CN104031221B - 一种三聚氰胺改性脲醛树脂胶的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于人造纤维板制造领域，涉及脲醛树脂胶的制备，特别涉及一种三聚氰胺改性脲醛树脂胶的制造方法。本发明包括如下步骤：（1）利用氢氧化钠溶液调甲醛pH至8.8-9.2；（2）加入三聚氰胺和尿素，逐渐升温；（3）控制甲醛与尿素的摩尔比，在85-90℃下反应80-100min，用甲酸调pH至5.0-6.0，反应至粘度18-19s；（4）加入尿素和三聚氰胺，在78-88℃反应25-35min；（5）加入尿素，使甲醛与尿素和三聚氰胺之和的摩尔比在0.8-0.95，在70-80℃保温20-30min，逐渐降温至40℃，用氢氧化钠溶液调pH值为7.8-8.2；（6）注入储存罐，待用。利用本发明公开的制造方法制得的三聚氰胺改性脲醛树脂胶，在制备人造纤维板特别是制备生产超低密度纤维板时加入，制造方法简单、易操作，成本低廉。
Description
本申请是发明专利《一种超轻质纤维板的制造工艺》的分案申请，原案的申请日为2012年7月27日，申请号为201210262582.1,名称为《一种超轻质纤维板的制造工艺》。
技术领域
本发明属于人造纤维板制造领域，涉及脲醛树脂胶的制备，特别涉及一种三聚氰胺改性脲醛树脂胶的制造方法。
背景技术
我国中密度纤维板(MDF)工业从上世纪八十年代初开始发展，因其密度适中(0.7～0.8g/cm3)，性能优越，广泛应用于音响设备、室内外装修等，在人造板工业中占有重要地位。中密度纤维板自发明以来，以其致密而均匀的质地、优良的机械加工性能广泛用于家具、室内装饰装修、建筑、包装、乐器、车辆及造船等领域，随着密度板生产装备和生产技术的不断发展，其使用范围也越来越广泛。用密度纤维板进行双面饰面及四周封边后替代不锈钢或塑料不仅大大降低其生产成本、延长使用寿命，同时制造过程简单，可循环利用，对节约资源和保护环境有着积极的意义。中密度纤维板(MDF)的生产通常以木质纤维为原料，在南方，以马尾松为主要原料，搭配一定量的杂木来进行生产。目前我国森林资源贫乏，加之社会对木材需求的提高，木材及木制品供求矛盾日渐突出。为缓解长期困扰国民经济的木材及木制品供需矛盾，国家大规模营造速生丰产用材林，与此同时，人造板工业所需的木质原料也逐渐由加工剩余物转向人工速生林和间伐小径林。据有关资料表明，国内部分人造板制造企业开始利用速生杨树等速生林作为主要原料生产人造板，其中也包括用于制造中密度纤维板。进入九十年代以来，中密度纤维板(MDF)工业生产取得了长足进展，新工艺、新技术的发展也促进了MDF新产品的开发和应用；特别是近年来，已陆续开发出地板用高密度板和具有阻燃、耐水、防霉等功能的MDF板材，但从整体来讲，目前国内市场上人造纤维板以70型(密度在0.7g/cm3左右)为主，也有部分80型(密度在0.8g/cm3左右)及80型以上的高密度板，而60型(密度在0.6g/cm3左右)及60型以下低密度纤维板尚属空白。
低密度纤维板或者超轻质人造纤维板(UL-MDF)也是人造纤维板的一种，以植物纤维为原料，经削片，纤维分离，板坯成型(拌入树脂胶及添加剂铺装)，在热压下，使纤维素和半纤维素及木质素塑化形成的一种板材。由于人工速生林和间伐小径材普遍密度偏低，用以制造纤维板可以降低板材的密度。为合理开发利用人工速生林和间伐小径材，有必要对超轻质人造纤维板进行研究。本发明可合理开发利用人工速生林和间伐小径材，降低了中纤板的成本、填补国内市场60型(密度在0.6g/cm3左右)以下低密度纤维板的空白，拓展了密度纤维板的应用领域，还解决了环境污染和资源的循环利用问题。
发明内容
技术问题：本发明的目的在于提供一种超轻质纤维板的制造工艺，另外，为配合该制造工艺，还相应提供制作该超轻质纤维板所使用的三聚氰胺改性脲醛树脂胶的制造方法。
技术方案：一种超轻质纤维板的制造工艺，包括如下步骤：木材剥皮、削片、筛选、水洗、蒸煮、纤维分离、调施胶、干燥分选、铺装成型、预压、热压、翻板冷却、砂光、检验分等、包装入库，
所述蒸煮步骤中，蒸煮料位1.6～3m，蒸煮温度165～175℃；
所述纤维分离步骤中，木片通过带式螺旋输送机进入磨机，同时向磨机里添加熔融石蜡，石蜡施加量5.0～7.0kg/m3；
所述调施胶步骤中，在纤维喷出的管道上施加三聚氰胺改性脲醛树脂胶粘剂，施胶量为195～210kg/m3，固化剂添加量为1～2.5％(相对于绝干胶粘剂的质量百分比)。
绝干胶粘剂是指将胶粘剂在烘箱内在120℃下将水分蒸发，残留的固体混合物。
所述的固化剂为氯化铵与HA101交联剂的混合物，氯化铵：HA101交联剂为3:1(质量百分比)。
HA101交联剂为永港伟方(北京)科技股份有限公司的市售产品，外观为无色或淡黄色液体；PH值:8～9；密度：约1.1g/ml。
优选的，所述热压步骤中，控制好起压闭合速度，热压温度设置在220-160℃，起压段0框架距离在20-60mm，采用五段温度区，热压压力在0-4MPa，热压因子6-7.0s/mm，最高压力1.3-1.8MPa。
所述调施胶步骤中施加的三聚氰胺改性脲醛树脂胶粘剂的制备方法如下：
(1)、加入占三聚氰胺改性脲醛树脂胶粘剂质量比为55％的甲醛于反应釜中，用质量浓度40％氢氧化钠溶液调pH至8.8-9.2；
(2)、投入三聚氰胺和尿素，逐渐升温至88-90℃，反应20min；
(3)、控制甲醛与尿素的摩尔比在1.9-2.2，在85-90℃下反应80-100min，用质量百分比浓度20％的甲酸调pH至5.0-6.0，反应至粘度18-19s；
(4)、加入尿素和三聚氰胺，甲醛与尿素和三聚氰胺之和的摩尔比在1.30-1.45，在78-88℃反应25-35min；
(5)、加入尿素，使甲醛与尿素和三聚氰胺之和的摩尔比在0.8-0.95，在70-80℃保温20-30min，逐渐降温至40℃，用质量浓度40％的氢氧化钠溶液调pH值为7.8-8.2；
上述步骤中，三聚氰胺的总量占整个液体树脂质量的1.0-2.5％，甲醛与尿素和三聚氰胺之和的摩尔比在0.8-0.95；尿素分三批投入，三聚氰胺分二批投入，第一批三聚氰胺占三聚氰胺总量的65-70％，第二批三聚氰胺占三聚氰胺总量的30-35％；
(6)、注入储存罐，待用。
胶粘剂的粘度采用国标涂4杯法进行检测：先将涂4杯的位置调整水平，用左手食指按住下出口，再往杯中注入温度为25℃的三聚氰胺改性脲醛树脂胶粘剂，将高出杯口的液体用玻璃棒刮除，在松开左手食指的同时，将右手的秒表按下计时，当三聚氰胺改性脲醛树脂胶粘剂从涂4杯流完时，再按下秒表，记录秒表的读数，重复两次，取其平均值，该数值就是胶粘剂的粘度。
有益效果：利用本发明所制得的三聚氰胺改性脲醛树脂胶粘剂，在制备人造纤维板时加入，特别是制备生产超低密度纤维板时，制造方法简单、易操作，成本低廉。在使用过程中不受周围环境的变化而发生尺寸变化、变形弯曲、老化等，此外该发明拓展了密度纤维板的应用领域，同时解决了环境污染和资源的循环利用问题，与普通密度板相比，本方法生产得到的超轻质密度纤维板具有如下优点：1、木材原料单耗降低0.2t/m3；2、提高木材资源的综合利用率和附加值，拓宽MDF原料来源；3、扩大MDF的应用范围，满足人们的需求，缓解木材和木制品的供求矛盾。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进一步说明，在不超出本发明的精神和范围下，可以对本发明做出更多的配方调整。
实施例1
1、三聚氰胺改性脲醛树脂胶粘剂制备
制备过程如下：
(1)、加入占三聚氰胺改性脲醛树脂胶粘剂质量比为55％的甲醛于反应釜中，用质量百分比浓度40％氢氧化钠溶液调pH至8.8-9.2；
(2)、投入第一批三聚氰胺和第一批尿素，逐渐升温至88-90℃，反应20min。
(3)、控制甲醛与尿素的摩尔比在1.9-2.2，在85-90℃下反应80min，用质量百分比浓度20％的甲酸调pH至5.0-6.0，反应至粘度18-19s；
(4)、加入第二批尿素和第二批三聚氰胺，甲醛与尿素和三聚氰胺之和的摩尔比为1.30-1.45，在78-88℃下反应25-35min；
(5)、加入第三批尿素，使得甲醛与尿素和三聚氰胺之和的摩尔比在0.8-0.95，在70-80℃保温20-30min，，逐渐降温至40℃，用质量浓度40％的氢氧化钠溶液调节反应液pH值为7.8-8.2；
三聚氰胺的量占整个液体树脂重量的1.0％，甲醛与尿素和三聚氰胺总和的摩尔比在0.8-0.95；尿素分3批投入，三聚氰胺分2批投入，第一批三聚氰胺占三聚氰胺总量的65-70％，第二批三聚氰胺占三聚氰胺总量的30-35％。
2、制板工艺过程：胶粘剂制作完成后，按普通中密度板材的制作原理及工艺流程，将不同比例的木材(松木：杂木＝9:1)剥皮后，削成长15-20mm、15-20mm、厚为3-4mm的木片，经过筛选处理，保证木片尺寸要求，再经水洗，除去泥沙等杂质，保证木片的清洁；通过蒸煮软化木片，蒸煮温度约165-170℃，料位在2.0m；木片通过带式螺旋进入磨机，同时向磨机里添加熔融石蜡，石蜡施加量约5-7kg/m3，磨盘间隙在0-4mm范围内；在纤维喷出的管道上施加三聚氰胺改性脲醛树脂，施胶量为195-210kg/m3，固化剂为氯化铵与HA101交联剂的混合物，氯化铵：HA101交联剂为3:1(质量百分比)，添加量为2.0％，HA101交联剂为永港伟方(北京)科技股份有限公司的市售产品，经干燥系统干燥后铺装成型；调整铺装密度，保证板坯密度520-550kg/m3；热压工艺中适当降低起压段0框架的距离10-20mm，降低一区起压温度2-5度，热压温度在220-160℃，压机速度控制在400-700mm/s；出压机的板材经翻板冷却调质36小时后砂光处理，4道砂光砂削量分配如下：第一道砂削量占55-60％、第二道砂削量占20-25％、第三道砂削量占10-15％、第四道砂削量占5-10％；砂光后的基材分选入库。
经以上步骤制得超轻质E1板材按GB/T11718-2009标准要求进行检测，结果如下：
| 性能指标 | 15mmULE1A超轻质板 | 超轻质板欧洲标准 |
| 密度kg/m3 | 550 | 500-550 |
| 最高密度kg/m3 | 850-920 | ≥850 |
| 表面结合强度MPa | 0.99 | |
| 板含水率％ | 7.05 | 5-8 |
| 内结合强度MPa | 0.71 | ≥0.45 |
| 静曲强度MPa | 16 | 16 |
| 吸水厚度膨胀率％ | 8.37 | ≤13 |
| 甲醛释放量mg/100g | 7.9 | ≤8 |
| 平整度(板厚标准偏差) | 0.012-0.015 |
实施例2
1、三聚氰胺改性脲醛树脂胶粘剂制备
制备过程如下：
(1)、加甲醛于反应釜中，加质量百分比浓度40％氢氧化钠溶液调pH至8.8-9.2；
(2)、投入第一批三聚氰胺和第一批尿素，逐渐升温至88-90℃，反应20min。
(3)、摩尔比控制在1.9-2.2，在85-90℃下反应，加甲酸调pH至5.0-6.0，反应至粘度18-19s；
(4)、加入第二批尿素和第二批三聚氰胺，甲醛与尿素和三聚氰胺总和的摩尔比在1.30-1.45，在78-88℃反应25-35min；
(5)、加入第三批尿素，使得甲醛与尿素和三聚氰胺总和的摩尔比在0.8-0.95，在70-80℃保温20-30min，逐渐降温至40℃，加氢氧化钠溶液调节反应液pH值为7.8-8.2；
三聚氰胺的量占整个液体树脂质量的2.5％，甲醛与尿素和三聚氰胺总和的摩尔比在0.8-0.95；尿素分3批投入，三聚氰胺分2批投入，第一批三聚氰胺占三聚氰胺总量的65-70％，第二批三聚氰胺占三聚氰胺总量的30-35％。
2、制板工艺过程：胶粘剂制作完成后，按普通中密度板材的制作原理及工艺流程，将不同比例的木材(松木：杂木＝8:2)剥皮后，削成长15-20mm、15-20mm、厚为3-4mm的木片，经过筛选处理，保证木片尺寸要求，再经水洗，除去泥沙等杂质，保证木片的清洁；通过蒸煮软化木片，蒸煮温度约165-170℃，料位在2.0m；木片通过带式螺旋进入磨机，同时向磨机里添加熔融石蜡，石蜡施加量约6kg/m3，磨盘间隙在3mm；在纤维喷出的管道上施加三聚氰胺改性脲醛树脂，施胶量为200kg/m3，氯化铵与HA101交联剂的混合物，氯化铵：HA101交联剂为3:1(质量百分比)，添加量为1.5％，HA101交联剂为永港伟方(北京)科技股份有限公司的市售产品，经干燥系统干燥后铺装成型；调整铺装密度，保证板坯密度520-540kg/m3；热压工艺中适当降低起压段0框架的距离10-20mm，降低一区起压温度2-5度，热压温度在220-160℃，压机速度控制在400-700mm/s；出压机的板材经翻板冷却调质36小时后砂光处理，4道砂光砂削量分配如下：第一道砂削量占55-60％、第二道砂削量占20-25％、第三道砂削量占10-15％、第四道砂削量占5-10％；砂光后的基材分选入库。
经以上步骤制得超轻质E1板材按GB/T11718-2009标准要求进行检测，结果如下：
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (1)
1.一种三聚氰胺改性脲醛树脂胶粘剂的制造方法，其特征在于：包括如下步骤
（1）加入占三聚氰胺改性脲醛树脂胶粘剂质量比为55%的甲醛于反应釜中，用质量百分比浓度40%氢氧化钠溶液调pH至8.8-9.2；
(2)、加入三聚氰胺和尿素，逐渐升温至88-90℃，反应20min；
(3)、控制甲醛与尿素的摩尔比在1.9-2.2，在85-90℃下反应80-100min，用质量百分比浓度20%的甲酸调pH至5.0-6.0，反应至粘度18-19s；
(4)、加入尿素和三聚氰胺，甲醛与尿素和三聚氰胺之和的摩尔比在1.30-1.45，在78-88℃反应25-35min；
(5)、加入尿素，使甲醛与尿素和三聚氰胺之和的摩尔比在0.8-0.95，在70-80℃保温20-30min，逐渐降温至40℃，用质量百分比浓度40%的氢氧化钠溶液调pH值为7.8-8.2；
上述步骤中，三聚氰胺的总量占整个液体树脂质量的1.0-2.5%，甲醛与尿素和三聚氰胺之和的摩尔比在0.8-0.95；尿素分三批投入，三聚氰胺分二批投入，第一批三聚氰胺占三聚氰胺总量的65-70%，第二批三聚氰胺占三聚氰胺总量的30-35%；
（6）、注入储存罐，待用。
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