CN113560599A - 一种降低Ti64合金工件表面粗糙度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低Ti64合金工件表面粗糙度的方法，首先利用电子束选区熔化技术成形Ti64合金板状工件；对成形后的工件通过微弧氧化技术进行表面处理，以降低工件表面粗糙度；通过调整微弧氧化技术工艺参数可以改善工件表面质量，分别在恒压、恒流下进行不同时间的微弧氧化处理，在合金表面生成TiO2涂层，在降低表面粗糙度的同时，提高了合金的耐腐蚀性能，有效减少了裂纹源的萌生和扩展；从而改善了合金的服役情况，解决该电子束选区熔化技术成形工件目前所处的困境，拓宽应用范围。
Description
技术领域
本发明属于增材制造表面处理领域，具体涉及一种降低Ti64合金工件表面粗糙度的方法。
背景技术
钛合金具有比强度高、耐蚀性好、生物相容性优良等优点，在航空航天、汽车工业、生物医疗等领域中有重要的应用，其中Ti64(即Ti6Al4V)合金应用占比达到50％以上。然而Ti64合金具有传热系数低、热加工窗口小等缺陷，传统加工技术难以制备具有微桁架结构、多孔三维网络结构、内流道薄壁异形件等几何形状复杂零部件。近年来，以电子束选区熔化(Selective Electron Beam Melting，SEBM)为代表的高能束(激光、电子束和电弧)粉床增材制造技术为钛合金材料的个性化制备开辟了新方向。
SEBM技术是一种基于“离散+堆积”思维的先进制造技术，具有快速制造任意复杂几何形状零件的特点，可实现材料“结构-功能一体化”和轻量化设计制备，是现代智能制造关键技术之一。其次，该技术具有随形高温自回火消除残余应力、晶粒均匀细小，成形件整体精度高及运行成本低等优点，是增材制造技术典型代表之一。并且SEBM制备Ti64合金静态力学性能达到甚至超过锻造态零件水平。但其动态力学性能，如高周疲劳性能远低于工业需求。
研究表明，SEBM成形时表面层为非平衡凝固过程，未完全熔化颗粒造成表面粗糙度高从而诱发疲劳裂纹源萌生，这是造成沉积态Ti64合金疲劳强度低的主要原因；同时由于计算机切片与实体模型之间的不匹配会在零件表面形成台阶效应，这进一步增加了零件的表面粗糙度，降低疲劳及耐腐蚀性能。针对以上问题，传统的机加工、化学腐蚀、喷丸等技术难以适应复杂形状零件的表面处理，因此需结合先进的无损表面改性技术降低成形件表面粗糙度及内部缺陷以改善高周疲劳性能，如微弧氧化(Micro-arc oxidation，MAO)结合HIP技术。金属材料增材制造技术结合表面改性技术可提高其疲劳强度，这也是2018TMS会议L.E.Murr教授提出的金属增材制造重要发展方向之一。
MAO是一种环境友好型技术，可实现材料基体表面陶瓷氧化物层原位无损生长，对形状复杂以及受限通道的零件表面可形成压应力状态的均匀致密膜层，且膜基界面处于平滑状态以消除应力集中，有效减少裂纹源数目及阻止裂纹扩展；通过该技术可有望改善SEBM-TC4合金疲劳强度，以实现交变载荷部件稳定服役，解决增材制造技术在航空航天、汽车工业上的应用困境，进一步拓宽增材制造技术的应用领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种降低Ti64合金工件表面粗糙度的方法，通过微弧氧化技术在粗糙表面生成与基体原位结合的陶瓷膜层，削弱零件表面的台阶效应，降低电子束选区熔化技术制备工件的表面粗糙度。
本发明所采用的技术方案是，一种降低Ti64合金工件表面粗糙度的方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，首先采用电子束选区熔化技术成形Ti64板状工件：
采用电子束选区熔化技术制备沉积态Ti64工件具体过程为：采用瑞典Arcam公司的Arcam A2型设备电子束金属增材制造设备进行Ti64工件打印，粉末采用粒径分布为45～106μm的超低间隙球形Ti6Al4V粉末，首先通过Solidworks软件进行三维实体建模，导入Magics切片软件进行分层切片和添加支撑，导出STL格式文件；将其导入计算机系统内，设置打印参数，制备出沉积态Ti64工件；
步骤2，将经步骤1制备的Ti64板状工件分别在恒流、恒压模式下进行微弧氧化表面处理。
本发明的特点还在于：
其中打印参数具体为激光功率50～3500W连续可调，光斑直径100μm，铺粉层厚50μm，扫描速度500mm/s；
其中设备内真空至5×10-3Pa时开始进行工件打印；
其中微弧氧化技术主要步骤为，选用Na2SiO3体系溶液为电解液，Ti64合金工件作为阳极，不锈钢板作为阴极，通过在阴极和阳极之间施加电压，改变电流、电压大小，在金属基体表面产生等离子体，进而形成与基体冶金结合的陶瓷膜层，制备了一种降低SEBM技术制备Ti64合金工件表面粗糙度的TiO2陶瓷膜层；
其中微弧氧化具体工艺参数为：恒流模式下：脉宽120us，电流密度J＝1.5A/cm2，占空比20％，频率500Hz，时间t＝5min，10min，15min；恒压模式下：脉宽120us，时间5min，占空比20％，频率500Hz，电压400V，420V，450V。
本发明的有益效果是：
本发明的一种降低Ti64合金工件表面粗糙度的方法中电子束选区熔化技术制备出来的Ti64合金工件由于表面粘附未熔粉末以及台阶效应，导致工件具有高的表面粗糙度，这会诱发裂纹源的萌生进而降低动、静态力学性能及耐腐蚀性能。通过微弧氧化技术在具有高粗糙度的工件表面形成均匀致密的膜层来降低工件表面粗糙度，同时提高耐腐蚀性能。
附图说明
图1为本发明的一种降低Ti64合金工件表面粗糙度的方法中原始沉积态工件的表面三维形貌；
图2为本发明的一种降低Ti64合金工件表面粗糙度的方法中微弧氧化恒流模式下工件的表面三维形貌；
图3为本发明的一种降低Ti64合金工件表面粗糙度的方法中微弧氧化恒流模式下工件的极化曲线；
图4为本发明的一种降低Ti64合金工件表面粗糙度的方法中微弧氧化恒压模式下工件的表面三维形貌；
图5为本发明的一种降低Ti64合金工件表面粗糙度的方法中微弧氧化恒压模式下工件的极化曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供一种降低Ti64合金工件表面粗糙度的方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，采用电子束选区熔化技术制备沉积态Ti64工件：用瑞典Arcam公司的ArcamA2型设备电子束金属增材制造设备进行Ti64工件打印，粉末采用设备自带的粒径分布为45～106μm的超低间隙球形Ti6Al4V粉末；首先通过Solidworks软件进行三维实体建模，将文件导入Magics软件进行分层切片和添加支撑，接着导出工件和支撑的STL格式文件；然后导入设备的计算机系统内，进行打印参数设置，激光功率50-3500W连续可调，光斑直径100μm，铺粉层厚50μm，扫描速度500mm/s；当抽真空至5×10-3Pa时开始进行工件打印，制备出沉积态Ti64工件；
步骤2，将经步骤1得到的沉积态Ti64工件进行微弧氧化表面处理，处理的具体过程是：Na2SiO3体系溶液为电解液(2％Na2SiO3、0.4％KOH和1％(NaPO3)6)，Ti64合金工件作为阳极，不锈钢板作为阴极，通过在阴极和阳极之间施加电压，在金属基体表面产生等离子体，进而形成与基体冶金结合的陶瓷膜层，制备了一种降低SEBM技术制备Ti64合金工件表面粗糙度的TiO2陶瓷膜层；
步骤3，将经步骤1得到的沉积态Ti64试样进行表面3D形貌观察和表面粗糙度测量，如图1所示；
步骤4，将经步骤2得到的微弧氧化处理后的Ti64试样进行表面3D形貌观察和表面粗糙度测量，如图2所示；步骤5，将经步骤1得到的沉积态试样进行电化学腐蚀性能测试，腐蚀液为3.5％的NaCl溶液；
步骤6，将经步骤2得到的微弧氧化处理后的Ti64试样进行电化学腐蚀性能测试，腐蚀液为3.5％的NaCl溶液；
从制备方法与原理解释本发明一种降低电子束选区熔化技术制备Ti64合金工件表面粗糙度的方法的优点：微弧氧化技术是通过电参数与电解液的结合在铝、镁和钛等阀金属表面生成以基体金属为主的氧化物陶瓷膜层，形成的膜层具有硬度高、耐腐蚀性能强和膜基结合强度高等优点；其次该技术可对增材制造成形复杂形状零件进行方便高效表面处理，进而降低工件表面粗糙度。
实施例1：
步骤1，采用电子束选区熔化技术制备沉积态Ti64块状工件，尺寸为：20mm×20mm×5mm(长×宽×高)，成形粉末的粒径分布为45～106μm。成形工艺参数为激光功率50-3500W连续可调，光斑直径100μm，铺粉层厚50μm，扫描速度500mm/s，真空度5×10-3Pa，得到沉积态Ti64工件；
步骤2，将经步骤1得到的沉积态Ti64工件在恒流模式下进行微弧氧化表面处理，电解液为Na2SiO3体系溶液：2％Na2SiO3、0.4％KOH和1％(NaPO3)6，脉宽120us，频率500Hz，占空比20％，电流密度J＝1.5A/cm2，时间5min；
步骤3，将经步骤1得到的沉积态试样进行表面3D形貌观察和表面粗糙度测量，表面形貌如图1所示；步骤4，将经步骤2得到的微弧氧化后的Ti64工件进行表面3D形貌观察和表面粗糙度测量，表面形貌如图2所示；
步骤5，将经步骤1和步骤2得到的Ti64工件进行电化学腐蚀性能测试，极化曲线如图3所示；
经检测可知，本实施实例1中步骤1制备的沉积态工件的表面粗糙度平均值为Ra＝28.80μm，Rz＝179.53μm，步骤2制备的微弧氧化Ti64工件的表面粗糙度值为Ra＝10.54μm，Rz＝58.94μm。电化学测试后沉积态试样的Icorr＝5.04×10-5A/cm2，Ecorr＝-0.249V，微弧氧化5min后Ti64工件的Icorr＝1.76×10-5A/cm2，Ecorr＝-0.141V(线条SEBM-5min)，通过对比发现，本发明制备的微弧氧化Ti64工件与沉积态Ti64工件相比，表面粗糙度值降低，耐腐蚀性能提升。
实施例2：
步骤1，采用电子束选区熔化技术制备沉积态Ti64块状工件，尺寸为：20mm×20mm×5mm(长×宽×高)，成形粉末的粒径分布为45～106μm。成形工艺参数为激光功率50-3500W连续可调，光斑直径100μm，铺粉层厚50μm，扫描速度500mm/s，真空度5×10-3Pa，得到沉积态Ti64工件；
步骤2，将经步骤1得到的沉积态Ti64工件在恒流模式下进行微弧氧化表面处理，电解液为Na2SiO3体系溶液：2％Na2SiO3、0.4％KOH和1％(NaPO3)6，脉宽120us，频率500Hz，占空比20％，电流密度J＝1.5A/cm2，时间10min；
步骤3，将经步骤1得到的沉积态试样进行表面3D形貌观察和表面粗糙度测量，表面形貌如图1所示；
步骤4，将经步骤2得到的微弧氧化后的Ti64工件进行表面3D形貌观察和表面粗糙度测量，表面形貌如图2所示；
步骤5，将经步骤1和步骤2得到的Ti64工件进行电化学腐蚀性能测试，极化曲线如图3所示；
经检测可知，本实施实例1中步骤1制备的沉积态工件的表面粗糙度平均值为Ra＝28.80μm，Rz＝179.53μm，步骤2制备的微弧氧化Ti64工件的表面粗糙度值为Ra＝11.77μm，Rz＝66.39μm；电化学测试后沉积态试样的Icorr＝5.04×10-5A/cm2，Ecorr＝-0.249V，微弧氧化10min后Ti64工件的Icorr＝4.528×10-5A/cm2，Ecorr＝-0.130V(线条SEBM-10min)；通过对比发现，本发明制备的微弧氧化Ti64工件与沉积态Ti64工件相比，表面粗糙度值降低，耐腐蚀性能提升。
实施例3：
步骤1，采用电子束选区熔化技术制备沉积态Ti64块状工件，尺寸为：20mm×20mm×5mm(长×宽×高)，成形粉末的粒径分布为45～106μm，成形工艺参数为激光功率50-3500W连续可调，光斑直径100μm，铺粉层厚50μm，扫描速度500mm/s，真空度5×10-3Pa，得到沉积态Ti64工件。
步骤2，将经步骤1得到的沉积态Ti64工件在恒流模式下进行微弧氧化表面处理，电解液为Na2SiO3体系溶液：2％Na2SiO3、0.4％KOH和1％(NaPO3)6，脉宽120us，频率500Hz，占空比20％，电流密度J＝1.5A/cm2，时间15min。步骤3，将经步骤1得到的沉积态试样进行表面3D形貌观察和表面粗糙度测量，表面形貌如图1所示；
步骤4，将经步骤2得到的微弧氧化后的Ti64工件进行表面3D形貌观察和表面粗糙度测量，表面形貌如图2所示；
步骤5，将经步骤1和步骤2得到的Ti64工件进行电化学腐蚀性能测试，极化曲线如图3所示；
经检测可知，本实施实例1中步骤1制备的沉积态工件的表面粗糙度平均值为Ra＝28.80μm，Rz＝179.53μm，步骤2制备的微弧氧化Ti64工件的表面粗糙度值为Ra＝11.18μm，Rz＝63.40μm；电化学测试后沉积态试样的Icorr＝11.38×10-5A/cm2，Ecorr＝-0.118V，微弧氧化15min后Ti64工件的Icorr＝1.76×10-5A/cm2，Ecorr＝-0.141V(线条SEBM-15min)；通过对比发现，本发明制备的微弧氧化Ti64工件与沉积态Ti64工件相比，表面粗糙度值降低，但耐腐蚀性能降低。
实施例4：
步骤1，采用电子束选区熔化技术制备沉积态Ti64块状工件，尺寸为：20mm×20mm×5mm(长×宽×高)，成形粉末的粒径分布为45～106μm。成形工艺参数为激光功率50-3500W连续可调，光斑直径100μm，铺粉层厚50μm，扫描速度500mm/s，真空度5×10-3Pa，得到沉积态Ti64工件；
步骤2，将经步骤1得到的沉积态Ti64工件在恒压模式下进行微弧氧化表面处理，电解液为Na2SiO3体系溶液：2％Na2SiO3、0.4％KOH和1％(NaPO3)6，脉宽120us，频率500Hz，占空比20％，时间5min，电压400V；
步骤3，将经步骤1得到的沉积态试样进行表面3D形貌观察和表面粗糙度测量，表面形貌如图1所示；
步骤4，将经步骤2得到的微弧氧化后的Ti64工件进行表面3D形貌观察和表面粗糙度测量，表面形貌如图2所示；
步骤5，将经步骤1和步骤2得到的Ti64工件进行电化学腐蚀性能测试，极化曲线如图3所示；
经检测可知，本实施实例1中步骤1制备的沉积态工件的表面粗糙度平均值为Ra＝28.80μm，Rz＝179.53μm，步骤2制备的微弧氧化Ti64工件的表面粗糙度值为Ra＝10.66μm，Rz＝57.38μm。电化学测试后沉积态试样的Icorr＝5.04×10-5A/cm2，Ecorr＝-0.249V，微弧氧化400V电压下Ti64工件的Icorr＝2.408×10-5A/cm2，Ecorr＝-0.132V(线条SEBM-400V)，通过对比发现，本发明制备的微弧氧化Ti64工件与沉积态Ti64工件相比，表面粗糙度值降低，耐腐蚀性能提升。
实施实例5：
步骤1，采用电子束选区熔化技术制备沉积态Ti64块状工件，尺寸为：20mm×20mm×5mm(长×宽×高)，成形粉末的粒径分布为45～106μm。成形工艺参数为激光功率50-3500W连续可调，光斑直径100μm，铺粉层厚50μm，扫描速度500mm/s，真空度5×10-3Pa，得到沉积态Ti64工件；
步骤2，将经步骤1得到的沉积态Ti64工件在恒压模式下进行微弧氧化表面处理，电解液为Na2SiO3体系溶液：2％Na2SiO3、0.4％KOH和1％(NaPO3)6，脉宽120us，频率500Hz，占空比20％，时间5min，电压420V；
步骤3，将经步骤1得到的沉积态试样进行表面3D形貌观察和表面粗糙度测量，表面形貌如图1所示；
步骤4，将经步骤2得到的微弧氧化后的Ti64工件进行表面3D形貌观察和表面粗糙度测量，表面形貌如图2所示；
步骤5，将经步骤1和步骤2得到的Ti64工件进行电化学腐蚀性能测试，极化曲线如图3所示；
经检测可知，本实施实例1中步骤1制备的沉积态工件的表面粗糙度平均值为Ra＝28.80μm，Rz＝179.53μm，步骤2制备的微弧氧化Ti64工件的表面粗糙度值为Ra＝11.31μm，Rz＝66.41μm。电化学测试后沉积态试样的Icorr＝5.04×10-5A/cm2，Ecorr＝-0.249V，微弧氧化420V电压下Ti64工件的Icorr＝1.359×10-5A/cm2，Ecorr＝-0.131V(线条SEBM-420V)；通过对比发现，本发明制备的微弧氧化Ti64工件与沉积态Ti64工件相比，表面粗糙度值降低，耐腐蚀性能提升。
实施实例6：
步骤1，采用电子束选区熔化技术制备沉积态Ti64块状工件，尺寸为：20mm×20mm×5mm(长×宽×高)，成形粉末的粒径分布为45～106μm。成形工艺参数为激光功率50-3500W连续可调，光斑直径100μm，铺粉层厚50μm，扫描速度500mm/s，真空度5×10-3Pa，得到沉积态Ti64工件；
步骤2，将经步骤1得到的沉积态Ti64工件在恒压模式下进行微弧氧化表面处理，电解液为Na2SiO3体系溶液：2％Na2SiO3、0.4％KOH和1％(NaPO3)6，脉宽120us，频率500Hz，占空比20％，时间5min，电压450V；
步骤3，将经步骤1得到的沉积态试样进行表面3D形貌观察和表面粗糙度测量，表面形貌如图1所示；
步骤4，将经步骤2得到的微弧氧化后的Ti64工件进行表面3D形貌观察和表面粗糙度测量，表面形貌如图2所示；
步骤5，将经步骤1和步骤2得到的Ti64工件进行电化学腐蚀性能测试，极化曲线如图3所示；
经检测可知，本实施实例1中步骤1制备的沉积态工件的表面粗糙度平均值为Ra＝28.80μm，Rz＝179.53μm，步骤2制备的微弧氧化Ti64工件的表面粗糙度值为Ra＝11.16μm，Rz＝68.04μm。电化学测试后沉积态试样的Icorr＝5.04×10-5A/cm2，Ecorr＝-0.249V，微弧氧化450V电压下Ti64工件的Icorr＝11.04×10-5A/cm2，Ecorr＝-0.108V(线条SEBM-450V)；通过对比发现，本发明制备的微弧氧化Ti64工件与沉积态Ti64工件相比，表面粗糙度值降低，但耐腐蚀性能降低。
利用电子束选区熔化技术成形Ti64合金，对其进行微弧氧化处理，在其表面生成氧化物涂层，可以有效降低工件的表面粗糙度，减小了裂纹源的萌生和扩展，同时提高了耐腐蚀性能，拓宽SEBM技术成形Ti64合金的应用范围。
Claims (5)
1.一种降低Ti64合金工件表面粗糙度的方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
步骤1，首先采用电子束选区熔化技术成形Ti64板状工件：
采用电子束选区熔化技术制备沉积态Ti64工件具体过程为：采用瑞典Arcam公司的Arcam A2型设备电子束金属增材制造设备进行Ti64工件打印，粉末采用粒径分布为45～106μm的超低间隙球形Ti6Al4V粉末，首先通过Solidworks软件进行三维实体建模，导入Magics切片软件进行分层切片和添加支撑，导出STL格式文件；将其导入计算机系统内，设置打印参数，制备出沉积态Ti64工件；
步骤2，将经步骤1制备的Ti64板状工件分别在恒流、恒压模式下进行微弧氧化表面处理。
2.根据权利要求1所述的一种降低Ti64合金工件表面粗糙度的方法，其特征在于，所述打印参数具体为激光功率50～3500W连续可调，光斑直径100μm，铺粉层厚50μm，扫描速度500mm/s。
3.根据权利要求1所述的一种降低Ti64合金工件表面粗糙度的方法，其特征在于，所述设备内真空至5×10-3Pa时开始进行工件打印。
4.根据权利要求1所述的一种降低Ti64合金工件表面粗糙度的方法，其特征在于，所述微弧氧化技术主要步骤为，选用Na2SiO3体系溶液为电解液，Ti64合金工件作为阳极，不锈钢板作为阴极，通过在阴极和阳极之间施加电压，改变电流、电压大小，在金属基体表面产生等离子体，进而形成与基体冶金结合的陶瓷膜层，制备了一种降低SEBM技术制备Ti64合金工件表面粗糙度的TiO2陶瓷膜层。
5.根据权利要求1所述的一种降低Ti64合金工件表面粗糙度的方法，其特征在于，所述微弧氧化具体工艺参数为：恒流模式下：脉宽120us，电流密度J＝1.5A/cm2，占空比20％，频率500Hz，时间t＝5min，10min，15min；恒压模式下：脉宽120us，时间5min，占空比20％，频率500Hz，电压400V，420V，450V。
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2021
- 2021-07-19 CN CN202110814549.4A patent/CN113560599A/zh active Pending
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