CN103985540B - 应用于电动、混合动力汽车电容器上的超薄耐高温电容膜的制备方法 - Google Patents

应用于电动、混合动力汽车电容器上的超薄耐高温电容膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种应用于电动、混合动力汽车电容器上的超薄耐高温电容膜的制备方法，步骤包括：将等规度99％以上，灰分含量小于15ppm，熔融指数3.2‑3.7g/10min，分子量分布系数4.5‑5.5的聚丙烯投入挤出机中熔融挤出；牵引至85‑100℃的激冷辊上冷却成形得到铸片；铸片进行纵向拉伸，然后横向拉伸，测厚、电晕、第一次时效处理、第二次时效处理得到电容膜。本发明具有超薄、厚薄均匀性好、耐高温、且成膜性好，机械性能和电气性能优异，能应用于电动、混合动力汽车电容器上的优点。

Description

应用于电动、混合动力汽车电容器上的超薄耐高温电容膜的 制备方法
技术领域
本发明属于聚丙烯电容薄膜技术领域，具体涉及一种应用于电动、混合动力汽车电容器上的超薄(厚度为2-3μm)耐高温(110℃以上)电容膜的制备方法。
技术背景
随着科学技术日新月异的突飞猛进，汽车制造业取得了前所未有的成果，技术全面革新，为电子元件带来了一个高速增长的市场，特别是超薄耐高温聚丙烯薄膜电容器的需求与日俱增，耐高温聚丙烯电容薄膜技术的提高以及超薄化的发展，超薄耐高温聚丙烯薄膜电容器开始应用于电动、混合动力汽车。国家政府在“十二五”大力提倡节能减排、绿色环保，节能环保更是放在七大产业之首。电动、混合动力汽车的出现，顺应了时代发展的必然趋势，在节能减排，绿色环保，科技均得到了重大突破。其最大优点就是节油减排，可以最大限度发挥内燃机汽车和纯动力汽车的双重优势，内燃机排量小，可回收制动能量；根本目的是提高车辆动力系统效率，减少污染物的排放。能源短缺、环境污染、气候变暖是全球汽车产业面临的共同挑战，电动、混合动力汽车将是未来最有指望解决陆上运输工具问题的办法，而超薄耐高温聚丙烯薄膜电容器在其中发挥了极其重要的作用，电动、混合动力装置既发挥了发动机持续工作时间长，动力性好的优点，又可以发挥电动机无污染、低噪声的好处，二者“并肩战斗”，取长补短，汽车的热效率可提高10％以上，废气排放可改善30％以上。
但对聚丙烯电容薄膜电气性能和机械性能有更高的要求,对其耐高温性能和厚薄均匀性要求也越来越高。我国金属化聚丙烯薄膜电容器的生产制造水平已经取得了很大成绩，目前国内厂家批量生产的耐高温聚丙烯电容薄膜厚度为3.5-15μm，但2-3μm耐高温聚丙烯电容薄膜技术尚不成熟，出现的问题主要为成膜性差，厚薄均匀性不理想，产出率较低，成本过高，不能稳定大批量生产，耐高温性能不能满足使用要求；普通聚丙烯薄膜电容器最高工作环境温度85℃，用普通聚丙烯电容薄膜卷绕而成的电容器随着其工作时间的加长，其内部温升较快，导致电容器的稳定性急剧下降，甚至造成电容器失效。
发明内容
本发明针对现有技术的上述不足，提供一种超薄、厚薄均匀性好、耐高温、且成膜性好，机械性能和电气性能优异，能应用于电动、混合动力汽车电容器上的超薄耐高温电容膜的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种超薄耐高温电容膜的制备方法，该方法步骤包括：
1)原料准备：要求聚丙烯原材料的等规度(有规异构体(tacticitypolymer)占有全部高分子的百分数)99％以上，灰分含量小于15ppm，熔融指数3.2-3.7g/10min，分子量分布系数4.5-5.5(在湿度70％以下，温度35℃以下，避光储存)；
2)挤出机挤出：将步骤(1)的原料投入挤出机中，原料经过温度为230-245℃的加料段、245-260℃的熔融段、250-260℃的均化段熔融塑化，然后至计量泵、经精过滤器、再经挤出机模头挤出；挤出系统的压力控制为50-70bar，挤出机的物料挤出量为250-350kg/h；
3)铸片：模头挤出的熔体牵引至85-100℃的激冷辊上冷却成形，激冷辊的直径为2.0-2.2米，激冷辊的转速为50-55m/min，激冷辊上附加的气刀加热装置吹气使熔体粘附、贴合于激冷辊上实现熔体冷却，气刀的加热温度为50-100℃，得到铸片；
4)纵向拉伸：将步骤(3)所得的铸片进行纵向预热、拉伸和热定型；预热温度110-140℃；拉伸温度140-150℃，相邻两个拉伸辊之间的拉伸间隙为10-30㎜，采用两点拉伸，拉伸倍数分别为4.5-5和1.0-1.05倍；热定型温度为140-150℃；
5)横向拉伸：将步骤(4)纵向拉伸后的铸片进行横向拉伸，分为165-170℃温度下预热，155-165℃下拉伸，横向拉伸倍数为7-10倍，165-170℃下热定型，26-30℃下冷却定型得到薄膜；
6)测厚电晕:将横向拉伸后的薄膜进行切边，测量薄膜的厚度为2-3μm，25-35℃下冷却，然后进行薄膜表面的电晕处理、电晕处理的强度为15-19W·min/m2；
7)收卷：将电晕处理后的薄膜进行收卷；收卷的张力为30-35N/m,收卷压力为240-280N/m；
8)第一次时效处理：将收卷后的薄膜在26-30℃、湿度小于60％、净化等级10万级环境下进行时效处理，时效时间72小时；
9)第二次时效处理：将第一次时效处理后的薄膜在26-30℃、湿度小于60％、净化等级10万级以下环境下进行时效处理，时效时间≥12小时；得到电容膜。
作为优选，步骤(2)所述的过滤器的滤网孔径要求10-30μm。
作为优选，步骤(7)所述的收卷的张力为33N/m,收卷压力为260N/m。
本发明的优点和有益效果：
(1)本发明通过对原料——聚丙烯原材料的等规度99％以上、灰分含量小于15ppm、熔融指数3.2-3.7g/10min、分子量分布系数4.5-5.5的限定。选用较高等规度的聚丙烯原料可以提高薄膜的结晶度，等规度越高，结晶度越高，耐高温性能越好，而且机械强度高，热收缩率小，普通电容膜用聚丙烯原料等规度为96％以下，如果聚合物的主链结构具有一定的规整性，高分子链能结晶，结晶造成分子的紧密集聚，增强了分子间的作用力，结晶度愈高，熔点愈高，其耐热性能将提高。因此，提高薄膜耐温性的关键是提高薄膜的结晶度，使薄膜中的分子排列规整，减少非晶区。而高聚物分子中取代基团的对称性直接影响薄膜的结晶，为此，如要提高聚丙烯薄膜的结晶度，首先要提高原料的等规度。灰分含量低，原料纯度高，制作出的薄膜介电强度高，介质损耗小，破膜率减小。选择适当的熔融指数原料，其粘度适当下降，有利于薄膜拉伸和加工，提高超薄型薄膜的成膜性。原材料分子量分布适当加宽，即聚丙烯材料中相对低分子质量的成分增多，可以提高熔体的流动性，加工工艺条件适当加宽，成膜性有所提高，但分子量分布不宜过宽，低分子含量不得大于2.5％,分子量分布过宽会导致生产出的薄膜机械强度和电气强度下降，分子量分布过窄不利于加工，成膜性降低。原料储存湿度要求70％以下，防止原料受潮，影响成膜的稳定性以及薄膜的耐压强度和介质损耗。储存温度过高或者阳光照射会导致原料性能发生改变，严重的会导致挤出熔体压力不稳，影响薄膜的厚薄均匀性、成膜性以及薄膜机械性能和电气性能。
(2)本发明控制进入挤出机的原料经过温度为230-245℃的加料段、245-260℃的熔融段、250-260的均化段熔融塑化，挤出系统的压力控制为50-70bar，挤出量为250-350kg/h；上述技术参数的控制可以充分保证模头流出的熔体均匀，铸片厚薄均匀性好，有利于后序的加工；精过滤器滤网孔径要求10-30μm，有效过滤原料内的杂质，提高成膜性和薄膜介电强度。适当的挤出温度以及剪切应力是提高薄膜结晶度和加工性能的首要条件；
(3)本发明通过控制激冷辊85-100℃冷却成形，激冷辊直径2.0-2.2米，激冷辊附加气刀加热装置使熔体有效贴辊，气刀加热温度50-100℃，可以提高铸片气刀面的结晶度，激冷辊直径较大，冷却时间相对较长，适当的激冷辊和气刀加热温度有利于铸片结晶度提高，铸片的两个表面以及内部形成细密均匀的α和β结晶。
(4)本发明通过控制纵向拉伸的预热110-140℃，拉伸140-150℃，热定型140-150℃三部分；拉伸间隙10-30㎜，两点拉伸分别为4.5-5和1.0-1.05倍。选择适当的预热拉伸定型温度，是生产高结晶度高拉伸强度低热收缩薄膜的关键。铸片在经过纵拉预热时，结晶晶体开始成长变大，适当的拉伸温度以及拉伸应力使β结晶转化成结晶，是生产高结晶度薄膜的关键点，β结晶不稳定，其熔点较低，结晶稳定性较好，有较高的熔点温度，其密度大，热收缩率低，选择上述最佳的纵拉工艺温度和拉伸倍数有利于提高薄膜的结晶度、耐热性、力学强度、耐磨性。聚丙烯结晶速度最大时的结晶温度Tmax与熔点之间存在的关系为:Tmax＝(0.80-0.85)Tm，即晶体生长最大速率大约在0.85Tm，Tm为聚丙烯熔点。但结晶尺寸较大时，薄膜表面沟槽较深，粗糙度过大，直接影响薄膜的介电强度，薄膜做成的电容器工作时损耗也将会增大。适当的热定型温度可以消除薄膜因拉伸产生的内应力，增加结晶度，提高薄膜尺寸稳定性和降低薄膜热收缩。选择适当的拉伸间隙，有效减小厚片在拉伸时产生的颈向收缩，提高薄膜两个边部的厚薄均匀性。较高的纵向拉伸倍数可以提高薄膜的纵向拉伸强度，制作出的薄膜纵向拉伸强度可以达到180Mpa以上，但普通聚丙烯原材料生产的薄膜其纵向拉伸强度在160Mpa左右，其原因就是高等规度的原材料在拉伸后薄膜的结晶度较高，结晶造成分子的紧密集聚，增强了分子间的作用力，经过高倍的纵向拉伸，增强了分子之间的键角力，有效减小和弥补了薄膜内部缺陷，有利于提高薄膜的机械性能和电气强度。在拉伸过程中，原来卷曲的分子链伸展开来，其构象大大减少，分子排列有序性提高，拉伸取向有利于结晶。因此，本发明设定上述参数从而实现本发明上述的技术效果。
(5)本发明通过控制横向拉伸预热165-170℃，拉伸155-165℃，热定型165-170℃，冷却定型28±2℃,横向拉伸比7-10倍，适当的横向拉伸、冷却定型温度和风机风速以及拉伸比，直接关系到薄膜的厚薄均匀性和成膜性，以及薄膜的横向拉伸强度和横向热收缩，还包括薄膜尺寸的稳定性和结晶度。在生产超薄薄膜时，横拉拉伸区风机选择低风速，拉伸时不易破膜。
本发明整个薄膜制作过程均在全封闭恒温恒湿净化1万级净化条件下完成，要求设备驱动速度稳定，工艺温度稳定，铸片、纵拉机、切边测厚、收卷、分切设备外部安装工艺净化罩，净化罩要求风压恒定，避免因为空气流动产生的工艺温度不稳定和薄膜成膜的稳定性，罩内净化等级要求1万级以下，保证薄膜表面洁净度，有效提高薄膜的电气性能，罩内温度28±2℃，湿度小于60％。
本发明上述各种参数的控制最终制备出具有以下优点的薄膜：(1)制作的薄膜结晶细密均匀，结晶度可以达到55％、结晶度较高，耐高温(110℃以上)性能较高，在110℃环境温度下正常工作；(2)薄膜的厚度较薄,2-3μm的聚丙烯电容膜目前在电容膜行业具有高难度，是大部分生产厂家所不能及的；(3)较好的电性能和机械性能，纵向拉伸强度≥180Mpa，横向拉伸强度≥300Mpa；(4)较好的成膜性以及较好的厚薄均匀性，薄膜厚度公差±5％。直流50点电极法测试介电强度≥500V/μm，介质损耗小，热收缩率低，在烘箱120℃放置15分钟测试，纵向热收缩＜4％，横向热收缩＜0.02％，厚薄均匀性好，成膜性好，薄膜制作的电容器容量大，损耗小，温升低，体积小，成本低，性能稳定，使用寿命长，是电动、混合动力汽车电容器配套用超薄耐高温聚丙烯电容膜的最佳材料。只有采用上述技术方案才能制备出本发明的薄膜，制备过程中温度、压力、拉伸倍数等等有细微的差异可能就导致产品最终性能相差甚远；如本发明限定挤出机的挤出量250-350kg/h、挤出系统的压力为50-70bar、激冷辊的直径为2.0-2.2米，激冷辊的转速为50-55m/min，之间相关关联、相互协同，才能保证所得薄膜厚度均匀、一致，且物料不堆积可重复展平。又如本发明控制电晕处理强度为15-19W·min/m2，实现对薄膜表面的电晕处理，强度是非常关键的因素，本发明之所以采用上述强度，主要是为了实现薄膜的电晕处理时把薄膜置于电场中成为阻断传导的介质，在电场作用下，获得高能量，并激活其它离子或分子，同时把这种能量分配到薄膜上，在薄膜表面驻极，形成极性的化学自由基团，使薄膜表面产生悬挂键；同时更为关键的是改善薄膜表面张力，并能保证不出现脆化现象乃至降解，由利于膜的后续收卷。
具体实施方式
下面结合实施例进一步详细描述本发明，但本发明不仅仅局限于以下实施例。
实施例1
1)原料准备：采用BOREALLSPOLYMERS生产的型号为HC318BF的聚丙烯颗粒，要求聚丙烯原材料的等规度(有规异构体(tacticitypolymer)占有全部高分子的百分数)99％以上，灰分含量小于15ppm，熔融指数3.2-3.7g/10min，分子量分布系数4.5-5.5(在湿度70％以下，温度35℃以下，避光储存)；
2)挤出机挤出：将步骤(1)的原料投入挤出机中，原料经过温度为230-235℃的加料段、250-255℃的熔融段、255-260℃的均化段熔融塑化，然后至计量泵、经精过滤器(过滤器的滤网孔径要求15μm)、再经挤出机模头(模头温度230-240℃)挤出；挤出系统的P2压力控制为50-55bar(1bar＝0.1MPa)，挤出机的物料挤出量为300kg/h；
3)铸片：模头挤出的熔体牵引至90-100℃的激冷辊上冷却成形，激冷辊的直径为2.0米，激冷辊的转速为52-55m/min，激冷辊上附加的气刀加热装置对准激冷辊吹气使熔体粘附、贴合于激冷辊上实现熔体冷却，气刀的加热温度为85-90℃，熔体在激冷辊上冷却后得到铸片；
4)纵向拉伸：将步骤(3)所得的铸片进行纵向预热、拉伸和热定型；预热温度120-125℃；拉伸温度145-150℃，相邻两个拉伸辊之间的拉伸间隙为15㎜，采用两点拉伸(即采用多个顺次连接的拉伸辊，相邻两个拉伸辊的转速不同从而控制三个相邻拉伸辊前两个和后两个拉伸率不同实现两点拉伸，行业常规手段)，拉伸倍数分别为4.5和1.0倍；热定型温度为140-150℃；
5)横向拉伸：将步骤(4)纵向拉伸后的铸片进行横向拉伸，分为165-170℃温度下预热，155-165℃下拉伸，横向拉伸倍数为8倍，165-170℃下热定型，26-30℃下冷却定型得到薄膜；
6)测厚电晕:将横向拉伸后的薄膜进行切边测量薄膜的厚度为2.3μm，25-35℃下冷却，然后进行薄膜表面的电晕处理,电晕处理的强度为17W·min/m2；
7)收卷：将电晕处理后的薄膜进行收卷，收卷张力33N/m,收卷压力260N/m；
8)第一次时效处理：将收卷后的薄膜在26-30℃、湿度小于60％、净化等级10万级环境下进行时效处理，时效时间72小时；
9)第二次时效处理：将第一次时效处理后的薄膜在26-30℃、湿度小于60％、净化等级10万级环境下进行时效处理，时效时间12小时。
实施例2
1)原料准备：采用BOREALLSPOLYMERS生产的型号为HC318BF的聚丙烯颗粒，要求聚丙烯原材料的等规度(有规异构体(tacticitypolymer)占有全部高分子的百分数)99％以上，灰分含量小于15ppm，熔融指数3.2-3.7g/10min，分子量分布系数4.5-5.5(在湿度70％以下，温度35℃以下，避光储存)；
2)挤出机挤出：将步骤(1)的原料投入挤出机中，原料经过温度为240-245℃的加料段、255-260℃的熔融段、255-260℃的均化段熔融塑化，然后至计量泵、经精过滤器(过滤器的滤网孔径要求15μm)、再经挤出机模头(模头温度250-255℃)挤出；挤出系统的压力为65-70bar(1bar＝0.1MPa)，挤出机的物料挤出量为350kg/h；
3)铸片：模头挤出的熔体牵引至90-95℃的激冷辊上冷却成形，激冷辊的直径为2.2米，激冷辊的转速为53-55m/min，激冷辊上附加的气刀加热装置对准激冷辊吹气使熔体粘附、贴合于激冷辊上实现熔体冷却，气刀的加热温度为95-100℃，熔体在激冷辊上冷却后得到铸片；
4)纵向拉伸：将步骤(3)所得的铸片进行纵向预热、拉伸和热定型；预热温度135-140℃；拉伸温度148-150℃，相邻两个拉伸辊之间的拉伸间隙为30㎜，采用两点拉伸(即采用多个顺次连接的拉伸辊，相邻两个拉伸辊的转速不同从而控制三个相邻拉伸辊前两个和后两个拉伸率不同实现两点拉伸，行业常规手段)，拉伸倍数分别为5和1.05倍；热定型温度为145-150℃；
5)横向拉伸：将步骤(4)纵向拉伸后的铸片进行横向拉伸，分为165-170℃温度下预热，160-165℃下拉伸，横向拉伸倍数为10倍，165-170℃下热定型，28-30℃下冷却定型得到薄膜；
6)测厚电晕:将横向拉伸后的薄膜进行切边测量薄膜的厚度为2.5μm，25-35℃下冷却，然后进行薄膜表面的电晕处理、电晕处理的强度为19W·min/m2；
7)收卷：将电晕处理后的薄膜进行收卷，收卷张力35N/m,收卷压力250N/m；
8)第一次时效处理：将收卷后的薄膜在26-30℃、湿度小于60％、净化等级10万级环境下进行时效处理，时效时间72小时；
9)第二次时效处理：将第一次时效处理后的薄膜在26-30℃、湿度小于60％、净化等级10万级环境下进行时效处理，时效时间15小时。
对上述实施例所制得的薄膜样品进行性能检测，性能指标见下表1：
表1实施例1-2制备的薄膜样品性能
从上述表1可知，本发明制备的薄膜厚度薄2-3微米，具有较好的厚薄均匀性，介质损耗小，热收缩率低，成膜性好，薄膜制作的电容器容量大，损耗小，温升低，体积小，成本低，性能稳定，使用寿命长，是电动、混合动力汽车电容器配套用超薄耐高温聚丙烯电容膜的最佳材料。

Claims (2)

1.一种应用于电动、混合动力汽车电容器上的超薄耐高温电容膜的制备方法，其特征在于：该方法步骤包括：
1）原料准备：要求聚丙烯原材料的等规度99%以上，灰分含量小于15ppm，熔融指数3.2-3.7g/10min，分子量分布系数4.5-5.5；
2）挤出机挤出：将步骤（1）的原料投入挤出机中，原料经过温度为230-245℃的加料段、245-260℃的熔融段、250-260℃的均化段熔融塑化，然后至计量泵、经过滤器、再经挤出机模头挤出；挤出系统的压力控制为50-70bar，挤出机的物料挤出量为250-350kg/h；所述的过滤器的滤网孔径要求10-30μm；
3）铸片：模头挤出的熔体牵引至85-100℃的激冷辊上冷却成形，激冷辊的直径为2.0-2.2米，激冷辊的转速为50-55m/min，激冷辊上附加的气刀加热装置吹气使熔体粘附、贴合于激冷辊上实现熔体冷却，气刀的加热温度为50-100℃，得到铸片；
4）纵向拉伸：将步骤（3）所得的铸片进行纵向预热、拉伸和热定型；预热温度110-140℃；拉伸温度140-150℃，相邻两个拉伸辊之间的拉伸间隙为10-30㎜，采用两点拉伸，拉伸倍数分别为4.5-5和1.0-1.05倍；热定型温度为140-150℃；
5）横向拉伸：将步骤（4）纵向拉伸后的铸片进行横向拉伸，分为165-170℃温度下预热，155-165℃下拉伸，横向拉伸倍数为7-10倍，165-170℃下热定型，26-30℃下冷却定型得到薄膜；
6）测厚、电晕:将横向拉伸后的薄膜进行切边，测量薄膜的厚度为2-3μm，25-35℃下冷却，然后进行薄膜表面的电晕处理，电晕处理的强度为15-19W·min/m2；
7）收卷：将电晕处理后的薄膜进行收卷；收卷的张力为30-35N/m,收卷压力为240-280N/m；
8）第一次时效处理：将收卷后的薄膜在26-30℃、湿度小于60%、净化等级10万级环境下进行时效处理，时效时间72小时；
9）第二次时效处理：将第一次时效处理后的薄膜在26-30℃、湿度小于60%、净化等级10万级以下环境下进行时效处理，时效时间≥12小时。
2.根据权要求1所述的应用于电动、混合动力汽车电容器上的超薄耐高温电容膜的制备方法，其特征在于：步骤（7）所述的收卷的张力为33N/m,收卷压力为260N/m。
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