CN113075271A - 4d打印化学传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种4D打印化学传感器及其制备方法，该化学传感器包括缓冲相、电极、玻璃膜和具有中空内腔的柱状套管；所述套管的一端呈闭合状态，另一端的开口处盖合有所述玻璃膜，所述缓冲相容置于所述套管和所述玻璃膜围合的区域内，所述电极设置于所述缓冲相内，所述缓冲相用于通过控释定域离子以形成对待测试溶液pH的响应。本发明的4D打印化学传感器及其制备方法，其结构简单，测试性能稳定。

Description

4D打印化学传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于传感器件技术领域，更具体地，涉及一种4D打印化学传感器及其制备方法。
背景技术
化学传感器是一种能将气体、湿度和离子浓度等物质的本征化学特性转变为电信号的装置。其中，pH响应传感是基于对氢离子浓度的定量或定性测定实现电化学性能的转化来实现的。
传统化学传感器装置的内置参比电极容易出现信号漂移、电磁干扰等问题，对于更广范围的pH测定性能不稳定。并且，传统传感器的探头结构与套管嵌合的工艺相对较复杂，且结构稳定性有待进一步提高。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种4D打印化学传感器及其制备方法，以至少部分地解决现有技术中，传统传感器须设置参比电极、测试信号不稳定的技术问题。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种化学传感器，缓冲相、电极、玻璃膜和具有中空内腔的柱状套管；
所述套管的一端呈闭合状态，另一端的开口处盖合有所述玻璃膜，所述缓冲相容置于所述套管和所述玻璃膜围合的区域内，所述电极设置于所述缓冲相内，所述缓冲相用于通过控释定域离子以形成对待测试溶液pH的响应。
优选地，形成所述缓冲相的物质包括含磺酸强电离基团的阴离子聚电解质、含氨基弱电离基团的阳离子聚电解质和导电基质材料。
优选地，所述含磺酸强电离基团的阴离子聚电解质包括聚苯乙烯磺酸钠、聚乙烯磺酸钠和硫酸葡聚糖钠盐中的至少一种；
和/或，所述含氨基弱电离基团的阳离子聚电解质包括：聚乙烯亚胺和/或壳聚糖；
和/或，所述导电基质材料包括碳纳米管和/或聚吡咯。
优选地，形成所述缓冲相的物质包括聚苯乙烯磺酸钠、聚乙烯亚胺和聚吡咯。
优选地，所述含磺酸强电离基团的阴离子聚电解质与含氨基弱电离基团的阳离子聚电解质的单体单元摩尔比为(2:1)-(1:4)；以重量百分比计，所述含磺酸强电离基团的阴离子聚电解质和含氨基弱电离基团的阳离子聚电解质占所述缓冲相的20％-30％。
优选地，以重量百分比计，所述导电基质材料占所述缓冲相的1％-10％。
优选地，以重量百分比计，所述含磺酸强电离基团的阴离子聚电解质、所述含氨基弱电离基团的阳离子聚电解质和所述导电基质材料占所述缓冲相的20％-40％。
优选地，所述含磺酸强电离基团的阴离子聚电解质的分子量为70-110万，和/或，所述含氨基弱电离基团的阳离子聚电解质的分子量为5-9万。
为实现上述目的，按照本发明的另一个方面，提供一种化学传感器的制备方法，包括：
将含磺酸强电离基团的阴离子聚电解质和含氨基弱电离基团的阳离子聚电解质混合，配制得到第一溶液；
将导电基质材料加入到所述第一溶液中，配制得到缓冲相；
将形成套管的材料溶于有机溶剂中，配制得到第二溶液；
由玻璃膜、所述缓冲相以及所述第二溶液，采用3D或4D打印技术制备得到所述化学传感器。
优选地，将所述采用3D或4D打印技术制备得到的所述化学传感器浸润于第三溶液中；其中，所述第三溶液为pH为1-3的一价盐水溶液。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有如下优势：
1、通过在套管内设置能够通过控释定域例子以对待测试溶液pH响应的缓冲相，以此制备的化学传感器不仅结构简单；而且，该化学传感器无需内置参比电极，能够避免信号漂移、电磁干扰的问题；同时，还能够避免在更宽范围内测试pH时测试性能不稳定的问题，提高测试效果。
2、含磺酸强电离基团的阴离子聚电解质与含氨基弱电离基团的阳离子聚电解质的单体单元摩尔比、二者的分子量、二者的混合物相对缓冲相的重量百分比，以及导电基质材料相对缓冲相的重量百分比保持在上述范围内，有利于形成稳定、均一的缓冲相以及缓冲相内功能电位的传输。
3、将含磺酸强电离基团的阴离子聚电解质、含氨基弱电离基团的阳离子聚电解质和导电基质材料所制备得到的缓冲液，采用3D或4D打印技术制备化学传感器，能够简化制备工艺，玻璃膜与套管嵌合结构更稳定。所制备的化学传感器浸润于第三溶液中，便于化学传感器的快速固化成型，能够提高其机械强度。
附图说明
图1是本发明实施例中一种化学传感器的结构示意图；
图2是本发明实施例中一种化学传感器的缓冲相的反应机理图。
在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：
1-玻璃膜，2-套管，3-缓冲相，4-电极，5-端帽。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
参见图1所示，本发明实施例提供一种化学传感器，用于实现对待测溶液pH的响应。该化学传感器包括：缓冲相3、电极4、玻璃膜1和具有中空内腔的柱状套管2；套管2的一端呈闭合状态，另一端的开口处盖合有玻璃膜1，缓冲相3容置于套管2和玻璃膜1围合的区域内，电极4设置于缓冲相3内，缓冲相3用于通过控释定域离子以形成对待测试溶液pH的响应。
套管2通常为具有中空腔室、且具有一定长度的柱状结构，并不要求其必然为规则形状的柱状结构。套管2具有相对设置的第一端和第二端，其第一端成闭合的状态，第二端具有开口。套管2可以是本身即为第一端闭合、第二端开口的结构，也可以是两端均开口，其第一端采用其他密闭盖合结构盖合而形成，例如，可采用可拆卸连接的螺旋端帽5等结构盖合。
套管2的第二端处盖合有玻璃膜1。玻璃膜1与套管2围合形成具有闭合状态中空内腔的结构，缓冲相3容置于上述呈闭合状态的中空内腔内。可以理解的是，化学传感器还包括电极4以及导线，电极4浸润于缓冲相3中，导线的一端与电极4电性连接，另一端穿过套管2的第一端延伸至套管2外，与其他功能元件电性连接。
其中，玻璃膜1是对待测溶液中氢离子(H+)具有选择性响应的结构。缓冲相3是能够根据进入缓冲相3的H+浓度而控释定域离子，进而改变缓冲相3的电导率，以实现响应待测试溶液中pH的目的。
在对待测试溶液进行pH测试时，化学传感器的第二端浸润于待测试溶液中即可。该化学传感器无需内置参比电极，能够避免信号漂移、电磁干扰问题；同时，还能够避免在更宽范围内测试pH时测试性能不稳定的问题，能够提高测试效果。并且，该化学传感器结构简单，当缓冲相3为液相时，内置的缓冲相3能够更换，便于循环利用。
在一些实施例中，形成缓冲相3的物质包括含磺酸强电离基团的阴离子聚电解质、含氨基弱电离基团的阳离子聚电解质和导电基质材料。磺酸基团为强电离基团，水相中完全带电。含氨基的弱电离基团在碱性条件下几乎不带电，与带磺酸基团的阴离子聚电解质共混时不会发生静电络合反应，可形成均匀、稳定的物理共混液相，有利于提高打印挤出过程中的加工性能。
其中，含磺酸强电离基团的阴离子聚电解质包括聚苯乙烯磺酸钠、聚乙烯磺酸钠和硫酸葡聚糖钠盐中的至少一种。
含氨基弱电离基团的阳离子聚电解质包括：聚乙烯亚胺和/或壳聚糖。
导电基质材料包括碳纳米管和/或聚吡咯。
优选地，含磺酸强电离基团的阴离子聚电解质采用聚苯乙烯磺酸钠，含氨基弱电离基团的阳离子聚电解质采用聚乙烯亚胺，导电基质材料采用聚吡咯。
在制备缓冲相3时，可在碱性条件下，将含磺酸强电离基团的阴离子聚电解质与含氨基弱电离基团的阳离子聚电解质混合后，再将导电基质材料加入到上述混合溶液中。
在碱性溶液中，含氨基弱电离基团的阳离子聚电解质的分子链上的-NH2的电离被有效抑制，基本不带电，其与含磺酸强电离基团的阴离子聚电解质不会产生络合反应，二者相混合后所得的混合溶液呈均一透明状。在此基础上，加入导电基质材料，便于缓冲相3内功能电位的传输，能够及时响应缓冲相3中电导率的变化。
在一些实施例中，含磺酸强电离基团的阴离子聚电解质与含氨基弱电离基团的阳离子聚电解质的单体单元摩尔比为(2:1)-(1:4)；以重量百分比计，含磺酸强电离基团的阴离子聚电解质和含氨基弱电离基团的阳离子聚电解质占缓冲相3的20％-30％。其中，含磺酸强电离基团的阴离子聚电解质与含氨基弱电离基团的阳离子聚电解质的单体单元摩尔比优选为(1:1)-(1:3)，混合相的正负电荷密度相当，对于H+的响应效果更明显。
在一些实施例中，以重量百分比计，导电基质材料占缓冲相3的1％-10％。在此范围内，导电基质材料占比越大，导电性能越好。超过该范围后，混合相中对H+的响应效果可能会下降。
在一些实施例中，以重量百分比计，含磺酸强电离基团的阴离子聚电解质、含氨基弱电离基团的阳离子聚电解质和导电基质材料占缓冲相3的20％-40％。在此范围内，混合相黏度具有较好的打印挤出效果。
在一些实施例中，含磺酸强电离基团的阴离子聚电解质的分子量为70-110万，和/或，含氨基弱电离基团的阳离子聚电解质的分子量为5-9万。含磺酸强电离基团的阴离子聚电解质和含氨基弱电离基团的阳离子聚电解质的分子量保持在该范围时，二者在混合过程中，不会发生络合反应，或者，至少大大降低了络合反应发生的几率，便于形成稳定、均一的液相。
在一些实施例中，还提供一种化学传感器的制备方法，包括：将含磺酸强电离基团的阴离子聚电解质和含氨基弱电离基团的阳离子聚电解质混合，配制得到第一溶液；
将导电基质材料加入到第一溶液中，配制得到缓冲相；
将形成套管2的材料溶于有机溶剂中，配制得到第二溶液；
由玻璃膜1、缓冲相3以及第二溶液，采用3D或4D打印技术制备得到化学传感器。
具体地，将含磺酸强电离基团的阴离子聚电解质和含氨基弱电离基团的阳离子聚电解质按照单体单元摩尔比(2:1)-(1:4)的比例混合，加入去离子水，在超声处理条件下，处理0.5-3h，制备得到第一溶液。
将导电基质材料加入到上述第一溶液中，在超声处理条件下，处理0.5-3h，使溶液充分混匀，即制备得到缓冲相。
另外，将用于制备套管2的材料配制得到第二溶液。以重量百分比计，用于制备套管2的材料相对第二溶液的20％-30％。其中，形成套管2的材料是聚偏氟乙烯，主要起耐腐蚀外层保护功效。在制备第二溶液时所使用的有机溶剂可以是N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲亚砜。
将第二溶液和缓冲相3分别装入3D或4D打印装置的进料罐中，并相应设定打印参数，即可打印得到前述结构的化学传感器。可以理解的是，打印装置的进料罐以及打印结构均可采用双层管状结构；例如，打印装置的进料罐包括第一进料管道和第二进料管道，第一进料管道置于第二进料管道内，且第一进料管道与第二进料管道同轴设置。缓冲相3置于第一进料管道内，第二溶液置于第二进料管道内。
采用3D或4D打印技术制备，首先，套管2一端部嵌设玻璃膜1的制备过程更简单、快捷；所制备得到高集成度一体化的化学传感器，能够有效解决传统化学传感器探头结构设计以及载体固定等困难。此外，套管2与玻璃膜1的嵌合状态更佳、更稳定，产品良率更高。
采用上述方法将化学传感器制备好以后，可将化学传感器浸润于第三溶液中。化学传感器在第三溶液中浸润的时间为0.2-1min；化学传感器的套管2在第三溶液中能够快速固化成型，有利于提高化学传感器套管2结构的机械强度。
其中，第三溶液可以是包含氯化钠(NaCl)、氯化钾(KCl)等一价盐的水溶液。其中，第三溶液的浓度为1-3mol/L，pH范围在1-3。在此范围内缓冲相的固化时间短、固化成型效果较好。例如，第三溶液可以是pH＝2、浓度为1M的NaCl水溶液。
成型后的化学传感器可浸泡在pH约为5-7的第四溶液中保存，在使用前用去离子水冲洗即可。其中，第四溶液可以是含有NaCl、KCl等一价盐缓冲溶液。
可以理解的是，化学传感器在浸润到第三溶液中后，缓冲相3也会在NaCl溶液的作用下固化。含氨基弱电离基团的阳离子聚电解质分子链上的-NH2质子化为-NH3 +，引发含氨基弱电离基团的阳离子聚电解质与含磺酸强电离基团的阴离子聚电解质发生静电络合，定域反离子Na+与Cl-释放为自由离子，缓冲溶液中含氨基弱电离基团的阳离子聚电解质与含磺酸强电离基团的阴离子聚电解质的高分子链由游离状态变为相互缠结状，而形成固化相。
当需对待测试溶液进行pH测试时，将化学传感器的第一端浸润于待测试溶液中即可。在测试待测试溶液时，化学传感器的玻璃膜1逐渐溶胀，膜内外产生电位差，待测试溶液的H+扩散至化学传感器内的缓冲相3中。当缓冲相3的pH逐渐增大，H+浓度减小，会促使含氨基弱电离基团的阳离子聚电解质分子链上的-NH3 +去质子化，含磺酸强电离基团的阴离子聚电解质与含氨基弱电离基团的阳离子聚电解质的静电络合受到抑制，缓冲相3可至少部分地液相化，缓冲相电导率发生变化，进而实现对待测试溶液pH的响应。以缓冲相3包括聚苯乙烯磺酸钠、聚乙烯亚胺和聚吡咯为例，聚苯乙烯磺酸钠、聚乙烯亚胺和聚吡咯混合后，其反应过程可参见图2所示。
因此，缓冲相是液相状态时对pH响应效果较好，且缓冲相3无论是液相还是固相，均能够有效地对待测试溶液的pH进行响应。
以下以化学传感器的具体制备方法为例，对本申请做进一步的详细说明。
实施例1
一种化学传感器，其具体制备方法如下：
(1)将聚苯乙烯磺酸钠与聚乙烯亚胺按照单体单元摩尔比1:3的比例混合，加入去离子水配制得到第一溶液；
(2)将聚吡咯加入到第一溶液中，超声处理1h，制备得到缓冲相；
其中，以重量百分比计，聚吡咯占缓冲相的5％，聚乙烯磺酸钠与聚乙烯亚胺占缓冲相的25％；
(3)将聚偏氟乙烯溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，得到第二溶液；其中，以重量百分比计，聚偏氟乙烯占第二溶液的20％；
(4)将上述缓冲相和第二溶液分别装入打印装置的进料罐中，打印成型，并相应配置电极和导线，制备得到化学传感器。
实施例2
一种化学传感器，其具体制备方法如下：
(1)将聚乙烯磺酸钠与壳聚糖按照单体单元摩尔比1:1的比例混合，加入去离子水配制得到第一溶液；
(2)将碳纳米管加入到第一溶液中，超声处理1h，制备得到缓冲相；
其中，以重量百分比计，碳纳米管占缓冲相的10％；配制所得的缓冲相中，聚乙烯磺酸钠与壳聚糖占缓冲相的25％；
(3)将聚偏氟乙烯溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，得到第二溶液；其中，以重量百分比计，聚偏氟乙烯占第二溶液的25％；
(4)将上述缓冲相和第二溶液分别装入打印装置的进料罐中，打印成型，并相应配置电极和导线，制备得到化学传感器；
(5)将(4)中的化学传感器浸润于pH＝2、浓度为1M的NaCl溶液中固化。
实施例3
一种化学传感器，其具体制备方法如下：
(1)将聚苯乙烯磺酸钠、聚乙烯磺酸钠与壳聚糖按照单体单元摩尔比1:1:2的比例混合，加入去离子水配制得到第一溶液；
(2)将碳纳米管加入到第一溶液中，超声处理1h，制备得到缓冲相；
其中，以重量百分比计，碳纳米管占缓冲相的5％；配制所得的缓冲相中，聚苯乙烯磺酸钠、聚乙烯磺酸钠与壳聚糖占缓冲相的20％；
(3)将聚偏氟乙烯溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，得到第二溶液；其中，以重量百分比计，聚偏氟乙烯占第二溶液的20％；
(4)将上述缓冲相和第二溶液分别装入打印装置的进料罐中，打印成型，并相应配置电极和导线，制备得到化学传感器；
(5)将(4)中的化学传感器浸润于pH＝2、浓度为1M的KCl溶液中固化。
本发明的化学传感器及其制备方法，该化学传感器无需内置参比电极，能够避免信号漂移、电磁干扰的问题，同时，还能够避免在更宽范围内测试pH时测试性能不稳定的问题，提高测试效果。并且，该化学传感器结构简单，内置的缓冲相能够更换，便于循环利用。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种化学传感器，其特征在于，包括：缓冲相、电极、玻璃膜和具有中空内腔的柱状套管；
所述套管的一端呈闭合状态，另一端的开口处盖合有所述玻璃膜，所述缓冲相容置于所述套管和所述玻璃膜围合的区域内，所述电极设置于所述缓冲相内，所述缓冲相用于通过控释定域离子以形成对待测试溶液pH的响应。
2.如权利要求1所述的化学传感器，其特征在于，形成所述缓冲相的物质包括含磺酸强电离基团的阴离子聚电解质、含氨基弱电离基团的阳离子聚电解质和导电基质材料。
3.如权利要求2所述的化学传感器，其特征在于，所述含磺酸强电离基团的阴离子聚电解质包括聚苯乙烯磺酸钠、聚乙烯磺酸钠和硫酸葡聚糖钠盐中的至少一种；
和/或，所述含氨基弱电离基团的阳离子聚电解质包括：聚乙烯亚胺和/或壳聚糖；
和/或，所述导电基质材料包括碳纳米管和/或聚吡咯。
4.如权利要求1所述的化学传感器，其特征在于，形成所述缓冲相的物质包括聚苯乙烯磺酸钠、聚乙烯亚胺和聚吡咯。
5.如权利要求2所述的化学传感器，其特征在于，所述含磺酸强电离基团的阴离子聚电解质与含氨基弱电离基团的阳离子聚电解质的单体单元摩尔比为(2:1)-(1:4)；以重量百分比计，所述含磺酸强电离基团的阴离子聚电解质和含氨基弱电离基团的阳离子聚电解质占所述缓冲相的20％-30％。
6.如权利要求2所述的化学传感器，其特征在于，以重量百分比计，所述导电基质材料占所述缓冲相的1％-10％。
7.如权利要求2所述的化学传感器，其特征在于，以重量百分比计，所述含磺酸强电离基团的阴离子聚电解质、所述含氨基弱电离基团的阳离子聚电解质和所述导电基质材料占所述缓冲相的20％-40％。
8.如权利要求2所述的化学传感器，其特征在于，所述含磺酸强电离基团的阴离子聚电解质的分子量为70-110万，和/或，所述含氨基弱电离基团的阳离子聚电解质的分子量为5-9万。
9.一种化学传感器的制备方法，其特征在于，包括：
将含磺酸强电离基团的阴离子聚电解质和含氨基弱电离基团的阳离子聚电解质混合，配制得到第一溶液；
将导电基质材料加入到所述第一溶液中，配制得到缓冲相；
将形成套管的材料溶于有机溶剂中，配制得到第二溶液；
由玻璃膜、所述缓冲相以及所述第二溶液，采用3D或4D打印技术制备得到所述化学传感器。
10.如权利要求9所述的化学传感器的制备方法，其特征在于，将所述采用3D或4D打印技术制备得到的所述化学传感器浸润于第三溶液中；其中，所述第三溶液为pH为1-3的一价盐水溶液。
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