CN104003418B - 一种脱除硫酸铵和碳酸钙混合料浆中游离氨的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种脱除硫酸铵和碳酸钙混合料浆中游离氨的装置及方法，属于脱氨技术领域。该技术方案通过将硫酸铵和碳酸钙混合料浆送入脱氨罐中，在负压条件下通过蒸汽加热使料浆处于沸腾状态，之后产生的混合气体进入冷凝器，产生的氨气被水力喷射器中的吸收液吸收后，将吸收液输送至氨水罐。该技术方案脱除料浆中的游离氨的脱除率为90％以上，脱除的游离氨回收制取氨水，回收率达到100％。此外，本发明技术方案不需外加硫酸，在脱氨的同时降低了混合料浆含水量，解决了磷石膏制硫铵工艺中氨的无组织排放问题，有利于提高磷石膏制硫铵工艺中过滤机的生产强度，降低系统氨耗，降低生产成本，改善生产操作环境。

Description

一种脱除硫酸铵和碳酸钙混合料浆中游离氨的装置及方法
技术领域
本发明属于脱氨技术领域，具体涉及一种脱除硫酸铵和碳酸钙混合料浆中游离氨的装置及方法。
背景技术
当前，磷石膏的固废处理是国内磷化工行业存在的普遍问题。根据国家“十二五”发展规划的预计，2015年我国每年工业副产磷石膏将达到8000万吨。而目前综合利用率仅为20％左右。
利用磷石膏制硫铵工艺是磷石膏资源化利用的一条路线。早在1914年I.G.FarbenIndustries就提出了石膏制硫铵的工艺，印度恰文考肥料及化学品公司(简称FACT)研究和开发了从磷石膏制造硫酸铵的恰文考流程，并于1960年建立了日产70吨硫酸铵的工厂，之后又建成一个日产300吨硫酸铵的生产厂。印度尼西亚石油化学公司Gresik厂已建有日产810t硫酸铵的磷石膏制硫酸铵装置。欧洲和日本等也做过相关的研究，并建成了一定规模的生产厂。
目前国内已建成了装置规模为25万吨/年粒状硫酸铵的磷石膏制硫铵装置。
硫酸铵和碳酸钙混合料浆是磷石膏制硫铵生产过程的中间产物。由于反应条件和转化率的限制，该混合料浆中会存在部分游离氨，含量一般在1％～5％左右。在过滤和结晶工序，游离氨会从料浆中逸出，导致系统氨耗升高，影响系统工况和操作环境。
为了不影响后续的生产，常用的方法是先将混合料浆进行过滤，过滤机采用部分密闭设计，并配备氨气收集和洗涤装置，在过滤后的硫酸铵母液中加入适量的硫酸中和剩余的游离氨，再进行后续的蒸发结晶。该方法的缺点是：
(1)游离氨无法完全回收。含游离氨的混合料浆先过滤，过滤机无法做到完全密闭，无法做到氨气的完全回收，增加了氨耗，影响生产成本。
(2)氨的无组织排放影响操作环境。由于过滤工序料浆温度较高导致游离氨的逸出，在过滤工段混合料浆中的游离氨处于无组织排放状态，现场操作环境中氨含量较高，影响工人操作。
(3)硫酸的加入方式和加入量需要根据混合料浆的含氨量严格控制。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术问题提供一种脱除硫酸铵和碳酸钙混合料浆中游离氨的装置及方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种脱除硫酸铵和碳酸钙混合料浆中游离氨的装置，该装置包括脱氨罐，脱氨罐外周侧设有蒸汽夹套，脱氨罐内部设有搅拌器，在所述的脱氨罐顶部设有气体输出端，该气体输出端与冷凝器管程的一端相连，冷凝器管程的另一端与水力喷射器的气体入口相连；所述的水力喷射器输出端与氨水罐的顶部相连，氨水罐底部的一个输出端通过氨水泵与水力喷射器的输入端相连，氨水罐底部的另一个输出端通过循环冷却泵与冷却器的输入端相连，冷却器的输出端与氨水罐的顶部通过管道相连，在所述相连的管道上设有一个支路，该支路与氨水收集器相连。冷凝器中设有冷凝水收集器，该冷凝水收集器的输出端与氨水罐的顶部相连。氨水罐的顶部还设有吸收液的注入口。
一种利用上述装置实现脱除硫酸铵和碳酸钙混合料浆中游离氨的方法，该方法包括以下步骤：
1)、将硫酸铵和碳酸钙混合料浆送入脱氨罐中，送入脱氨罐后通过搅拌的方式使得该混合料浆呈现全混流状态，之后加热使得该混合料浆处于沸腾状态；
2)、混合料浆经加热沸腾后产生水蒸气和氨气的混合气体，该混合气体从脱氨罐中排出进入冷凝器，经冷凝器冷却后分别得到冷凝水和氨气；
3)、步骤2)得到的氨气从冷凝器排出，经水力喷射器中的吸收液吸收，吸收后的吸收液输送至氨水罐。
步骤1)中加热的温度为65～110℃，加热的方式采用蒸汽夹套中0.2～0.4Mpa的饱和蒸汽加热。
步骤1)中脱氨罐的内部绝压为20～50Kpa。脱氨罐的内部绝压是通过氨水泵连续的将氨水罐中的吸收液输送至水力喷射器，再从水力喷射器输送回氨水罐，从而使得脱氨罐的内部绝压为20～50Kpa，所述的氨水泵的功率为10～13KW。吸收液是工艺水或质量浓度为5～10％的氨水。
步骤2)中水蒸气和氨气的混合气体进入冷凝器冷却至40～60℃，得到的冷凝水通过冷凝水收集器输送至氨水罐。
步骤3)中氨水罐中的吸收液通过循环冷却泵输送至冷却器，之后从冷却器输送回氨水罐，从而保持氨水罐中吸收液的温度为30～40℃。
步骤3)中水力喷射器的抽吸量为40～60公斤/小时。
本发明所述的脱除硫酸铵和碳酸钙混合料浆中游离氨的装置，在该装置运行之前，在氨水罐中加入吸收液，吸收液是工艺水或质量浓度为5～10％的氨水。
本发明的硫酸铵和碳酸钙混合料浆组成：20％≤(NH4)2SO4≤45％、15％≤CaCO3≤30％、NH3≤5％(质量分数，下同)，其余为水。
本发明的有益效果：
本发明技术方案采用真空加热闪蒸，在不外加硫酸的情况下，在混合料浆过滤之前，最大限度地将游离氨从混合料浆中脱除并回收利用，该技术方案脱除料浆中的游离氨的脱除率为90％以上，脱除的游离氨回收制取氨水，回收率达到100％。此外，本发明技术方案在脱氨的同时降低了混合料浆含水量，有利于提高磷石膏制硫铵工艺中过滤机的生产强度，减少硫铵蒸发结晶的蒸汽消耗。本发明技术方案解决了磷石膏制硫铵工艺中氨的无组织排放问题，有利于降低系统氨耗，降低生产成本，改善生产操作环境。
附图说明
图1是本发明的脱除硫酸铵和碳酸钙混合料浆中游离氨的装置流程图。
1-脱氨罐，2-搅拌器，3-蒸汽夹套，4-冷凝器，5-冷凝水收集器，6-水力喷射器，7-氨水泵，8-氨水罐，9-循环冷却泵，10-冷却器。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
一种脱除硫酸铵和碳酸钙混合料浆中游离氨的装置，该装置包括脱氨罐，脱氨罐外周侧设有蒸汽夹套，脱氨罐内部设有搅拌器，在所述的脱氨罐顶部设有气体输出端，该气体输出端与冷凝器管程的一端相连，冷凝器管程的另一端与水力喷射器的气体入口相连；所述的水力喷射器输出端与氨水罐的顶部相连，氨水罐底部的一个输出端通过氨水泵与水力喷射器的输入端相连，氨水罐底部的另一个输出端通过循环冷却泵与冷却器的输入端相连，冷却器的输出端与氨水罐的顶部通过管道相连，在所述相连的管道上设有一个支路，该支路与氨水收集器相连。冷凝器中设有冷凝水收集器，该冷凝水收集器的输出端与氨水罐的顶部相连。氨水罐的顶部还设有吸收液的注入口。
在装置运行之前，该装置的氨水罐中先加入吸收液，启动氨水泵和循环冷却泵，通入循环冷却水。
实施例1
66公斤/小时硫酸铵规模的料浆，利用上述装置实现脱除硫酸铵和碳酸钙混合料浆中游离氨的方法，该方法的具体步骤如下，操作条件如表1所示。
氨水罐内先通入吸收液，启动氨水泵和循环冷却泵，通入循环冷却水。将硫酸铵和碳酸钙混合料浆送入脱氨罐中，通过搅拌器维持罐内为全混流状态，脱氨罐内部绝压维持在20～50KPa，同时利用脱氨罐的蒸汽夹套加热(0.2～0.4Mpa的饱和蒸汽)使料浆处于沸腾状态(65～110℃)，经加热沸腾后脱氨罐中产生的气体(氨气和水蒸气)进入冷凝器冷凝至40～60℃，气体中的水蒸气冷凝后通过冷凝水收集器输送至氨水罐，氨气被水力喷射器中的吸收液收，之后将吸收液输送至氨水罐。脱氨罐的内部绝压是通过氨水泵连续的将氨水罐中的吸收液输送至水力喷射器，再从水力喷射器输送回氨水罐，从而保持脱氨罐的内部绝压为20～50Kpa，即在吸收氨的同时提供系统的真空动力；此外，冷却循环泵和冷却器组成冷却循环回路，以维持氨水罐中温度恒定为30～40℃。氨水罐中的吸收液通过顶部的吸收液的注入口注入，流量为100公斤/小时，生成的氨水从支路排出，生成氨水的流量为114公斤/小时。待装置运行稳定之后，游离氨的脱除率为90～92％。
表1：操作条件
条件 参数
混合料浆流量 318公斤/小时
原料组成(wt％) (NH4)2SO4：20.8％，CaCO3：15.77％，NH3：5％，其余为水。
吸收液及流量 H2O：100公斤/小时
氨水流量 114公斤/小时
蒸汽流量 25公斤/小时
脱氨罐 直径800mm高1.5米
搅拌桨规格 φ270二层三叶桨
冷凝器 换热面积2米2
吸氨喷射器 抽吸量40～60公斤/小时
冷却器 换热面积4米2
氨水泵 流量为4米3/小时，扬程80米，功率10～13千瓦
冷却循环泵 流量6米3/小时，扬程20米
原料料浆加入温度 85℃
脱氨罐内压力 20～50kPa(绝压)
循环水流量 12米3/小时
对比例1
国内现有的磷石膏制硫铵厂家，先将混合料浆用过滤机进行固液分离，由于汽液平衡影响，游离氨会从过滤机上方逸出，需在过滤机上方加装集气罩收集逸出的含氨废气，再经风机和水喷淋塔组合装置吸收后排放。由于此处集气罩只能收集部分含氨废气，过滤机处部分游离氨仍呈无组织排放状态，导致游离氨损耗率达到10％～20％，同时影响操作环境。为不影响后续硫铵蒸发结晶，需在过滤后的滤液中再加入2～3kg硫酸/kg游离氨以中和大部分的游离氨。综合计算其游离氨的脱除率仅为40％～50％。

Claims (5)

1.一种脱除硫酸铵和碳酸钙混合料浆中游离氨的方法，其特征在于：该方法所用的装置为：所述的装置包括脱氨罐（1），脱氨罐（1）外周侧设有蒸汽夹套（3），脱氨罐（1）内部设有搅拌器（2），在所述的脱氨罐（1）顶部设有气体输出端，该气体输出端与冷凝器（4）管程的一端相连，冷凝器（4）管程的另一端与水力喷射器（6）的气体入口相连；所述的水力喷射器（6）输出端与氨水罐（8）的顶部相连，氨水罐（8）底部的一个输出端通过氨水泵（7）与水力喷射器（6）的输入端相连，氨水罐（8）底部的另一个输出端通过循环冷却泵（9）与冷却器（10）的输入端相连；冷却器（10）的输出端与氨水罐（8）的顶部通过管道相连，在所述相连的管道上设有一个支路，该支路与氨水收集器相连；冷凝器（4）中设有冷凝水收集器（5），该冷凝水收集器（5）的输出端与氨水罐（8）的顶部相连；
该方法包括如下步骤：
1）、将硫酸铵和碳酸钙混合料浆送入脱氨罐中，送入脱氨罐后通过搅拌的方式使得该混合料浆呈现全混流状态，之后加热使得该混合料浆处于沸腾状态；
2）、混合料浆经加热沸腾后产生水蒸气和氨气的混合气体，该混合气体从脱氨罐中排出进入冷凝器，经冷凝器冷却后分别得到冷凝水和氨气；
3）、步骤2）得到的氨气从冷凝器排出，经水力喷射器中的吸收液吸收，吸收后的吸收液输送至氨水罐；
其中：脱氨罐的内部绝压为20~50Kpa，该内部绝压是通过氨水泵连续的将氨水罐中的吸收液输送至水力喷射器，再从水力喷射器输送回氨水罐，从而使得脱氨罐的内部绝压为20~50Kpa，所述的氨水泵的功率为10~13KW，所述的水力喷射器的抽吸量为40~60公斤/小时。
2.根据权利要求1所述的脱除硫酸铵和碳酸钙混合料浆中游离氨的方法，其特征在于：步骤1）中加热的温度为65~110℃，加热的方式是采用蒸汽夹套中0.2~0.4Mpa的饱和蒸汽加热。
3.根据权利要求1所述的脱除硫酸铵和碳酸钙混合料浆中游离氨的方法，其特征在于：吸收液是工艺水或质量浓度为5~10%的氨水。
4.根据权利要求1所述的脱除硫酸铵和碳酸钙混合料浆中游离氨的方法，其特征在于：步骤2）中水蒸气和氨气的混合气体进入冷凝器冷却至40~60℃，得到的冷凝水通过冷凝水收集器输送至氨水罐。
5.根据权利要求1所述的脱除硫酸铵和碳酸钙混合料浆中游离氨的方法，其特征在于：步骤3）中氨水罐中的吸收液通过循环冷却泵输送至冷却器，之后从冷却器输送回氨水罐，从而保持氨水罐中吸收液的温度为30~40℃。
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