CN103980386A - 一种酰基化甲壳素纤维及其制备方法和在制备手术缝合线中的应用 - Google Patents
一种酰基化甲壳素纤维及其制备方法和在制备手术缝合线中的应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种酰基化甲壳素纤维及其制备方法和在制备手术缝合线中的应用,所述酰基化甲壳素纤维由酰基化甲壳素组成,酰基化甲壳素纤维的酰基化度大于100%,所述的酰基是乙酰基、丙酰基或丁酰基中的一种或几种。本发明还提供了两种酰基化甲壳素纤维的制备方法。本发明的酰基化甲壳素纤维在制备可吸收手术缝合线中具有广泛的应用前景,由酰基化甲壳素纤维制备的可吸收手术缝合线在普通外科、美容外科、消化外科、妇科等临床外科手术中应用,作为可吸收手术缝合线,可在体内降解吸收,不需要二次手术取出,生物相容性好,组织炎症反应小,同时具有促进手术切口愈合、抑制瘢痕增生的作用,具有广阔的市场前景。
Description
技术领域
本发明属于生物医用材料领域,涉及一种甲壳素纤维,尤其涉及一种酰基化甲壳素纤维及其制备方法和在制备手术缝合线中的应用。
背景技术
甲壳素是一种资源量丰富的天然高分子多糖,其在自然界的生物合成量仅次于纤维素,主要来源于虾、蟹的外壳和真菌的细胞壁,甲壳素脱乙酰基后成为壳聚糖。甲壳素、壳聚糖均为高分子多糖,在适当的溶剂条件下均具有较好的流延性和成丝性。甲壳素纤维和壳聚糖纤维可生物降解、无毒性、无免疫原性,是一种理想的医用高分子材料,在纺织领域和医用材料领域受到广泛关注。目前,壳聚糖纤维已实现规模化生产,甲壳素由于在一般的溶剂中很难溶解,仅溶解于少数有机溶剂,如三氯乙酸、二氯乙酸、六氟异丙醇、二甲基乙酰胺-LiCl等,通过喷丝技术可以制备甲壳素纤维,但成本较高。
医用手术缝合线是一种用于伤口缝合、组织结扎的医用无菌线,对伤口的初期愈合具有重要的作用。根据其生物降解性能,可分为可吸收手术缝合线和不可吸收手术缝合线。可吸收手术缝合线主要用于普通外科和整形外科等的内缝合手术中,它既能为机体提供暂时的支架或屏障,又能通过降解吸收而避免体内的排异反应、非感染性炎症,不需要二次手术拆线,极具发展潜力。理想的可吸收手术缝合线应具有较好的机械强度、柔韧性、延伸性,摩擦系数低,易缝合、打结,促进组织愈合,在体内降解吸收,不引起机体炎症反应,且强度保持时间长,并易于消毒灭菌。国内外均有报道利用甲壳素纤维、壳聚糖纤维制备可吸收手术缝合线,但现有的甲壳素手术缝合线和壳聚糖手术缝合线存在的共同问题是手术线的湿强度较低,尤其是勾结强度低,易断裂。
发明内容
本发明的目的是提供一种酰基化甲壳素纤维及其制备方法和在制备手术缝合线中的应用,以弥补现有技术的上述不足。
为实现上述发明目的,本发明采用以下技术方案予以实现:
一种酰基化甲壳素纤维,它由酰基化甲壳素组成,所述酰基化甲壳素的分子结构式为:
式中,R1、R2或R3为H、乙酰基、丙酰基或丁酰基中的一种或几种,所述酰基化甲壳素纤维的酰基化度大于100%,所述的酰基是乙酰基、丙酰基或丁酰基中的一种或几种。
本发明提供了所述的酰基化甲壳素纤维的制备方法,是以甲壳素纤维或壳聚糖纤维为原料,以乙酸酐、丙酸酐或丁酸酐为酰化试剂,按照甲壳素纤维或壳聚糖纤维与酰化试剂的摩尔比为1︰1.1~20.0的比例,先将酰化试剂加入到反应容器中,按酰化试剂体积的0.5~5%加入催化剂,用甲醇或乙醇调节反应体系的固液比w/v为1︰3~15,搅拌均匀,再将甲壳素纤维或壳聚糖纤维加入到上述的反应容器中,控制反应温度为-10℃~50℃,搅拌或振荡反应6h~72h,反应毕,取出纤维,去除多余的反应液,将纤维放入碱性水溶液或碱性乙醇水溶液中,酸碱中和,取出纤维,水洗涤脱盐,乙醇脱水,干燥。
所述碱性水溶液或碱性乙醇水溶液为含重量百分浓度为5%~20%KOH或NaOH的溶液。
所述甲壳素纤维或壳聚糖纤维呈纤维状、棉条状或絮状。
所述催化剂是重量百分浓度为70%以上的高氯酸、硫酸或甲磺酸。
本发明提供了所述的酰基化甲壳素纤维的制备方法,是以酰基化度大于100%的酰基化甲壳素为原料,以重量百分浓度为75%以上的甲酸溶液为溶剂,配制重量百分浓度为3%~8%的喷丝液,过滤除去不溶物,真空脱泡,经耐酸喷丝头喷进含有重量百分浓度为50%以上的乙醇和含有5%~20%KOH或NaOH的碱性乙醇水溶液的凝固浴中,凝固成纤维,同时进行酸碱中和,凝固浴的温度是15~25℃,纤维经受丝辊牵引,进入去离子水或乙醇水溶液的拉伸浴中,经拉伸辊牵引拉伸,同时脱盐,再经绕卷,取下制成的纤维束,去离子水或乙醇水溶液洗涤脱盐,脱水,干燥。
本发明还提供了所述的酰基化甲壳素纤维在制备可吸收的外科手术缝合线中的应用。
本发明的优点和技术效果是:本发明的酰基化甲壳素纤维不同于现有技术中的甲壳素纤维,本发明提供的酰基化甲壳素纤维的酰基化度大于100%,本发明还提供了具体的制备方法,并且本发明还通过实验证明了通过本发明制备方法制得的酰基化甲壳素纤维的吸水率低于甲壳素纤维,其热稳定性和机械强度均高于甲壳素纤维,性能更加优异,因此具有更广泛的应用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细的说明。
实施例1
一种酰基化甲壳素纤维是由酰基化甲壳素组成,其分子结构式为:
式中,R1、R2或R3是H、乙酰基(-C2H3O)、丙酰基(-C3H5O)或丁酰基(-C4H7O)中的一种或几种,n大于100,根据本领域技术人员的技术常识,n值在技术可以实现的可能情况下可以越大,因为n值越大对应的纤维的性能更优异。酰基化甲壳素每个糖单元的酰基数大于1,即酰基化甲壳素的酰基化度大于100%,平均每100个糖单元中的酰基数量大于100个;所述的酰基是乙酰基、丙酰基或丁酰基中的一种或几种,所述的酰基化度是酰基化甲壳素中包括乙酰基、丙酰基或丁酰基中的一种或几种酰基化度的总和。因此,由酰基化甲壳素组成的酰基化甲壳素纤维的酰基化度大于100%,酰基化甲壳素纤维的酰基是乙酰基、丙酰基或丁酰基中的一种或几种。
实施例1中所述的酰基化甲壳素分子结构不同于天然甲壳素,酰基化甲壳素分子结构中的酰基化度大于100%,所述的酰基是乙酰基、丙酰基或丁酰基中的一种或几种,酰基的位置是C6-O位、C3-O位或C2-N位。而天然甲壳素的分子结构中含有乙酰基,乙酰基的位置是C2-N位,甲壳素分子中每个糖单元的乙酰基含量小于或等于1,即甲壳素分子的乙酰基的酰基化度小于100%。
实施例2
所述酰基化甲壳素纤维的制备方法为:称取市售甲壳素纤维50g,将纤维固定在塑料搅拌支架上,保持纤维有序,备用。向玻璃反应容器内加入酰化试剂乙酸酐溶液30mL(甲壳素纤维与乙酸酐的摩尔比为1︰1.26),按乙酸酐溶液体积的5%加入重量百分浓度为70%的高氯酸溶液1.5ml作为催化剂,加入甲醇220ml,使反应体系的固液比(w/v)为1︰5,搅拌均匀。再将所述甲壳素纤维及支架放入上述玻璃反应容器内,封闭反应容器,控制反应温度为10℃,搅拌反应24h。反应毕,取出纤维,去除多余的反应液,将纤维放入重量百分浓度为10%的NaOH碱性水溶液中,酸碱中和,取出纤维,水洗涤脱盐,95%乙醇脱水,50℃加热干燥,得酰基化甲壳素纤维1,元素分析法测得其酰基化度为125%。
实施例3
所述酰基化甲壳素纤维的制备方法为:称取所述甲壳素纤维50g,将纤维固定在塑料搅拌支架上,备用。向玻璃反应容器内加入酰化试剂丁酸酐溶液80mL(甲壳素纤维与丁酸酐的摩尔比为1︰2.06),按丁酸酐溶液体积的2.5%加入重量百分浓度为70%的硫酸溶液2ml作为催化剂,加入乙醇220ml,使反应体系的固液比(w/v)为1︰6,搅拌均匀。再将所述甲壳素纤维及支架放入上述玻璃反应容器内,封闭反应容器,控制反应温度为0℃,搅拌反应72h。反应毕,取出纤维,去除多余的反应液,将纤维放入重量百分浓度为20%的NaOH碱性水溶液中,酸碱中和,取出纤维,水洗涤脱盐,无水乙醇脱水,自然干燥,得酰基化甲壳素纤维2,元素分析法测得其酰基化度为138%。
实施例4
所述酰基化甲壳素纤维的制备方法为:称取所述甲壳素纤维50g,将纤维固定在玻璃搅拌支架上,备用。向玻璃反应容器内加入酰化试剂丙酸酐溶液130mL(甲壳素纤维与丙酸酐的摩尔比为1︰4.03),按丙酸酐溶液体积的2%加入甲磺酸溶液2.6ml作为催化剂,加入乙醇70ml,反应体系的固液比(w/v)为1︰4,搅拌均匀。再将所述甲壳素纤维及反应支架放入所述玻璃反应容器内,封闭反应容器,控制反应温度为-5℃,搅拌反应48h。反应毕,取出纤维,去除多余的反应液,将纤维放入5%NaOH的75%乙醇的碱性水溶液中(重量百分浓度),酸碱中和,取出纤维,水洗涤脱盐,95%乙醇脱水,自然干燥,得酰基化甲壳素纤维3,元素分析法测得其酰基化度为152%。
实施例5
所述酰基化甲壳素纤维的制备方法为:称取市售壳聚糖纤维50g,将纤维固定在玻璃搅拌支架上,备用。向反应容器内加入酰化试剂乙酸酐溶液580mL(壳聚糖纤维与乙酸酐的摩尔比为1︰19.65),按乙酸酐溶液体积的1%加入重量百分浓度为80%的硫酸溶液5.8ml作为催化剂,反应体系的固液比(w/v)为1︰11.6,搅拌均匀。再将所述壳聚糖纤维及反应支架放入所述反应容器内,封闭反应容器,控制反应温度为-10℃,搅拌反应72h。反应毕,取出纤维,去除多余的反应液,将纤维放入10%KOH的75%乙醇的碱性水溶液中(重量百分浓度),酸碱中和,取出纤维,水洗涤脱盐,95%乙醇脱水,自然干燥,得酰基化甲壳素纤维4,元素分析法测得其酰基化度为193%。
实施例6
所述酰基化甲壳素纤维的制备方法为:称取所述壳聚糖纤维50g,将纤维固定在玻璃搅拌支架上,备用。向玻璃反应容器内加入酰化试剂丁酸酐溶液500mL(壳聚糖纤维与丁酸酐的摩尔比为1︰10.40),按丁酸酐溶液体积的0.5%加入重量百分浓度为80%的高氯酸溶液2.5ml作为催化剂,加入甲醇250ml,使反应体系的固液比(w/v)为1︰15,搅拌均匀。再将所述壳聚糖纤维及反应支架放入所述反应容器内,封闭反应容器,控制反应温度为50℃,振荡反应6h。反应毕,取出纤维,去除多余的反应液,将纤维放入10%KOH的75%乙醇的碱性水溶液中(重量百分浓度),酸碱中和,取出纤维,水洗涤脱盐,无水乙醇脱水,自然干燥,得酰基化甲壳素纤维5,元素分析法测得其酰基化度为236%。
上述实施例2~6酰基化甲壳素纤维的制备方法,是以甲壳素纤维或壳聚糖纤维为原料,以乙酸酐(又称醋酸酐)、丙酸酐或丁酸酐为酰化试剂。按照甲壳素纤维或壳聚糖纤维与酰化试剂的摩尔比为1︰(1.1~20.0)的比例,先将酰化试剂加入到反应容器中,按酰化试剂体积的0.5~5%加入催化剂,用甲醇或乙醇调节反应体系的固液比(w/v)为1︰(3~15),搅拌均匀(此处反应体系指加入甲壳素纤维或壳聚糖纤维后所形成的最终反应体系)。再将所述用量的甲壳素纤维或壳聚糖纤维加入到上述反应容器中,控制反应温度为-10℃~50℃,搅拌或振荡反应6h~72h。反应毕,取出纤维,去除多余的反应液,将纤维放入碱性水溶液或碱性乙醇水溶液中,酸碱中和,取出纤维,水洗涤脱盐,乙醇脱水,干燥,得酰基化甲壳素纤维。
所述的甲壳素纤维或壳聚糖纤维可以是纤维状、棉条状、絮状或由纤维组成的其它形状。所述的催化剂是重量百分浓度为70%以上的高氯酸、硫酸或甲磺酸;所述的碱性水溶液或碱性乙醇水溶液为含重量百分浓度为5%~20%KOH或NaOH的溶液;制备的酰基化甲壳素纤维的酰基化度大于100%。
本发明所述的酰基化甲壳素纤维还可以通过实施例7~8中的制备方法制备。
实施例7
所述酰基化甲壳素纤维的制备方法为:称取丙酰基化度为186%的丙酰基甲壳素粉100g,置于3000ml的洁净搪瓷容器中,加入重量百分浓度为75%的甲酸溶液,在室温条件下搅拌溶解成重量百分浓度为3.3%的胶体溶液,分别用300目、400目绢布过滤,除去少量不溶物,滤液在真空条件下脱泡,静置,得酰基化甲壳素胶体溶液,即为喷丝液;将喷丝液通过耐酸材料制成的喷丝头喷入含有重量百分浓度为70%的乙醇和含有10%KOH的碱性乙醇水溶液的凝固浴中,凝固成纤维,同时进行酸碱中和,控制凝固浴温度为15~20℃。该纤维经受丝辊牵引,进入70%的乙醇水溶液的拉伸浴,经拉伸辊牵引拉伸,同时脱盐,再经绕卷,取下制成的纤维束,60%的乙醇水溶液洗涤脱盐,离心脱水,于50~60℃干燥,得酰基化甲壳素纤维6,其丙酰化度为186%。
实施例8
所述酰基化甲壳素纤维的制备方法为:称取丁酰基化度为215%的丁酰基甲壳素粉225g,置于3000ml的洁净玻璃容器中,加入重量百分浓度为80%的甲酸溶液,在室温条件下搅拌溶解成重量百分浓度为7.5%的粘稠胶体溶液,分别用200目、300目绢布过滤,除去少量不溶物,滤液在真空条件下脱泡,静置,得酰基化甲壳素胶体溶液,即为喷丝液;将喷丝液通过耐酸材料制成的喷丝头喷入含有重量百分浓度为50%的乙醇和含有20%KOH的碱性乙醇水溶液的凝固浴中,凝固成纤维,同时进行酸碱中和,凝固浴温度为20~25℃。该纤维经受丝辊牵引,进入去离子水的拉伸浴,经拉伸辊牵引拉伸,同时脱盐,再经绕卷,取下制成的纤维束,去离子水洗涤脱盐,95%乙醇脱水,自然干燥,得酰基化甲壳素纤维7,其丁酰化度为215%。
上述实施例7~8酰基化甲壳素纤维的制备方法,是以酰基化度大于100%的酰基化甲壳素为原料,以重量百分浓度为75%以上的甲酸溶液为溶剂,配制重量百分浓度为3%~8%的喷丝液,过滤除去不溶物,真空脱泡,经耐酸喷丝头喷进含有重量百分浓度为50%以上的乙醇和5%~20%KOH或NaOH的碱性乙醇水溶液的凝固浴中,凝固成纤维,同时进行酸碱中和,凝固浴的温度是15~25℃。纤维经受丝辊牵引,进入去离子水或乙醇水溶液的拉伸浴中,经拉伸辊牵引拉伸,同时脱盐,再经绕卷,取下制成的纤维束,去离子水或乙醇水溶液洗涤脱盐,乙醇脱水或离心脱水,干燥,得酰基化甲壳素纤维,制备的酰基化甲壳素纤维的酰基化度大于100%。
实施例9
酰基化甲壳素纤维在制备手术缝合线中的应用:用商品甲壳素纤维、商品壳聚糖纤维、上述酰基化甲壳素纤维2、上述酰基化甲壳素纤维3、上述酰基化甲壳素纤维4,分别制成直径为0.30~0.35mm的捻合线,得到甲壳素线、壳聚糖线、酰基化甲壳素线2、酰基化甲壳素线3和酰基化甲壳素线4,单独包装后辐照灭菌,得到甲壳素手术缝合线、壳聚糖手术缝合线、酰基化甲壳素手术缝合线2、酰基化甲壳素手术缝合线3和酰基化甲壳素手术缝合线4。
实施例10
酰基化甲壳素手术缝合线的力学强度测定:用AGS-X电子拉力试验机(Shimadzu,日本)分别测试实施例9中5种手术缝合线的力学强度,测定结果见表1。测定结果显示,酰基化甲壳素手术线2、酰基化甲壳素手术线3和酰基化甲壳素手术线4的断裂抗张强度和断裂伸长率均高于壳聚糖手术线及甲壳素手术线,表明酰基化甲壳素手术缝合线的力学强度大于甲壳素手术缝合线和壳聚糖手术缝合线,酰基化甲壳素手术缝合线力学强度的提高,有利于手术切口缝合的牢固度。
表1.5种手术缝合线的力学强度测定结果
实施例11
酰基化甲壳素手术缝合线对手术切口愈合的影响评价:以SD大鼠为试验动物,评价上述甲壳素手术缝合线、壳聚糖手术缝合线、酰基化甲壳素手术线2、酰基化甲壳素手术线4对手术切口愈合的影响。SD大鼠40只,均为雌性,体重200g±20g。试验分4组:甲壳素手术线组、壳聚糖手术线组、酰基化甲壳素手术线2组、酰基化甲壳素手术线4组,每组10只大鼠。分别以30mg/Kg体重腹腔注射2%的戊巴比妥钠麻醉,将大鼠腹部朝上固定在手术架上,腹部剃毛,并用新洁尔灭棉球进行皮肤消毒。用消毒的刀片在腹部去毛部位做3cm长的切口,开腹。4个试验组分别用对应的无菌手术缝合线先缝合肌层切口,每针打结,然后缝合表面皮层切口,每针打结,关腹。术后各组大鼠均正常饲养,每天观察大鼠切口愈合情况,连续观察3周,以评价4种手术缝合线对手术切口愈合的影响。
实验结果显示,甲壳素手术线组大鼠术后3天有1只大鼠出现切口缝合线断裂,切口组织有轻度炎症反应,5天后炎症反应消失,14天切口愈合,愈合的切口平整无瘢痕;壳聚糖手术线组大鼠术后2天有1只大鼠出现切口缝合线断裂,切口组织有轻度炎症反应,8天后炎症反应消失,15天切口愈合,愈合的切口不平整;酰基化甲壳素手术线2组和酰基化甲壳素手术线4组,大鼠术后未出现缝合线断裂,切口组织无明显炎症反应,术后12天手术切口完全愈合,切口愈合平整,无瘢痕。
实验结果说明,在上述4种手术缝合线中,酰基化甲壳素手术缝合线具有较好的缝合性能,优于甲壳素手术线和壳聚糖手术线;酰基化甲壳素手术缝合线与甲壳素手术线、壳聚糖手术线比较,具有促进手术切口愈合、缩短愈合时间、减轻组织炎症反应、抑制瘢痕增生的作用,表明酰基化甲壳素手术缝合线的组织刺激性小,具有促进组织愈合和抑制瘢痕增生作用。
实施例12
酰基化甲壳素手术缝合线的降解实验:以SD大鼠为试验动物,评价甲壳素手术缝合线、壳聚糖手术缝合线、酰基化甲壳素手术线2在大鼠体内的降解性。SD大鼠72只,均为雌性,体重200g±20g。试验分3组:甲壳素手术线组、壳聚糖手术线组、酰基化甲壳素手术线组,每组24只大鼠。分别以30mg/Kg体重腹腔注射2%的戊巴比妥钠麻醉,将大鼠背部朝上固定在手术架上,背部剃毛,并用新洁尔灭棉球进行皮肤消毒。每组分别将长度为5cm的对应的手术线植入大鼠背部去毛部位皮下。术后各组大鼠均正常饲养,分别在术后1、2、3、4、6、8周6个时间点,每组分别处死4只大鼠,打开皮肤,观察3种手术线的降解情况、组织炎症反应。
实验结果显示,甲壳素手术线在大鼠皮下6周有部分线体残留未降解,8周线体完全降解吸收,降解过程中可见轻度炎症反应,无包囊、肿胀现象;壳聚糖手术线在大鼠皮下6周大部分线体未降解,8周仍可见部分残留未降解的线体存在,降解过程中可见中度炎症反应,皮下充血,但无包囊、肿胀现象;酰基化甲壳素手术线在大鼠皮下6周线体完全降解吸收,降解过程中未见明显炎症反应,无包囊、肿胀现象。实验结果显示,在上述3种手术缝合线中,酰基化甲壳素手术缝合线降解时间短,降解时无组织炎症反应,具有较好的生物组织相容性,而甲壳素手术线、壳聚糖手术线在体内降解时间均比酰基化甲壳素手术线降解时间长,并伴有不同程度的炎症反应。3种手术缝合线的降解时间由长到短依次为:壳聚糖手术缝合线>甲壳素手术缝合线>酰基化甲壳素手术缝合线,组织炎症反应由弱到强依次为:酰基化甲壳素手术缝合线<甲壳素手术缝合线<壳聚糖手术缝合线,表明酰基化甲壳素手术缝合线在体内降解时间短、生物组织相容性好。手术缝合线在在机体组织愈合后尽快降解吸收,可以减轻机体的异物排斥反应,减轻或避免组织炎症反应,有利于机体恢复正常生理状态。
本发明所述的酰基化甲壳素纤维不同于甲壳素纤维,前者的酰基化度大于100%,酰基化甲壳素纤维的吸水率低于甲壳素纤维,其热稳定性和机械强度均高于甲壳素纤维,具有更广泛的应用。
由酰基化甲壳素纤维制成的手术缝合线,其力学强度大于甲壳素手术缝合线和壳聚糖手术缝合线,酰基化甲壳素手术缝合线力学强度的提高,有利于手术切口缝合的牢固度。酰基化甲壳素手术线与甲壳素手术线、壳聚糖手术线比较,具有促进手术切口愈合、缩短愈合时间、抑制瘢痕增生、减轻组织炎症反应、体内降解吸收时间短的特点。因此,本发明的酰基化甲壳素纤维在制备可吸收手术缝合线中具有广泛的应用前景,由酰基化甲壳素纤维制备的可吸收手术缝合线在普通外科、美容外科、消化外科、妇科等临床外科手术中应用,作为可吸收手术缝合线,可在体内降解吸收,不需要二次手术取出,生物相容性好,组织炎症反应小,同时具有促进手术切口愈合、抑制瘢痕增生的作用,具有广阔的市场前景。
Claims (7)
1.一种酰基化甲壳素纤维,其特征在于它由酰基化甲壳素组成,所述酰基化甲壳素的分子结构式为:
式中,R1、R2或R3为H、乙酰基、丙酰基或丁酰基中的一种或几种,所述酰基化甲壳素纤维的酰基化度大于100%,所述的酰基是乙酰基、丙酰基或丁酰基中的一种或几种。
2.权利要求1所述的酰基化甲壳素纤维的制备方法,其特征在于,以甲壳素纤维或壳聚糖纤维为原料,以乙酸酐、丙酸酐或丁酸酐为酰化试剂,按照甲壳素纤维或壳聚糖纤维与酰化试剂的摩尔比为1:1.1~20.0的比例,先将酰化试剂加入到反应容器中,按酰化试剂体积的0.5~5%加入催化剂,用甲醇或乙醇调节反应体系的固液比w/v为1:3~15,搅拌均匀,再将甲壳素纤维或壳聚糖纤维加入到上述的反应容器中,控制反应温度为-10℃~50℃,搅拌或振荡反应6h~72h,反应毕,取出纤维,去除多余的反应液,将纤维放入碱性水溶液或碱性乙醇水溶液中,酸碱中和,取出纤维,水洗涤脱盐,乙醇脱水,干燥。
3.如权利要求2所述的酰基化甲壳素纤维的制备方法,其特征在于,所述碱性水溶液或碱性乙醇水溶液为含重量百分浓度为5%~20%KOH或NaOH的溶液。
4.如权利要求2所述的酰基化甲壳素纤维的制备方法,其特征在于,所述甲壳素纤维或壳聚糖纤维呈纤维状、棉条状或絮状。
5.如权利要求2所述的酰基化甲壳素纤维的制备方法,其特征在于,所述催化剂是重量百分浓度为70%以上的高氯酸、硫酸或甲磺酸。
6.如权利要求1所述的酰基化甲壳素纤维的制备方法,其特征在于,以酰基化度大于100%的酰基化甲壳素为原料,以重量百分浓度为75%以上的甲酸溶液为溶剂,配制重量百分浓度为3%~8%的喷丝液,过滤除去不溶物,真空脱泡,经耐酸喷丝头喷进含有重量百分浓度为50%以上的乙醇和含有5%~20%KOH或NaOH的碱性乙醇水溶液的凝固浴中,凝固成纤维,同时进行酸碱中和,凝固浴的温度是15~25℃,纤维经受丝辊牵引,进入去离子水或乙醇水溶液的拉伸浴中,经拉伸辊牵引拉伸,同时脱盐,再经绕卷,取下制成的纤维束,去离子水或乙醇水溶液洗涤脱盐,脱水,干燥。
7.如权利要求1所述的酰基化甲壳素纤维在制备可吸收的外科手术缝合线中的应用。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
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