将蟹壳或虾壳粉碎至0.5～1.0mm颗粒，颗粒过小则增加生产成本，颗粒过大效果较差。发明人经过多次试验及经验，最终确定0.5～1.0mm颗粒范围达到脱钙和成本的最佳性价比。
本发明粉碎后的原料加入4-8倍重量体积比的水制成料液，再加入10～15%柠檬酸酸，充分反应后，过滤，水洗至中性，留取残渣。残渣中加入8～15%氢氧化钠溶液，80-100℃，1-3h，水洗至中性，过滤，留取残渣。
本发明的酶解采用菠萝蛋白酶较其他蛋白酶具有更好的酶解效果。当然，选用其他蛋白酶进行酶解也能够实现本发明的目的。本发明工艺中最佳酶解方案是将第一次脱蛋白后的残渣中加入4-8倍重量体积比的水，再加入菠萝蛋白酶，加柠檬酸调PH值至5.5～6.5，40～60℃搅拌1～2h；分离液体，残渣再次重复提取。
酶解壳料所用的蛋白酶占壳料重量比为0.05～0.2%为佳。
酶解脱钙和脱蛋白后，过滤，弃滤液，留取残渣，残渣即为甲壳质。将甲壳质加入45-65%氢氧化钠溶液，60-90℃，1.5-4h，水洗至中性，干燥即得几丁聚糖。
经过二次脱钙和脱蛋白后，去除了原料中的钙离子、蛋白质其它有机物质。酶解脱钙和脱蛋白后的滤液与柠檬酸脱钙后的滤液回收，干燥后制备钙剂。
本发明所述的几丁聚糖脱乙酰度高达97%以上。
本发明的产物与任何一种或一种以上药剂学上辅料如淀粉、糊精、乳糖、微晶纤维素、羟丙甲基纤维素、聚乙二醇、硬脂酸镁、微粉硅胶、木糖醇、乳糖醇、葡萄糖、甘氨酸、甘露醇、甘氨酸等混合制成的各种剂型，例如，可制成片剂、缓释片、滴丸、颗粒剂、胶囊剂、微粒剂。优选剂型为胶囊剂或颗粒剂。
本发明的酶解工艺与现有技术制相比，二次脱钙与脱蛋白，并且第二次脱钙与脱蛋白在在同一步骤中实现，大大提高生产效率，获得高纯度的几丁聚糖，减少强酸和强碱用量，耗能低，无污染，更加环保。
具体实施方式
实施例1
将蟹壳或虾壳干燥粉碎至0.5mm颗粒，加入4倍重量体积比的水制成料液，料液中加入10%柠檬酸酸，充分反应后，过滤，水洗至中性，留取残渣。残渣中加入8%氢氧化钠溶液，80℃，1h，过滤水洗至中性。
将第一次脱蛋白后的残渣中加入4倍重量体积比的水，再加入占壳料重量比为0.05%菠萝蛋白酶，加柠檬酸调PH值至5.5，40℃搅拌1h；分离液体，残渣再次重复提取。
酶解脱钙和脱蛋白后，过滤，弃滤液，留取残渣，残渣即为甲壳质。将甲壳质加入45%氢氧化钠溶液，60℃，1.5h，水洗至中性，干燥即得几丁聚糖。
实施例2
将蟹壳或虾壳干燥粉碎至1.0mm颗粒，加入8倍重量体积比的水制成料液，料液中加入15%柠檬酸酸，充分反应后，过滤，水洗至中性，留取残渣。残渣中加入15%氢氧化钠溶液，100℃，3h，过滤水洗至中性。
将第一次脱蛋白后的残渣中加入8倍重量体积比的水，再加入占壳料重量比为0.2%菠萝蛋白酶，加柠檬酸调PH值至6.5，60℃搅拌2h；分离液体，残渣再次重复提取。
酶解脱钙和脱蛋白后，过滤，弃滤液，留取残渣，残渣即为甲壳质。将甲壳质加入65%氢氧化钠溶液，90℃，4h，水洗至中性，干燥即得几丁聚糖。
实施例3
将蟹壳或虾壳干燥粉碎至0.5mm颗粒，加入8倍重量体积比的水制成料液，料液中加入12%柠檬酸酸，充分反应后，过滤，水洗至中性，留取残渣。残渣中加入12%氢氧化钠溶液，90℃，2h，过滤水洗至中性。
将第一次脱蛋白后的残渣中加入8倍重量体积比的水，再加入占壳料重量比为0.1%菠萝蛋白酶，加柠檬酸调PH值至6，50℃搅拌1.5h；分离液体，残渣再次重复提取。
酶解脱钙和脱蛋白后，过滤，弃滤液，留取残渣，残渣即为甲壳质。将甲壳质加入55%氢氧化钠溶液，80℃，3h，水洗至中性，干燥即得几丁聚糖。
实施例4
将蟹壳或虾壳干燥粉碎至1.0mm颗粒，加入4倍重量体积比的水制成料液，料液中加入10%柠檬酸酸，充分反应后，过滤，水洗至中性，留取残渣。残渣中加入15%氢氧化钠溶液， 100℃，1h，过滤水洗至中性。
将第一次脱蛋白后的残渣中加入4倍重量体积比的水，再加入占壳料重量比为0.15%菠萝蛋白酶，加柠檬酸调PH值至5.5， 60℃搅拌1h；分离液体，残渣再次重复提取。
酶解脱钙和脱蛋白后，过滤，弃滤液，留取残渣，残渣即为甲壳质。将甲壳质加入50%氢氧化钠溶液，60℃，1.5h，水洗至中性，干燥即得几丁聚糖。
实施例5
将蟹壳或虾壳干燥粉碎至0.8mm颗粒，加入6倍重量体积比的水制成料液，料液中加入15%柠檬酸酸，充分反应后，过滤，水洗至中性，留取残渣。残渣中加入8%氢氧化钠溶液，80-℃，2h，过滤水洗至中性。
将第一次脱蛋白后的残渣中加入7倍重量体积比的水，再加入占壳料重量比为0.08%菠萝蛋白酶，加柠檬酸调PH值至6.5，55℃搅拌2h；分离液体，残渣再次重复提取。
酶解脱钙和脱蛋白后，过滤，弃滤液，留取残渣，残渣即为甲壳质。将甲壳质加入45%氢氧化钠溶液， 90℃，2h，水洗至中性，干燥即得几丁聚糖。
实施例6
将蟹壳或虾壳干燥粉碎至0.6mm颗粒，加入5倍重量体积比的水制成料液，料液中加入11%柠檬酸酸，充分反应后，过滤，水洗至中性，留取残渣。残渣中加入10%氢氧化钠溶液， 100℃，1h，过滤水洗至中性。
将第一次脱蛋白后的残渣中加入6倍重量体积比的水，再加入占壳料重量比为0.12%菠萝蛋白酶，加柠檬酸调PH值至6.5， 60℃搅拌2h；分离液体，残渣再次重复提取。
酶解脱钙和脱蛋白后，过滤，弃滤液，留取残渣，残渣即为甲壳质。将甲壳质加入65%氢氧化钠溶液，60℃，4h，水洗至中性，干燥即得几丁聚糖。
实施例7
将蟹壳或虾壳干燥粉碎至0.7mm颗粒，加入7倍重量体积比的水制成料液，料液中加入15%柠檬酸酸，充分反应后，过滤，水洗至中性，留取残渣。残渣中加入8%氢氧化钠溶液， 100℃，1h，过滤水洗至中性。
将第一次脱蛋白后的残渣中加入8倍重量体积比的水，再加入占壳料重量比为0.08%菠萝蛋白酶，加柠檬酸调PH值至6.5，45℃搅拌1.5h；分离液体，残渣再次重复提取。
酶解脱钙和脱蛋白后，过滤，弃滤液，留取残渣，残渣即为甲壳质。将甲壳质加入65%氢氧化钠溶液，60℃，2h，水洗至中性，干燥即得几丁聚糖。
Claims (7)
1.一种二次脱蛋白制备几丁聚糖的方法，包括如下步骤：
（1）将蟹壳或虾壳干燥粉碎；
（2）第一次脱钙和脱蛋白；
（3）第二次脱钙和脱蛋白；
（4）脱乙酰、水洗干燥粉碎即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将蟹壳或虾壳粉碎至0.5～1.0mm大小。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的第一次脱钙是将蟹壳或虾壳粉碎后的原料中加入4-8倍重量体积比的水制成料液，再加入10～15%柠檬酸酸，充分反应后，过滤，留取残渣。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的第一次脱蛋白是将第一次脱钙后的残渣加入4-8倍重量体积比的水，加入8～15%氢氧化钠溶液，80-100℃，1-3h，水洗至中性，过滤，留取残渣。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述的第二次脱钙和脱蛋白是将第一次脱蛋白后的残渣中加入4-8倍重量体积比的水，再加入菠萝蛋白酶，加柠檬酸调PH值至5.5～6.5，40～60℃搅拌1～2h。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，酶解壳料所用的蛋白酶占壳料重量比为0.05～0.2%。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的脱乙酰是酶解脱钙和脱蛋白后，过滤，弃滤液，留取残渣，加入45-65%氢氧化钠溶液，60-90℃，1.5-4h，水洗至中性，干燥即得。
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