CN104040019A - 管状靶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种由耐火金属或耐火金属合金构成的管状靶,该管状靶包含具有相对密度RDx的至少一管状区段X及具有相对密度RDy的至少一管状区段Y,其中至少一管状区段X至少在若干区域具有大于管状区段Y的至少若干区域的外径的外径,且密度比率满足关系(RDy-RDx)/RDy≥0.001。本发明进一步涉及一种用于借由烧结及变形至局部不同的程度来生产由耐火金属或耐火金属合金构成的管状靶的方法。相比于根据现有技术的管状靶,该管状靶具有在整个表面上更均一的溅镀烧蚀。该等管状靶具有既不造成发弧又不造成粒子产生的趋势。
Description
技术领域
本发明涉及一种由耐火金属或耐火金属合金构成的管状靶,该耐火金属合金具有>50原子%的耐火金属含量,该管状靶包含具有相对密度RDx的至少一管状区段X及具有相对密度RDy的至少一管状区段Y,其中至少一管状区段X至少在若干区域具有大于管状区段Y的至少若干区域的外径的外径。
本发明进一步涉及一种用于生产由耐火金属或耐火金属合金构成的管状靶的方法,该耐火金属合金具有>50原子%的耐火金属含量,其中该方法包含至少以下步骤:借由在压制压力p下压制粉末来生产生坯本体,其中100MPa<p<400MPa;及借由在0.4至0.9的同系温度下进行无压力或压力辅助烧结且视情况进行机械塑形来生产管状毛坯。
背景技术
管状靶为用于阴极原子化单元的管状原子化源。阴极原子化通常亦被称为溅镀且原子化源被称为溅镀靶。因此,管状靶为具有管状形状的溅镀靶。尤其在微电子学中常用的方法为磁控溅镀。虽然在简单阴极原子化期间仅施加电场,但在磁控溅镀的状况下另外产生磁场。电场与磁场的迭加会延长电荷载流子的路径且增加每电子冲击数。
管状靶的优点为均一烧蚀且因此具有高利用度。出于本发明的目的,利用度为基于在第一次使用之前靶的质量的在靶被使用的整个时间期间已被溅镀掉的材料质量。因此,针对平面靶的利用度为约15%至40%且针对管状靶的利用度典型地为75%至85%。相比于在平面靶的状况下的靶冷却,在管状靶的内部空间中所达成的靶冷却由于管中的较好热转移而显著地更有效,此情形使较高表面能量密度成为可能且因此使较高涂布速率成为可能。另外,尤其是在反应性溅镀的状况下,发生局部电弧形成(亦被称为发弧)的趋势亦会减小。当涂布大面积基板时,管状靶的使用特别有利。在使用期间,管状靶缓慢地旋转,而磁场通常静止。电子密度在洛伦兹力平行于靶表面的点处最高。此情形在此区域中引起较大离子化。尽管可借由磁体的最佳化配置而在靶的长度上使溅镀烧蚀在某一程度上等化,但此溅镀烧蚀在管的末端的区域中相比于在管状靶的中间区域中较高。由于管的末端的区域中的增加的烧蚀,故待涂布基板的直接地位于管状靶的末端附近的区域相比于该基板的其余部分被涂布有不同层厚度。管的末端处的增加的烧蚀亦限制对管状靶的可能的材料利用,这是因为某一残余量的靶材料在涂布方法结束的后尤其留存于管状靶的中间区域中且因此不能用于涂布。此情形限制了利用度。
US 5,853,816 (A)描述一种管状靶,其中该管状靶的末端相比于该管状靶的中间区域具有较大外径。可以此方式显著地增加靶的材料利用。此方法适于借由热喷涂而涂覆的靶材料。然而,在其它生产程序中,仅可借由额外处理步骤及增加的材料使用来获得此几何学。另外,在靶的末端处材料的厚度的可能增加由磁场强度的弱化来判定,当所沉积的材料量太高时,特别是在耐火金属的状况下必须考虑此因素。另外,尽管在使用管的末端的区域中具有较大外径的管状靶时管状靶的使用时间会增加,但不能避免非均一烧蚀。
WO 2007/141173 A1及WO 2007/141174 A1具有使此非均一烧蚀等化的目标。
在WO 2007/141174 A1中,借由管的末端区域来达成此目标,该末端区域是由含有存在于中间区域中的元素之一的化学化合物的材料形成。在WO 2007/141173 A1中,借由热喷涂来生产此末端区域。然而,对于更特别是在微电子学领域中的应用,由于对经沉积层的材料均质性的极高需求,需要使用具有均质材料组成的溅镀靶。
US 5,725,746 (A)中描述由于附接了由不同于待溅镀靶材料的材料制成的末端件而具有相对高利用度的管状靶的生产。相比于实际靶材料,此额外材料以较缓慢烧蚀速率溅镀。然而,杂质被引入至薄层中。另外,不能借由此方法来生产不具有支撑管的管状靶。
管状靶主要用于生产大面积涂层。尤其是在诸如耐火金属的昂贵层材料的状况下,靶材料的高利用度为一优点。出于本发明的目的,耐火金属为第4过渡族的金属(钛、锆及铪)、第5过渡族的金属(钒、铌及钽)、第6过渡族的金属(铬、钼及钨)及铼。这些金属的熔点高于铂的熔点(1772℃)。耐火金属具有与许多应用利益攸关的性质概况。由于高熔点,外来扩散速率原则上低,此情形使耐火金属注定用作扩散障壁。此外,钼及钨尤其形成与许多层材料的欧姆接触,由于此情形而避免了肖特基(Schottky)障壁。尤其是钼、钨及铬的高电导率对于用作导体轨道系有利的。尤其是钼、钨及铬的低热膨胀系数在沉积于玻璃基板上时确保了层的良好黏附及低的层应力。由耐火金属构成的溅镀靶仍较佳地为平面的。
已经尝试用于生产由耐火金属构成的管状靶的许多生产程序,例如,铸造方法、热均压、烧结、挤压或各种喷涂技术。举例而言,WO 2007/041730 A1中描述管状钼靶的一种有利粉末冶金生产程序。
发明内容
因此,本发明的目的是提供一种至少克服在现有技术中所指示的缺点中的一项的管状靶。本发明的另外一个目的是提供一种在溅镀方法中被均一地烧蚀且不趋向于显示不可接受的局部增加的溅镀速率的管状靶。此外,本发明的目的是提供一种具有高利用度的管状靶。
本发明的另外一个目的是提供一种可在大面积上沉积具有高的层厚度均一性的层的管状靶。另外,本发明的目的是提供一种具有极低的显示局部电弧形成(发弧)及粒子产生的趋势的管状靶。本发明的另外一个目的是提供一种用于生产管状靶的廉价方法,该方法具有至少一种上述性质。
该目的由本申请独立权利要求实现。
该管状靶包含至少在若干区域具有相对密度RDx的至少一管状区段X及至少在若干区域具有相对密度RDy的至少一管状区段Y。该管状区段X至少在若干区域具有大于该管状区段Y的至少若干区域的外径的外径。密度比率至少在某区域满足以下关系:(RDy-RDx)/RDy≥0.001。若该密度比率较低,则不再能充分达成下文所指示的优点。出于本发明的目的,该相对密度为基于各别材料的理论密度的测定密度。材料的理论密度对应于无孔隙的100%致密材料的密度。
在耐火金属及耐火金属合金的状况下确保了本发明的有利效应。耐火金属及耐火金属合金具有高溅镀稳定性。耐火金属涵盖第4过渡族的金属(钛、锆及铪)、第5过渡族的金属(钒、铌及钽)、第6过渡族的金属(铬、钼及钨)及铼。出于本发明的目的,耐火金属合金为至少一种或一种以上耐火金属的合金,其中总耐火金属含量大于/等于50原子%。在耐火金属及耐火金属合金的状况下,管状区段X与管状区段Y的间的极小密度差就足以达成更均一的溅镀烧蚀。尤佳的耐火金属为第6过渡族的比较脆的材料,即,铬、钼、钨及其合金。此外,将强调钼及钼合金。
密度是根据描述浸没于液体中的固体的质量、体积与密度的间的关系的阿基米得(Archimedes)原理予以判定。借由浮力法判定减去浮力的重量,且自此减去浮力的重量及空气重量计算相对密度。
下文描述用以判定RDx及RDy的取样。浮力法使得能够可靠地判定小体积的密度。在判定管状靶的管状区段的密度时,最小体积由管状区段的切片的最小厚度决定。最小可达成厚度又由机械加工技艺决定。不管可用的技艺如何,皆可可靠地生产管状区段的具有3mm的厚度的切片,且该切片因此用作RDx及RDy的判定的基础。较佳地在管状区段X的最大外径的区域中及在管状区段Y的最小外径的区域中采取试样。
现在已发现,相比于在根据现有技术的靶的状况下,在具有本发明的特征的管状靶的状况下,在该管状靶的长度上溅镀烧蚀更均一。在管状靶的长度上的更均一的溅镀烧蚀确保了高利用度。利用度取决于RDy:RDx比率、溅镀参数(例如,偏压电压)及经溅镀材料。此外,均一溅镀烧蚀亦意味着均一溅镀速率。在管状靶的长度上的均一溅镀速率又产生在整个面积上具有极均一层厚度的经沉积层。甚至在沉积于大面积上的层的状况下仍达成此均一层厚度。此外,已发现,本发明的管状靶具有既不造成不可接受的强发弧又不造成粒子产生的趋势,且因此在层中引起较少缺陷。
较佳地判定相对大体积的平均相对密度RDxm及RDym,其中RDxm表示管状区段X的至少一区域的平均相对密度且RDym表示管状区段Y的至少一区域的平均相对密度。为了判定RDxm及RDym,采取具有50mm的厚度的管状区段。较佳地在管状区段X的最大外径的区域中及在管状区段Y的最小外径的区域中采取用于密度判定的试样。较佳地,RDx及RDxm的值等同。RDy及RDym的值亦较佳地等同。此外,平均相对密度的比率(RDym-RDxm)/RDym较佳地≥0.001。
在另一较佳具体实例中,群组(RDy-RDx)/RDy及(RDym-RDxm)/RDym中的至少一个相对密度比率≥0.005或≥0.01或≥0.02或≥0.05或≥0.1。最佳比率取决于溅镀条件及经溅镀材料。以此方式获得极均一的溅镀特性。此外,来自群组(RDy-RDx)/RDy及(RDym-RDxm)/RDym的至少一个比率较佳地≤0.2。若相对密度或平均相对密度的比率大于0.2,则区域X具有比较低的密度,由于此情形,取决于材料及溅镀参数,可发生增加的粒子产生及/或局部发弧。
此外,有利的是使管状区段Y的相对密度为99%至100%。管状区段X较佳地具有精细且均一的孔隙结构。此情形确保了粒子产生及发弧发生的极低趋势。当已借由粉末冶金而生产管状靶时较佳地达成精细且均一的孔隙结构。粉末冶金生产会导致无法由熔融冶金产生的微结构特征,例如,残余孔隙的大小及分布。因此,管状区段X中的平均孔隙直径较佳地为10nm至10μm。
此外,较佳地,管状靶的末端的至少若干区域形成为管状区段X。较佳地,至少一管状区段Y位于管状区段X的间。管状区段Y较佳地在大于两个管状区段X的总和的区域上在轴向方向上延伸。此情形确保该管状区段X配置于发生最大等离子密度之处。
此外,较佳地,所有管状区段X及所有管状区段Y具有相同材料组成。管状区段X及Y的组成较佳地是在针对各别材料所指定的范围内。换言的,整个管状靶是由相同材料制成。尤其对于电子学领域中的应用而言,此情形极有利,此是因为即使微小的浓度差亦对层的功能性质具有大影响。
此外,有利的是以单件形式制造管状靶。以此方式避免了如在由数个接合件组成的管状靶的状况下发生的接合。以单件形式制造的管状靶具有较少的发生粒子产生的趋势。
此外,管状区段X的至少若干区域及管状区段Y的至少若干区域的直径比率(ADx-ADy)/ADx较佳地≥0.01,其中ADx为管状区段X的最大外径且ADy为管状区段Y的最小外径。若直径比率低于0.01,则仅可借由管区段X中的较低密度而使不同烧蚀等化。外径的比率(ADx-ADy)/ADx较佳地≤0.3。较大比率亦意味着管状靶与基板的间的局部不同距离。在较佳具体实例中,管状靶包含两个管状区段X及一个管状区段Y,其中管状区段Y配置于管状区段X的间。管状区段X与管状区段Y的间的过渡可为逐渐的或急剧的。逐渐过渡意味另外区段Z配置于管状区段X与管状区段Y的间,其中区段Z中的外径自管状区段X的邻接区域的外径改变至管状区段Y的邻接区域的外径。在另外较佳具体实例中,管状靶具有外径相同的两个管状区段X。在另外较佳具体实例中,管状区段Y在长度的至少80%上具有恒定外径。另外,较佳地,内径在管状靶的整个长度上恒定。在另外较佳具体实例中,外径在至少一管状区段X中自ADx改变至ADy。换言的,管状区段X为圆锥形。
此外,管状靶可为整块或连接至由非磁性材料构成的支撑管。整块意味连接件亦由待溅镀材料组成。若管状靶系由一个以上件组成,则可借由支撑管将管状区段X、Y及/或Z固定于适当位置中。个别管区段可经配置成仅仅彼此邻接或借由诸如扩散熔接的连接方法而彼此连接。当管状靶连接至支撑管时,此情形可(例如)借由焊接连接或螺丝连接而实现。
管状靶较佳地用于需要最高的层质量的涂布任务。特别是制造:薄膜太阳能电池的背接触层,其较佳地由钼或含有钠的钼材料制成;或TFT结构的功能层,其较佳地由钨、钼或钼合金(例如,Mo-Ta、Mo-W、Mo-Cr、Mo-Nb或Mo-Ti)制成。
此外,借由一种用于生产管状靶的方法实现本发明的目的,其中管状靶由耐火金属或耐火金属合金组成。
可主要借由EP1937866A1中所揭示的方法进行毛坯的生产,即,借由在压制压力p下压制粉末来生产生坯本体,其中100MPa<p<400MPa;及借由在0.4至0.9的同系温度下进行无压力或压力辅助烧结且视情况进行机械塑形来生产管状毛坯。同系温度为基于材料的绝对熔点的温度比率。
接着使管状毛坯在成品管状靶中对应于管状区段Y的区域中变形,使得其变形度至少在若干区域中高于在成品管状靶中对应于管状区段X的区域中的变形度。变形度为描述在形成方法中工件的永久几何改变的形状改变参数。
对于管的变形,变形度被定义如下:
其中
A1为在各个最终状态下的横截面积,
A0为在各个初始状态下的横截面积。
较佳地使管状毛坯在成品管状靶中对应于管状区段Y的区域中的至少若干区域中变形程度比在成品管状靶中对应于管状区段X的区域中的至少若干区域中的程度大因为横截面的减小会导致的负值,所以此处给出绝对值借由去掉正负号来获得绝对值较佳地≥0.1,尤佳地≥0.3。
此外,较佳地≤3。若或则仅可以较大处理工程支出来达成较佳密度比率。
现在已发现,本发明的生产程序特别适于生产耐火金属合金,而其对于其它材料并不有利,例如,低熔点的极软材料,诸如铜或铝。
原则上,本领域技术人员将区别两种形成技术,即,熔融冶金技术及粉末冶金技术。熔融冶金技术系不利的,因为没有可能产生由许多小的极均一分布的孔隙组成的任何孔隙性。粉末冶金方法技术的另外优点在于:可自多孔生坯本体生产具有确定的相对密度的烧结本体。亦可进行致密化方法,使得形成特别有利于均一溅镀烧蚀的微结构。
原则上,亦有可能在生坯本体自身中产生具有不同密度的区域。因此,举例而言,可生产生坯本体使得其即使在生坯状态下亦具有密度相对低的区域及密度相对高的区域,该密度对应于待在管状靶中达成的密度值。较佳地借由冷均压进行生坯本体的生产。此处,典型地将粉末引入至在所有侧上皆被密封且定位于冷均压机中的可挠性管。在冷均压机中,施加较佳地在100MPa至400MPa的范围内的液压,从而引起致密化。若在生坯本体的整个长度上使用具有相同粒子大小的粉末,则在该整个长度上相对密度且(因此)孔隙率亦大致恒定。然而,如果最初管对应于在稍后在成品管状靶中管状区段X的区域中被填充有精细粉末(例如,在钼或钨的状况下,具有1.5μm至3μm的FSSS(FSSS=费氏微筛大小(Fisher Subsieve Size)))且接着在成品管状靶中对应于管状区段Y的区域中被填充有具有较大粒子大小的粉末(在钼或钨的状况下,例如,具有3μm至6μm的FSSS),则在生坯状态下就达成不同密度分布。密度在粒子大小较小的处较低且在具有较粗糙粉末粒子的区域中较高。当(例如)借由热均压在比较低的温度下(例如,在0.4至0.6的同系温度下)实现进一步致密化时,即使在致密化方法的后亦存在密度差。然而,亦有可能利用精细粉末及粗糙粉末的不同烧结特性;在未施加压力的惯例烧结温度(0.6至0.9的同系温度)下,精细粉末相比于由较粗糙粉末制成的生坯本体烧结得显著更坚固且因此较好地致密化。可如下利用此效应。首先生产在稍后对应于管状区段X的区域中具有相对粗糙粉末(在钼或钨的状况下,例如,具有3μm至6μm的FSSS)且在稍后对应于管状区段Y的区域中具有精细粉末(在钼或钨的状况下,例如,具有1.5μm至3μm的FSSS)的生坯本体。管状区段X中的生坯密度因而高于管状区段Y中的生坯密度。在未施加压力的后续烧结方法中,典型地在0.6至0.9的同系温度范围内,生坯本体的自精细粉末生产的区域相比于自较粗糙粉末生产的区域在更大程度上致密化,由于此情形,不同生坯密度得到绰绰有余地补偿。
此外,生坯本体的形状可选自由以下各者组成的群组:管、圆柱体、在若干区域中具有较大外径的管,及在若干区域中具有较大外径的圆柱体。若生产圆柱体,则必须借由在烧结方法的后进行机械塑形来生产管状本体。有利的是在开始时就压制管。出于此目的,将心轴引入至橡胶管中,由此在压制期间产生该管的中空空间。
此外,亦可有利的是生产在管的至少一末端的区域中具有较大外径的生坯本体。然而,已发现极有利的是生产在整个体积中具有均一生坯密度且亦具有大致恒定外径及内径的生坯本体。以使得平均相对烧结密度RDr满足以下关系的方式进行烧结:0.80≤RDr≤0.995。在高RDr值下,取决于溅镀条件,不使管状区段X变形可为有利的。若烧结密度小于0.80,则仅可较困难地使烧结本体无缺陷地变形。另外,不想要的发弧及粒子产生会极大地增加。高于0.995的烧结密度导致粗糙颗粒形成。若借由压制来生产具有管状形状的生坯本体,则烧结本体具有管状形状且被称为管状毛坯。亦可视情况机械地进行管状毛坯的生产。当将生坯本体生产为圆柱体时,此机械塑形系不可缺少的。随后可使管状毛坯在其整个长度上经受预变形。举例而言,合适形成方法为挤压及锻造。以此方式生产的预变形管状毛坯具有0.85至0.995的相对密度。较佳地借由来自由锻造及压力辊轧组成的群组的方法进行更大变形的管状区段Y的生产。较佳地使管状毛坯变形,使得至少在成品管状靶至少部分地对应于管状区段Y的区域中相比于至少在成品管状靶中至少部分地对应于管状区段X的区域大如上文所提及,亦可首先借由挤压及/或锻造使管状毛坯变形。借由锻造及/或压力辊轧使以此方式而生产的经预变形管状毛坯变形,使得至少在成品管状靶至少部分地对应于管状区段Y的区域中相比于至少在成品管状靶中至少部分地对应于管状区段X的区域大
可选择各个材料的惯例温度作为形成温度。管状区段X中的变形度φ较佳地使得尤佳为若使用具有均质密度分布的生坯本体,则可借由选择局部变形度来可靠地设定局部密度。影响参数为生坯本体的形状及经锻造管的形状。管状毛坯较佳地具有外径及内径大致恒定的管状形状。对应于管状区段X的区域(较佳地为管的末端)在较小程度上变形,且对应于管状区段Y的区域在较大程度上变形。因为密度随着变形度增加而增加,所以区域Y在形成的后具有较高密度。此等方法允许生产具有极均一的溅镀特性且具有发弧及粒子产生的低趋势的管状靶。
已借由本发明的方法生产且以如下群组中的一或多个性质为特征的管状靶较佳,即:(RDy-RDx)/RDy≥0.001;管状靶由来自由钼、钼合金、钨、钨合金、铬及铬合金组成的群组的材料组成;管的末端形成为管状区段X,且在比两个管状区段X的总和更大的区域上延伸的至少一区域Y位于该两个管状区段X的间;所有管状区段X及所有管状区段Y皆具有等同的材料组成;管状靶系以单件形式被制造;至少一管状区段X在50mm的轴向方向长度上具有平均相对密度RDxm且至少一管状区段Y在50mm的轴向方向长度上具有平均相对密度RDym,其中(RDym-RDxm)/RDym≥0.001;来自群组(RDy-RDx)/RDy及(RDym-RDxm)/RDym的比率≥0.01;来自群组(RDy-RDx)/RDy及(RDym-RDxm)/RDym的至少一个比率≤0.2;管状靶已借由粉末冶金生产;至少一管状区段X具有精细且均一的孔隙结构;管状区段X至少在若干区域中具有比管状区段Y大的外径;至少一管状区段X具有外径ADx且至少一管状区段Y具有外径ADy,其中(ADx-ADy)/ADx≥0.01;(ADx-ADy)/ADx≤0.3;区段Z位于管状区段X与管状区段Y的间,其中区段Z中的外径自ADx改变至ADy;至少一管区段X为圆锥形;管状靶连接至由非磁性材料构成的支撑管;管状靶为整块的;及/或管状靶用于生产薄膜太阳能电池的背接触层或TFT结构的功能层。
具体实施方式
下文借由实施例来描述本发明。图1、图2、图3及图4示意性地展示本发明的具体实例的外部轮廓。所有具体实例皆具有在整个长度上具有恒定内径的管状形状,但该图中未展示此情形。管状区段X及Y的尺寸(尤其是直径比率)未按比例展示。
图1展示根据本发明的管状靶100,其中管的末端各自形成为管状区段X且由200及201表示。管状区段300配置于管状区段200与管状区段201的间。管状区段X200及201各自在其整个长度上具有恒定外径ADx。管状区段Y300亦在整个长度上具有恒定外径ADy。管状靶系以单件形式被制造。
图2展示根据本发明的管状靶100,其中管的末端各自形成为管状区段X且由200及201表示。管状区段Y300配置于管状区段200与管状区段201的间。管状区段200及201为圆锥形。管状靶系以单件形式被制造。
图3展示根据本发明的管状靶100,其中管的末端各自形成为管状区段X且由200及201表示。管状区段200及201各自在整个长度上具有恒定外径ADx。管状靶100的中间区域形成为管状区段Y300。管状区段Y在整个长度上具有恒定外径ADy。区段Z400及401位于管状区段200与管状区段300及管状区段201与管状区段300的间。区段Z400及401各自形成为平截头圆锥体。管状靶系以单件形式被制造。
图4展示根据本发明的管状靶100,其中管的末端各自形成为管状区段X200及201。管状靶100的中间区域形成为管状区段Y300。区段Z400及401位于管状区段200与管状区段300及管状区段201与管状区段300的间。区段Z400及401具备半径。管状靶100系以单件形式被制造。
下文借由实施例来描述管状耐火金属靶的根据本发明的生产。
实施例1:
将具有4.2μm的粒子大小(FSSS)的Mo粉末引入至橡胶管中,该橡胶管具有420mm的直径且在一端处封闭,且具有147mm的直径的钢心轴定位于橡胶管的中部。在210MPa的压力下使橡胶管在冷均压机中封闭及致密化。生坯本体具有0.65的相对密度。在间接烧结炉中在1900℃的温度下烧结以此方式生产的生坯本体。相对烧结密度为0.94。在烧结过程之后,在所有侧上机械加工管状毛坯;外径为243mm且内径为130mm。在3000t间接柱塞式挤压机上进行挤压。出于此目的而将管状毛坯加热至1250℃的温度。随后,在心轴上压制管状毛坯以形成具有约200mm的外径及125mm的内径的挤压式管。在中间,借由锻造使经预变形管状毛坯变形至变形度为0.03,从而形成如图1所示的管状区段300。管状区段X200、201各自具有150mm的长度。如该描述中所指示来判定密度。区域Y中的密度接近10.2g/cm2。(RDyRDx)/RDy为0.001。
实施例2:
如实施例1所描述来进行管状毛坯的生产及挤压。在中间,借由锻造使经预变形管状毛坯变形达0.33的变形度从而形成如图1所示的管状区段300。管状区段X200、201各自具有150mm的长度。如该描述中所指示来判定密度。区域Y中的密度为10.2g/cm2。(RDyRDx)/RDy为0.005。
实施例3:
使用基于实施例1的方法进行管状毛坯的生产;在所有侧上机械加工管状毛坯的后,外径为190mm且内径为130mm。在500t锻造机上进行后续锻造。出于此目的而将管状毛坯加热至1300℃的温度。按照图1将管的初始区域及末端区域各自锻造至约100mm的长度,具有169mm的外径ADx,具有约10.0g/cm3的密度,且将中间区域锻造至具有外径ADy=155mm,具有约10.2g/cm3的密度。(RDyRDx)/RDy为0.02。
实施例4:
使用基于实施例1的方法进行管状毛坯的生产;在所有侧上机械加工管状毛坯的后,外径为175mm且内径为130mm。在500t锻造机器上进行后续锻造。出于此目的而将管状毛坯加热至1300℃的温度。随后在管的中间区域中将按照图1的经加热管状毛坯锻造至外径Ady=155mm,具有约10.1g/cm3的密度。(RDyRDx)/RDy为0.05。
实施例5:
借由在1700℃下进行烧结来生产具有60mm的直径及8.70g/cm3的密度的圆形板。随后与几乎100%致密的经变形材料比较溅镀特性。
实施例6:
借由在1600℃下进行烧结来生产具有60mm的直径及8.20g/cm3的密度的圆形板。与100%致密的经变形材料比较溅镀特性。
如下文所描述来进行来自实施例1至6的试样的特性化。在每一状况下,自区域X及Y机械加工具有约50mm的直径的平面实验靶,或使用按照实施例5及6的烧结圆形板、研磨该靶且借由铟将该靶焊接至铜衬底板上。在1kW及1.3Pa的氩气下进行溅镀实验,其中Si晶圆充当基板。实验时间为10小时。
接着判定靶的烧蚀,且针对实施例1至4判定百分比差((试样Y的烧蚀试样X的烧蚀)/试样Y的烧蚀)×100(以%形式)。类似地测试按照实施例5及6的试样且判定以下百分比差:((经变形试样的烧蚀仅已烧结试样的烧蚀)/经变形试样的烧蚀)×100(以%形式)。
对于实施例1,此比率为1.0%;对于实施例2,此比率为1.7%;对于实施例3,此比率为1.9%;对于实施例4,此比率为2.8%;对于实施例5,此比率为8.1%;且对于实施例6,此比率为12.0%。这些试样皆没有显示不可接受的造成发弧或粒子产生的趋势。
如该说明书详细地指示,在管状靶的状况下,归因于方法而在管的末端的区域中发生增加的烧蚀。此增加的烧蚀的量值取决于方法条件。可借由按照实施例1至6的试样来补偿1.0%至12%的差。因此,本领域技术人员可首先以简单方式判定根据现有技术生产的管状靶上的不同烧蚀,且接着借由少许实验来判定最佳(RDyRDx)/RDy值。
Claims (25)
1.一种由耐火金属或耐火金属合金构成的管状靶(100),所述耐火金属合金具有≥50原子%的耐火金属含量,所述管状靶包含至少在若干区域中具有相对密度RDx的至少一管状区段X(200、201)及至少在若干区域中具有相对密度RDy的至少一管状区段Y(300),其中至少一管状区段X(200、201)至少在若干区域中具有大于管状区段Y(300)的至少若干区域的外径的外径,其特征在于
2.根据权利要求1所述的管状靶,其特征在于至少一管状区段X(200、201)至少在若干区域中具有外径ADx,且至少一管状区段Y(300)至少在若干区域中具有外径ADy,其中
3.根据权利要求2所述的管状靶,其特征在于
4.根据前述权利要求的任意一项所述的管状靶,其特征在于管的末端至少在若干区域中形成为管状区段X(200、201),且至少一管状区段Y(300)配置于所述等管状区段X(200、201)之间,所述管状区段Y在比所述管状区段X(200、201)的轴向延伸的总和更长的区域上在轴向方向上延伸。
5.根据前述权利要求的任意一项所述的管状靶,其特征在于区段Z(400、401)至少配置于管状区段X(200、201)与管状区段Y(300)的间,其中在所述区段Z(400、401)中的外径自ADx改变至ADy。
6.根据前述权利要求的任意一项所述的管状靶,其特征在于至少一管状区段X(200、201)为圆锥形。
7.根据前述权利要求的任意一项所述的管状靶,其特征在于所述管状靶系借由粉末冶金生产。
8.根据前述权利要求的任意一项所述的管状靶,其特征在于至少一管状区段X(200、201)具有精细且均一的孔隙结构。
9.根据前述权利要求的任意一项所述的管状靶,其特征在于所述管状靶由来自由钼、钼合金、钨、钨合金、铬及铬合金组成的群组的材料组成。
10.根据前述权利要求的任意一项所述的管状靶,其特征在于所有管状区段X(200、201)及所有管状区段Y(300)皆具有相同的材料组成。
11.根据前述权利要求的任意一项所述的管状靶,其特征在于所述管状靶以单件形式制造。
12.根据前述权利要求的任意一项所述的管状靶,其特征在于至少一管状区段Y(300)具有99%至100%的相对密度。
13.根据前述权利要求的任意一项所述的管状靶,其特征在于至少一管状区段X(200、201)至少在若干区域中在50mm的轴向方向长度上具有平均密度RDxm,且至少一管状区段Y(300)至少在若干区域中在50mm的轴向方向长度上具有平均相对密度RDym,其中
14.根据权利要求13所述的管状靶,其特征在于群组及的至少其中一个比率≥0.01。
15.根据权利要求13或14所述的管状靶,其特征在于群组及 中一个比率≤0.2。
16.根据前述权利要求的任意一项所述的管状靶,所述管状靶用于生产薄膜太阳能电池或TFT结构的功能层。
17.一种用于生产由耐火金属或耐火金属合金构成的管状靶(100)的方法,所述耐火金属合金具有≥50原子%的耐火金属含量,其中所述方法包含至少以下步骤:
借由在压制压力p下压制粉末来生产生坯本体,其中100MPa<p<400 MPa;
借由在0.4至0.9之间的同系温度下进行无压力或压力辅助烧结且视情况进行机械塑形来生产管状毛坯;
其特征在于:
所述管状靶(100)包含至少一管状区段X(200、201)及至少一管状区段Y(300),且使所述管状毛坯在所述成品管状靶(100)中对应于所述管状区段Y(300)的区域中变形,使得其变形度至少在若干区域中高于在所述成品管状靶(100)中对应于所述管状区段X(200、201)的区域中的至少若干区域的变形度。
18.根据权利要求17所述的方法,其特征在于使所述管状毛坯在所述成品管状靶(100)中对应于所述管状区段Y(300)的区域中的至少若干区域中变形程度比在成品管状靶中对应于管状区段X(200、201)的区域中的至少若干区域中的变形程度大
19.根据权利要求17或18所述的方法,其特征在于所述管状毛坯具有相对密度RDr,其中RDr为0.80≤RDr≤0.995。
20.根据权利要求17至19的任意一项所述的方法,其特征在于所述管状区段Y至少在若干区域中具有比所述管状区段X小的外径。
21.根据权利要求17至20的任意一项所述的方法,其特征在于借由冷均压来生产所述生坯本体,其中所述生坯本体具有选自以下群组的形状:管、圆柱体、在若干区域中具有较大外径的管,及在若干区域中具有较大外径的圆柱体。
22.根据权利要求17至21的任意一项所述的方法,其特征在于至少在若干区域中不使所述管状区段X变形。
23.根据权利要求17至22的任意一项所述的方法,其特征在于借由锻造、挤压及压力辊轧组成的群组中的至少一方法使所述管状毛坯变形。
24.根据权利要求17至23的任意一项所述的方法,其特征在于借由对所述经变形管状毛坯的机械塑形来生产管状靶(100)且视情况将此管状靶连接至支撑管。
25.根据权利要求17至24的任意一项所述的方法,其用于生产如申请专利范围第1至16项中任一项的管状靶(100)。
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