CN103990813B - 一种金纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金纳米线的制备方法，通过氢氧化铵和柠檬酸分步共同还原氯金酸的条件下，再加入APTS驱使所制备的金纳米颗粒自组装形成金纳米线，本发明的制备过程简单，未添加任何有机化学还原剂；整个制备过程条件温和，易于操作；制备得到的超细金纳米线具有超细的直径和良好的分散性，有望在传感器等领域获得应用。
Description
技术领域
本发明属于金属纳米颗粒材料的制备领域，特别涉及一种金纳米线的制备方法。
背景技术
金纳米线以其独特的理化特性、传导特性及与量子尺寸相关的特性受到广泛的关注。但是关于直径比超过50的金纳米线鲜有报道。并且关于金纳米线的制备方法多为在油相中来制备，如Wang等[C.Wang,Y.Hu,C.M.Lieber,S.Sun,J.Am.Chem.Soc.2008,130,8902–8903.]在油胺中制备了直径为3nm的单晶金纳米线。其中以油胺作为还原剂、稳定剂，以及溶剂。Lu等[X.Lu,M.S.Yavuz,H.-Y.Tuan,B.A.Korgel,Y.Xia,J.Am.Chem.Soc.2008,130,8900–8901.]报道了一种直径为1.8nm的单晶金纳米线。其中以己烷作为溶剂，油胺作为稳定剂。
但是对于金纳米材料在生物医药、生物传感等领域中的应用，油相所制备的金纳米线还需要通过相转移的方法转移到水相中来，因此，关于水相制备金纳米材料也是科学家们研究的方向，近年来，也出现了一些新型的制备手段，如Wang等[Y.Wang,Q.Wang,H.Sun,W.Zhang,G.Chen,X.Shen,Y.Han,X.Lu and H.Chen,Journal of the AmericanChemical Society,2011,133,20060-20063.]以聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂，以二甲基甲酰胺/水(体积比7.7/1)为溶剂，室温下反应10天，制备得到了直径为2nm的金-银合金纳米线。但是关于纯水相简易方法制备金纳米线的方法现在还几乎没有报道。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，研制出一种金纳米线的制备方法，通过在完全水相的环境下，使用常见的化学试剂，在较为温和的条件下，制备出直径为10-20纳米，长度为1-10微米的超细的金纳米线。
本发明的一种金纳米线的制备方法，其特征在于：
步骤1)：制备氯金酸，取1g氯金酸固体溶于100mL水中，配制均一透明的溶液A，在该制备过程中，所有容器均先使用王水清洗，再使用去离子水冲洗两次，以下步骤均同；
步骤2)：配制氢氧化铵NH4OH溶液，使用alfa公司所生产的质量浓度为38％的氢氧化铵，稀释10倍，配制得到溶液B；
步骤3)：在室温缓慢搅拌条件下，向50-100mL的A溶液中缓慢加入10-50mLB溶液，得到均一透明的溶液C；
步骤4)：对溶液C进行加热，将温度升至80-100℃，并加入1-3mL柠檬酸钠溶液，搅拌0.5-2小时，随后冷却至室温，得到淡黄色溶液D；
步骤5)：往淡黄色溶液D内加入1-2mL3-氨丙基三甲氧基硅氧烷APTS，搅拌混合均匀，然后在室温下静置陈化5-10天，可以得到绿色的溶液，通过离心分离，去离子水洗涤，即可获得金纳米线，所制备的金纳米线直径为10-20纳米，长度为1-10微米。
作为优选，步骤3)中缓慢加入速度为5-10rpm/min。
作为优选，步骤4)中的搅拌速度为1000-2000rpm/min。
作为优选，在室温下静置陈化7天。
本发明的合成机理可能为氢氧化铵首先还原氯金酸，得到金纳米颗粒前驱体，而通过在高温条件下加入少量的柠檬酸钠，可以得到晶型更为具体的金纳米颗粒，而通过APTS的室温下温和陈化，所得到的的金纳米颗粒自组装成为金纳米线。
本发明的有益效果：
(1)本发明的制备过程简单，除了步骤4在80-100℃的条件下进行外，其他均为在常温下进行，实验条件温和；
(2)本发明制备过程均为水相，无有机溶剂，绿色环保；
(3)本发明制备得到的金纳米线具有均一的形貌和超细的直径；长度最大可达到几十微米，可用于工业应用。
(4)本发明制备得到的金纳米线重复性好，便于工业生产。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为本发明实施例1所制备的金纳米线；
图2为本发明实施例2所制备的金纳米线；
图3为本发明对比例1所制备的金纳米颗粒；
具体实施方式
下面结合具体的实施例，并参照数据进一步详细描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1：
一种金纳米线的制备方法，
步骤1)：制备氯金酸，取1g氯金酸固体溶于100mL水中，配制均一透明的溶液A，在该制备过程中，所有容器均先使用王水清洗，再使用去离子水冲洗两次，以下步骤均同；
步骤2)：配制氢氧化铵NH4OH溶液，使用alfa公司所生产的质量浓度为38％的氢氧化铵，稀释10倍，配制得到溶液B；
步骤3)：在室温缓慢搅拌条件下，向50mL的A溶液中缓慢加入10mLB溶液，得到均一透明的溶液C；
步骤4)：对溶液C进行加热，将温度升至80℃，并加入1mL柠檬酸钠溶液，搅拌0.5小时，随后冷却至室温，得到淡黄色溶液D；
步骤5)：往淡黄色溶液D内加入1mL3-氨丙基三甲氧基硅氧烷APTS，搅拌混合均匀，然后在室温下静置陈化5天，可以得到绿色的溶液，通过离心分离，去离子水洗涤，即可获得金纳米线，所制备的金纳米线直径为15纳米，长度为2微米。
实施例2：
一种金纳米线的制备方法，
步骤1)：制备氯金酸，取1g氯金酸固体溶于100mL水中，配制均一透明的溶液A，在该制备过程中，所有容器均先使用王水清洗，再使用去离子水冲洗两次，以下步骤均同；
步骤2)：配制氢氧化铵NH4OH溶液，使用alfa公司所生产的质量浓度为38％的氢氧化铵，稀释10倍，配制得到溶液B；
步骤3)：在室温缓慢搅拌条件下，向100mL的A溶液中缓慢加入50mLB溶液，得到均一透明的溶液C；
步骤4)：对溶液C进行加热，将温度升至100℃，并加入3mL柠檬酸钠溶液，搅拌2小时，随后冷却至室温，得到淡黄色溶液D；
步骤5)：往淡黄色溶液D内加入2mL3-氨丙基三甲氧基硅氧烷APTS，搅拌混合均匀，然后在室温下静置陈化10天，可以得到绿色的溶液，通过离心分离，去离子水洗涤，即可获得金纳米线，所制备的金纳米线直径为20纳米，长度为10微米。
实施例3：
一种金纳米线的制备方法，
步骤1)：制备氯金酸，取1g氯金酸固体溶于100mL水中，配制均一透明的溶液A，在该制备过程中，所有容器均先使用王水清洗，再使用去离子水冲洗两次，以下步骤均同；
步骤2)：配制氢氧化铵NH4OH溶液，使用alfa公司所生产的质量浓度为38％的氢氧化铵，稀释10倍，配制得到溶液B；
步骤3)：在室温缓慢搅拌条件下，向50mL的A溶液中缓慢加入50mLB溶液，得到均一透明的溶液C；
步骤4)：对溶液C进行加热，将温度升至100℃，并加入1mL柠檬酸钠溶液，搅拌2小时，随后冷却至室温，得到淡黄色溶液D；
步骤5)：往淡黄色溶液D内加入2mL3-氨丙基三甲氧基硅氧烷APTS，搅拌混合均匀，然后在室温下静置陈化10天，可以得到绿色的溶液，通过离心分离，去离子水洗涤，即可获得金纳米线，所制备的金纳米线直径为20纳米，长度为1微米。
实施例4：
一种金纳米线的制备方法，
步骤1)：制备氯金酸，取1g氯金酸固体溶于100mL水中，配制均一透明的溶液A，在该制备过程中，所有容器均先使用王水清洗，再使用去离子水冲洗两次，以下步骤均同；
步骤2)：配制氢氧化铵NH4OH溶液，使用alfa公司所生产的质量浓度为38％的氢氧化铵，稀释10倍，配制得到溶液B；
步骤3)：在室温缓慢搅拌条件下，向70mL的A溶液中缓慢加入30mLB溶液，得到均一透明的溶液C；
步骤4)：对溶液C进行加热，将温度升至90℃，并加入2mL柠檬酸钠溶液，搅拌1小时，随后冷却至室温，得到淡黄色溶液D；
步骤5)：往淡黄色溶液D内加入1mL3-氨丙基三甲氧基硅氧烷APTS，搅拌混合均匀，然后在室温下静置陈化7天，可以得到绿色的溶液，通过离心分离，去离子水洗涤，即可获得金纳米线，所制备的金纳米线直径为15纳米，长度为7微米。
实施例5：
一种金纳米线的制备方法，
步骤1)：制备氯金酸，取1g氯金酸固体溶于100mL水中，配制均一透明的溶液A，在该制备过程中，所有容器均先使用王水清洗，再使用去离子水冲洗两次，以下步骤均同；
步骤2)：配制氢氧化铵NH4OH溶液，使用alfa公司所生产的质量浓度为38％的氢氧化铵，稀释10倍，配制得到溶液B；
步骤3)：在室温缓慢搅拌条件下，向100mL的A溶液中缓慢加入10mLB溶液，得到均一透明的溶液C；
步骤4)：对溶液C进行加热，将温度升至90℃，并加入1mL柠檬酸钠溶液，搅拌1小时，随后冷却至室温，得到淡黄色溶液D；
步骤5)：往淡黄色溶液D内加入1mL3-氨丙基三甲氧基硅氧烷APTS，搅拌混合均匀，然后在室温下静置陈化10天，可以得到绿色的溶液，通过离心分离，去离子水洗涤，即可获得金纳米线，所制备的金纳米线直径为10纳米，长度为15微米。
对比例1：
一种金纳米线的制备方法，
步骤1)：制备氯金酸，取1g氯金酸固体溶于100mL水中，配制均一透明的溶液A，在该制备过程中，所有容器均先使用王水清洗，再使用去离子水冲洗两次，以下步骤均同；
步骤2)：配制氢氧化铵NH4OH溶液，使用alfa公司所生产的质量浓度为38％的氢氧化铵，稀释10倍，配制得到溶液B；
步骤3)：在室温缓慢搅拌条件下，向50mL的A溶液中缓慢加入10mLB溶液，得到均一透明的溶液C；
步骤4)：对溶液C进行加热，将温度升至80℃，并加入1mL柠檬酸钠溶液，搅拌0.5小时，随后冷却至室温，得到淡黄色溶液D；
步骤5)：往淡黄色溶液D内加入1mL3-氨丙基三甲氧基硅氧烷APTS，搅拌混合均匀，然后在室温下静置陈化2天，得到的溶液不是绿色溶液，还依旧是淡黄色溶液，通过离心分离，去离子水洗涤，得到的材料也是金纳米颗粒，不过所制备的金纳米颗粒有将要组装成为纳米线的趋势。
对比例2：
一种金纳米线的制备方法，
步骤1)：制备氯金酸，取1g氯金酸固体溶于100mL水中，配制均一透明的溶液A，在该制备过程中，所有容器均先使用王水清洗，再使用去离子水冲洗两次，以下步骤均同；
步骤2)：配制氢氧化铵NH4OH溶液，使用alfa公司所生产的质量浓度为38％的氢氧化铵，稀释10倍，配制得到溶液B；
步骤3)：在室温缓慢搅拌条件下，向50mL的A溶液中缓慢加入10mLB溶液，得到均一透明的溶液C；
步骤4)：对溶液C进行加热，将温度升至80℃，并加入1mL柠檬酸钠溶液，搅拌0.5小时，随后冷却至室温，得到淡黄色溶液D；
步骤5)：往淡黄色溶液D内加入1mL3-氨丙基三甲氧基硅氧烷APTS，搅拌混合均匀，然后在室温下静置陈化0天，得到的溶液不是绿色溶液，还依旧是淡黄色溶液，通过离心分离，去离子水洗涤，得到的材料是单分散的金纳米颗粒。
通过对比例1和2以及本发明的实施例1的结果，我们可以推测出本发明可能的反应原理，当使用氢氧化铵和柠檬酸钠作为共同还原剂的时候，可以制备小颗粒的金纳米颗粒，而当加入APTS的时候，所制备的金纳米颗粒将会自组装成为金纳米线。其中氢氧化铵对于本发明也起到重要的作用，如果没有氢氧化铵时，不能形成金纳米线。
Claims (1)
1.一种金纳米线的制备方法，其特征在于：
步骤1)：制备氯金酸，取1g氯金酸固体溶于100mL水中，配制均一透明的溶液A，在该制备过程中，所有容器均先使用王水清洗，再使用去离子水冲洗两次，以下步骤均同；
步骤2)：配制氢氧化铵NH4OH溶液，使用质量浓度为38％的氢氧化铵，稀释10倍，配制得到溶液B；
步骤3)：在室温缓慢搅拌条件下，向50-100mL的A溶液中缓慢加入10-50mLB溶液，得到均一透明的溶液C；
步骤4)：对溶液C进行加热，将温度升至80-100℃，并加入1-3mL柠檬酸钠溶液，搅拌0.5-2小时，随后冷却至室温，得到淡黄色溶液D；
步骤5)：往淡黄色溶液D内加入1-2mL 3-氨丙基三甲氧基硅氧烷，搅拌混合均匀，然后在室温下静置陈化7天，得到绿色的溶液，通过离心分离，去离子水洗涤，即可获得金纳米线，所制备的金纳米线直径为10-20纳米，长度为1-10微米；
所述步骤4)中的搅拌速度为1000-2000rpm/min。
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