CN103436993B - 一种可提高比表面积的纳米纤维的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可提高比表面积的纳米纤维的制作方法，步骤1、将钛酸四丁酯和聚乙烯吡咯烷酮溶解在乙醇中，搅拌得到均一的核层纺丝液；步骤2、将五水四氯化锡、三氯化锑、聚乙烯吡咯烷酮溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌得到均一的壳层纺丝液；步骤3、将步骤1与步骤2中所得纺丝液置于静电纺丝设备中，静电纺丝设备的设定喷丝头与接收板距离为15-20cm，核层纺丝液的流速为0.5-2.0ml/h，核层纺丝液喷丝头直径为0.5-1.0mm；壳层纺丝液的流速为0.5-3.0m1/h，壳层纺丝液喷丝头直径为1.0-1.5mm；待稳定流出后，施加静电电压为25kV，同轴静电纺丝，收集得到无纺布状纤维毡；步骤4、将步骤3中所得无纺布状纤维毡在500℃-1000℃条件下煅烧11-15小时，即得核壳结构纳米纤维。
Description
技术领域
本发明涉及一种可提高比表面积的纳米纤维的制作方法。
背景技术
静电纺丝技术最早由Formhals等在1934年实现。从上个世纪80年代特别是最近十几年来(约1995年前后)，受纳米技术发展热潮的推动，静电纺重新受到关注，利用这一技术，很容易将许多聚合物加工成不同纤维结构、不同尺度(亚微米至纳米)的超细纤维。
利用静电纺丝技术已成功制备的聚合物纳米纤维包括聚酞胺(PA6，PA66)，聚丙烯睛(PAN)，聚乙烯醇(PVA)、聚氧化乙烯(PEO)、聚乳酸(PLA)、醋酸纤维素(CA)、聚氨脂(PU)，聚己内脂(PCL)等许多聚合物基体。中国专利《(一种亲和性丙烯腈基共聚物超细纤维膜的制备方法和应用)》(公开号CN101185851)将丙烯腈共聚物溶于溶剂中，进行静电纺丝，制备出一种亲和性丙烯腈共聚物超细纤维膜，纤维直径为80-800run。美国专利Electrospunelectroactivepolymers(公开号20060057377)将带有极性基团的聚合物，如聚酰胺、聚氨脂、聚丙烯酸等溶于溶剂中，进行静电纺丝，制备出了具有导电活性的聚合物纳米纤维，纤维直径为10-10000nm。目前利用静电纺丝法制备出的聚合物纳米纤维基本上是常温处于玻璃态或结晶态的聚合物基体，因为这些聚合物的大分子在静电诱导下被高倍拉伸而喷射出纤维后，在溶剂的快速挥发过程中或快速降温冷却过程中能够迅速重新转变为玻璃态或结晶态而固定下来，纤维不变形，容易控制纺丝过程的连续性和稳定性。
二氧化钛，俗称钛白粉，颜色浅，性质稳定，具有良好的遮盖能力和半导体的性能，特别可贵的是钛白无毒，价廉，原料来源广泛，使用成本低，多应用于橡胶工业、塑料工业、造纸工业、涂料工业、日化与医药工业、食品工业、环境保护等方面。
ATO，中文名氧化锡锑，具有良好的透光性和导电性，可作优良隔热粉、导电粉(抗静电粉)使用，其良好的隔热性能，广泛应用于涂料、化纤、高分子膜等领域；作为导电材料，在分散性、耐活性、热塑性、耐磨性、安全性上有着其他导电材料(如石墨、表面活性剂、金属粉等)无法比拟的优势，多应用于光电显示器件、透明电极、太阳能电池、液晶显示、催化等方面，但是ATO价格昂贵，使用成本较高，并且粉体呈深蓝色，在一定程度上限制了其应用。
TiO2和ATO复合材料的制备，满足了材料对颜色的要求，降低了导电材料的成本，提高了材料的应用价值。而TiO2/ATO复合材料的制备现阶段研究较少，所查到的相关资料中，多采用了化学共沉淀方法，通过在TiO2表面包覆ATO制备导电粉体，产品应用具有一定局限性。
发明内容
本发明设计了一种可提高比表面积的纳米纤维的制作方法，其解决的技术问题是现有纳米纤维不具有极大的比表面积，同时制造成本高昂。
为了解决上述存在的技术问题，本发明采用了以下方案：
一种可提高比表面积的纳米纤维，该高表面积纳米纤维为核壳结构，其核层为二氧化钛(TiO2)，壳层为氧化锡锑(ATO)，壳层氧化锡锑(ATO)为SnO2中掺杂Sb元素，其中Sb元素的质量百分含量为20-80％，纤维结构为氧化锡锑包覆二氧化钛的核壳结构，其中TiO2的质量百分含量为20-80％，ATO的质量百分含量为20-80％，核壳结构的纳米纤维平均直径为100-450nm，其特征在于：步骤1、将钛酸四丁酯和聚乙烯吡咯烷酮溶解在乙醇中，搅拌得到均一的核层纺丝液；步骤2、将五水四氯化锡、三氯化锑、聚乙烯吡咯烷酮溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌得到均一的壳层纺丝液；步骤3、将步骤1与步骤2中所得纺丝液置于静电纺丝设备中，静电纺丝设备的设定喷丝头与接收板距离为15-20cm，核层纺丝液的流速为0.5-2.0ml/h，核层纺丝液喷丝头直径为0.5-1.0mm；壳层纺丝液的流速为0.5-3.0m1/h，壳层纺丝液喷丝头直径为1.0-1.5mm；待稳定流出后，施加静电电压为25kV，同轴静电纺丝，收集得到无纺布状纤维毡；步骤4、将步骤3中所得无纺布状纤维毡在500℃-1000℃条件下煅烧11-15小时，即得核壳结构纳米纤维。
进一步，钛酸四丁酯、聚乙烯吡咯烷酮以及乙醇的质量比为1：1：50-60。
进一步，五水四氯化锡、三氯化锑、聚乙烯吡咯烷酮以及N，N-二甲基甲酰胺的质量比为30-40：20：5：40。
该高表面积纳米纤维的制作方法具有以下有益效果：
(1)本发明采用静电纺丝技术制备核壳结构(二氧化钛核层/氧化锡锑壳层)纳米纤维，制备方法简单易行，所得的纳米纤维材料，降低了导电材料的成本，具有极大的比表面积。
(2)本发明静电纺丝技术是当前制备连续、均匀纳米长纤维的最简单和有效的方法，静电纺丝技术可制备出直径在100-450nm的纳米级纤维。并且静电纺丝技术具有操作简便、低成本等优点，在制备纳米纤维方面有着极大的发展前景和应用价值。
附图说明
图1：本发明中使用到的静电纺丝设备结构示意图。
附图标记说明：
1-核层纺丝液喷丝头；2-高压电源；3-壳层纺丝液喷丝头；4-同轴喷嘴；5-容器；6-收集装置；7-绝缘密封盖；8-内轴通行通道；9-侧壁通道。
具体实施方式
下面结合图1和实施例，对本发明做进一步说明：
如图1所示，静电纺丝设备包括核层纺丝液喷丝头1，核层纺丝液喷丝头1安装在内轴通行通道9的一端，内轴通行通道9的另一端位于同轴喷嘴4中。壳层纺丝液喷丝头3设置侧壁通道9上，侧壁通道9与容器5的侧壁相通，壳层纺丝液依次通过壳层纺丝液喷丝头3和侧壁通道9进入到容器5底部的同轴喷嘴4中，并与核层纺丝液进行混合后喷出，核层纺丝液与壳层纺丝液的混合物喷到收集装置6上，收集装置6与高压电源2的负极连接，高压电源2的正极与内轴通行通道9连接，收集装置6底部还接地。
本发明选择的静电纺丝工艺参数：核层纺丝液的流速为0.5-2.0m1/h，壳层纺丝液的流速为0.5-3.0ml/h。流速过大，同轴喷嘴4处未被及时拉伸的液滴体积较大，由于溶剂挥发而凝固，会堵塞同轴喷嘴4，流速过小，纤维收集速度慢，产率低。
核层纺丝液喷丝头直径为0.5-1.0mm。壳层纺丝液喷丝头直径为1.0-1.5mm。喷丝头直径太小，聚合物溶液容易堵塞，喷丝头直径太大，容易流出产生滴落。静电纺丝设备的设定喷丝头与接收板距离为15-20cm，接收距离过大，在纤维到达收集板前溶剂已充分挥发，纤维由于过度拉伸而破坏形貌，接受距离过小，纤维到达收集板以后，由于溶剂未充分挥发，残留的溶剂较多，也会破坏纤维的形貌。
实施例1：
步骤1：量取50克乙醇、1克钛酸四丁酯、1克聚乙烯吡咯烷酮于容器中进行混合并搅拌，得到均一核层纺丝液。
步骤2：称取40g五水四氯化锡、20g三氯化锑、5g聚乙烯吡咯烷酮溶于40gN，N-二甲基甲酰胺中，得到均一壳层纺丝液。
步骤3、将步骤1与步骤2中所得纺丝液置于静电纺丝设备中，静电纺丝设备的设定喷丝头与接收板距离为15-20cm，核层纺丝液的流速为0.5-2.0ml/h，核层纺丝液喷丝头直径为0.5-1.0mm；壳层纺丝液的流速为0.5-3.0ml/h，壳层纺丝液喷丝头直径为1.0-1.5mm；待稳定流出后，施加静电电压为25kV，同轴静电纺丝，收集得到无纺布状纤维毡。
步骤4、将步骤3中所得无纺布状纤维毡置于程序控温马弗炉中，升温速率4℃/min，升温至700℃，煅烧13h，得到核壳结构的纳米纤维。
实施例2：
步骤1：量取60克乙醇、1克钛酸四丁酯、1克聚乙烯吡咯烷酮于容器中进行混合并搅拌，得到均一核层纺丝液。
步骤2：称取30g五水四氯化锡、20g三氯化锑、5g聚乙烯吡咯烷酮溶于40gN，N-二甲基甲酰胺中，得到均一壳层纺丝液。
步骤3、将步骤1与步骤2中所得纺丝液置于静电纺丝设备中，静电纺丝设备的设定喷丝头与接收板距离为15-20cm，核层纺丝液的流速为0.5-2.0ml/h，核层纺丝液喷丝头直径为0.5-1.0mm；壳层纺丝液的流速为0.5-3.0ml/h，壳层纺丝液喷丝头直径为1.0-1.5mm；待稳定流出后，施加静电电压为25kV，同轴静电纺丝，收集得到无纺布状纤维毡。
步骤4、将步骤3中所得无纺布状纤维毡置于程序控温马弗炉中，升温速率4℃/min，升温至800℃，煅烧11h，得到核壳结构的纳米纤维。
上面结合附图对本发明进行了示例性的描述，显然本发明的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种可提高比表面积的纳米纤维的制作方法，其为核壳结构，其核层为二氧化钛(TiO2)，壳层为氧化锡锑(ATO)，壳层氧化锡锑(ATO)为SnO2中掺杂Sb元素，其中Sb元素的质量百分含量为20-80％，纤维结构为氧化锡锑包覆二氧化钛的核壳结构，其中TiO2的质量百分含量为20-80％，ATO的质量百分含量为20-80％，核壳结构的纳米纤维平均直径为100-450nm，包括以下步骤：步骤1、将钛酸四丁酯和聚乙烯吡咯烷酮溶解在乙醇中，搅拌得到均一的核层纺丝液；步骤2、将五水四氯化锡、三氯化锑、聚乙烯吡咯烷酮溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌得到均一的壳层纺丝液；步骤3、将步骤1与步骤2中所得纺丝液置于静电纺丝设备中，静电纺丝设备的设定喷丝头与接收板距离为15-20cm，核层纺丝液的流速为0.5-2.0mL/h，核层纺丝液喷丝头直径为0.5-1.0mm；壳层纺丝液的流速为0.5-3.0mL/h，壳层纺丝液喷丝头直径为1.0-1.5mm；待稳定流出后，施加静电电压为25kV，同轴静电纺丝，收集得到无纺布状纤维毡；步骤4、将步骤3中所得无纺布状纤维毡在500℃-1000℃条件下煅烧11-15小时，即得核壳结构纳米纤维。
2.根据权利要求1所述可提高比表面积的纳米纤维的制作方法，其特征在于：钛酸四丁酯、聚乙烯吡咯烷酮以及乙醇的质量比为1∶1∶50-60。
3.根据权利要求1所述可提高比表面积的纳米纤维的制作方法，其特征在于：五水四氯化锡、三氯化锑、聚乙烯吡咯烷酮以及N，N-二甲基甲酰胺的质量比为30-40∶20∶5∶40。
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Also Published As
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