CN104034766A - 一种快速检测食品中苏丹红的电化学传感器的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电化学传感器技术领域，尤其是一种快速检测食品中苏丹红的电化学传感器的制备方法及应用，通过采用纳米四氧化三铁-石墨烯材料作为电极材料、再将电极材料压实填装于电极管中，并采用铜丝插入组成为苏丹红电化学传感器，使得传统的苏丹红检测仪器结构得以简化，结合在辣椒制品中进行应用，并对检测步骤中的技术参数进行控制，同时对电极材料的原料进行合理搭配，进而提高了电化学传感器的灵敏度，提高了对苏丹红含量检测结果的可靠性，降低了食品中苏丹红含量的检测成本，避免了环境污染和不法分子污染的食品对身体健康的影响。
Description
技术领域
本发明涉及电化学传感器技术领域，尤其是一种快速检测食品中苏丹红的电化学传感器的制备方法及应用。
背景技术
苏丹红Ⅰ是常用于机油、汽车蜡和鞋油等工业产品着色的重偶氮类化工染料，被国际癌症研究机构归类为可疑致癌物，一直被禁止使用于食品生产和加工中；然而，一些不法食品生产企业和商人将其作为食品色素，对人类饮食造成重大的健康威胁，同时因为食品种类的繁多，检测实验的条件要求较为苛刻。
目前对于食品中苏丹红Ⅰ含量的检测方法通常是采用高效液相色谱法、毛细管电泳法，但这些方法由于检测的设备仪器昂贵、处理工艺复杂，技术难度较大，难以得到大面积的推广和应用。
为此，研究出一种能够快速，简易，可靠，并且低成本的检测出食品中苏丹红含量的方法或仪器是迫在眉睫的。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种制备工艺简单，结构简单，能够稳定、快速、准确检测辣椒制品中苏丹红含量、并且能够重复用于苏丹红检测的电化学传感器。
本发明还提供了苏丹红电化学传感器的制备方法。
同时，还提供了苏丹红电化学传感器在辣椒制品中检测苏丹红含量的应用。
具体是通过以下技术方案得以体现的：
一种快速检测食品中苏丹红的电化学传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)纳米四氧化三铁-石墨烯复合材料的制备：取浓度为1.9-2.1mg/ml的氧化石墨烯水溶液50-80ml置于100ml的烧杯中，在常温下，按照搅拌速度为40-60r/min进行边搅拌边逐滴滴加浓度为30％的氨水，并采用pH计测试烧杯中混合溶液的pH值，待pH值达到11时，停止氨水的加入；再采用为氧化石墨烯水溶液的1/10-1/5倍，并且浓度为49.5-50.5mg/ml的亚铁离子溶液进行搅拌速度为40-60r/min边搅拌边滴加，滴加完成，继续匀速搅拌1.5-2.5h后，置于室温环境中，静置20-28h后，采用离心机在8000r/min的转速下进行离心处理25-35min，并水洗10-20min，再在温度为50-60℃的环境下烘干至水分含量小于1％，制得纳米四氧化三铁-石墨烯复合材料，待用；
(2)电极管制备：将直径为2-5mm的长管切割成3-5cm长的短管，并采用砂纸对短管的两端进行打磨，直至短管两端光滑时，获得电极管，待用；
(3)纳米四氧化三铁-石墨烯电极制备：取步骤1)制备的纳米四氧化三铁-石墨烯复合材料1-8mg与石墨粉60-65mg、石蜡油21-23mg混合均匀后，获得电极材料，并将电极材料加入步骤(2)制备好的电极管，并采用边加边压实的操作方法进行添加，添加至电极管的2/3处时，完成电极材料的添加，并采用压力为0.75-0.85MPa对电极管中的电机材料进行压实处理，并插入一根铜丝在填有电极材料的电极管中，制得纳米四氧化三铁-石墨烯电极，待用；
(4)传感器的制备：将步骤3)制得的纳米四氧化三铁-石墨烯电极采用光滑的纸打磨成镜面，再将其置于pH值为3的硝酸溶液中浸泡11-13h，即可制得苏丹红电化学传感器。
所述的亚铁离子溶液是硫酸亚铁、氯化亚铁中的一种。
所述的电极管是玻璃管、四氟乙烯管、聚氯乙烯管中的一种。
所述的电极管的直径为4mm。
所述的步骤4)中采用光滑的纸打磨成镜面是将纳米四氧化三铁-石墨烯电极先采用称量纸进行打磨，再采用鹿皮打磨。
所述的步骤3)中纳米四氧化三铁-石墨烯复合材料为5mg、石墨粉为63mg、石蜡油为22mg。
所述的苏丹红电化学传感器由电极管B、装在电极管B内部的电极材料A和铜丝C构成。
本发明还提供上述电化学传感器在检测辣椒制品中苏丹红含量时的应用。
具体在应用过程中，对于辣椒制品中苏丹红含量的检测包括以下步骤：
(1)检测液的制备：取5kg辣椒制品，向辣椒制品中加入无水乙醇20ml将辣椒制品制成溶液，在采用超声萃取，并过滤3-5次，将滤液合并后，采用真空度为0.095MPa进行真空浓缩至15ml，待用；
(2)检测：将步骤1)真空浓缩的溶液加入pH值为3-5的B-R缓冲溶液中，采用差分脉冲伏安法进行检测，其中差分脉冲伏安法检测的参数控制为电压0.4-0.9V、电位增量0.004V、振幅0.05V、脉冲宽度0.2s、采样宽度0.02s、脉冲周期0.5s，并在5.0×10－10mol/L－5.0×10－5mol/L的范围内作标准曲线，即可完成辣椒制品中的苏丹红检测。
所述的辣椒制品为辣椒粉、辣椒酱中的一种。
与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：
通过采用纳米四氧化三铁-石墨烯材料作为电极材料、再将电极材料压实填装与电极管中，并采用铜丝插入组成为苏丹红电化学传感器，使得传统的苏丹红检测仪器结构得以简化，并结合在辣椒制品中进行应用，并对检测步骤中的技术参数进行控制，同时对电极材料的原料进行合理搭配和打磨，进而提高了电化学传感器的灵敏度，提高了对苏丹红含量检测结果的可靠性，降低了食品中苏丹红含量的检测成本，避免了环境污染和不法分子污染的食品对身体健康的影响。
附图说明
图1为本发明的苏丹红电化学传感器的示意图。
A-电极材料B-电极管C-铜丝。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
如图1所示，一种快速检测食品中苏丹红的电化学传感器，由电极管B、装在电极管B内部的电极材料A和铜丝C构成
其的制备方法，包括以下步骤：
(1)纳米四氧化三铁-石墨烯复合材料的制备：取浓度为2.1mg/ml的氧化石墨烯水溶液80ml置于100ml的烧杯中，在常温下，按照搅拌速度为60r/min进行边搅拌边逐滴滴加浓度为30％的氨水，并采用pH试纸测试烧杯中混合溶液的pH值，待pH值达到11时，停止氨水的加入；再采用为氧化石墨烯水溶液的1/5倍，并且浓度为50.5mg/ml的亚铁离子溶液进行搅拌速度为60r/min边搅拌边滴加，滴加完成，继续匀速搅拌2.5h后，置于室温环境中，静置28h后，采用离心机在8000r/min的转速下进行离心处理35min，并水洗20min，再在温度为60℃的环境下烘干至水分含量为2％，制得纳米四氧化三铁-石墨烯复合材料，待用；
(2)电极管制备：将直径为5mm的长管切割成5cm长的短管，并采用砂纸对短管的两端进行打磨，直至短管两端光滑时，获得电极管，待用；
(3)纳米四氧化三铁-石墨烯电极制备：取步骤1)制备的纳米四氧化三铁-石墨烯复合材料8mg与石墨粉65mg、石蜡油23mg混合均匀后，获得电极材料，并将电极材料加入步骤2)制备好的电极管，并采用边加边压实的操作方法进行添加，添加至电极管的2/3处时，完成电极材料的添加，并采用压力为0.85MPa对电极管中的电机材料进行压实处理，并插入一根铜丝在填有电极材料的电极管中，制得纳米四氧化三铁-石墨烯电极，待用；
(4)传感器的制备：将步骤3)制得的纳米四氧化三铁-石墨烯电极采用光滑的纸打磨成镜面，再将其置于pH值为3的硝酸溶液中浸泡13h，即可制得苏丹红电化学传感器。
所述的亚铁离子溶液是硫酸亚铁。
所述的电极管是玻璃管。
所述的步骤4)中采用光滑的纸打磨成镜面是将纳米四氧化三铁-石墨烯电极先采用称量纸进行打磨，再采用鹿皮打磨。
实施例2
如图1所示，一种快速检测食品中苏丹红的电化学传感器，在实施例1的基础上，其制备方法，包括以下步骤：
(1)纳米四氧化三铁-石墨烯复合材料的制备：取浓度为1.9mg/ml的氧化石墨烯水溶液50ml置于100ml的烧杯中，在常温下，按照搅拌速度为40r/min进行边搅拌边逐滴滴加浓度为30％的氨水，并采用pH试纸测试烧杯中混合溶液的pH值，待pH值达到11时，停止氨水的加入；再采用为氧化石墨烯水溶液的1/10倍，并且浓度为49.5mg/ml的亚铁离子溶液进行搅拌速度为40r/min边搅拌边滴加，滴加完成，继续匀速搅拌1.5h后，置于室温环境中，静置20h后，采用离心机在8000r/min的转速下进行离心处理25min，并水洗10min，再在温度为50℃的环境下烘干至水分含量为1％，制得纳米四氧化三铁-石墨烯复合材料，待用；
(2)电极管制备：将直径为2mm的长管切割成3cm长的短管，并采用砂纸对短管的两端进行打磨，直至短管两端光滑时，获得电极管，待用；
(3)纳米四氧化三铁-石墨烯电极制备：取步骤1)制备的纳米四氧化三铁-石墨烯复合材料1mg与石墨粉60mg、石蜡油21mg混合均匀后，获得电极材料，并将电极材料加入步骤2)制备好的电极管，并采用边加边压实的操作方法进行添加，添加至电极管的2/3处时，完成电极材料的添加，并采用压力为0.75MPa对电极管中的电机材料进行压实处理，并插入一根铜丝在填有电极材料的电极管中，制得纳米四氧化三铁-石墨烯电极，待用；
(4)传感器的制备：将步骤3)制得的纳米四氧化三铁-石墨烯电极采用光滑的纸打磨成镜面，再将其置于pH值为3的硝酸溶液中浸泡11h，即可制得苏丹红电化学传感器。
所述的亚铁离子溶液是氯化亚铁。
所述的电极管是四氟乙烯管。
所述的步骤4)中采用光滑的纸打磨成镜面是将纳米四氧化三铁-石墨烯电极先采用称量纸进行打磨，再采用鹿皮打磨。
实施例3
如图1所示，一种快速检测食品中苏丹红的电化学传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)纳米四氧化三铁-石墨烯复合材料的制备：取浓度为2mg/ml的氧化石墨烯水溶液65ml置于100ml的烧杯中，在常温下，按照搅拌速度为50r/min进行边搅拌边逐滴滴加浓度为30％的氨水，并采用pH试纸测试烧杯中混合溶液的pH值，待pH值达到11时，停止氨水的加入；再采用为氧化石墨烯水溶液的1/8倍，并且浓度为50mg/ml的亚铁离子溶液进行搅拌速度为50r/min边搅拌边滴加，滴加完成，继续匀速搅拌2h后，置于室温环境中，静置24h后，采用离心机在8000r/min的转速下进行离心处理30min，并水洗15min，再在温度为55℃的环境下烘干至水分含量为1.5％，制得纳米四氧化三铁-石墨烯复合材料，待用；
(2)电极管制备：将直径为4mm的长管切割成4cm长的短管，并采用砂纸对短管的两端进行打磨，直至短管两端光滑时，获得电极管，待用；
(3)纳米四氧化三铁-石墨烯电极制备：取步骤1)制备的纳米四氧化三铁-石墨烯复合材料5mg与石墨粉63mg、石蜡油22mg混合均匀后，获得电极材料，并将电极材料加入步骤2)制备好的电极管，并采用边加边压实的操作方法进行添加，添加至电极管的2/3处时，完成电极材料的添加，并采用压力为0.8MPa对电极管中的电机材料进行压实处理，并插入一根铜丝在填有电极材料的电极管中，制得纳米四氧化三铁-石墨烯电极，待用；
(4)传感器的制备：将步骤3)制得的纳米四氧化三铁-石墨烯电极采用光滑的纸打磨成镜面，再将其置于pH值为3的硝酸溶液中浸泡12h，即可制得苏丹红电化学传感器。
所述的亚铁离子溶液是氯化亚铁。
所述的电极管是聚氯乙烯管。
所述的步骤(4)中采用光滑的纸打磨成镜面是将纳米四氧化三铁-石墨烯电极先采用称量纸进行打磨，再采用鹿皮打磨。
实施例4
一种快速检测食品中苏丹红的电化学传感器在检测辣椒制品中苏丹红含量时的应用。
具体在应用过程中，对于辣椒制品中苏丹红含量的检测包括以下步骤：
(1)检测液的制备：取5kg辣椒制品，向辣椒制品中加入无水乙醇20ml将辣椒制品制成溶液，在采用超声萃取，并过滤5次，将滤液合并后，采用真空度为0.095MPa进行真空浓缩至15ml，待用；
(2)检测：将步骤1)真空浓缩的溶液加入pH值为5的B-R缓冲溶液中，采用差分脉冲伏安法进行检测，其中差分脉冲伏安法检测的参数控制为电压0.9V、电位增量0.004V、振幅0.05V、脉冲宽度0.2s、采样宽度0.02s、脉冲周期0.5s，并在5.0×10－10mol/L－5.0×10－5mol/L的范围内作标准曲线，即可完成辣椒制品中的苏丹红检测。
所述的辣椒制品为辣椒粉。
实施例5
一种快速检测食品中苏丹红的电化学传感器在检测辣椒制品中苏丹红含量时的应用。
具体在应用过程中，对于辣椒制品中苏丹红含量的检测包括以下步骤：
(1)检测液的制备：取5kg辣椒制品，向辣椒制品中加入无水乙醇20ml将辣椒制品制成溶液，在采用超声萃取，并过滤3次，将滤液合并后，采用真空度为0.095MPa进行真空浓缩至15ml，待用；
(2)检测：将步骤1)真空浓缩的溶液加入pH值为3的B-R缓冲溶液中，采用差分脉冲伏安法进行检测，其中差分脉冲伏安法检测的参数控制为电压0.4V、电位增量0.004V、振幅0.05V、脉冲宽度0.2s、采样宽度0.02s、脉冲周期0.5s，并在5.0×10－10mol/L－5.0×10－5mol/L的范围内作标准曲线，即可完成辣椒制品中的苏丹红检测。
所述的辣椒制品为辣椒酱、辣椒粉等。
结合试验与现行的苏丹红的分析检测技术相比，本发明所制备的苏丹红电化学传感器，具有制备方法简单、快速、电极的稳定性好、能重复使用、检测成本低等优点。
同时，当相对误差在±5％范围内时，Na+、K+、Fe3+、Cu2+、A13+、Mg2+、Ca2+等常见金属离子，200倍的β-胡罗卜素、抗坏血酸、多巴胺、双酚A胭脂红、苋菜红、日落黄、赤藓红对1μM苏丹红Ⅰ溶液的测定不造成干扰。
在此有必要指出的是，以上实施例仅限于对本发明的具体操作方案和所能达到的技术效果做进一步的阐述与理解，不能理解为对本发明的内容以及技术方案的进一步限定，本领域技术人员在此基础上作出的非突出的实质性特征和显著进步的改进，均属于本发明的保护范畴。
Claims (10)
1.一种快速检测食品中苏丹红的电化学传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)纳米四氧化三铁-石墨烯复合材料的制备：取浓度为1.9-2.1mg/ml的氧化石墨烯水溶液50-80ml置于100ml的烧杯中，在常温下，按照搅拌速度为40-60r/min进行边搅拌边逐滴滴加浓度为30％的氨水，并采用pH计测试烧杯中混合溶液的pH值，待pH值达到11时，停止氨水的加入；再加入氧化石墨烯水溶液的1/10-1/5倍，并且浓度为49.5-50.5mg/ml的亚铁离子溶液进行搅拌速度为40-60r/min边搅拌边滴加，滴加完成，继续匀速搅拌1.5-2.5h后，置于室温环境中，静置20-28h后，采用离心机在8000r/min的转速下进行离心处理25-35min，并水洗10-20min，再在温度为50-60℃的环境下烘干至水分含量小于1％，制得纳米四氧化三铁-石墨烯复合材料，待用；
(2)电极管制备：将直径为2-5mm的长管切割成3-5cm长的短管，并采用砂纸对短管的两端进行打磨，直至短管两端光滑时，获得电极管，待用；
(3)纳米四氧化三铁-石墨烯碳糊电极制备：取步骤1)制备的纳米四氧化三铁-石墨烯复合材料1-8mg与石墨粉60-65mg、石蜡油21-23mg混合均匀后，获得电极材料，并将电极材料加入步骤2)制备好的电极管，并采用边加边压实的操作方法进行添加，添加至电极管的2/3处时，完成电极材料的添加，并采用0.75-0.85MPa的压力对电极管中的电极材料进行压实处理，并插入一根铜丝在填有电极材料的电极管中，制得纳米四氧化三铁-石墨烯电极，待用；
(4)传感器的制备：将步骤3)制得的纳米四氧化三铁-石墨烯电极采用光滑的纸打磨成镜面，再将其置于pH值为3的硝酸溶液中浸泡11-13h，即可制得苏丹红电化学传感器。
2.如权利要求1所述的快速检测食品中苏丹红的电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述的亚铁离子溶液是硫酸亚铁、氯化亚铁中的一种。
3.如权利要求1所述的快速检测食品中苏丹红的电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述的电极管是玻璃管、四氟乙烯管、聚氯乙烯管中的一种。
4.如权利要求1或3所述的快速检测食品中苏丹红的电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述的电极管的直径为4mm。
5.如权利要求1所述的快速检测食品中苏丹红的电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述的步骤4)中采用光滑的纸打磨成镜面是将纳米四氧化三铁-石墨烯电极先采用称量纸进行打磨，再采用鹿皮打磨。
6.如权利要求1所述的快速检测食品中苏丹红的电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述的步骤3)中纳米四氧化三铁-石墨烯复合材料为5mg、石墨粉为63mg、石蜡油为22mg。
7.如权利要求1-6任一项所述的快速检测食品中苏丹红的电化学传感器的制备方法制得的传感器，其特征在于，所述的电化学传感器由电极管B、装在电极管B内部的电极材料A和铜丝C构成。
8.如权利要求1-6任一项所述的快速检测食品中苏丹红的电化学传感器的制备方法制得的传感器或如权利要求7所述的快速检测食品中苏丹红的传感器在检测辣椒制品中苏丹红含量时的应用。
9.如权利要求8所述的快速检测食品中苏丹红的电化学传感器在检测辣椒中苏丹红含量时的应用，其特征在于，检测包括以下步骤：
(1)检测液的制备：取5kg辣椒制品，向辣椒制品中加入无水乙醇20ml将辣椒制品制成溶液，在采用超声萃取，并过滤3-5次，将滤液合并后，采用真空度为0.095MPa进行真空浓缩至15ml，待用；
(2)检测：将步骤1)真空浓缩的溶液加入pH值为3-5的B-R缓冲溶液中，采用差分脉冲伏安法进行检测，其中差分脉冲伏安法检测的参数控制为电压0.4-0.9V、电位增量0.004V、振幅0.05V、脉冲宽度0.2s、采样宽度0.02s、脉冲周期0.5s，并在5.0×10－10mol/L－5.0×10－5mol/L的范围内作标准曲线，即可完成辣椒制品中的苏丹红检测。
10.如权利要求9所述的快速检测食品中苏丹红的电化学传感器在检测辣椒中苏丹红含量时的应用，其特征在于，所述的辣椒制品为辣椒粉、辣椒酱中的一种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |