CN104030931A - 一种1，3-双环己胺基-2-丙醇的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种1，3-双环己胺基-2-丙醇的合成方法，以苯为溶剂，氯化锌和氧化锌为催化剂，环氧氯丙烷与环己胺在搅拌条件下，进行回流反应，生成中间产物1-氯-3-环己胺基-2-丙醇，在缚酸剂氢氧化钠溶液存在下，继续回流反应，生成1-3-双环己胺基-2-丙醇，静置，分层，分离和提纯，制得1，3-双环己胺基-2-丙醇，合成物具有多活性吸附中心，能够改善阳极极化性能，抑制腐蚀作用，属于阳极型缓蚀剂。
Description
技术领域
本发明涉及防锈添加剂合成技术领域，尤指一种1，3-双环己胺基-2-丙醇的合成方法。
背景技术
气相缓蚀剂能单独存在或依附于合适的载体，在常温常压下直接气化。在密封环境中通过自身可调节的持续挥发而使得作业单元内的任何空间缝隙中，都会充盈含有气相缓蚀剂防锈因子的混合气体，这种气体遭遇金属表面时会吸附其上，形成只有一个或数个分子厚的致密保护膜层。该保护膜层能有效隔绝金属表面与水分、氧气及其他有害大气腐蚀因素的接触，抑制促使金属腐蚀的电化学反应的发生，从而达到最佳的防锈蚀效果。这种新型的防锈材料，作为一种高科技防锈保存包装产品的技术与概念，源於第二次世界大战後期的军事应用实验。由於其在工业装置防锈保存处理上有迅速、简易、低成本的特点，尤其是符合环保要求，近年来受到更多重视，并针对防锈能力和安全性等问题进行了深入研究和改进，使气相防锈包装材料达致商业化推广和应用。 气相防锈蚀技术虽然进入中国时间短，但发展速度很快，然而，中国气相防锈技术与先进国家相比，还存在着产品品种少、应用覆盖面不广的问题。因此，应加大推广先进技术，同时加强气相防锈剂的研究开发。
发明内容
本发明的目的在于提供一种1，3-双环己胺基-2-丙醇的合成方法。
本发明的技术解决方案是：以苯为溶剂，氯化锌和氧化锌为催化剂，环氧氯丙烷与环己胺在搅拌条件下，进行回流反应，生成中间产物1-氯-3-环己胺基-2-丙醇，在缚酸剂氢氧化钠溶液存在下，继续回流反应，生成1-3-双环己胺基-2-丙醇，静置，分层，分离和提纯，制得1，3-双环己胺基-2-丙醇，具体包含以下步骤：
1)．以苯为溶剂，氯化锌和氧化锌为催化剂，在搅拌条件下，向环己胺（Ⅱ）中缓慢加入环氧氯丙烷（Ⅰ），于80℃～90℃回流反应3～4小时，生成中间产物1-氯-3-环己胺基-2-丙醇（Ⅲ），其主要化学反应为：
2)．向反应混合物中加入20%的氢氧化钠溶液，再加热，于80℃～90℃继续回流反应4～5小时，反应过程中用20%的氢氧化钠溶液控制PH在9～10，生成1，3-双环己胺基-2-丙醇（Ⅳ），反应完毕后，冷却至20～40℃，停止搅拌，静置，其主要化学反应为：
3)．反应混合物分为两层，上层为有机相，分离出含有沉积物氯化钠的下层，加水进行稀释和溶解沉积物，用苯对下层稀释溶液萃取两次，上层有机相与两次萃取的苯层合并，进行减压蒸馏，回收苯，得淡黄色液体1，3-双环己胺基-2-丙醇。
进一步的是，所述的催化剂用量为环氧氯丙烷用量的2%～4%。
所述的环氧氯丙烷、环己胺的摩尔比为1﹕2～3。
所述的溶剂苯的用量为环己胺用量的2～3倍。
所述的萃取苯的用量为环己胺用量的0.4～0.6倍。
本发明一种1，3-双环己胺基-2-丙醇的合成方法，其特点和优点是：采用环己胺和环氧氯丙烷进行反应，通过添加催化剂控制环氧氯丙烷的开环，使反应容易进行；合成物具有多活性吸附中心，能够改善阳极极化性能，抑制腐蚀作用，属于阳极型缓蚀剂；反应操作简单易行，适合工业化生产。
具体实施方式
实施例1
在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入199克苯，加入0.50克氯化锌、0.44克氧化锌和66.5克环己胺，搅拌条件下，缓慢加入31克环氧氯丙烷，于80℃～85℃回流反应3.5小时，生成中间产物1-氯-3-环己胺基-2-丙醇，向反应混合物中加入20%的氢氧化钠溶液，再加热，于85℃～90℃继续回流反应4.5小时，反应过程中用20%的氢氧化钠溶液控制PH在9～10，生成1，3-双环己胺基-2-丙醇，反应完毕后，冷却至25～35℃，停止搅拌，静置，反应混合物分为两层，上层为有机相，分离出含有沉积物氯化钠的下层，加水进行稀释和溶解沉积物，用39.5克苯对下层稀释溶液萃取两次，上层有机相与两次萃取的苯层合并，进行减压蒸馏，回收苯，得淡黄色液体1，3-双环己胺基-2-丙醇。
实施例2
在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入176克苯，加入0.46克氯化锌、0.2克氧化锌和88克环己胺，搅拌条件下，缓慢加入33克环氧氯丙烷，于85℃～90℃回流反应3小时，生成中间产物1-氯-3-环己胺基-2-丙醇，向反应混合物中加入20%的氢氧化钠溶液，再加热，于85℃～90℃继续回流反应5小时，反应过程中用20%的氢氧化钠溶液控制PH在9～10，生成1，3-双环己胺基-2-丙醇，反应完毕后，冷却至30～40℃，停止搅拌，静置，反应混合物分为两层，上层为有机相，分离出含有沉积物氯化钠的下层，加水进行稀释和溶解沉积物，用44克苯对下层稀释溶液萃取两次，上层有机相与两次萃取的苯层合并，进行减压蒸馏，回收苯，得淡黄色液体1，3-双环己胺基-2-丙醇。
实施例3
在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入280克苯，加入0.8克氯化锌、0.6克氧化锌和112克环己胺，搅拌条件下，缓慢加入35克环氧氯丙烷，于80℃～90℃回流反应4小时，生成中间产物1-氯-3-环己胺基-2-丙醇，向反应混合物中加入20%的氢氧化钠溶液，再加热，于80℃～90℃继续回流反应4小时，反应过程中用20%的氢氧化钠溶液控制PH在9～10，生成1，3-双环己胺基-2-丙醇，反应完毕后，冷却至20～30℃，停止搅拌，静置，反应混合物分为两层，上层为有机相，分离出含有沉积物氯化钠的下层，加水进行稀释和溶解沉积物，并用45克苯对下层稀释溶液萃取两次，上层有机相与两次萃取的苯层合并，进行减压蒸馏，回收苯，得淡黄色液体1，3-双环己胺基-2-丙醇。
以上所述，实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (2)
1.一种3-双环己胺基-2-丙醇的合成方法，其特征是：以苯为溶剂，氯化锌和氧化锌为催化剂，环氧氯丙烷与环己胺在搅拌条件下，进行回流反应，生成中间产物1-氯-3-环己胺基-2-丙醇，在缚酸剂氢氧化钠溶液存在下，继续回流反应，生成1-3-双环己胺基-2-丙醇，静置，分层，分离和提纯，制得1，3-双环己胺基-2-丙醇，具体包含以下步骤：
1)．以苯为溶剂，氯化锌和氧化锌为催化剂，在搅拌条件下，向环己胺中缓慢加入环氧氯丙烷，于80℃～90℃回流反应3～4小时，生成中间产物1-氯-3-环己胺基-2-丙醇；
2)．向反应混合物中加入20%的氢氧化钠溶液，再加热，于80℃～90℃继续回流反应4～5小时，反应过程中用20%的氢氧化钠溶液控制PH在9～10，生成1，3-双环己胺基-2-丙醇，反应完毕后，冷却至20～40℃，停止搅拌，静置；
3)．反应混合物分为两层，上层为有机相，分离出含有沉积物氯化钠的下层，加水进行稀释和溶解沉积物，用苯对下层稀释溶液萃取两次，上层有机相与两次萃取的苯层合并，进行减压蒸馏，回收苯，得淡黄色液体1，3-双环己胺基-2-丙醇。
2.根据权利要求1所述的一种1，3-双环己胺基-2-丙醇的合成方法，其特征是：所述的催化剂用量为环氧氯丙烷用量的2%～4%；所述的环氧氯丙烷、环己胺的摩尔比为1﹕2～3；所述的溶剂苯的用量为环己胺用量的2～3倍；所述的萃取苯的用量为环己胺用量的0.4～0.6倍。
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| CN112225679A (zh) * | 2020-10-13 | 2021-01-15 | 苏州亚科科技股份有限公司 | 一种3-(环己胺)-2-羟基-1-丙磺酸的制备方法 |
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