CN104022023A - 准分子激光辅助醋酸镍溶液金属诱导晶化非晶硅薄膜的方法 - Google Patents

准分子激光辅助醋酸镍溶液金属诱导晶化非晶硅薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及准分子激光辅助醋酸镍溶液金属诱导晶化非晶硅薄膜的方法，属于多晶硅薄膜制备工艺技术领域。以载玻片为衬底，用等离子体增强气相沉积法在衬底上沉积非晶硅薄膜；将醋酸镍溶于酒精和甲苯的混合溶液，并加入乙基纤维素，配置成粘稠性溶液；将所配置的溶液旋涂，随后在400℃~450℃退火1~2小时；然后将样品固定在载物台上，通过蝇眼整形后的193nm的ArF准分子激光对整个样品表面进行扫描处理，这样便实现了非晶硅薄膜的诱导晶化。和传统激光晶化法相比，降低了晶化所需的激光功率；和常规金属诱导晶化法相比，减少了残余金属污染物的量，缩短了退火时间，具有制备工艺简单、污染小和成本低等特点。因此本发明制备的多晶硅薄膜可适用于薄膜晶体管、太阳能电池等微电子制造领域。

Description

准分子激光辅助醋酸镍溶液金属诱导晶化非晶硅薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种准分子激光辅助醋酸镍溶液金属诱导晶化非晶硅薄膜的方法，属于金属诱导晶化制备多晶硅薄膜材料的技术领域。 
背景技术
多晶硅薄膜具有较高的载流子迁移率和光吸收率及稳定的光电性能，因而被广泛用于多种电子器件中，例如薄膜晶体管（TFT）、图像传感器、太阳能电池等，并且已被光伏界人士公认为能够实现高效率、低成本、长寿命的第二代太阳电池的候选者，一般情况下，大晶粒的优质多晶硅薄膜有助于提高多晶硅薄膜太阳能电池的转换效率。 
目前制备多晶硅薄膜的方法主要有化学气相沉积法（CVD）、固相晶化法（SPC）、激光晶化法（LC）和金属诱导晶化法等。其中，化学气相沉积法是一种直接制备方法，它需要在较高的温度下才能获得多晶硅薄膜；固相晶化法（SPC）是间接制备高质量多晶硅薄膜的主要方法之一，然而，由于需要较高的加热温度（通常高于600℃），因此只适用于比较昂贵的石英衬底而不能应用于低成本的玻璃衬底制备器件。且固相晶化法通常需要近十个小时的时间，这将延长制备过程，因此会增加生产成本。在目前的液晶面板制造产业中，激光晶化是应用比较成熟的一种多晶硅薄膜制备技术，而且作为一种很有应用前景的低温晶化技术，金属诱导晶化法（MIC）也已经被广泛研究。其基本原理是：在非晶硅上沉积一层金属，如Al、Cu、Au、Ag、Ni、Pb等，在金属的诱导作用下使a-Si薄膜晶化而获得多晶硅薄膜。 
通常金属层是通过溅射或蒸发的方法制备的，但是这两种方法都有一些致命的缺陷：这两种技术的成本较高，而且不能很好的控制沉积的金属的量，多晶硅薄膜中残余的金属对所制备器件的稳定性有很大的影响。基于溶液法的金属诱导晶化可以克服这些问题。在金属诱导晶化中使用镍溶液，通过调节溶液的浓度就可以很容易的控制金属的浓度。因此，多晶硅中的镍浓度将会明显低于淀积金属层诱导多晶硅的方法。 
本发明提出了通过准分子激光辅助的溶液法金属诱导晶化非晶硅薄膜来获得优质多晶硅薄膜。这样，一方面引入金属可以降低非晶硅薄膜的晶化温度，同时通过控制溶液中醋酸镍的浓度可以减少残余金属污染物的数量，且可以降低激光晶化所需的功率；另一方面，激光晶化和常规热处理方法相比，晶化程度更高，且低功率下薄膜表面的完整性更高。 
发明内容
本发明的目的是提供一种用准分子激光辅助醋酸镍溶液金属诱导晶化非晶硅薄膜的方法。 
本发明利用准分子激光辅助醋酸镍诱导非晶硅薄膜晶化为多晶硅薄膜，相比传统的金属诱导晶化非晶硅薄膜方法，制备得到的多晶硅薄膜表面更加平整，性能更好。其具体的制备方法经过下述步骤： 
a)        使用载玻片作为衬底，用分析纯丙酮，酒精和去离子水分别进行超声波清洗，使玻璃衬底清洁，烘干后放入等离子体增强化学气相沉积反应室。用等离子体增强化学气相沉积方法（PECVD）在载玻片生长一层非晶硅（a-Si）薄膜，沉积时衬底的温度为150℃~250℃，沉积压强即真空度为1.1Torr，沉积薄膜厚度为200~300nm；
b)        将1.15g醋酸镍溶于4g乙醇中，向4.23g乙醇和甲苯溶液（体积比乙醇：甲苯=1:4）中加入0.15g乙基纤维素使溶液变粘稠，然后取1g溶有醋酸镍的乙醇溶液加入后者当中，配置成质量浓度为0.5%~1%的粘稠性醋酸镍溶液；
c)        通过旋涂法将醋酸镍溶液旋涂在非晶硅（a-Si）薄膜表面；匀胶机的转速为1500rpm~2100rpm；
d)       将样品放入石英舟内，将装载好的石英舟置于石英管式退火炉中，在400℃~450℃退火1~2小时后冷却到室温，取出样品，并用稀盐酸溶液来清洗样品表面残留的金属；
e)        将样品固定在由步进电机控制的载物台上，采用蝇眼透镜阵列整形系统整形后的193nm ArF准分子激光光源，光斑大小为4*4mm2，调节载物台移动速度为3~5mm/s和激光功率为2~5mJ，对整个样品表面进行激光扫描；最后便得到了诱导晶化的非晶硅薄膜。
本发明的机理和特点如下所述： 
本发明所用的溶质是四水醋酸镍。首先将乙基纤维素加入酒精和甲苯的溶液中，使其变得粘稠，然后将溶有醋酸镍的酒精溶液加入其中，这样配置的溶液具有良好的粘稠性，通过旋涂法便可以在非晶硅表面均匀分布。
本发明采用准分子激光和金属诱导结合的方式。镍金属诱导可以降低所需的激光功率，且通过其横向生长得到较大的晶粒；较低功率的准分子激光可以保证薄膜表面完整性和平整度，同时可以获得较高的晶化效率。 
本发明方法中第一步的常规退火（400℃~450℃退火1~2小时）的作用是促进晶化诱导源的形成，以及推动Ni的纵向和横向晶化。金属镍与a-Si在界面处发生扩散反应，形成亚稳态的金属硅化物NiSi2 ，NiSi2 在a-Si薄膜中迁移晶化a-Si 薄膜。Ni 原子在NiSi2/ a-Si的界面的化学势较低，而Si原子在NiSi2/ c-Si界面的化学势较低，NiSi2迁移的驱动力是由亚稳态的a-Si向稳态c-Si转变时的自由能之差。另外由于NiSi2的晶格常数与Si的晶格错配程度很小( < 4 %)，从而使非晶硅更容易晶化。金属原子的参与促进成核和生长，增强了晶化能力，从而大幅度降低了晶化温度。 
本发明方法中第二步的准分子激光处理，属于激光晶化的一种。这种方法是将高功率激光束作用于待晶化非晶硅薄膜上，由于硅对紫外光有极强的吸收能力，因此薄膜表面会在较短时间内吸收大量能量，在极短的时间内使非晶硅熔化结晶成多晶硅薄膜。该方法中，非晶硅薄膜的熔化结晶过程非常短，对衬底的热冲击很小，可以使用不耐高温的廉价玻璃甚至塑料衬底，大大降低了制作大面积显示器的成本。 
经过常规热退火和准分子激光诱导相结合，且使用金属含量极低的醋酸镍溶液，可以在降低激光功率、缩短退火时间的同时大大减少残余金属污染物的量，并且所制得的多晶硅薄膜更加均匀。 
附图说明
图1为本发明准分子激光辅助溶液法金属诱导晶化非晶硅薄膜的拉曼（Raman）图 
图2为本发明准分子激光辅助溶液法金属诱导晶化非晶硅薄膜的表面原子力显微镜（AFM）图。
具体实施方式
现结合附图将本发明的具体实施例进一步说明如后。 
实施例
本发明实施例中的过程和步骤如下： 
a)                将普通的载玻片切割成大小为1cm×1cm大小，分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗样品的表面，然后氮气吹干。将清洗好的玻璃衬底放入沉积薄膜腔体中，采用等离子增强化学沉积（PECVD）设备在玻璃衬底上沉积一层非晶硅（a-Si）薄膜，厚度约为200nm，沉积时衬底温度为200℃，沉积压强为1.1Torr，气体辉光气压范围50Pa~250Pa，射频电源13.56MHz，气源为纯度为100%的硅烷（SiH4），作为稀释硅烷使用的氢气（H2）纯度为5N。
b)                  配置4.23g的乙醇和甲苯混合溶液（体积比 1:4），向其中加入0.15g乙基纤维素，并不停搅拌直至完全溶解，冷置5~10min；再将1.15g醋酸镍加入到4g乙醇中并置于磁力搅拌仪上加热搅拌，加热温度为60℃，待完全溶解后取1g醋酸镍乙醇溶液加入到乙醇和甲苯混合的粘稠溶液中。 
c)                  旋涂溶液，用塑料滴管取镍盐溶液，滴在非晶硅薄膜中心，设置匀胶机转速为高速2100rpm，低速1500rpm。 
d)                 将样品置于石英舟内，将装载好的石英舟置于石英管式退火炉中，400℃~450℃退火1~2小时后，让样品在退火炉中自然冷却至室温，全程通入氮气作为保护气体，气体流量为100sccm。 
e)                  配置浓度为5%的盐酸溶液，将冷却后的样品放入其中浸泡3min，然后取出并放入去离子水中浸泡3min，最后将样品取出吹干残余的水分； 
f)                   将样品固定在由一维步进电机控制的纵置样品台上，采用蝇眼透镜阵列整形系统整形后的193nm ArF准分子激光光源，光斑大小为4*4mm2，调节载物台移动速度为3~5mm/s和激光功率为2~5mJ，调节样品台，是激光光斑位于样品的最上方，控制步进电机使其沿着一维方向对样品扫描；然后降低样品台高度3mm，在控制步进电机使其沿着一维方向对样品扫描；
g)                  重复以上步骤（f），使整个样品表面都被激光扫描，最后便制得多晶硅薄膜。
仪器检测及检测结果评述： 
该发明和常规激光晶化法相比，降低了激光功率；和常规金属诱导晶化法相比，减少了残余金属污染物的量，缩短了退火时间。如图1所示是准分子激光辅助溶液法金属诱导晶化非晶硅薄膜的拉曼（Raman）图，非晶硅薄膜的Raman散射峰在480cm-1，而晶体硅的Raman散射峰在520cm-1，通过数据分析软件Origin对拉曼散射光谱图（Raman）进行高斯拟合（Gaussian Fit）分析，计算结果表明：大部分非晶硅已经实现了晶化，且其晶化率为76.7% 。如图2所示是准分子激光辅助溶液法金属诱导晶化非晶硅薄膜的表面原子力显微镜（AFM）图，准分子激光诱导晶化后的薄膜表面仍然较为平整，且其平均粗糙度仅为Rms=13.84nm。 

Claims (1)

1.一种准分子激光辅助醋酸镍溶液金属诱导晶化非晶硅薄膜的方法，其特征在于具有以下过程和步骤：
a)         使用载玻片作为衬底，用分析纯丙酮，酒精和去离子水分别进行超声波清洗，使玻璃衬底清洁，烘干后放入等离子体增强化学气相沉积反应室；用等离子体增强化学气相沉积方法（PECVD）在载玻片生长一层非晶硅（a-Si）薄膜，沉积时衬底的温度为150℃~250℃，沉积压强即真空度为1.1Torr，沉积薄膜厚度为200~300nm；
b)         将1.15g醋酸镍溶于4g乙醇中，另外在乙醇和甲苯的混合溶液（体积比乙醇：甲苯=1:4）中加入0.15g乙基纤维素使溶液变粘稠；然后取1g溶有醋酸镍的乙醇溶液加入后者当中，配置成质量浓度为0.5%~1%的粘稠性醋酸镍溶液；
c)           通过旋涂法将醋酸镍溶液旋涂在非晶硅（a-Si）薄膜表面；匀胶机的转速为1500rpm~2100rpm；
d)          将样品放入石英舟内，将装载好的石英舟置于石英管式退火炉中，在400℃~450℃退火1~2小时后冷却到室温，取出样品，并用稀盐酸溶液来清洗样品表面残留的金属；
e)       将样品固定在由步进电机控制的载物台上，采用蝇眼透镜阵列整形系统整形后的193nm ArF准分子激光光源，光斑大小为4*4mm2，调节载物台移动速度为3~5mm/s和激光功率为2~5mJ，对整个样品表面进行激光扫描；最后便得到了诱导晶化的非晶硅薄膜。
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