CN103966769B - 一种光催化自洁净纳米纤维毡的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光催化自洁净纳米纤维毡的制备方法，将纳米二氧化钛粉末、纳米硅藻泥粉末与粒料混匀后放入挤出机中，在挤出机的工作温度为80℃～240℃下挤出并切粒得到光催化自洁净母粒；在粒料中添加光催化自洁净母粒，混匀后溶解于有机溶剂中，其中固形物的浓度为50g/L～100g/L，室温搅拌至完全溶解，制得纺丝液；利用纺丝液进行静电纺丝，得到光催化自洁净纳米纤维层；压制成型得到光催化自洁净纳米纤维毡。本发明方法制备得到的纤维毡具有极高的比表面积，不仅能吸收有机物并将其有效分解，同时还能够分解日常生活所产生的异味、调节环境湿度等，可以作为地毯、纺织服装材料、医用材料等。
Description
技术领域
本发明属于纺织材料领域，具体涉及一种光催化自洁净纳米纤维毡的制备方法。
背景技术
由于各种原因导致的室内空气中有害物质超标，进而影响人体健康的室内环境污染行为。有害物包括甲醛、苯、氨、放射性氡等。随着污染程度加剧，人体会产生亚健康反应甚至威胁到生命安全。因此，室内空气污染是日益受到重视的人体危害之一。从目前检测分析，室内空气污染物的主要来源主要有以下几个方面：建筑及室内装饰材料、室外污染物、燃烧产物和人的活动。1)油漆、胶合板、刨花板、泡沫填料、内墙涂料、塑料贴面等材料均含有甲醛、苯，甲苯、乙醇、氯仿等有机蒸气，以上物质都具有相当的致癌性。2)建筑物中石材、地砖、瓷砖中的放射性物质形成的氡，这是一种无色无味的天然放射性气体，对人体危害极大。3)室外污染物的污染，室外大气的严重污染和生态环境的破坏，使人们的生存条件十分恶劣，加剧了室内空气的污染。4)燃烧产物造成的室内空气污染，做饭与吸烟是室内燃烧的主要污染，厨房中的油烟和香烟中的烟雾成分极其复杂，目前已经分析出的3800多种物质，它们在空气中以气态、气溶胶态存在。其中气态物质占90％，其中许多物质具有致癌性。5)人体自身的新陈代谢及各种生活废弃物的挥发成分也是造成室内空气污染的一个原因。人在室内活动，除人体本身通过呼吸道、皮肤、汗腺可排出大量污染物外，其它日常生活，如化妆、灭虫等也会造成空气污染，因此房间内人数过多时，会使人疲倦、头昏，甚至休克。另外人在室内活动，会增加室内温度，促使细菌、病毒等微生物大量繁殖。特别是在一些中小学校更加严重。
活性炭是由含炭为主的物质作原料，经高温炭化和活化制得的疏水性吸附剂。活性炭含有大量微孔，具有巨大的比表面积，能有效地去除色度、臭味，能有效吸附氯代烃、有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂，还能吸附苯醚、正硝基氯苯、萘、乙烯、二甲苯酚、苯酚、DDT、艾氏剂、烷基苯磺酸及许多酯类和芳烃化合物。活性炭已被广泛应用于石化行业、电力行业、化工行业、食品行业、环保行业等的水体和气体净化。
硅藻泥采取生活在数百万年前的水生浮游类生物——硅藻沉积而成的天然物质，主要成分为蛋白石，富含多种有益矿物质，质地轻软，电子显微镜显示其粒子表面具有无数微小的孔穴，孔隙率达90％以上，比表面积高达65m2/g。正是这种突出的分子筛结构，决定了其独特的功能——具有极强的物理吸附性能和离子交换性能，在墙面大面积喷水，能吸收大量水，说明吸附性极强，并缓慢持续释放负氧离子，能有效分解甲醛、苯、氡气等有害致癌物质。
二氧化钛对很多有机污染物吸附较强、催化氧化活性高，因此它在环境污染治理方面扮演极其重要的角色，被广泛用于光催化处理多种有机物。近年来，二氧化钛成为最受人们青睐的一种绿色环保型光催化剂。
静电纺丝以其制造装置简单、纺丝成本低廉、可纺物质种类繁多、工艺可控等优点，已成为有效制备纳米纤维材料的主要途径之一。而且静电纺丝获得的纤维比表面积比较大。将活性炭、硅藻泥和二氧化钛等物质掺入静电纺丝的纳米纤维材料中，即可获得超出一般纤维材料的吸附性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种光催化自洁净纳米纤维毡的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种光催化自洁净纳米纤维毡的制备方法，包括如下步骤：
(1)将纳米二氧化钛粉末、纳米硅藻泥粉末与粒料混匀后放入挤出机中，其中，各组分的质量百分比为：纳米二氧化钛粉末15％～40％、纳米硅藻泥粉末10％～40％、余量为粒料，在挤出机的工作温度为80℃～240℃下挤出并切粒得到光催化自洁净母粒；
(2)在粒料中添加步骤(1)制备得到的光催化自洁净母粒，其中，粒料和光催化自洁净母粒组成的混合料中，光催化自洁净母粒的质量百分含量为5％-10％，余量为粒料，混匀后溶解于有机溶剂中，其中固形物的浓度为50g/L～100g/L，室温搅拌至完全溶解，制得纺丝液；
(3)利用步骤(2)制得的纺丝液进行静电纺丝，得到光催化自洁净纳米纤维层；压制成型得到光催化自洁净纳米纤维毡。
步骤(1)中，所述的纳米二氧化钛粉末粒径为5～10nm。
步骤(1)中，所述的纳米硅藻泥粉末由如下重量份数的组分组成：活性炭白粉35～50份、硅藻泥35～45份、稀土激活剂5～10份组成。
其中，所述的稀土激活剂为YPO4:Ce,Th或MgSrBF3:Eu。
其中，所述的纳米硅藻泥粉末中，各组分的粒径为50～100nm，BET表面积为5～300m2/g。
步骤(1)和(2)中，所述的粒料为聚酰胺粒料、聚丙烯腈粒料、聚酯粒料、聚乳酸、聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚乙烯吡咯烷酮或醋酸纤维素。
步骤(2)中，所述的有机溶剂为甲酸、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醇或丙酮。
步骤(3)中，静电纺丝工艺中，使用的注射器规格为10ml，针头规格为平头，7号针。
步骤(3)中，静电纺丝条件为，电压12～20KV，距离7～10cm，进样速率0.3～1.0ml/h，温度25～35℃。
步骤(3)中，压制成型的条件为，先用80～150℃压制10s，再用150～240℃压制10s。
本发明方法制得的光催化自洁净纳米纤维毡，可以作为地毯、医用材料、纺织服装材料等广泛应用于家装建材、纺织工业、医药保健、生物医学等领域。
有益效果：本发明制备的地毯纤维材料不仅能吸收有机物并将其有效分解，同时还能够分解日常生活所产生的异味、调节环境湿度，而且制作工艺简单，适合工业化生产，应用本发明的纤维材料制造的地毯具有净化空气，分解有害物质，经济实用的优点。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1：
一种光催化自洁净纳米纤维毡的制备方法，包括如下步骤：
(1)光催化自洁净母粒的制备
将市售的纳米二氧化钛粉末(质量标准粒径5-10nm)150g、纳米硅藻泥粉末100g(其中，活性炭白粉(质量标准粒径为50-100nm，BET表面积为5-300m2/g)43.75g、硅藻泥(质量标准粒径为50-100nm，BET表面积为5-300m2/g)43.75g、YPO4:Ce,Th(质量标准粒径为50-100nm，BET表面积为5-300m2/g)12.5g)与聚酰胺粒料750g，混匀后放入挤出机中，在挤出机的工作温度为180℃下挤出并切粒得到光催化自洁净母粒；
(2)纺丝液的制备
在19000g聚酰胺粒料中添加步骤(1)中制备好的光催化自洁净母粒1000g，混匀后溶解于400L甲酸中，室温搅拌至完全溶解，制得纺丝液；
(3)纤维毡的制备
用10ml注射器(7#平头针)抽取纺丝液，固定在静电纺丝装置上，固定静电压20KV，接收距离为7cm，进样速率为0.3ml/h，在温度25℃下进行电纺，得到光催化自洁净纳米纤维层，再用150℃压制10s，再用150℃压制10s，得到光催化自洁净纳米纤维毡。实施例2：
一种光催化自洁净纳米纤维毡的制备方法，包括如下步骤：
(1)光催化自洁净母粒的制备
将市售的纳米二氧化钛粉末(质量标准粒径5-10nm)40g、纳米硅藻泥粉末40g(其中，活性炭白粉(质量标准粒径为50-100nm，BET表面积为5-300m2/g)20g、硅藻泥(质量标准粒径为50-100nm，BET表面积为5-300m2/g)18g、MgSrBF3:Eu(质量标准粒径为50-100nm，BET表面积为5-300m2/g)2g)与聚乳酸粒料20g，混匀后放入挤出机中，在挤出机的工作温度为240℃下挤出并切粒得到光催化自洁净母粒；
(2)纺丝液的制备
在900g聚乳酸粒料中添加步骤(1)中制备好的光催化自洁净母粒100g，混匀后溶解于10L三氯甲烷中，室温搅拌至完全溶解，制得纺丝液；
(3)纤维毡的制备
用10ml注射器(7#平头针)抽取纺丝液，固定在静电纺丝装置上，固定静电压12KV，接收距离为10cm，进样速率为1ml/h，在温度35℃下进行电纺，得到光催化自洁净纳米纤维层，再用80℃压制10s，再用150℃压制10s，得到光催化自洁净纳米纤维毡。
实施例3：
一种光催化自洁净纳米纤维毡的制备方法，包括如下步骤：
(1)光催化自洁净母粒的制备
将市售的纳米二氧化钛粉末(质量标准粒径5-10nm)30g、纳米硅藻泥粉末29.9g(活性炭白粉(质量标准粒径为50-100nm，BET表面积为5-300m2/g)13.3g、硅藻泥(质量标准粒径为50-100nm，BET表面积为5-300m2/g)13.3g、MgSrBF3:Eu(质量标准粒径为50-100nm，BET表面积为5-300m2/g)3.3g)与聚丙烯腈粒料40g，混匀后放入挤出机中，在挤出机的工作温度为200℃下挤出并切粒得到光催化自洁净母粒；
(2)纺丝液的制备
在1235g聚丙烯腈粒料中添加步骤(1)中制备好的光催化自洁净母粒99.9g，混匀后溶解于17.8LN,N’-二甲基甲酰胺中，室温搅拌至完全溶解，制得纺丝液；
(3)纤维毡的制备
用10ml注射器(7#平头针)抽取纺丝液，固定在静电纺丝装置上，固定静电压15KV，接收距离为8cm，进样速率为0.5ml/h，在温度30℃下进行电纺，得到光催化自洁净纳米纤维层，再用150℃压制10s，再用240℃压制10s，得到光催化自洁净纳米纤维毡。
实施例4：
本发明制备的光催化自洁净纳米纤维毡性质如下表：
其中，
无光条件下甲醛、苯、氨吸附容量测定：
在密闭的1m3空间内，放入10ml甲醛、苯或氨水，25℃一个大气压下平衡24h，取出甲醛、苯或者氨水，取样测定密闭空间内甲醛、苯或氨的含量，再放入1g测试材料，在25℃下吸附24h，然后测定密闭空间内甲醛、苯或氨的含量，计算无光条件下甲醛、苯、氨吸附容量。
光照条件下甲醛、苯或氨水分解能力(mg/m3/g)的测定：
在全玻璃制成的密闭的1m3空间内，放入10ml甲醛、苯或氨水，25℃一个大气压下平衡24h，再放入1g测试材料，在25℃下吸附并分解24h，然后测定密闭空间内总的甲醛、苯或氨含量，计算光照条件下甲醛分解能力。
吸水性能测试：取一定量的测试材料，一个大气压下放入25℃的水30min，取出用滤纸吸干表面水分，称重并计算吸水性。
最优环境相对湿度控制范围的测定：
在密闭的1m3空间内，25℃一个大气压下，放入水平衡至空间的相对湿度接近100％，然后放入100g测试材料，当相对湿度的变化速率小于1％/h，认为达到最高相对湿度；在密闭的1m3空间内，25℃一个大气压下，放入干燥剂使空间的相对湿度接近20％，然后移除干燥剂，放入饱和吸附水的100g测试材料，当相对湿度的变化速率小于1％/h，认为达到最低相对湿度。
Claims (8)
1.一种光催化自洁净纳米纤维毡的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将纳米二氧化钛粉末、纳米硅藻泥粉末与粒料混匀后放入挤出机中，其中，各组分的质量百分比为：纳米二氧化钛粉末15％～40％、纳米硅藻泥粉末10％～40％、余量为粒料，在挤出机的工作温度为80℃～240℃下挤出并切粒得到光催化自洁净母粒；
(2)在粒料中添加步骤(1)制备得到的光催化自洁净母粒，其中，粒料和光催化自洁净母粒组成的混合料中，光催化自洁净母粒的质量百分含量为5％-10％，余量为粒料，混匀后溶解于有机溶剂中，其中固形物的浓度为50g/L～100g/L，室温搅拌至完全溶解，制得纺丝液；
(3)利用步骤(2)制得的纺丝液进行静电纺丝，得到光催化自洁净纳米纤维层；压制成型得到光催化自洁净纳米纤维毡；
步骤(1)中，所述的纳米硅藻泥粉末由如下重量份数的组分组成：活性炭白粉35～50份、硅藻泥35～45份、稀土激活剂5～10份组成；
所述的稀土激活剂为YPO4:Ce,Th或MgSrBF3:Eu。
2.根据权利要求1所述的光催化自洁净纳米纤维毡的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的纳米二氧化钛粉末粒径为5～10nm。
3.根据权利要求1所述的光催化自洁净纳米纤维毡的制备方法，其特征在于，所述的纳米硅藻泥粉末中，各组分的粒径为50～100nm，BET表面积为5～300m2/g。
4.根据权利要求1所述的光催化自洁净纳米纤维毡的制备方法，其特征在于，步骤(1)和(2)中，所述的粒料为聚酰胺粒料、聚丙烯腈粒料、聚酯粒料、聚乳酸、聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚乙烯吡咯烷酮或醋酸纤维素。
5.根据权利要求1所述的光催化自洁净纳米纤维毡的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的有机溶剂为甲酸、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醇或丙酮。
6.根据权利要求1所述的光催化自洁净纳米纤维毡的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，静电纺丝工艺中，使用的注射器规格为10ml，针头规格为平头，7号针。
7.根据权利要求1所述的光催化自洁净纳米纤维毡的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，静电纺丝条件为，电压12～20KV，距离7～10cm，进样速率0.3～1.0ml/h，温度25～35℃。
8.根据权利要求1所述的光催化自洁净纳米纤维毡的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，压制成型的条件为，先用80～150℃压制10s，再用150～240℃压制10s。
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