CN103983673A - 用于磺胺类化合物检测的电化学传感器及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于磺胺类化合物检测的电化学传感器的制备方法，包括以下步骤：以羧基碳纳米管为电极材料，以聚苯乙烯磺酸钠水溶液为羧基碳纳米管的分散剂，超声波分散得到均匀的碳纳米管-聚苯乙烯磺酸钠复合修饰溶液；采用滴涂法制备得到碳纳米管-聚苯乙烯磺酸钠复合电极；以碳纳米管-聚苯乙烯磺酸钠复合电极作为工作电极，结合参比电极、辅助电极以及支持电解质，得到用于磺胺类化合物检测的电化学传感器。本发明制备方法，制备简单，制备的电化学传感器可用于痕量磺胺类化合物残留检测，本发明制备的电化学传感器具有响应快、稳定性好、灵敏度高、线性范围宽等优点。
Description
技术领域
本发明涉及用于磺胺类化合物检测的电化学传感器，具体涉及制备碳纳米管-聚苯乙烯磺酸钠复合电极，增强磺胺嘧啶的电化学响应，属于电流型传感器。
背景技术
食品安全问题已成为全社会关注的焦点。动物源性食品生产过程中由于非法添加或者使用不当而导致的抗菌药残留超标问题屡有发生，其危害较大。磺胺类化合物抗菌药价廉、抗菌谱广，被广泛应用于动物饲养、水产养殖行业。我国动物源性食品中磺胺类化合物残留检出阳性比例很高。目前，动物源性食品中磺胺类化合物残留检测方法主要有高效液相色谱法、酶联免疫法(ELISA)、化学发光法、比色法、检测试剂盒、试纸等。
碳纳米管具有比表面积大、导电性好、催化活性高的特点。以碳纳米管为电极材料，对于提升电化学传感器的催化性能、检测灵敏度和稳定性表现出较好的效果。
申请公布号为CN103399053A(申请号为201310354344.8)的中国发明专利申请公开了一种基于NiFe2O4磁性纳米粒子修饰碳纳米管的用于甲磺胺心定检测的电化学传感器的制备方法，其制备步骤如下：(1)多壁碳纳米管修饰电极的制备：将多壁碳纳米管和5.0mol/L的HNO3溶液装入长颈瓶中回流16～20h；然后，多壁碳纳米管用去离子水洗涤后离心(2500～3000rpm)并于室温干燥；稳定的多壁碳纳米管悬浮液通过在二甲基甲酰胺中超声振荡得到；玻璃碳电极先用0.05～0.1μm的氧化铝粉末抛光处理，然后在乙醇/水(1:1，v/v)的混合溶剂中超声洗涤，之后再用二次蒸馏水充分洗涤备用；15～30μL的稳定的多壁碳纳米管修饰电极悬浮液滴加到玻璃碳电极的表面后在60～80℃的热气流中干燥；(2)基于NiFe2O4多壁碳纳米管修饰电极的制备：先将活性多壁碳纳米管修饰电极加入到1.5mol/L的柠檬酸溶液中，并超声15～20min；得到的悬浮液与硝酸镍和硝酸铁溶液混合，混合溶液的pH用0.1mol/L的羟氨调节到9.0；得到的混合溶液在35～45℃搅拌20～30h完成反应；得到的产物在氩气氛围中500～600℃煅烧3～6h，得到粉末；最后取20μL该粉末的悬浮液滴加到玻璃电极上得到基于NiFe2O4多壁碳纳米管修饰电极。
申请公布号为CN102375011A(申请号为201010261812.3)的中国发明专利申请公开了一种羟丙基壳聚糖/碳纳米管修饰的电化学传感器及其应用，其以玻碳电极为工作电极，于玻碳电极表面涂覆有羟丙基壳聚糖/碳纳米管相应膜；所述的工作电极的制备方法为：将碳纳米管和羟丙基壳聚糖加到醋酸溶液中，使碳纳米管在溶液中的含量为0.1g/L～0.5g/L，羟丙基壳聚糖在溶液中的含量为0.005g/mL～0.01g/mL；利用超声分散法对上述溶液进行超声处理，得到均一的羟丙基壳聚糖/碳纳米管复合物分散液，将分散液涂覆在玻碳(Φ＝3mm)上，涂覆量为1～10μL，室温蒸干后即得到涂覆有相应膜的玻碳电极。该电化学传感器可用于检测废水中铜离子含量。
发明内容
本发明提供了一种用于磺胺类化合物检测的电化学传感器的制备方法，以聚苯乙烯磺酸钠水溶液为分散剂，制备碳纳米管-聚苯乙烯磺酸钠复合修饰溶液，并进一步制备碳纳米管-聚苯乙烯磺酸钠复合电极，用于痕量磺胺类抗菌药(即磺胺类化合物)残留检测。
一种用于磺胺类化合物检测的电化学传感器的制备方法，包括以下步骤：
1)以羧基碳纳米管为电极材料，以聚苯乙烯磺酸钠水溶液为羧基碳纳米管的分散剂，超声波分散得到均匀的碳纳米管-聚苯乙烯磺酸钠复合修饰溶液；采用滴涂法将均匀的碳纳米管-聚苯乙烯磺酸钠复合修饰溶液滴涂在电极上，制备得到碳纳米管-聚苯乙烯磺酸钠复合电极；
2)以步骤1)的碳纳米管-聚苯乙烯磺酸钠复合电极作为工作电极，结合参比电极、辅助电极以及支持电解质，得到用于磺胺类化合物检测的电化学传感器。
步骤1)中，所述的羧基碳纳米管，也称羧基化碳纳米管，可采用现有技术制备或者采用市售产品。
作为优选，所述的电极为玻碳电极。
作为优选，所述的聚苯乙烯磺酸钠水溶液中聚苯乙烯磺酸钠的浓度为0.5g/L～5g/L。
作为优选，所述的碳纳米管-聚苯乙烯磺酸钠复合修饰溶液中羧基化碳纳米管的含量为0.5mg/mL～5mg/mL。
作为优选，所述的碳纳米管-聚苯乙烯磺酸钠复合修饰溶液滴涂在电极上的量为1μL～5μL。
作为优选，所述的超声波分散的时间为3～10min，通过超声波分散使得羧基碳纳米管均匀分散在聚苯乙烯磺酸钠水溶液中。
步骤2)中，作为优选，所述的参比电极为Ag/AgCl参比电极，所述的辅助电极为铂丝辅助电极，所述的支持电解质为0.05mol/L～0.5mol/L稀硫酸，更进一步优选，所述的支持电解质为0.1mol/L稀硫酸。
所述的制备方法制备的用于磺胺类化合物检测的电化学传感器，包括碳纳米管-聚苯乙烯磺酸钠复合电极、参比电极、辅助电极以及支持电解质。
所述的用于磺胺类化合物检测的电化学传感器在检测含对氨基苯磺酰胺基团的磺胺类化合物中的应用，所述的对氨基苯磺酰胺基团为
检测时，采用恒电位法，所述的恒电位法可采用0.5V～2V的恒电位。
所述的含对氨基苯磺酰胺基团的磺胺类化合物为磺胺嘧啶。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明用于磺胺类化合物检测的电化学传感器的制备方法，制备方法简单，制备的用于磺胺类化合物检测的电化学传感器可用于痕量磺胺类抗菌药残留检测，对磺胺嘧啶的检测范围为1.9×10-6～1.6×10-4mol/L，检测限为0.6×10-6mol/L。本发明用于磺胺类化合物检测的电化学传感器对磺胺嘧啶残留检测的响应时间为3秒。本发明制备方法制备的用于磺胺类化合物检测的电化学传感器具有响应快、稳定性好、灵敏度高、线性范围宽等优点。
附图说明
图1为不同电极对含0.1mmol/L磺胺嘧啶的0.1mol/L稀硫酸溶液的响应图；
其中，图1中三条曲线标记为：1－碳纳米管-聚苯乙烯磺酸钠复合电极；2－碳纳米管-聚苯乙烯磺酸钠复合电极在空白溶液；3－玻碳电极；
图2为磺胺嘧啶在碳纳米管-聚苯乙烯磺酸钠复合电极上的恒电位响应图。
具体实施方式
实施例1
具体步骤如下：
1.将聚苯乙烯磺酸钠(成都麦卡希化工有限公司，聚苯乙烯磺酸钠)溶于水，配制聚苯乙烯磺酸钠水溶液，聚苯乙烯磺酸钠水溶液的浓度为1.0g/L。
将羧基化碳纳米管(南京吉仓纳米科技有限公司，羧基碳纳米管)加入到聚苯乙烯磺酸钠水溶液中，超声波分散(5min)于聚苯乙烯磺酸钠水溶液得到电极修饰液(即碳纳米管-聚苯乙烯磺酸钠复合修饰溶液)，电极修饰液中羧基化碳纳米管的含量为1mg/mL。
2.采用滴涂法，取电极修饰液2μL滴加在玻碳电极(上海辰华仪器有限公司，玻碳电极φ＝3mm)表面，挥干溶剂得到碳纳米管-聚苯乙烯磺酸钠复合电极。
3.以碳纳米管-聚苯乙烯磺酸钠复合修饰电极电极为工作电极，Ag/AgCl(饱和KCl)参比电极，铂丝辅助电极，结合固体介质(5mL玻璃电解杯，聚四氟乙烯电解杯盖)以及0.1mol/L稀硫酸支持电解质组成磺胺嘧啶检测电化学传感器。
4.以0.1mol/L稀硫酸溶液为支持电解质，控制电位1.0V恒电位电解，记录支持电解质中磺胺嘧啶在传感器上电解电流随时间变化关系曲线，如图2所示。
图1为不同电极对含0.1mmol/L磺胺嘧啶的0.1mol/L稀硫酸溶液的响应图。
5.结果显示，对磺胺嘧啶检测的线性范围为1.9×10-6～1.6×10-4mol/L，检测限为0.6×10-6mol/L。
实施例2
具体步骤如下：
1.将聚苯乙烯磺酸钠(成都麦卡希化工有限公司，聚苯乙烯磺酸钠)溶于水，配制聚苯乙烯磺酸钠水溶液，聚苯乙烯磺酸钠水溶液的浓度为0.5g/L。
将羧基化碳纳米管(南京吉仓纳米科技有限公司，羧基碳纳米管)加入到聚苯乙烯磺酸钠水溶液中，超声波分散(5min)于聚苯乙烯磺酸钠水溶液得到电极修饰液(即碳纳米管-聚苯乙烯磺酸钠复合修饰溶液)，电极修饰液中羧基化碳纳米管的含量为0.5mg/mL。
2.采用滴涂法，取电极修饰液3μL滴加在玻碳电极(上海辰华仪器有限公司，玻碳电极φ＝3mm)表面，挥干溶剂得到碳纳米管-聚苯乙烯磺酸钠复合电极。
3.以碳纳米管-聚苯乙烯磺酸钠复合修饰电极电极为工作电极，Ag/AgCl(饱和KCl)参比电极，铂丝辅助电极，结合固体介质(5mL玻璃电解杯，聚四氟乙烯电解杯盖)以及0.05mol/L稀硫酸支持电解质组成磺胺嘧啶检测电化学传感器。
实施例3
具体步骤如下：
1.将聚苯乙烯磺酸钠(成都麦卡希化工有限公司，聚苯乙烯磺酸钠)溶于水，配制聚苯乙烯磺酸钠水溶液，聚苯乙烯磺酸钠水溶液的浓度为2.0g/L。
将羧基化碳纳米管(南京吉仓纳米科技有限公司，羧基碳纳米管)加入到聚苯乙烯磺酸钠水溶液中，超声波分散(5min)于聚苯乙烯磺酸钠水溶液得到电极修饰液(即碳纳米管-聚苯乙烯磺酸钠复合修饰溶液)，电极修饰液中羧基化碳纳米管的含量为2mg/mL。
2.采用滴涂法，取电极修饰液1μL滴加在玻碳电极(上海辰华仪器有限公司，玻碳电极φ＝3mm)表面，挥干溶剂得到碳纳米管-聚苯乙烯磺酸钠复合电极。
3.以碳纳米管-聚苯乙烯磺酸钠复合修饰电极电极为工作电极，Ag/AgCl(饱和KCl)参比电极，铂丝辅助电极，结合固体介质(5mL玻璃电解杯，聚四氟乙烯电解杯盖)以及0.2mol/L稀硫酸支持电解质组成磺胺嘧啶检测电化学传感器。
Claims (10)
1.一种用于磺胺类化合物检测的电化学传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)以羧基碳纳米管为电极材料，以聚苯乙烯磺酸钠水溶液为羧基碳纳米管的分散剂，超声波分散得到均匀的碳纳米管-聚苯乙烯磺酸钠复合修饰溶液；采用滴涂法将均匀的碳纳米管-聚苯乙烯磺酸钠复合修饰溶液滴涂在电极上，制备得到碳纳米管-聚苯乙烯磺酸钠复合电极；
2)以步骤1)的碳纳米管-聚苯乙烯磺酸钠复合电极作为工作电极，结合参比电极、辅助电极以及支持电解质，得到用于磺胺类化合物检测的电化学传感器。
2.根据权利要求1所述的用于磺胺类化合物检测的电化学传感器的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的聚苯乙烯磺酸钠水溶液中聚苯乙烯磺酸钠的浓度为0.5g/L～5g/L。
3.根据权利要求1所述的用于磺胺类化合物检测的电化学传感器的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的碳纳米管-聚苯乙烯磺酸钠复合修饰溶液中羧基化碳纳米管的含量为0.5mg/mL～5mg/mL。
4.根据权利要求1所述的用于磺胺类化合物检测的电化学传感器的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的碳纳米管-聚苯乙烯磺酸钠复合修饰溶液滴涂在电极上的量为1μL～5μL。
5.根据权利要求1所述的用于磺胺类化合物检测的电化学传感器的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的超声波分散的时间为3～10min。
6.根据权利要求1所述的用于磺胺类化合物检测的电化学传感器的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述的参比电极为Ag/AgCl参比电极，所述的辅助电极为铂丝辅助电极，所述的支持电解质为0.05mol/L～0.5mol/L稀硫酸。
7.根据权利要求1～6任一项所述的制备方法制备的用于磺胺类化合物检测的电化学传感器，其特征在于，包括碳纳米管-聚苯乙烯磺酸钠复合电极、参比电极、辅助电极以及支持电解质。
8.根据权利要求7所述的用于磺胺类化合物检测的电化学传感器在检测含对氨基苯磺酰胺基团的磺胺类化合物中的应用，所述的对氨基苯磺酰胺基团为
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，检测时，采用恒电位法，采用0.5V～2V的恒电位。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述的含对氨基苯磺酰胺基团的磺胺类化合物为磺胺嘧啶。
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