CN104007225B - 一种b3d反应催化剂评价实验装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开B3D反应催化剂评价实验装置，包括反应釜、乙炔气压缩机、质量流量计、甲醛溶液储罐、甲醛溶液输送泵、溶液采出管道、过滤器反吹管道、尾气冷凝器、溶液冷却器、气液分离器、溶液储罐，乙炔气经乙炔气压缩机加压经质量流量计计量后连接进入反应釜，乙炔气压缩机前后两端连接有前、后缓冲罐，甲醛溶液储罐通过甲醛溶液输送泵与反应釜管道连接，反应釜一侧通过管道连接恒温水浴，反应釜连接有溶液采出管道、过滤器反吹管道和溶液冷却器，溶液冷却器依次连接气液分离器和溶液储罐；反应釜依次连接尾气冷凝器、流量计一和阻火器，反应釜连接尾气冷凝器、流量计二、前缓冲罐构成回路。

Description

一种B3D反应催化剂评价实验装置

技术领域

本发明属于实验装置领域，具体涉及B3D反应催化剂评价实验装置。

背景技术

目前国内BDO装置B3D反应所需的铜催化剂均由国外公司提供，均为其专利技术，为了保护其专利技术不受侵犯，供应商仅仅提供了催化剂的正确使用方法和安全保存的相关信息，因此国内对于该催化剂的认识仅限于应用，而没有深层次的了解。而且在催化剂供应方面受制于人，催化剂价格相对较高，产品增值空间小，企业盈利能力受影响，且催化剂订货货周期长，对装置的安全平稳运行有一定的影响。有必要进行国产催化剂的研究开发。同时对B3D反应的工艺条件、工艺参数，也仅局限于国外专利商提供的资料，受生产装置的限制，无法进行工艺条件优化、工艺参数调整的实验。

发明内容

本发明旨在克服现有技术的缺陷，提供一种B3D反应催化剂评价实验装置。所述实验装置用来对B3D反应催化剂进行性能评价，指导催化剂的选型，同时可以为优化工艺条件、调整工艺参数提供技术支持，可以作为国产化催化剂研究开发的中试装置使用。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

一种B3D反应催化剂评价实验装置，包括反应釜、乙炔气压缩机、质量流量计、甲醛溶液储罐、甲醛溶液输送泵、溶液采出管道、过滤器反吹管道、尾气冷凝器、溶液冷却器、气液分离器、溶液储罐、恒温水浴，乙炔气经乙炔气压缩机加压并经质量流量计计量后连接进入反应釜，乙炔气压缩机前、后两端连接有前缓冲罐、后缓冲罐，甲醛溶液储罐通过甲醛溶液输送泵与反应釜管道连接，反应釜一侧通过双向管道连接有恒温水浴，反应釜连接有溶液采出管道、过滤器反吹管道和溶液冷却器，溶液冷却器通过管道依次连接有气液分离器和溶液储罐；反应釜通过管道依次连接尾气冷凝器、流量计一和阻火器，反应釜通过管道连接尾气冷凝器、流量计二、乙炔气压缩机的前缓冲罐构成回路。

进一步地，所述反应釜包括壳体、封头、夹套、磁力搅拌器，壳体外设夹套，壳体顶部设有封头，封头还预留有催化剂加入口和脱盐水加入口，壳体底部预留有反应浆料排出口，壳体内设磁力搅拌器、三个金属粉末烧结过滤器。

进一步地，所述乙炔气压缩机为隔膜压缩机，乙炔气压缩机出口设置智能温度传感器，乙炔气压缩机进口和出口各设置一个智能压力传感器，智能压力传感器设定进口低压联锁值、出口高压联锁值、出口高温联锁值，并将信号远传到乙炔气压缩机控制箱，乙炔气压缩机控制箱与乙炔气压缩机电机联锁，在压缩机进口压力低于设定值、出口压力高于设定值、出口温度高于设定值时，压缩机自动停止，以达到保护压缩机、安全操作的目的。

进一步地，所述溶液采出管道为三路，分别连接三个内置金属粉末烧结过滤器，每路管道设置有一控制溶液采出操作的溶液采出电磁阀。

进一步地，所述过滤器反吹管道与溶液采出管道一一对应为三路，过滤器反吹管道连接有对内置金属粉末烧结过滤器进行反吹清洗的反吹液泵，每路管道设置有一控制反吹操作的反吹电磁阀。

进一步地，所述恒温水浴内设冷却盘管，恒温水浴采用电加热。

与现有技术相比较，本发明具有如下的有益效果：

通过应用本发明可以优化、调整B3D反应的工艺条件、工艺参数；对B3D反应催化剂进行性能评价，为催化剂选型提供技术支持；可以对国产B3D反应催化剂进行性能测试，为B3D反应催化剂国产化提供技术支持。

附图说明

图1为本发明B3D反应催化剂评价实验装置的结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

如图1所示，一种B3D反应催化剂评价实验装置，包括反应釜1、乙炔气压缩机2、质量流量计4、甲醛溶液储罐6、甲醛溶液输送泵7、溶液采出管道、过滤器反吹管道、尾气冷凝器9、溶液冷却器10、气液分离器11、溶液储罐12、恒温水浴8及相应的管道、阀门、连接件、仪表，乙炔气经乙炔气压缩机2加压并经质量流量计3计量后连接进入反应釜1，所述乙炔气压缩机2为隔膜压缩机，用于将乙炔气加压到所需压力。乙炔气压缩机出口设置智能温度传感器，乙炔气压缩机进口和出口各设置一个智能压力传感器，智能压力传感器设定进口低压联锁值、出口高压联锁值、出口高温联锁值，并将信号远传到乙炔气压缩机控制箱，乙炔气压缩机控制箱与乙炔气压缩机电机联锁，在压缩机进口压力低于设定值、出口压力高于设定值、出口温度高于设定值时，压缩机自动停止，以达到保护压缩机、安全操作的目的。乙炔气压缩机2前、后两端连接有前缓冲罐4、后缓冲罐5，其为乙炔压缩机进出口缓冲罐，用于稳定压力及分离乙炔气中夹带的水分。甲醛溶液储罐6通过甲醛溶液输送泵7与反应釜1管道连接，甲醛溶液储罐用来精确计量参与反应的甲醛溶液。反应釜1一侧通过双向管道连接有恒温水浴8，所述恒温水浴内设冷却盘管，恒温水浴采用电加热，用于反应初期所需热量提供及反应过程中反应热的移除。反应釜1连接有溶液采出管道、过滤器反吹管道和溶液冷却器10，溶液冷却器10通过管道依次连接有气液分离器11和溶液储罐12；反应釜1通过管道依次连接尾气冷凝器9、流量计一13和阻火器，反应釜1通过管道连接尾气冷凝器9、流量计二147、乙炔气压缩机的前缓冲罐4构成回路。

上述反应釜1包括壳体、封头、夹套、磁力搅拌器，壳体外设夹套，壳体顶部设置有封头，封头还预留有催化剂加入口和脱盐水加入口，壳体底部预留有反应浆料排出口，反应釜内设磁力搅拌器、三个金属粉末烧结过滤器，乙炔气与甲醛溶液在反应釜内在适宜的工艺条件下进行炔醛化反应，磁力搅拌器为双层平桨磁力搅拌器。

所述溶液采出管道为三路，分别连接三个内置金属粉末过滤器，每路管道设置有一控制溶液采出操作的溶液采出电磁阀，分别为KV61、KV62、KV63，用于采出产品溶液。所述过滤器反吹管道与溶液采出管道一一对应为三路，过滤器反吹管道连接有对内置金属粉末烧结过滤器进行反吹清洗的反吹液泵15，每路管道设置有一控制反吹操作的反吹电磁阀，分别为KV31、KV32、KV33，定期对内置过滤器进行反吹清洗。

该实验装置有：气体吹扫系统、气体进料系统、液体进料系统、反应系统、过滤回吹系统、气液分离系统。

1、气体吹扫系统

反应前，氮气经过滤器F-31过滤，由减压阀PCV-31稳压后，通过单向阀CK-31进入系统，对系统进行吹扫。在减压阀PCV-31接另一路氮气，经减压阀PCV-41稳压后，进入甲醛溶液储罐V-51对甲醛水溶液进行密封。

2、气体进料系统

乙炔经过阻火器，再由过滤器F-11过滤后，进入前缓冲罐V-11缓冲，由乙炔气压缩机C-11增压至设定压力，进入后缓冲罐V-12缓冲，再经过滤器F-21过滤，由减压阀PCV-21稳压至系统反应压力后，再由质量流量计FT/FV-21控制并调节流量，通过单向阀CK-21进入反应釜R-101参加反应。

乙炔气压缩机C-11出口设智能温度传感器，乙炔气压缩机C-11进、出口各设智能压力传感器，并与乙炔气压缩机C-11电机联锁，并设定进口压力底限、出口压力高限和出口温度高限，在乙炔气压缩机C-11进口低压、出口超压、出口超温的情况下自动停止乙炔气压缩机。

3、液体进料系统

液体原料为甲醛溶液。甲醛溶液在甲醛储罐V-51中用氮气密封，甲醛溶液经过滤器F-51过滤，由精密计量的甲醛溶液输送泵P-51控制并计量，经单向阀CK-51进入反应釜R-101参加反应。

4、反应系统

乙炔气和甲醛溶液进入反应釜R-101，在经恒温水浴系统加热至反应温度，在设定的压力下进行反应。在反应过程中进行搅拌，同时反应釜R-101内设有1个测温点对反应温度进行实时监测，另外在反应釜R-101上还安装有PH检测仪，对反应液的酸碱度进行实时监测。反应釜R-101的加热系统采用恒温水浴加热的方式为反应提供热量，达到反应所需的温度，加热介质为40%~50%的乙二醇溶液。恒温水浴内设冷却盘管，由于反应是放热反应，当反应开始以后，产生的多余热量也由恒温水浴系统移走。另外，反应釜R-101顶部还预留有新鲜催化剂加入口和脱盐水加入口，底部预留有反应浆料排出口。反应过程中，未反应完的乙炔气、蒸发的甲醛气体和一些惰性气体的混合气体，从反应釜R-101的上部进入尾气冷凝器HE-101冷凝后，经气体过滤器F-101过滤，然后由背压阀PCV-101稳压至常压后，一部分气体经球阀HV-105循环回乙炔进料系统，经乙炔气压缩机增压后继续参加系统反应，另一部分气体经阻火器后直接放空。

5、过滤反吹系统

由于反应釜R-101内的溢流液黏度较大并伴有大量的催化剂颗粒，在经过滤器溢流时，极易堵塞过滤器，缩短过滤时间，因此，设定三路采出管道，由溶液采出电磁阀KV61、KV62、KV63控制进行定时切换采出。同时，每一路采出管道都设有反吹管道，反吹管道是由反吹电磁阀KV31、KV32、KV33控制进行定时切换对过滤器进行反吹。反吹液从溶液储罐V-91出来，经液体过滤器F-91过滤，由反液吹泵P-91控制并计量流量后，经单向阀CK-91后进行反吹。

6、气液分离系统

反应后的溢流液混合物经溶液冷却器HE-61降温后进入气液分离器V-71分离。气液分离器V-71分离出来的液体经差压变送器LT-71测量液位，并与液位调节阀LV-71控制气液分离器V-71的液位后进入溶液储罐V-91。

以上所述仅为说明本发明的实施方式，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种B3D反应催化剂评价实验装置，包括反应釜、乙炔气压缩机、质量流量计、甲醛溶液储罐、甲醛溶液输送泵、溶液采出管道、过滤器反吹管道、尾气冷凝器、溶液冷却器、气液分离器、溶液储罐、恒温水浴，其特征在于：乙炔气经乙炔气压缩机加压并经质量流量计计量后连接进入反应釜，乙炔气压缩机前、后两端连接有前缓冲罐、后缓冲罐，甲醛溶液储罐通过甲醛溶液输送泵与反应釜管道连接，反应釜一侧通过双向管道连接有恒温水浴，反应釜连接有溶液采出管道、过滤器反吹管道和溶液冷却器，溶液冷却器通过管道依次连接有气液分离器和溶液储罐；反应釜通过管道依次连接尾气冷凝器、流量计一和阻火器，反应釜通过管道连接尾气冷凝器、流量计二、乙炔气压缩机的前缓冲罐构成回路。

2.根据权利要求1所述的B3D反应催化剂评价实验装置，其特征在于，所述反应釜包括壳体、封头、夹套、磁力搅拌器，壳体外设夹套，壳体顶部设有封头，封头还预留有催化剂加入口和脱盐水加入口，壳体底部预留有反应浆料排出口，壳体内设磁力搅拌器、三个金属粉末烧结过滤器。

3.根据权利要求1所述的B3D反应催化剂评价实验装置，其特征在于，所述乙炔气压缩机为隔膜压缩机，乙炔气压缩机出口设置智能温度传感器，乙炔气压缩机进口和出口各设置一个智能压力传感器，智能压力传感器设定进口低压联锁值、出口高压联锁值、出口高温联锁值，并将信号远传到乙炔气压缩机控制箱，乙炔气压缩机控制箱与乙炔气压缩机电机联锁。

4.根据权利要求书1所述的B3D反应催化剂评价实验装置，其特征在于，所述溶液采出管道为三路，分别连接三个内置金属粉末烧结过滤器，每路管道设置有一控制溶液采出操作的溶液采出电磁阀。

5.根据权利要求书1所述的B3D反应催化剂评价实验装置，其特征在于，所述过滤器反吹管道为三路，与溶液采出管道一一对应，过滤器反吹管道连接有对内置金属粉末烧结过滤器进行反吹清洗的反吹液泵，每路管道设置有控制反吹操作的反吹电磁阀。

6.根据权利要求书1所述的B3D反应催化剂评价实验装置，其特征在于，所述恒温水浴内设冷却盘管，恒温水浴采用电加热。