CN104028742B - 钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料及其制备与应用 - Google Patents

钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料及其制备与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料及其制备与应用。所述方法包括以下步骤：将多巴胺溶于去离子水中，制得多巴胺溶液，调节pH值后将钛纳米棒浸到多巴胺溶液中反应，制得聚多巴胺修饰的钛纳米棒；将聚多巴胺修饰的钛纳米棒浸到硝酸银溶液中反应，制得掺杂银纳米粒子的聚多巴胺修饰的钛纳米棒复合材料，然后将其浸到醋酸锌溶液中反应，制得所述钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料。本发明一种钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料兼具钛纳米棒、聚多巴胺、锌和银的优点，生物相容性好、易于衍生化，能够促进成骨细胞的增值分化，具有抗菌性能，在生物材料领域具有潜在应用。

Description

钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料及其制备与应用
技术领域
本发明属于钛纳米棒复合材料领域，具体涉及一种钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料及其制备与应用。
背景技术
钛纳米棒(TiNanorod)是一种新型生物材料，它具有规整排列而成的棒状结构。钛表面纳米形貌因其独特的物理与化学性质，目前已引起大家的普遍关注。钛纳米棒独特的结构使它具有优异的电学、力学、热学和光学等特性。研究发现，这种钛纳米棒材料与纯钛相比具有更大的粗糙度，更大的比表面积。因此，钛纳米棒材料由于其良好的生物活性，大的粗糙度与比表面积可以促进其作为植入体材料的成骨性能，另外钛纳米棒为疏水表面使其具有一定的抗菌性能，在植入体材料及医疗器械等领域具有重要的潜在应用价值。为进一步拓展钛纳米棒材料在生物材料中的应用，钛纳米棒的改性及其与功能性材料的复合至关重要。
目前，已有研究表明多巴胺可以作为一种有效物质对表面进行功能化改性。多巴胺可以在各种有机、无机材料表面进行勃附，且粘结性能优异，过程简单易行。此种方法源于贝壳类动物分泌的蛋白质物质可以有效地粘结在物体的湿表面，已有科学家对此现象的原理进行研究。研究结果表明，贝壳类动物所分泌出的蛋白质物质中的二轻基苯丙氨酸(DOPA)在其中起到主要作用，将要修饰的材料在多巴胺溶液中进行简单的浸涂即可形成强力附着于矿物质、金属及高分子等多种材料表面的复合层。并证明多巴胺的粘结性能与基体无关，且可在基体表面作为有效的平台进行金属还原或其他单体的进一步接枝。因此，聚多巴胺修饰是一种操作简单、普适的材料改性方法。此外，已有研究证明聚多巴胺材料中的氨基可作为还原剂，有效地原位还原硝酸银和醋酸锌，从而直接制备聚多巴胺一共掺杂锌和银复合材料。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法得到的钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料。
本发明的再一目的在于提供上述制备方法得到的钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将多巴胺溶于去离子水中，制得多巴胺溶液，并将多巴胺溶液pH值调节为7～9；然后将钛纳米棒浸到多巴胺溶液中，对钛纳米棒进行表面修饰，制得聚多巴胺修饰的钛纳米棒；
(2)将步骤(1)制得的聚多巴胺修饰的钛纳米棒浸到硝酸银溶液中反应，制得掺杂银纳米粒子的聚多巴胺修饰的钛纳米棒复合材料；
(3)将步骤(2)制得的掺杂银纳米粒子的聚多巴胺修饰的钛纳米棒复合材料浸到醋酸锌溶液中反应，制得所述钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料。
优选的，步骤(1)中所述的钛纳米棒可通过以下方法制得：将医用纯钛经过HF和HNO3混合液酸洗处理后作为阳极，通过电化学阳极氧化横流法在纯钛(阳极)表面制备出钛纳米棒阵列结构。在反应过程中，控制阳极和阴极间的距离为45mm，以质量分数为1.45wt％的氟化铵和0.72wt％草酸的混合溶液作为电解质溶液，在25℃的条件下，恒定电流200mA，反应25min制备得到所述钛纳米棒。
优选的，步骤(1)中所述多巴胺溶液浓度为5～10mg/mL；步骤(1)中用缓冲液三羟甲基氨基甲烷[(HOCH2)3CNH2]调节多巴胺溶液的pH值，多巴胺溶液的pH值调节为8.5。
所述缓冲液三羟甲基氨基甲烷[(HOCH2)3CNH2]用于调节多巴胺溶液的pH值，不参与反应。
优选的，步骤(1)中所述钛纳米棒浸到多巴胺溶液中的时间为4～12h。
本发明通过调节钛纳米棒的浸入时间和多巴胺溶液的浓度来控制多巴胺的修饰量。
优选的，步骤(2)中所述硝酸银溶液的质量浓度为0.1～2.0％。
优选的，步骤(2)中所述反应的时间为2～6h。
优选的，步骤(3)中所述醋酸锌溶液的质量浓度为0.1～1.0％。
优选的，步骤(3)中所述反应的时间为1～3h。
本发明还提供了上述制备方法得到的钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料。该复合材料兼具钛纳米棒、聚多巴胺、锌和银的优点，生物相容性好、易于衍生化，能够促进成骨细胞的增值分化，具有抗菌性能，在生物材料领域具有潜在应用。
本发明还提供了上述制备方法得到的钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料在制备骨植入体材料，医用手术器械或牙科材料中的应用。
本发明所述钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料中钛纳米棒生物相容性好，可直接作为生物材料使用；聚多巴胺中丰富的氨基和羟基能够提高材料亲水性和生物相容性；银纳米粒子可通过其杀菌作用直接提高材料的生物活性；锌在人体中是非常重要的元素，能促进成骨性能。因此，本发明所述一种钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料可用于制备骨植入体材料，医用手术器械及牙科材料等。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)按本发明所述的方法制得的钛纳米棒能提高钛表面生物活性、生物相容性好，可直接作为生物材料使用。
(2)因含有聚多巴胺层，本发明钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料的亲水性、生物相容性好。
(3)本发明一种钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料的银纳米粒子制备方法简单、易于衍生化。
(4)本发明一种钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料的银纳米粒子结合了锌和银粒子的优点，既能够促进材料的成骨性能，又能提高其抗菌性能。
附图说明
图1为实施例1中钛纳米棒的扫描电镜图。放大倍数为100000倍。
图2为实施例1中聚多巴胺修饰的钛纳米棒的扫描电镜图。放大倍数为100000倍。
图3为实施例1中钛纳米棒(a)和聚多巴胺修饰钛纳米棒(b)对水的接触角图。
图4为实施例1中钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料的扫描电镜图。放大倍数为10000倍。
图5为实施例1中钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料的的能谱图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将多巴胺溶液溶解于去离子水中，制得浓度为10mg/mL的多巴胺溶液，用缓冲液三羟甲基氨基甲烷[(HOCH2)3CNH2]调节溶液pH值为8.5；
(2)将医用纯钛经过HF和HNO3混合液酸洗处理后作为阳极，控制阳极和阴极间的距离为45mm，以质量分数为1.45wt％的氟化铵和0.72wt％草酸的混合溶液作为电解质溶液，在25℃的条件下，恒定电流200mA，反应25min制备得到钛纳米棒；将制得的钛纳米棒浸泡在步骤(1)制备的多巴胺溶液中进改性修饰，4h后取出干燥，制得聚多巴胺修饰的钛纳米棒；
(3)将步骤(2)制备的聚多巴胺修饰的钛纳米棒浸泡在浓度为1％的硝酸银溶液中，反应4h后制得掺杂银纳米粒子的聚多巴胺修饰的钛纳米棒复合材料；
(4)将步骤(3)制备的掺杂银纳米粒子的聚多巴胺修饰的钛纳米棒复合材料浸泡在浓度为0.5％的醋酸锌溶液中，反应3h后制得所述钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料。
随后，对步骤(2)制备的钛纳米棒和经聚多巴胺修饰的钛纳米棒、步骤(4)制备的钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料电镜扫描、接触角测试等操作，得到的测试分析结果如图1～5所示。
图1为钛纳米棒的扫描电镜图(放大倍数为100000倍)，从图中看到钛纳米棒的扫描电镜图表明钛纳米棒为规整的棒状结构，
图2为聚多巴胺修饰的钛纳米棒的扫描电镜图(放大倍数为100000倍)，从图中可看到聚多巴胺修饰钛纳米棒后，还保留了钛纳米棒的结构，并在钛纳米棒的表面覆盖了很薄的聚多巴胺层。
图3中的a图为钛纳米棒对水的接触角图，接触角为116.3°；图3中的b图为聚多巴胺修饰钛纳米棒对水的接触角图，接触角为50°。图3测试结果表明，聚多巴胺修饰的钛纳米棒具有比钛纳米棒更低的接触角，钛纳米棒由疏水变为亲水，说明钛纳米棒的亲水性大大提高。
图4为本实施例制得的钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料的扫描电镜图表明(放大倍数为10000倍)，从图中可看到复合材料表面均匀分布锌和银粒子。
图5为本实施例制得的钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料的能谱(EDS)图，图中表明了钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料中Ti、Ag、Zn信号同时存在。
以上结果分析结果证明了本发明聚多巴胺、锌和银粒子在钛纳米棒上的有效制备，即钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料的有效制备。
实施例2
一种钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将多巴胺溶液溶解于去离子水中，制得浓度为5mg/mL的多巴胺溶液，用缓冲液三羟甲基氨基甲烷[(HOCH2)3CNH2]调节溶液pH值为8.5；
(2)将医用纯钛经过HF和HNO3混合液酸洗处理后作为阳极，控制阳极和阴极间的距离为45mm，以质量分数为1.45wt％的氟化铵和0.72wt％草酸的混合溶液作为电解质溶液，在25℃的条件下，恒定电流200mA，反应25min制备得到钛纳米棒；将制得的钛纳米棒浸泡在步骤(1)制备的多巴胺溶液中进改性修饰，8h后取出干燥，制得聚多巴胺修饰的钛纳米棒；
(3)将步骤(2)制备的聚多巴胺修饰的钛纳米棒浸泡在浓度为1％的硝酸银溶液中，反应2h后制得掺杂银纳米粒子的聚多巴胺修饰的钛纳米棒复合材料；
(4)将步骤(3)制备的掺杂银纳米粒子的聚多巴胺修饰的钛纳米棒复合材料浸泡在浓度为0.5％的醋酸锌溶液中，反应2h后制得所述钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料。
经测试证明，实施例2制备的钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料同样具备良好的生物活性、降低的水接触角，锌和银粒子分布均匀。
实施例3
一种钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将多巴胺溶液溶解于去离子水中，制得浓度为5mg/mL的多巴胺溶液，用缓冲液三羟甲基氨基甲烷[(HOCH2)3CNH2]调节溶液pH值为8.5；
(2)将医用纯钛经过HF和HNO3混合液酸洗处理后作为阳极，控制阳极和阴极间的距离为45mm，以质量分数为1.45wt％的氟化铵和0.72wt％草酸的混合溶液作为电解质溶液，在25℃的条件下，恒定电流200mA，反应25min制备得到钛纳米棒；将制得的钛纳米棒浸泡在步骤(1)制备的多巴胺溶液中进改性修饰，12h后取出干燥，制得聚多巴胺修饰的钛纳米棒；
(3)将步骤(2)制备的聚多巴胺修饰的钛纳米棒浸泡在浓度为1％的硝酸银溶液中，反应1h后制得掺杂银纳米粒子的聚多巴胺修饰的钛纳米棒复合材料；
(4)将步骤(3)制备的掺杂银纳米粒子的聚多巴胺修饰的钛纳米棒复合材料浸泡在浓度为0.5％的醋酸锌溶液中，反应1h后制得所述钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料。
经测试证明，实施例3制备的钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料同样具备良好的生物活性、降低的水接触角，锌和银粒子分布均匀。
实施例4
一种钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将多巴胺溶液溶解于去离子水中，制得浓度为5mg/mL的多巴胺溶液，用缓冲液三羟甲基氨基甲烷[(HOCH2)3CNH2]调节溶液pH值为8.5；
(2)将医用纯钛经过HF和HNO3混合液酸洗处理后作为阳极，控制阳极和阴极间的距离为45mm，以质量分数为1.45wt％的氟化铵和0.72wt％草酸的混合溶液作为电解质溶液，在25℃的条件下，恒定电流200mA，反应25min制备得到钛纳米棒；将制得的钛纳米棒浸泡在步骤(1)制备的多巴胺溶液中进改性修饰，10h后取出干燥，制得聚多巴胺修饰的钛纳米棒；
(3)将步骤(2)制备的聚多巴胺修饰的钛纳米棒浸泡在浓度为0.1％的硝酸银溶液中，反应6h后制得掺杂银纳米粒子的聚多巴胺修饰的钛纳米棒复合材料；
(4)将步骤(3)制备的掺杂银纳米粒子的聚多巴胺修饰的钛纳米棒复合材料浸泡在浓度为0.1％的醋酸锌溶液中，反应3h后制得所述钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料。
经测试证明，实施例4制备的钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料同样具备良好的生物活性、降低的水接触角，锌和银粒子分布均匀。
实施例5
一种钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将多巴胺溶液溶解于去离子水中，制得浓度为5mg/mL的多巴胺溶液，用缓冲液三羟甲基氨基甲烷[(HOCH2)3CNH2]调节溶液pH值为8.5；
(2)将医用纯钛经过HF和HNO3混合液酸洗处理后作为阳极，控制阳极和阴极间的距离为45mm，以质量分数为1.45wt％的氟化铵和0.72wt％草酸的混合溶液作为电解质溶液，在25℃的条件下，恒定电流200mA，反应25min制备得到钛纳米棒；将制得的钛纳米棒浸泡在步骤(1)制备的多巴胺溶液中进改性修饰，5h后取出干燥，制得聚多巴胺修饰的钛纳米棒；
(3)将步骤(2)制备的聚多巴胺修饰的钛纳米棒浸泡在浓度为2％的硝酸银溶液中，反应2h后制得掺杂银纳米粒子的聚多巴胺修饰的钛纳米棒复合材料；
(4)将步骤(3)制备的掺杂银纳米粒子的聚多巴胺修饰的钛纳米棒复合材料浸泡在浓度为1％的醋酸锌溶液中，反应1h后制得所述钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料。
经测试证明，实施例5制备的钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料同样具备良好的生物活性、降低的水接触角，锌和银粒子分布均匀。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将多巴胺溶于去离子水中，制得多巴胺溶液，并将多巴胺溶液pH值调节为7～9；然后将钛纳米棒浸到多巴胺溶液中，制得聚多巴胺修饰的钛纳米棒；
(2)将步骤(1)制得的聚多巴胺修饰的钛纳米棒浸到硝酸银溶液中反应，制得掺杂银纳米粒子的聚多巴胺修饰的钛纳米棒复合材料；
(3)将步骤(2)制得的掺杂银纳米粒子的聚多巴胺修饰的钛纳米棒复合材料浸到醋酸锌溶液中反应，制得所述钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料；
步骤(1)中所述的钛纳米棒通过以下方法制得：医用纯钛经过HF和HNO3混合液酸洗处理后作为阳极，控制阳极和阴极间的距离为45mm，以质量分数为1.45wt％的氟化铵和0.72wt％草酸的混合溶液作为电解质溶液，在25℃的条件下，恒定电流200mA，反应25min制备得到所述钛纳米棒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述多巴胺溶液浓度为5～10mg/mL；步骤(1)中用缓冲液三羟甲基氨基甲烷调节多巴胺溶液的pH值，多巴胺溶液的pH值调节为8.5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述钛纳米棒浸到多巴胺溶液中的时间为4～12h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述硝酸银溶液的浓度为0.1～2.0％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述反应的时间为2～6h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述醋酸锌溶液的浓度为0.1～1.0％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述反应的时间为1～3h。
8.权利要求1～7任一项所述制备方法制得的钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料。
9.权利要求1～7任一项所述制备方法制得的钛纳米棒-聚多巴胺-共掺杂锌和银复合材料在制备骨植入体材料，医用手术器械或牙科材料中的应用。
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