CN104022288B - 一种铅蓄电池负极板添加剂及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
一种铅蓄电池负极板添加剂，所述添加剂为碳纳米管束，所述碳纳米管束由相互平行的扁平状碳纳米管组成，所述碳纳米管由石墨层组成，其中，所述添加剂的添加量为铅蓄电池负极板活性物质质量的0.05‑0.5％；该铅蓄电池负极板添加剂能有效提高铅蓄电池的脉冲循环寿命和充电接受能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种电池负极添加剂及其使用方法，具体讲涉及一种应用于铅蓄电池的负极添加剂及其使用方法。
背景技术
随着诸如纯电动车和混合电动车HEV电动汽车的迅速发展，而铅蓄电池因其原料资源丰富、价格低廉、工艺成熟和安全性好等特点，在电动车上有着较好的应用前景，但由于铅蓄电池的比功率较低以及大功率放电的使用寿命短等缺点，制约了其发展，而导致上述问题主要原因是受限于负极：在高密度电流放电情况下，负极产生的大量铅离子进入电解液，使电解液中硫酸根离子扩散受限，铅离子过饱和，从而在负极表面形成一层致密的硫酸铅沉淀层，造成负极表面钝化；鉴于硫酸铅导电性差，溶解度小，负极内部铅的反应活性降低，增加反应过电位，致使充电时析氢较为严重，充电效率下降，并形成恶性循环；若继续大功率充放电，以上情况会进一步恶化，硫酸铅沉淀颗粒增大，这样的增大过程又不可逆，最终导致负极丧失反应活性，使电池失效；现有技术中将活性炭直接加入到铅蓄电池负极板中来提升电池脉冲功率的作用，如中国专利200810136333.1、中国专利200880009193.X和中国专利200910098917.9均有将活性炭直接加入铅蓄电池电极板，有效提高器件性能的记载。但是这些现有技术中的添加剂多为活性炭、炭黑等多种炭材料混合物，难以有效提高电极板的性能，虽然也有向铅酸电池负极板中加入碳纳米管，但该碳纳米管无论是单壁、双壁、还是多壁，均是普通的圆柱形碳纳米管，这种碳纳米管团聚严重、长度短小、分散困难、电导率低。
发明内容
本发明的目的是提供一种有效提高铅蓄电池的脉冲循环寿命和充电接受能力的铅蓄电池负极板添加剂及其使用方法。
本发明的具体方案为：一种铅蓄电池负极板添加剂，所述添加剂为碳纳米管束，所述碳纳米管束由相互平行的扁平状碳纳米管组成，所述碳纳米管由石墨层组成，其中，所述添加剂的添加量为铅蓄电池负极板活性物质质量的0.05-0.5％。
优选的，所述碳纳米管的石墨层层数为2。
另一优选的，所述碳纳米管的比表面积为100-1800m2/g。
再一优选的，所述碳纳米管的孔容为0.1-2.0cm3/g。
再一优选的，所述铅蓄电池负极板活性物质包括由铅粉、涤纶纤维、木质素磺酸钠、硫酸钡和导电炭黑组成的一组物质中选出的一种或几种。
再一优选的，所述添加剂的添加量为铅蓄电池负极板活性物质质量的0.1-0.2％。
所述的铅蓄电池负极板添加剂的使用方法，包括如下步骤：
1)取负极板添加剂分散到水中，进行超声分散处理，超声功率控制在800W-1200W，超声2s间歇2s，总超声时间2h；
2)将负极板活性物质中除负极板添加剂外的其它材料混合均匀，加入步骤1)的分散液，搅拌10min，然后加入稀硫酸，再继续搅拌5min形成铅膏，加入适量水调节铅膏，视密度以适于涂板；
3)将铅膏手工涂板，干燥。
优选的，所述的使用方法，步骤2)中所述铅膏视密度控制在4.1g/cm3。
采用上述技术方案，本发明的技术效果有：
1、本发明添加剂的孔容为0.1-2.0cm3/g，其加入铅酸电池极板内部能够为铅活性物质的沉积提供充足的空间，增强铅活性物质的反应活性和反应可逆性，有效提高铅酸电池的充电能力(同等条件下恒压充电电流提高50％以上)。
2、本发明碳纳米管的石墨层为2，因而具有优异的导电性，其加入铅酸电池极板能够将电池的脉冲循环寿命提高150％以上。
3、本发明使用扁平碳纳米管做铅酸电池负极板添加剂，在添加量在0.05％时便能明显增加铅酸电池的电导率，添加到0.1-0.2％则能够有效提高铅蓄电池的脉冲循环寿命(5万次以上)和充电接受能力，其与普通碳纳米管粉体相比，电导率更高，电池的放电性能更佳。
附图说明
图1是本发明碳纳米管的10mn分辨率的高分辨透射电镜图；
图2是本发明碳纳米管的5nm分辨率的高分辨透射电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步的详细说明。
实施例1：
扁平双壁碳纳米管的制备方法：
氦气氛下、于设有削尖的光谱纯石墨棒阴极和填充有YNi2和光谱纯石墨粉的混合石墨棒阳极的电弧炉内，将电流控制在80A下，在两极石墨棒相距10mm时起弧，15分钟后停机，收集样品并清洗，得到长度为5-20μm、孔容为1.2cm3/g的扁平双壁碳纳米管产物。
扁平双壁碳纳米管的使用方法：
将2.5g上述制得的扁平双壁碳纳米管产品分散于400g水中后，进行超声分散处理，超声功率控制在800W，超声2s间歇2s，总超声时间2h，得到扁平双壁碳纳米管分散液；取3kg铅粉、2.1g涤纶纤维、6g木质素磺酸钠、24g硫酸钡和15g导电炭黑，将上述材料搅拌混合10min，加入分散好的双壁碳纳米管与水的分散液，其中扁平双壁碳纳米管的添加量为铅蓄电池负极板活性物质质量的0.147％，继续搅拌10min，然后慢慢加入稀硫酸，再继续搅拌5min，加入适量水调节，调节铅膏视密度为4.1g/cm3，手工涂2Ah极板，干燥。
实施例2：
扁平双壁碳纳米管的制备方法：
通过高温化学气相沉积法制备扁平双壁碳纳米管：控制气相沉积炉反应区为850℃，氩气保护且气压为0.1个大气压，碳源为丙酮溶液，进样速度控制在1.2mL/min，在沉积平台的反应区放置一片2*2cm2的石英片，反应30分钟后将反应炉降温后关闭，收集样品并清洗，得到扁平双壁碳纳米管产物，产物的管径为15nm，长度为20-35μm，孔容1.5cm3/g。
扁平双壁碳纳米管的使用方法：
取4.5g上述制得的扁平双壁碳纳米管产品分散到600g水中，进行超声分散处理，超声功率控制在1200W，超声2s间歇2s，总超声时间2h，得到扁平双壁碳纳米管分散液，取3kg铅粉、2.1g涤纶纤维、6g木质素磺酸钠、24g硫酸钡和15g导电炭黑，将上述材料搅拌混合10min，加入分散好的双壁碳纳米管与水的分散液，继续搅拌10min，其中扁平双壁碳纳米管的添加量为铅蓄电池负极板活性物质质量的0.147％，然后慢慢加入稀硫酸，再继续搅拌5min，加入适量水调节，调节铅膏视密度为4.1g/cm3，手工涂2Ah极板，干燥。
实施例3-4中的扁平双壁碳纳米管的管径为15nm，长度为20-35μm，孔容为1.5cm3/g，扁平双壁碳纳米管的添加量分别为铅蓄电池负极板活性物质质量的0.1％和0.2％，其余与实施例2相同。
性能测试：
1、将实施例1-4制得的铅蓄电池负极板(2Ah)，与对比试样即添加普通双壁碳纳米管制得的小型铅蓄电池负极板(2Ah)，分别与普通铅酸电池正极板配对组装2V12Ah实验电池，进行充放电性能测试：
由于铅蓄电池在实际应用过程中，很容易出现欠充电状态下的运行情况，所以模拟该状况下大电流充放电的条件，程序设置如下：
第1步：将实施例1-4的铅蓄电池以及对比试样6A放电至1.75V；
第2步：分别2.45V恒压充电，限流10A，充电量达到12Ah时认为充满，转到下一步；
第3步：6A放电至1.75V/只；
第4步：6A充电至2.45V/只。
测试结果：
实施例1：第2步充电时间为39分钟。
实施例2：第2步充电时间为35分钟。
实施例3：第2步充电时间为41分钟。
实施例4：第2步充电时间为33分钟。
对比试样：第2步充电时间为54分钟。
实施例1充电时间相对于对比试样缩短27％，实施例2充电时间相对于对比试样缩短35％，实施例3充电时间相对于对比试样缩短25％，实施例4充电时间相对于对比试样缩短38％。
2、将实施例1.4制得的铅蓄电池负极板，与对比试样即添加普通双壁碳纳米管制得的铅蓄电池负极板进行铅蓄电池脉冲循环寿命性能测试，对不同极板组装的2V12Ah电池脉冲循环寿命测试程序设置如下：
第1步：将实施例1-4的铅蓄电池以及对比试样6A充电至2.4V；
第2步：将电池以6A电流放电40分钟；
第3步：将电池以24A充电30秒；
第4步：将电池以24A放电30秒；
第5步：循环进行第3步；
第6步：循环进行第4步；
第7步：循环进行第3步……
以上第3～4步为一个循环，在电池电压低于1.70V时实验终止，认为此时电池失效，读取
电池经历的总循环数为其循环寿命。
测试结果：
实施例1：电池脉冲循环寿命为28700次。
实施例2：电池脉冲循环寿命为30100次。
实施例3：电池脉冲循环寿命为26800次。
实施例4：电池脉冲循环寿命为38000次。
对比试样：电池脉冲循环寿命为7800次。
实施例1脉冲循环寿命相对于对比试样增加268％，实施例2脉冲循环寿命相对于对比试样增加286％，实施例3脉冲循环寿命相对于对比试样增加244％，实施例4脉冲循环寿命相对于对比试样增加387％。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (2)
1.一种铅蓄电池负极板添加剂，其特征在于，所述添加剂为碳纳米管束，所述碳纳米管束由相互平行的扁平状碳纳米管组成，所述碳纳米管由石墨层组成，其中，所述碳纳米管的石墨层层数为2；所述添加剂的添加量为铅蓄电池负极板活性物质质量的0.1-0.2％；所述扁平状碳纳米管的制备如下：氦气氛下、于设有削尖的光谱纯石墨棒阴极和填充有YNi2和光谱纯石墨粉的混合石墨棒阳极的电弧炉内，将电流控制在80A下，在两极石墨棒相距10mm时起弧，15分钟后停机，收集样品并清洗，得扁平双壁碳纳米管产物；或者通过高温化学气相沉积法制备扁平双壁碳纳米管，控制气相沉积炉反应区为850℃，氩气保护且气压为0.1个大气压，碳源为丙酮溶液，进样速度控制在1.2mL/min，在沉积平台的反应区放置一片2x2cm2的石英片，反应30分钟后将反应炉降温后关闭，收集样品并清洗，得到扁平双壁碳纳米管产物；
所述碳纳米管的比表面积为100-1800m2/g；
所述碳纳米管的孔容为0.1-2.0cm3/g；
所述铅蓄电池负极板活性物质包括由铅粉、涤纶纤维、木质素磺酸钠、硫酸钡和导电炭黑组成的一组物质中选出的一种或几种；
负极板添加剂的使用方法，包括如下步骤：
1)取负极板添加剂分散到水中，进行超声分散处理，超声功率控制在800W-1200W，超声2s间歇2s，总超声时间2h；
2)将负极板活性物质中除负极板添加剂外的其它材料混合均匀，加入步骤1)的分散液，搅拌10min，然后加入稀硫酸，再继续搅拌5min形成铅膏，加入适量水调节铅膏视密度以适于涂板；
3)将铅膏手工涂板，干燥。
2.如权利要求1所述的一种铅蓄电池负极板添加剂，其特征在于，步骤2)中所述铅膏视密度控制在4.1g/cm3。
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