CN104007223A

CN104007223A - 一种山楂调中制剂的质量控制方法

Info

Publication number: CN104007223A
Application number: CN201410255225.1A
Authority: CN
Inventors: 王六贵; 吕建英; 陈伟
Original assignee: Shanxi Zhendong Kaiyuan Pharmaceutical Co Ltd
Current assignee: Shanxi Zhendong Kaiyuan Pharmaceutical Co Ltd
Priority date: 2014-06-10
Filing date: 2014-06-10
Publication date: 2014-08-27

Abstract

本发明属于药物的控制方法技术领域，具体涉及一种山楂调中制剂的质量控制方法。本发明主要解决了现有的山楂调中制剂的质量控制方法存在无法控制制剂中有效成分含量的技术问题。本发明采用的技术方案为：一种山楂调中制剂的质量控制方法，其包括成分鉴别、检查和含量测定步骤。本发明具有能有效控制制剂质量和提高质量标准的优点。

Description

一种山楂调中制剂的质量控制方法

技术领域

本发明属于药物的控制方法技术领域，具体涉及一种山楂调中制剂的质量控制方法。

背景技术

积食是中医的一个病证，主要是指饮食过量，损伤脾胃，使食物停滞于中焦所形成的胃肠疾患。山楂调中制剂系伤食类用药，用于内积食滞，不思饮食，伤食作泄。现有的山楂调中制剂的质量控制方法存在无法控制制剂中有效成分含量的技术问题。

发明内容

本发明的目的是解决现有的山楂调中制剂的质量控制方法存在无法控制制剂中有效成分含量的技术问题，提供一种山楂调中制剂的质量控制方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种山楂调中制剂的质量控制方法，包括成分鉴别、检查和含量测定步骤，其中：

成分鉴别步骤如下：

1)取山楂调中制剂，置显微镜下观察，不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm为茯苓；果皮石细胞淡紫红色、红色或黄棕色，类圆形或多角形，直径约为125μm，种皮栅皮细胞长80～150μm，种皮细胞黄棕色或红棕色，形状不规则为山楂；草酸钙针晶成束存在于粘液细胞中，长40～80μm，针晶直径2～8μm为山药；

2)取山楂调中制剂3g，研细，加乙醇40ml，加热回流10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml，加热使溶解，加水饱和的正丁醇15ml振摇提取，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为山楂调中制剂供试品溶液；另取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg熊果酸的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮9:1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；山楂调中制剂供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点，即为山楂调中制剂中含熊果酸；

成分含量测定步骤如下：

1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05％醋酸溶液88∶12为流动相；检测波长为210nm；理论板数按熊果酸峰计算应不低于13000；

2)对照品溶液的制备精密称取熊果酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含熊果酸0.15mg的溶液，即得对照品溶液；

3)山楂调中制剂供试品溶液的制备取重量差异项下的山楂调中制剂，研细，混匀，精密称定1.6g，置离心杯中，加水30ml，放置使溶散，以4500转/分钟的转速离心处理10分钟，去除水溶液，沉淀加入2.5g硅藻土搅拌均匀，在100℃烘干，研细，用100ml乙醚全部转移入具塞锥形瓶中，密塞，超声处理1h，冷却至常温，摇匀，滤过，滤渣连同滤纸一并再用50ml乙醚，超声提取20分钟，冷却至常温，摇匀，滤过，滤渣用25ml乙醚洗涤两次，每次25ml，合并乙醚液，挥干，在30～60℃温度下，残渣用5ml石油醚浸泡2次，每次2分钟，去除石油醚，残渣用甲醇溶解并加入10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取滤液，即得山楂调中制剂供试品溶液；

4)测定分别精密吸取对照品溶液与山楂调中制剂供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，每1g药制剂含熊果酸C₃₀H₄₈O₃不得少于0.83mg。

所述的山楂调中制剂是由山楂、山药、白扁豆、芡实、薏苡仁、六神曲、麦芽、莲子、茯苓、白糖和炼蜜制成丸剂、片剂、口服液制剂，胶囊或颗粒剂。

为表明本发明具有良好的重复性，对山楂调中制剂进行6次含量测定试验，分别精密称取山楂调中制剂6份，按上述拟定的方法制成供试品溶液，对6份样品进行含量测定，进样量10μl，结果见表1。

表1 山楂调中制剂重复性试验结果

结果表明，本方法的RSD为2.89％，小于5％，重现性良好。

为表明本发明具有良好的耐用性，分别考察了不同色谱柱温度(25℃、30℃、35℃)、流速(0.8ml/min、1.0ml/min、1.2ml/min)、流动相中甲醇比例(86％、88％、90％)所测得的供试品含量，结果见表2。

表2 含量测定方法耐用性结果

结论：通过改变含量测定方法中的色谱柱温度、流速、流动相中有机相比例，在各种条件下，分离度大于1.5，对称因子在1.012～1.050之间，符合要求，含量测定结果基本一致，耐用性良好。

综上所述，本发明采用以上技术方案，在现有的山楂调中制剂的质量控制方法步骤中增加了含量测定步骤，解决了现有的山楂调中制剂的质量控制方法存在无法控制制剂中有效成分含量的技术问题。因此，与背景技术相比，本发明具有能有效控制制剂质量和提高质量标准的优点。

附图说明

附图是山楂调中制剂中山楂的薄层图谱，

其中：1-熊果酸对照品、2-山楂调中制剂样品1、3-山楂调中制剂样品2、4-山楂调中制剂样品3、5-缺山楂阴性样品。

具体实施方式

本实施例中的一种山楂调中制剂的质量控制方法，包括成分鉴别、检查和含量测定步骤，其中：

成分鉴别步骤如下：

1)显微鉴别：取山楂调中制剂，置显微镜下观察，不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm为茯苓；果皮石细胞淡紫红色、红色或黄棕色，类圆形或多角形，直径约为125μm，种皮栅皮细胞长80～150μm，种皮细胞黄棕色或红棕色，形状不规则为山楂；草酸钙针晶成束存在于粘液细胞中，长40～80μm，针晶直径2～8μm为山药；也可以鉴别组成药材的真伪。

2)山楂的薄层色谱鉴别：取山楂调中制剂3g，研细，加乙醇40ml，加热回流10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml，加热使溶解，加水饱和的正丁醇15ml振摇提取，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为山楂调中制剂供试品溶液；另取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg熊果酸的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮9:1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；山楂调中制剂供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点，即为山楂调中制剂中含熊果酸；

经三批重复试验，斑点清晰，色谱重现性良好。按供试品溶液制备方法制备缺山楂阴性样品溶液，阴性样品干扰试验证明，处方中其他药味均无干扰，本法具鉴别山楂的专属性(见附图1，其中：1-熊果酸对照品、2-山楂调中制剂样品1、3-山楂调中制剂样品2、4-山楂调中制剂样品3、5-缺山楂阴性样品)。

检查步骤应符合中国药典2010年版一部附录I A有关规定；

成分含量测定步骤如下：

4)测定分别精密吸取对照品溶液与山楂调中制剂供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，每1g药丸含熊果酸C₃₀H₄₈O₃不得少于0.83mg。

所述的山楂调中制剂是由山楂(去核)、山药、白扁豆(土炒)、芡实(麸炒)、薏苡仁(麸炒)、六神曲(麸炒)、麦芽(炒)、莲子(麸炒)和茯苓粉碎成细粉，过300目筛，混匀。每100g粉末加白糖25g及炼蜜90～110g制成丸剂、片剂、口服液制剂，胶囊或颗粒剂。

Claims

1.一种山楂调中制剂的质量控制方法，包括成分鉴别、检查和含量测定步骤，其特征在于：

成分鉴别步骤如下：

成分含量测定步骤如下：

2.根据权利要求1所述的一种山楂调中制剂的质量控制方法，其特征在于：所述的山楂调中制剂是由山楂、山药、白扁豆、芡实、薏苡仁、六神曲、麦芽、莲子、茯苓、白糖和炼蜜制成丸剂、片剂、口服液制剂，胶囊或颗粒剂。