CN103980625B - 一种抗菌pvc复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌PVC复合材料的制备方法，该方法首先在硝酸中，加入硝酸锌、钛酸丁酯，剧烈搅拌，缓慢加入少量水，搅拌至溶液呈现透明状，得到溶液A，其中加入正丁醇和硝酸银，避光搅拌，得到溶液B；其次，将硬脂酸钠、十二烷基硫酸钠、石蜡溶于水，搅拌得到溶液C；随后，将溶液B和溶液C混合并转移至水热反应釜中，控制反应温度和时间，得到溶液D；然后，溶液D经曝光、过滤、烘干，得到纳米TiO2、ZnO和Ag的复合物E；最后，在PVC树脂中加入一定量E，经高速搅拌混合，制得抗菌PVC复合材料。本发明具有良好的抗菌性能，应用性广泛，可用于管材、板材、儿童玩具等多种领域。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料及无机材料技术领域，特别是一种抗菌PVC复合材料的制备方法。
背景技术
PVC（聚氯乙烯）是目前应用最为广泛的合成树脂，传统PVC材料具有诸多良好性能，如耐热性、机械性能以及抗腐蚀性能，在包装、管材、板材、人造革等众多领域有广泛的用途。随着社会的发展，人类生活对材料提出了绿色、环保、健康的新要求，例如PVC管材用于饮用水输送管道，时间长了会滋生细菌，对人体健康有害，因此，开发具有抗菌性能的PVC复合材料成为一种必然趋势。
二氧化钛（TiO2）、氧化锌（ZnO）和银（Ag）均是良好的无机抗菌剂，已被大量文献所证实，如CN101731270A以钛酸丁酯和硝酸银为原料，制备了新型二氧化钛掺银抗菌剂；CN101377069A以纳米TiO2和纳米ZnO为杀菌添加剂，与PVC树脂复合，制备了调湿除味防霉抗菌壁纸。专利CN103102618A以二氧化钛粉末和硝酸银为原料，成功制备了TiO2Ag/PVC复合抑制薄膜，该薄膜在短时间内能有效杀死大量细菌和病毒，该专利通过物理方法复合PVC、TiO2和Ag颗粒，达到了预期效果，但三者之间的结合力不是很强。
化学法是一种合成具有规整结构、优良性能、多组分复合材料的重要方法，具有设备简单、操作简易、成本低廉等诸多优点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种PVC复合材料的制备方法，该PVC复合材料通过化学法复合了PVC、纳米TiO2、纳米ZnO以及纳米Ag，具有良好的抗菌性能。
实现本发明目的的技术解决方案，具体步骤如下：首先，在硝酸（HNO3）中，加入硝酸锌（Zn(NO3)2）、钛酸丁酯（Ti(OC4H9)4），剧烈搅拌，缓慢加入少量水，搅拌至溶液呈现透明状，得到溶液A，其中加入正丁醇（C4H9OH）和硝酸银（AgNO3），避光搅拌，得到溶液B；其次，将硬脂酸钠、十二烷基硫酸钠、石蜡溶于水，搅拌得到溶液C；随后，将溶液B和溶液C混合并转移至水热反应釜中，控制反应温度和时间，得到溶液D；然后，溶液D经曝光、过滤、烘干，得到纳米TiO2、ZnO和Ag的复合物E；最后，在PVC树脂中加入一定量E，经高速搅拌混合，制得抗菌PVC复合材料。
本发明与现有技术相比，具有显著优点：其一、该抗菌PVC复合材料制备方法简易，可批量生产；其二，该PVC复合材料实质通过在PVC树脂中掺杂纳米TiO2、ZnO和Ag的三元复合物，有效提高了PVC材料的抗菌性能，其三，该抗菌PVC复合材料应用性强，可用于管材、板材、儿童玩具等多种领域，其四，该制备技术有一定推广价值，可用于制备其它无机和高分子复合材料。
具体实施方式
下面结合具体实施例说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为对技术方案的限制。
实施例1：依以下具体步骤制备。
步骤1、在40mL硝酸（HNO3，质量浓度60%）溶液中，加入0.43g硝酸锌（(Zn(NO3)2），50g钛酸丁酯（Ti(OC4H9)4），剧烈搅拌，缓慢加入30mL水，继续搅拌至溶液呈现出透明状，时间控制2h，得到溶液A；
步骤2、溶液A避光，加入4mL正丁醇（C4H9OH），搅拌，缓慢滴入1g硝酸银（AgNO3），时间控制1h，得到溶液B；
步骤3、在100mL水中加入2.5g硬脂酸钠、5g十二烷基硫酸钠、0.5g石蜡溶于水，时间控制1h，搅拌得到溶液C；
步骤4、将溶液C转移至500mL反应釜中，倒入溶液B，温度控制150oC，时间控制4h，得到溶液D；
步骤5、溶液D曝光时间控制1h，经过滤、分离得到湿滤饼，经烘箱于100oC烘干，时间控制12h，得到含纳米TiO2、ZnO和Ag的白色固体E；
步骤6、在1KgPVC树脂中加入10g固体E，经高速搅拌混合，制得抗菌PVC复合材料。
实施例2：依以下具体步骤制备。
步骤1、在60mL硝酸（HNO3，质量浓度45%）溶液中，加入4.3g硝酸锌（(Zn(NO3)2），50g钛酸丁酯（Ti(OC4H9)4），剧烈搅拌，缓慢加入10mL水，继续搅拌至溶液呈现出透明状，时间控制4h，得到溶液A；
步骤2、溶液A避光，加入3mL正丁醇（C4H9OH），搅拌，缓慢滴入2g硝酸银（AgNO3），时间控制2h，得到溶液B；
步骤3、在100mL水中加入5g硬脂酸钠、10g十二烷基硫酸钠、1.5g石蜡溶于水，时间控制2h，搅拌得到溶液C；
步骤4、将溶液C转移至500mL反应釜中，倒入溶液B，温度控制180oC，时间控制12h，得到溶液D；
步骤5、溶液D曝光时间控制1h，经过滤、分离得到湿滤饼，经烘箱于120oC烘干，时间控制48h，得到含纳米TiO2、ZnO和Ag的白色固体E；
步骤6、在1KgPVC树脂中加入20g固体E，经高速搅拌混合，制得抗菌PVC复合材料。
实施例3：依以下具体步骤制备。
步骤1、在48mL硝酸（HNO3，质量浓度50%）溶液中，加入2g硝酸锌（(Zn(NO3)2），50g钛酸丁酯（Ti(OC4H9)4），剧烈搅拌，缓慢加入20mL水，继续搅拌至溶液呈现出透明状，时间控制3h，得到溶液A；
步骤2、溶液A避光，加入3mL正丁醇（C4H9OH），搅拌，缓慢滴入1.5g硝酸银（AgNO3），时间控制1.5h，得到溶液B；
步骤3、在100mL水中加入3g硬脂酸钠、8g十二烷基硫酸钠、1g石蜡溶于水，时间控制1h，搅拌得到溶液C；
步骤4、将溶液C转移至500mL反应釜中，倒入溶液B，温度控制140oC，时间控制8h，得到溶液D；
步骤5、溶液D曝光时间控制1h，经过滤、分离得到湿滤饼，经烘箱于110oC烘干，时间控制24h，得到含纳米TiO2、ZnO和Ag的白色固体E；
步骤6、在1KgPVC树脂中加入5g固体E，经高速搅拌混合，制得抗菌PVC复合材料。
实施例4：依以下具体步骤制备。
步骤1、在40mL硝酸（HNO3，质量浓度60%）溶液中，加入1g硝酸锌（(Zn(NO3)2），42g钛酸丁酯（Ti(OC4H9)4），剧烈搅拌，缓慢加入30mL水，继续搅拌至溶液呈现出透明状，时间控制2h，得到溶液A；
步骤2、同实施例1；
步骤3、同实施例2；
步骤4、同实施例1；
步骤5、同实施例1；
步骤6、同实施例1。
实施例5：依以下具体步骤制备。
步骤1、在60mL硝酸（HNO3，质量浓度45%）溶液中，加入4.3g硝酸锌（(Zn(NO3)2），58g钛酸丁酯（Ti(OC4H9)4），剧烈搅拌，缓慢加入10mL水，继续搅拌至溶液呈现出透明状，时间控制4h，得到溶液A；
步骤2、同实施例1；
步骤3、同实施例2；
步骤4、同实施例1；
步骤5、同实施例1；
步骤6、同实施例1。
Claims (3)
1.一种抗菌PVC复合材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步：在质量浓度为60%的硝酸中，加入钛酸丁酯及硝酸锌，硝酸和钛酸丁酯摩尔配比控制2.5:1-3.5:1，硝酸锌占钛酸丁酯摩尔比为1%-10%，剧烈搅拌，缓慢加入少量水，搅拌至溶液呈现透明状，得到溶液A，向其中加入分散剂正丁醇和硝酸银，正丁醇占硝酸体积为5%-10%，硝酸银占钛酸丁酯摩尔比为1%-5%，避光搅拌，得到溶液B；
第二步：将表面活性剂硬脂酸钠、十二烷基硫酸钠及助剂石蜡溶于水，三者占钛酸丁酯质量比例分别为5%-10%、10%-20%及1%-3%，搅拌得到溶液C；随后，将溶液B和溶液C混合并转移至水热反应釜中，控制反应温度和时间，得到溶液D；
第三步：溶液D经曝光、过滤、烘干，得到纳米TiO2、ZnO和Ag的复合物E；
第四步：在PVC树脂中加入一定量E，经高速搅拌混合，制得抗菌PVC复合材料。
2.根据权利要求1所述的抗菌PVC复合材料的制备方法，其特征在于：制备A溶液时间控制2h-4h；制备B溶液避光，时间控制1h-2h；制备C溶液时间控制1h-2h；制备D溶液反应釜温度控制120oC-180oC，时间控制4h-12h；制备E固体烘干温度控制100oC-120oC，时间控制12h-48h。
3.根据权利要求1所述的抗菌PVC复合材料的制备方法，其特征在于：纳米TiO2、ZnO和Ag的复合物E添加量为PVC树脂质量的0.5%-2%。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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Inventor after: Wei Xiaofeng Inventor before: Ji Hongjun |
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Effective date of registration: 20151214 Address after: 100086 Beijing city Haidian District North Sanhuan Road 43, Tsing Wun contemporary building 12A11 Applicant after: BEIJING ZHITAO SCIENCE & TECHNOLOGY CO., LTD. Address before: A small road in Yuhuatai District of Nanjing City, Jiangsu province 210000 No. 58 Gimpo City family two building two room 505 Applicant before: Ji Hongjun |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Yang Yun Inventor before: Wei Xiaofeng |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20160307 Address after: 234300 Wanxing Science Park, Sixian Economic Development Zone, Anhui, Suzhou Applicant after: ANHUI WANXING INDUSTRY LIMITED COMPANY Address before: 100086 Beijing city Haidian District North Sanhuan Road 43, Tsing Wun contemporary building 12A11 Applicant before: BEIJING ZHITAO SCIENCE & TECHNOLOGY CO., LTD. |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20220419 Address after: 362000 Room 201, building 2, Fengying apartment, No. 89, Yingjin street, Fengze District, Quanzhou City, Fujian Province Patentee after: Wei Shuzhen Address before: 234300 Wanxing science and Technology Park, Sixian Economic Development Zone, Suzhou City, Anhui Province Patentee before: ANHUI WANXING INDUSTRY Ltd. |