CN103978319B - 一种用于制作压敏电阻器的无铅焊料 - Google Patents

一种用于制作压敏电阻器的无铅焊料 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于制作压敏电阻器的无铅焊料，按重量百分比计由以下组分组成：Ag1-5％，Cu0.1-0.3％，In0.1-3％，Ni0.017-0.5％，P0.002-0.005％，Ge0.001-0.03％，Ga0.0005-0.1％，余量为Sn。本发明的用于压敏电阻器的无铅焊料其优点是与构成压敏电阻器各种不同性能的半导体材料润湿铺展性好，结合力强，延展性好，机械拉力平均值＞170N,焊接性能(扩展率)≥95％，焊接面无麻点无气泡，平整光亮，高温焊接不变色，抗蚀性优良。

Description

一种用于制作压敏电阻器的无铅焊料
技术领域
本发明涉及一种无铅焊料，具体涉及一种用于制作压敏电阻器的无铅焊料及其制备方法，属于无铅化制成新材料技术领域。
背景技术
铅是一种有害的金属元素，早在2003年欧盟ROHS(RestrictionofHazardousSubstances，是指关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令)指令规定进入欧洲的电子信息产品不能含有铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚，之前电子产品组装焊接以及电子元器件制作中多采用锡铅合金焊料。虽然我国的无铅焊料领域起步较晚，与发达国家相比尚有差距，但是为了提高自身产品的适应能力，跟上国际市场的需求，在分析目前国内外市场常用的无铅焊料基础上，经过大量的试验研究推出了一种用于制作压敏电阻器的多元无铅焊料，其电性能、力学性能，与压敏电阻器半导体基材的润湿铺展性能和焊接强度等达到了与使用锡铅焊料相似的效果，保证了出口到欧盟的电子产品整体实现无铅化的要求。
压敏电阻器是一种过电压保护元件，一般用于电力浪涌和瞬间突变的防护电路中，当电路中的电压瞬间高于某一数值时，压敏电阻器的阻值迅速下降，导通大电流阻止瞬间过压而起到保护元器件或电路的作用。压敏电阻器可以反复使用而不损坏，压敏电阻器的主体材料具有半导体性能，有金属氧化物、碳化硅、锗、钛酸钡等多种材料的压敏电阻。传统的锡铅合金焊料比较适合金属氧化物压敏电阻器和非对称型压敏电阻路的焊接，对其他材料和对称型压敏电阻器的焊接则存在各种缺陷而不能保证焊接质量要求。
发明内容
本发明提供一种用于制作压敏电阻器的无铅焊料及其制备方法，以满足非金属氧化物材料制成的压敏电阻器和对称型压敏电阻器焊接质量的要求。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种用于制作压敏电阻器的无铅焊料，按重量百分比计由以下组分组成：Ag1-5％，Cu0.1-0.3％，In0.1-3％，Ni0.017-0.5％，P0.002-0.005％，Ge0.001-0.03％，Ga0.0005-0.1％，余量为Sn。
其中，优选地，按重量百分比计由以下组分组成：Ag1-3％，Cu0.15-0.25％，In0.2-1％，Ni0.017-0.2％，P0.003-0.005％，Ge0.001-0.01％，Ga0.001-0.1％，余量为Sn。
一种用于制作压敏电阻器的无铅焊料的制备方法，包括以下步骤：
1)将Sn和P按25：1的重量比置于真空熔炼炉中，盖好炉盖，启动真空泵使炉腔内形成负压，真空度为-0.2MPa再接通加热电源，给炉内物料加热，到500-580℃，保持3小时后停止加热，待炉内物料降温到400℃-450℃时，打开炉盖，对物料进行搅拌，搅拌速度60转/分钟，搅拌0.5小时，待温度降到380-400℃时，浇铸成条状的SnP中间合金；
2)将100重量份的Sn置于熔炼炉中，升温使Sn熔化，继续升温在350-400℃时，把5重量份的Ni块和0.3重量份的Ge块用细铜丝捆在一起，投入熔化的Sn液中，然后在Sn表面加覆盖剂氯化铷与空气隔离；继续升温到600-650℃，保温2小时后缓慢搅拌至Ni和Ge全部均匀溶蚀到Sn液中，再降温到300-320℃时，去掉覆盖剂后，浇铸成条状的SnNiGe中间合金；
3)将Sn置于熔炼炉中，加热熔化后，在Sn表面加覆盖剂氯化铷，继续升温并保持在400-450℃是将Ag投入熔炼炉中，缓缓搅拌至Ag全部熔蚀在Sn液中，再Cu，同样缓缓搅拌至Cu全部熔蚀在SnAg合金液中；
4)将计量好的SnP中间合金和SnNiGe中间合金依次投入步骤3制备的SnAgCu合金液中，搅拌至全部熔化均匀，之后降温使液态合金的温度保持在300-320℃；
5)将In加入到步骤4制备的液态合金中搅拌至全部熔化均匀，并继续保温在300-320℃；
6)将Ga水浴加热到60℃之后，缓慢倒入步骤5制备的液态合金中，搅拌0.5小时后除去覆盖剂浇铸成型，并根据工艺要求进一步加工成丝、条、片状产品。
在步骤3中，加入Sn的量为能和工艺中其它材料凑足100份的余量锡。
本发明无铅焊料的主体元素为Sn、Ag、In、Cu，每一种金属元素都有自己的标准电动势，当两种金属之间的标准电动势不同时，而存在着电位差，则在两金属之间构成一个微电池，金属离子会从阳极向阴极移动，电位差越大，离子移动越迅速，这会造成焊接层开裂或剥离。经测量，所选用的这四种金属元素之间的金属电位差都很小，Sn和Ag为0.935v，Sn和Cu为6.437v，In与Ag为1.01v，Sn与In为0.72v。这四种金属元素组成的合金就基本上能保证压敏电阻器焊接层不开裂的高可靠性，延长了压敏电阻器的使用寿命。
Ni的加入大大提高了合金焊料耐腐蚀性，在恶劣工作环境下，压敏电阻器具有三防(防烟雾、防潮湿、防霉菌)功能。
P、Ge、Ga三种微量元素的作用是提高熔态无铅焊料的抗氧化性，使用中大大减少出渣率，节约贵重的锡和银，减少工艺耗损。无铅焊料添加P、Ge、Ga后在260-320℃条件下与不添加无铅焊料的对比试验表明能减少70-78％的工艺损耗。P、Ge、Ga加入还能增加无铅焊料与压敏电阻器主体材料的亲和力，特别是Ge和Ga都是优良的半导体，压敏电阻器的主体材料有具有半导体性能，它们的亲和力源于相似相溶的机理。
本发明的用于压敏电阻器的无铅焊料其优点是与构成压敏电阻器各种不同性能的半导体材料润湿铺展性好，结合力强，延展性好，机械拉力平均值＞170N,焊接性能(扩展率)≥95％，焊接面无麻点无气泡，平整光亮，高温焊接不变色，抗蚀性优良。由于本发明无铅焊料制备方法中有关SnP中间合金的制取采用真空熔炼的方法，能保证中间合金含磷的重量百分比准确，为后续最终无铅焊料的制备提供方便快捷准确的计量操作。在整体制备过程中，采用了耐高温且覆盖率强的氯化铷，大大降低了工艺损耗，使合金的各组分元素处于可控制的添加范围，保证了产品质量和制备工艺的一致性、稳定性。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种用于制作压敏电阻器的无铅焊料，按重量百分比计由以下组分组成：Ag1-5％，Cu0.1-0.3％，In0.1-3％，Ni0.01-0.5％，P0.002-0.005％，Ge0.001-0.03％，Ga0.0005-0.1％，余量为Sn。
一种用于制作压敏电阻器的无铅焊料的制备方法，包括以下步骤：
1)将Sn和P按25：1的重量比置于真空熔炼炉中，盖好炉盖，启动真空泵使炉腔内形成负压，真空度为-0.2MPa再接通加热电源，给炉内物料加热，到500-580℃，保持3小时后停止加热，待炉内物料降温到400℃-450℃时，打开炉盖，对物料进行搅拌，搅拌速度60转/分钟，搅拌0.5小时，待温度降到380-400℃时，浇铸成条状的SnP中间合金；
2)将100重量份的Sn置于熔炼炉中，升温使Sn熔化，继续升温在350-400℃时，把5重量份的Ni块和0.3重量份的Ge块用细铜丝捆在一起，投入熔化的Sn液中，然后在Sn表面加覆盖剂氯化铷与空气隔离；继续升温到600-650℃，保温2小时后缓慢搅拌至Ni和Ge全部均匀溶蚀到Sn液中，再降温到300-320℃时，去掉覆盖剂后，浇铸成条状的SnNiGe中间合金；
3)将Sn置于熔炼炉中，加热熔化后，在Sn表面加覆盖剂氯化铷，继续升温并保持在400-450℃是将Ag投入熔炼炉中，缓缓搅拌至Ag全部熔蚀在Sn液中，再Cu，同样缓缓搅拌至Cu全部熔蚀在SnAg合金液中；
4)将计量好的SnP中间合金和SnNiGe中间合金依次投入步骤3制备的SnAgCu合金液中，搅拌至全部熔化均匀，之后降温使液态合金的温度保持在300-320℃；
5)将In加入到步骤4制备的液态合金中搅拌至全部熔化均匀，并继续保温在300-320℃；
6)将Ga水浴加热到60℃之后，缓慢倒入步骤5制备的液态合金中，搅拌0.5小时后除去覆盖剂浇铸成型，并根据工艺要求进一步加工成丝、条、片状产品。
实施例1
中间合金的制备
1)SnP中间合金：将Sn和P按25：1的重量比置于真空熔炼炉中，盖好炉盖，启动真空泵使炉腔内形成负压，真空度为-0.2MPa再接通加热电源，给炉内物料加热，到500-580℃，保持3小时后停止加热，待炉内物料降温到400℃-450℃时，打开炉盖，对物料进行搅拌，搅拌速度60转/分钟，搅拌0.5小时，待温度降到380-400℃时，浇铸成条状的SnP中间合金；
2)SnNiGe中间合金：将100重量份的Sn置于熔炼炉中，升温使Sn熔化，继续升温在350-400℃时，把5重量份的Ni块和0.3重量份的Ge块用细铜丝捆在一起，投入熔化的Sn液中，然后在Sn表面加覆盖剂氯化铷与空气隔离；继续升温到600-650℃，保温2小时后缓慢搅拌至Ni和Ge全部均匀溶蚀到Sn液中，再降温到300-320℃时，去掉覆盖剂后，浇铸成条状的SnNiGe中间合金；
实施例2
一种用于制作压敏电阻器的无铅焊料，按重量百分比计由以下组分组成：Ag2％，Cu0.2％，In0.8％，Ni0.0475％，P0.0048％，Ge0.0028％，Ga0.058％，余量为Sn。
在下述制备方法中，准确称取Ag2kg、Cu0.2kg、In0.8kg、SnP中间合金0.125kg，Ga0.058kg，SnNiGe中间合金1kg、Sn95.817kg。其中，SnP中间合金和SnNiGe中间合金取自实施例1中制得的中间合金。
用于制作压敏电阻器的无铅焊料的制备方法，包括以下步骤：
1)将Sn置于熔炼炉中，加热熔化后，在Sn表面加覆盖剂氯化铷，继续升温并保持在400-450℃是将Ag投入熔炼炉中，缓缓搅拌至Ag全部熔蚀在Sn液中，再Cu，同样缓缓搅拌至Cu全部熔蚀在SnAg合金液中；
2)将的SnP中间合金和SnNiGe中间合金依次投入步骤3制备的SnAgCu合金液中，搅拌至全部熔化均匀，之后降温使液态合金的温度保持在300-320℃；
3)将In加入到步骤4制备的液态合金中搅拌至全部熔化均匀，并继续保温在300-320℃；
4)将Ga水浴加热到60℃之后，缓慢倒入步骤5制备的液态合金中，搅拌0.5小时后除去覆盖剂浇铸成型，并根据工艺要求进一步加工成丝、条、片状产品。
实施例3
一种用于制作压敏电阻器的无铅焊料，按重量百分比计由以下组分组成：Ag5％，Cu0.3％，In3％，Ni0.5％，P0.005％，Ge0.03％，Ga0.1％，余量为Sn。
在下述制备方法中，准确称取Ag5kg、Cu0.3kg、In3kg、SnP中间合金0.123kg，Ga0.1kg，SnNiGe中间合金10.53kg、Sn80.94kg。其中，SnP中间合金和SnNiGe中间合金取自实施例1中制得的中间合金。
用于制作压敏电阻器的无铅焊料的制备方法，包括以下步骤：
1)将Sn置于熔炼炉中，加热熔化后，在Sn表面加覆盖剂氯化铷，继续升温并保持在400-450℃是将Ag投入熔炼炉中，缓缓搅拌至Ag全部熔蚀在Sn液中，再Cu，同样缓缓搅拌至Cu全部熔蚀在SnAg合金液中；
2)将的SnP中间合金和SnNiGe中间合金依次投入步骤3制备的SnAgCu合金液中，搅拌至全部熔化均匀，之后降温使液态合金的温度保持在300-320℃；
3)将In加入到步骤4制备的液态合金中搅拌至全部熔化均匀，并继续保温在300-320℃；
4)将Ga水浴加热到60℃之后，缓慢倒入步骤5制备的液态合金中，搅拌0.5小时后除去覆盖剂浇铸成型，并根据工艺要求进一步加工成丝、条、片状产品。
实施例4
一种用于制作压敏电阻器的无铅焊料，按重量百分比计由以下组分组成：Ag3％，Cu0.15％，In1％，Ni0.2％，P0.003％，Ge0.012％，Ga0.001％，余量为Sn。
在下述制备方法中，准确称取Ag3kg、Cu0.15kg、In1kg、SnP中间合0.078kg，Ga0.1kg，SnNiGe中间合金4.212kg、Sn91.559kg。其中，SnP中间合金和SnNiGe中间合金取自实施例1中制得的中间合金。
用于制作压敏电阻器的无铅焊料的制备方法，包括以下步骤：
1)将Sn置于熔炼炉中，加热熔化后，在Sn表面加覆盖剂氯化铷，继续升温并保持在400-450℃是将Ag投入熔炼炉中，缓缓搅拌至Ag全部熔蚀在Sn液中，再Cu，同样缓缓搅拌至Cu全部熔蚀在SnAg合金液中；
2)将的SnP中间合金和SnNiGe中间合金依次投入步骤3制备的SnAgCu合金液中，搅拌至全部熔化均匀，之后降温使液态合金的温度保持在300-320℃；
3)将In加入到步骤4制备的液态合金中搅拌至全部熔化均匀，并继续保温在300-320℃；
4)将Ga水浴加热到60℃之后，缓慢倒入步骤5制备的液态合金中，搅拌0.5小时后除去覆盖剂浇铸成型，并根据工艺要求进一步加工成丝、条、片状产品。
实施例5
一种用于制作压敏电阻器的无铅焊料，按重量百分比计由以下组分组成：Ag2％，Cu0.25％，In0.2％，Ni0.0933％，P0.004％，Ge0.056％，Ga0.036％，余量为Sn。
在下述制备方法中，准确称取Ag2kg、Cu0.25kg、In0.2kg、SnP中间合0.104kg，Ga0.036kg，SnNiGe中间合金1.966kg、Sn95.444kg。其中，SnP中间合金和SnNiGe中间合金取自实施例1中制得的中间合金。
用于制作压敏电阻器的无铅焊料的制备方法，包括以下步骤：
1)将Sn置于熔炼炉中，加热熔化后，在Sn表面加覆盖剂氯化铷，继续升温并保持在400-450℃是将Ag投入熔炼炉中，缓缓搅拌至Ag全部熔蚀在Sn液中，再Cu，同样缓缓搅拌至Cu全部熔蚀在SnAg合金液中；
2)将的SnP中间合金和SnNiGe中间合金依次投入步骤3制备的SnAgCu合金液中，搅拌至全部熔化均匀，之后降温使液态合金的温度保持在300-320℃；
3)将In加入到步骤4制备的液态合金中搅拌至全部熔化均匀，并继续保温在300-320℃；
4)将Ga水浴加热到60℃之后，缓慢倒入步骤5制备的液态合金中，搅拌0.5小时后除去覆盖剂浇铸成型，并根据工艺要求进一步加工成丝、条、片状产品。
实施例6
一种用于制作压敏电阻器的无铅焊料，按重量百分比计由以下组分组成：Ag1％，Cu0.1％，In0.1％，Ni0.017％，P0.002％，Ge0.001％，Ga0.0005％，余量为Sn。
在下述制备方法中，准确称取Ag1kg、Cu0.1kg、In0.1kg、SnP中间合金0.052kg，Ga0.0005kg，SnNiGe中间合金0.355kg、Sn98.3925kg。其中，SnP中间合金和SnNiGe中间合金取自实施例1中制得的中间合金。
用于制作压敏电阻器的无铅焊料的制备方法，包括以下步骤：
1)将Sn置于熔炼炉中，加热熔化后，在Sn表面加覆盖剂氯化铷，继续升温并保持在400-450℃是将Ag投入熔炼炉中，缓缓搅拌至Ag全部熔蚀在Sn液中，再Cu，同样缓缓搅拌至Cu全部熔蚀在SnAg合金液中；
2)将的SnP中间合金和SnNiGe中间合金依次投入步骤3制备的SnAgCu合金液中，搅拌至全部熔化均匀，之后降温使液态合金的温度保持在300-320℃；
3)将In加入到步骤4制备的液态合金中搅拌至全部熔化均匀，并继续保温在300-320℃；
4)将Ga水浴加热到60℃之后，缓慢倒入步骤5制备的液态合金中，搅拌0.5小时后除去覆盖剂浇铸成型，并根据工艺要求进一步加工成丝、条、片状产品。
上述实施例制得的无铅焊料性能指标如下表所示：
实施2 实施3 实施4 实施5 实施6
机械拉力平均值 185 190 180 190 185
焊接性能(扩展率) 96％ 98％ 97％ 96％ 98％
上述实施例制得的用于压敏电阻器的无铅焊料与构成压敏电阻器各种不同性能的半导体材料润湿铺展性好，结合力强，延展性好，机械拉力平均值＞170N,焊接性能(扩展率)≥95％，焊接面无麻点无气泡，平整光亮，高温焊接不变色，抗蚀性优良。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种用于制作压敏电阻器的无铅焊料，其特征在于，按重量百分比计由以下组分组成：Ag1-5％，Cu0.1-0.3％，In0.1-3％，Ni0.017-0.5％，P0.002-0.005％，Ge0.001-0.03％，Ga0.0005-0.1％，余量为Sn；
用于制作压敏电阻器的无铅焊料的制备方法，包括以下步骤：
1)将Sn和P按25：1的重量比置于真空熔炼炉中，盖好炉盖，启动真空泵使炉腔内形成负压，真空度为-0.2MPa再接通加热电源，给炉内物料加热，到500-580℃，保持3小时后停止加热，待炉内物料降温到400℃-450℃时，打开炉盖，对物料进行搅拌，搅拌速度60转/分钟，搅拌0.5小时，待温度降到380-400℃时，浇铸成条状的SnP中间合金；
2)将100重量份的Sn置于熔炼炉中，升温使Sn熔化，继续升温在350-400℃时，把5重量份的Ni块和0.3重量份的Ge块用细铜丝捆在一起，投入熔化的Sn液中，然后在Sn表面加覆盖剂氯化铷与空气隔离；继续升温到600-650℃，保温2小时后缓慢搅拌至Ni和Ge全部均匀溶蚀到Sn液中，再降温到300-320℃时，去掉覆盖剂后，浇铸成条状的SnNiGe中间合金；
3)将Sn置于熔炼炉中，加热熔化后，在Sn表面加覆盖剂氯化铷，继续升温并保持在400-450℃是将Ag投入熔炼炉中，缓缓搅拌至Ag全部熔蚀在Sn液中，再投入Cu，同样缓缓搅拌至Cu全部熔蚀在SnAg合金液中；
4)将计量好的SnP中间合金和SnNiGe中间合金依次投入步骤3制备的SnAgCu合金液中，搅拌至全部熔化均匀，之后降温使液态合金的温度保持在300-320℃；
5)将In加入到步骤4制备的液态合金中搅拌至全部熔化均匀，并继续保温在300-320℃；
6)将Ga水浴加热到60℃之后，缓慢倒入步骤5制备的液态合金中，搅拌0.5小时后除去覆盖剂浇铸成型，并根据工艺要求进一步加工成丝、条、片状产品。
2.根据权利要求1所述的一种用于制作压敏电阻器的无铅焊料，其特征在于，按重量百分比计由以下组分组成：Ag1-3％，Cu0.15-0.25％，In0.2-1％，Ni0.017-0.2％，P0.003-0.005％，Ge0.001-0.01％，Ga0.001-0.1％，余量为Sn。
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