CN103965451A - 一种环保型低粘度净味醇酸树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种环保型低粘度净味醇酸树脂的制备方法，其基本配方是：多元醇30～45%、二元酸酐45～65%、酯化催化剂0.05～1.5%、回流溶剂3～8%、稀释溶剂5～15%。本发明制备的醇酸树脂是无苯、无酮、无油、净味、高固含、低粘度环保型醇酸树脂，用于木器清漆和面漆时成膜净味效果好、抗刮性、干性、硬度、耐水性等方面均优于常规的醇酸树脂；该树脂制成的PU漆不仅施工中气味低，涂装在48h后基本无气味，能满足套房及酒店家具制造行业的要求，广泛应用于木材、金属、塑料等制品的表面，作保护装饰用。
Description
技术领域
本发明涉及一种环保型低粘度净味醇酸树脂的制备方法，具体是指在常用的醇酸树脂中不含有脂肪酸，不用二甲苯作回流溶剂，赋予制备的树脂具有净味、环保、抗划伤性和耐老化性。
背景技术
醇酸树脂是漆用合成树脂中用量最大的一种，通常的醇酸树脂由多元酸、多元醇和植物油（脂肪酸）等合成。近几年，为了满足不同的性能要求，改性醇酸树脂的品种增多，有松香、苯乙烯、丙烯酸、有机硅等改性的醇酸树脂。由于普通醇酸树脂存在成膜后气味较大、干燥速度慢、涂膜硬度低、耐磨性、耐久性、耐水性等诸多缺陷。
随着人们对环保的重视及各国环保法规的日渐严格，涂料的生产厂家与涂料用户对涂料的环保要求、有机溶剂及涂装后制品气味尤为重视。世界各国对溶剂的使用都有严格的限制，减少或不使用危害空气污染物（HAP）清单上的溶剂，如BCs、芳烃、甲醇、乙二醇及乙二醇醚等。酮类溶剂有很大的气味如丁酮、环已酮对人体的危害能引起刺激、过敏、缺氧、昏迷和麻醉、中毒、致癌、致畸突变、尘肺等。常用的200#溶剂油有气味、含有多环芳烃致癌成分。如专利：200810061451环保型醇酸树脂采用二甲苯回流、200410039168.X无苯醇酸树脂采用丁酮与200#溶剂油回流，严格意义上都不能称环保型树脂。
在套房家具涂装领域，困扰行业的一个难题便是家具送到终端客户家中安装时反映气味大，刺鼻难闻，许多客户要求退货或换货。在家具的涂装过程中，施工现场的气味异常和涂装后家具气味大是两种不同的状态。前者是不同的施工人员对不同的有机溶剂的敏感程度因不同人员对不同溶剂的香型及刺激性气味感觉差异导致施工现场气味投诉，这通过选配不同的稀释剂便可解决问题；涂装后涂膜干燥48小时后残留的溶剂气味对客户的影响最大，因此开发环保型净味醇酸树脂尤其必要。
发明内容
本发明采用配方中不含植物油（脂肪酸）对醇酸树脂进行改性，合成含有双键结构的醇酸树脂，它由多元醇和二元酸进行酯化反应而成。由于配方中不含植物油（脂肪酸），提高了树脂成膜净味效果和抗刮性、硬度和耐磨性。配以用无色无味的环保型溶剂，因此毒性低、成膜气味低、施工方便、使用期长。
醇酸树脂的生产大多采用溶剂法，传统的回流溶剂是二甲苯，不适用无苯树脂生产要求；脂肪烃、酯类、酮类溶剂都有气味、沸点或高或低或参与反应，难以满足生产工艺要求。本发明采用对人体危害较低的、无味的二甲基环已烷（沸程118～122℃）和无色无味的加氢环保脱芳溶剂D40（沸程156～200℃）按比例65～75%：25～35%配制的混合回流溶剂其沸程与二甲苯相近，在150～200℃都有回流，符合净味醇酸树脂生产的工艺要求。
为了解决上面所述的技术问题，本发明采取以下技术方案：本发明涉及一种环保型低粘度净味醇酸树脂的制备方法，其基本配方是：多元醇30～45%、二元酸酐45～65%、酯化催化剂0.05～1.5%、回流溶剂3～8%、稀释溶剂5～15%。
其中多元醇选用三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、新戊二醇、甲基丙二醇、二甘醇、丙三醇的一种或其组合。
二元酸酐选用苯酐、己二酸和癸二酸及衍生物的一种或其组合。
酯化催化剂选用LiOH、T-12等。
回流溶剂选用二甲基环已烷和加氢环保脱芳溶剂D40按比例65～75%：25～35%配制的混合溶剂。
稀释溶剂选用醋酸丁酯、醋酸乙酯、二甲基环已烷、PMA、DBE、HDBE、加氢脱芳D40溶剂的一种或其组合。
本发明提出一种环保型低粘度净味醇酸树脂的制备方法，其制备工艺如下：在合成釜中，按配方量依次加入二元酸酐、多元醇、回流溶剂，通N2升温至120℃时加入催化剂后，180℃保温回流1.5h，以15℃/h升温至230～240℃，保持反应至酸值达到10mgKOH/g以下达到反应终点。降温至160℃以下缓慢加入稀释溶剂兑稀搅拌0.5h，过滤即制得环保型低粘度净味醇酸树脂。
本发明制备的醇酸树脂是无苯、无酮、无油、净味、高固含、低粘度环保型醇酸树脂，用于木器清漆和面漆时成膜净味效果好、抗刮性、干性、硬度、耐水性等方面均优于常规的醇酸树脂；该树脂制成的PU漆不仅施工中气味低，涂装在48h后基本无气味，能满足套房及酒店家具制造行业的要求，广泛应用于木材、金属、塑料等制品的表面，作保护装饰用。
具体实施方式
按照表1的组份配方准备材料实施。
表1：三个实施例组份配方质量份
| 原料名称 | 实例1 | 实例2 | 实例3 |
| 苯酐 | 22.2 | 42.5 | — |
| 己二酸 | 18.4 | — | 38.6 |
| 新戊二醇 | 25.5 | 8.6 | 7.4 |
| TMP | — | 36.5 | 35.2 |
| 甲基丙二醇 | 19.5 | — | — |
| 回流溶剂 | 5.6 | 5.2 | 5.6 |
| T-12 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| DBE | 8.5 | 7 | 13.0 |
| 固含量 | 85% | 85% | 80% |
实施例1：
按照表1中实例1按配方重量比依次加入二元酸酐、多元醇、回流溶剂，通N2升温至120℃时加入催化剂后，180℃保温回流1.5h，以15℃/h升温至230～240℃，保持反应至酸值达到10mgKOH/g以下达到反应终点。降温至160℃以下缓慢加入稀释溶剂兑稀搅拌0.5h，过滤即制得环保型低粘度净味醇酸树脂。
实施例2，实施例3制备步骤参照实施例1。
按照国家相关标准，对本发明的环保型低粘度净味醇酸树脂的基本性能进行检测，测试结果如表2所示。
表2环保型低粘度净味醇酸树脂基本性能测试结果
| 检验项目 | 检验结果 | 检验标准 |
| 颜色(铁钴比色)号 | ≤2 | GB/T1722-1992 |
| 外观及透明度 | 透明无机械杂质 | GB/T1721-1979 |
| 细度μm | ≤15 | GB/T1724-1989 |
| 粘度（mPa.s，25℃） | 4000～8000 | GB/T1723-1993 |
| 固含量% | 80-85 | GB/T1725-1989 |
| 酸值mgKOH/g | ＜10 | HG2-569-1977 |
尽管本发明已作了详细说明并引证了实施例，但对于本领域的普通技术人员，显然可以按照上述说明而做出的各种方案、修改和改动，都应该包括在权利要求的范围之内。
Claims (7)
1.一种环保型低粘度净味醇酸树脂，其特征在于：以重量百分比计，包括如下组分：多元醇30～45%、二元酸酐45～65%、酯化催化剂0.05～1.5%、回流溶剂3～8%、稀释溶剂5～15%。
2.如权利要求1所述的一种环保型低粘度净味醇酸树脂，其特征在于：所说的多元醇选用三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、新戊二醇、甲基丙二醇、二甘醇、丙三醇的一种或其组合。
3.如权利要求1所述的一种环保型低粘度净味醇酸树脂，其特征在于：所说的二元酸酐选用苯酐、己二酸和癸二酸及衍生物的一种或其组合。
4.如权利要求1所述的一种环保型低粘度净味醇酸树脂，其特征在于：所说的酯化催化剂选用LiOH或T-12。
5.如权利要求1所述的一种环保型低粘度净味醇酸树脂，其特征在于：所说的回流溶剂选用二甲基环已烷和加氢环保脱芳溶剂D40按比例65～75%：25～35%配制的混合溶剂。
6.如权利要求1所述的一种环保型低粘度净味醇酸树脂，其特征在于：所说的稀释溶剂选用醋酸丁酯、醋酸乙酯、二甲基环已烷、PMA、DBE、HDBE、加氢脱芳D40溶剂的一种或其组合。
7.一种如权利要求1所述的一种环保型低粘度净味醇酸树脂的制备方法，其特征在于：所述的制备方法采用脂肪酸法，其制备工艺如下：在合成釜中，按配方量依次加入二元酸酐、多元醇、回流溶剂，通N2升温至120℃时加入催化剂后，180℃保温回流1.5h，以15℃/h升温至230～240℃，保持反应至酸值达到10mgKOH/g以下达到反应终点。降温至160℃以下缓慢加入稀释溶剂兑稀搅拌0.5h，过滤即制得环保型低粘度净味醇酸树脂。
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