CN103964897B - 表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片，其在氮化铝陶瓷表面上或部分表面上设有一层离子化合物膜。该氮化铝陶瓷片的制备工艺，包括步骤：1）将氮化铝陶瓷片浸入硝酸溶液中处理，处理完成后清洗干净，然后浸入偏铝酸盐溶液中处理，处理完成后清洗干净；2）将清洗干净的陶瓷片烧结至其表面生成氧化铝膜；或者在陶瓷片表面溅射氧化铝或氮化钽即可。一种高导热基板，其在表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片表面上依次设有缓冲层、第一导电层、第二导电层。本发明的氮化铝陶瓷片，其表面上或部分表面上有一层离子化合物膜，在此结构的氮化铝陶瓷片表面进行金属化后，金属层同氮化铝陶瓷片的结合力大大提高。
Description
技术领域
本发明涉及表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片及其制备工艺。
背景技术
由于大功率高导热的需求，具有较高导热率的氮化铝陶瓷被广泛用作电路绝缘基板。然而，氮化铝是一种具有六方纤锌矿型（Wurtzite）结构的共价键化合物，具有强烈的共价键性质，其与金属键的性质差别较大，与金属层的结合力很弱。
因此，需要对氮化铝陶瓷进行特殊处理，使其表面部分转化为氧化铝，获得离子键结构，从而获得高结合强度的氮化铝陶瓷，实现陶瓷金属化。
现有技术中，一般采用直接烧结的方法获得氧化铝薄膜，但此薄膜的结构疏松，金属层与氮化铝的键和结合力较差。
发明内容
本发明的目的在于提供表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片及其制备工艺。
本发明所采取的技术方案是：
表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片，其在氮化铝陶瓷表面上或部分表面上设有一层离子化合物膜，所述的离子化合物膜的厚度为0.1-100nm。
所述的离子化合物膜为氧化铝膜或氮化钽膜。
氮化铝陶瓷片表面制备微纳米氧化铝膜或氮化钽膜的工艺，包括以下步骤：
1）将氮化铝陶瓷片浸入硝酸溶液中处理，处理完成后清洗干净，然后浸入偏铝酸盐溶液中处理，处理完成后清洗干净；
2）将清洗干净的陶瓷片进行烧结至其表面生成0.1-100nm厚的氧化铝膜；或者在清洗干净的陶瓷片表面磁控溅射氧化铝或氮化钽即可；溅射形成的氧化铝膜或氮化钽膜的厚度为0.1-100nm。
所述的硝酸溶液的浓度为5.0-14.5mol /L；陶瓷片在硝酸溶液中处理的时间为30-60min。
偏铝酸盐为偏铝酸钠或偏铝酸钾；所述的偏铝酸盐溶液的浓度为5.0-15.0mol/L；所述的偏铝酸盐溶液的温度为75-85℃。
烧结的温度为300-1800℃，烧结的时间为8-12h。
一种高导热基板，其在表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片表面上依次设有缓冲层、第一导电层、第二导电层。
所述的缓冲层为Ti、Mo、W中的至少两种形成的合金层；所述的缓冲层的厚度为50-800 ?。
所述的第一导电层为Ag、Cu、Au、Al、Ni、Fe 中的一种形成的金属层或其中至少两种形成的合金层；所述的第一导电层的厚度为50-800 ?。
所述的第二导电层为Ag、Cu、Au 中的一种形成的金属层或至少两种形成的合金层；所述的第二导电层的厚度为0.05-1.0mm。
本发明的有益效果是：本发明的氮化铝陶瓷片，其表面上或部分表面上有一层离子化合物膜，在此结构的氮化铝陶瓷片表面进行金属化后，金属层同氮化铝陶瓷片的结合力大大提高。
具体实施方式
表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片，其在氮化铝陶瓷表面上或部分表面上设有一层0.1-100nm的离子化合物膜。
所述的离子化合物膜为氧化铝膜或氮化钽膜。
表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片的制备工艺，包括以下步骤：
1）将氮化铝陶瓷片浸入硝酸溶液中处理，处理完成后清洗干净并干燥，然后浸入偏铝酸盐溶液中处理，处理完成后清洗干净并干燥；
2）将经过步骤1）处理的陶瓷片进行烧结至其表面生成0.1-100nm厚的氧化铝膜；或者在经过步骤1）处理的陶瓷片表面磁控溅射氧化铝或氮化钽即可；溅射形成的氧化铝膜或氮化钽膜的厚度为0.1-100nm。
氮化铝陶瓷片的厚度为0.1-1mm。
所述的硝酸溶液的浓度为5.0-14.5mol /L。
陶瓷片在硝酸溶液中处理的时间为30-60min。
偏铝酸盐为偏铝酸钠或偏铝酸钾。
所述的偏铝酸盐溶液的浓度为5.0-15.0mol/L；所述的偏铝酸盐溶液的温度为75-85℃。
烧结的温度为300-1800℃，烧结的时间为8-12h。
一种高导热基板，其在表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片表面上依次设有缓冲层、第一导电层、第二导电层；其中，所述的表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片的制备工艺如前所述。
所述的缓冲层为Ti、Mo、W中的至少两种形成的合金层；所述的缓冲层的厚度为50-800 ?。
所述的第一导电层为Ag、Cu、Au、Al、Ni、Fe 中的一种形成的金属层或其中至少两种形成的合金层；所述的第一导电层的厚度为50-800 ?。
所述的第二导电层为Ag、Cu、Au 中的一种形成的金属层或至少两种形成的合金层；所述的第二导电层的厚度为0.05-1.0mm。
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明：
实施例1：
表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片，其在氮化铝陶瓷表面上设有一层0.1-1nm的氧化铝膜；
上述表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片的制备工艺，包括以下步骤：
1）将厚度为0.635mm的氮化铝陶瓷片浸入浓度为5mol/L、温度为80℃的硝酸溶液中处理30min，处理完成后清洗干净并干燥，然后浸入浓度为5mol/L、温度为80℃的偏铝酸钾溶液中处理30min，处理完成后清洗干净并干燥；
2）将经过上步处理后的陶瓷片置于1000℃的马弗炉中烧结10h至其表面生成0.1-1nm的氧化铝膜。
高导热基板，其在上述表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片的表面上依次设有厚度为50?的Ti、W合金层（缓冲层，Ti、W质量比为1：1）、厚度为50?的Cu层（第一导电层）、厚度为50μm的 Cu层（第二导电层）。
该高导热基板，其制备方法为：在表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片的表面上溅射厚度为50?的Ti、W合金层（缓冲层，Ti、W质量比为1：1），然后磁控溅射厚度为50?的Cu层（第一导电层），最后电镀上厚度为50μm的 Cu层（第二导电层）。
实施例2：
表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片，其在氮化铝陶瓷表面上设有一层10-50nm的氧化铝膜；
上述表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片的制备工艺，包括以下步骤：
1）将厚度为0.1mm的氮化铝陶瓷片浸入浓度为10mol/L、温度为80℃的硝酸溶液中处理30min，处理完成后清洗干净并干燥，然后浸入浓度为10mol/L、温度为80℃的偏铝酸钾溶液中处理30min，处理完成后清洗干净并干燥；
2）将经过上步处理后的陶瓷片置于1000℃的马弗炉中烧结10h至其表面生成10-50nm的氧化铝膜。
高导热基板，其在上述表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片的表面上依次设有厚度为800?的Mo、W合金层（缓冲层，Mo、W质量比为1：1）、厚度为350?的Cu层（第一导电层）、厚度为1mm的 Cu层（第二导电层）。
该高导热基板，其制备方法为：在表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片的表面上溅射厚度为800?的Mo、W合金层（缓冲层，Mo、W质量比为1：1），然后磁控溅射厚度为350?的Cu层（第一导电层），最后电镀上厚度为1mm的 Cu层（第二导电层）。
实施例3：
表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片，其在氮化铝陶瓷表面上设有一层50nm的氧化铝膜；
上述表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片的制备工艺，包括以下步骤：
1）将厚度为0.635mm的氮化铝陶瓷片浸入浓度为10mol/L、温度为80℃的硝酸溶液中处理30min，处理完成后清洗干净并干燥，然后浸入浓度为10mol/L、温度为80℃的偏铝酸钾溶液中处理30min，处理完成后清洗干净并干燥；
2）在经过上步处理的氮化铝陶瓷片的表面溅射50nm厚的氧化铝膜，溅射条件：400℃，射频电源，氧化铝为靶材。
高导热基板，其在上述表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片的表面上依次设有厚度为450?的Ti、W合金层（缓冲层，Ti、W质量比为2：1）、厚度为450?的Cu层（第一导电层）、厚度为80μm的 Cu层（第二导电层）。
该高导热基板，其制备方法为：在表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片的表面上溅射厚度为450?的Ti、W合金层（缓冲层，Ti、W质量比为2：1），然后磁控溅射厚度为450?的Cu层（第一导电层），最后电镀上厚度为80μm的 Cu层（第二导电层）。
实施例4：
表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片，其在氮化铝陶瓷表面上设有一层10nm的氧化铝膜；
上述表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片的制备工艺，包括以下步骤：
1）将厚度为0.635mm的氮化铝陶瓷片浸入浓度为12mol/L、温度为85℃的硝酸溶液中处理40min，处理完成后清洗干净并干燥，然后浸入浓度为12mol/L、温度为80℃的偏铝酸钾溶液中处理45min，处理完成后清洗干净并干燥；
2）在经过上步处理的氮化铝陶瓷片的表面溅射10nm厚的氧化铝膜，溅射条件：400℃，射频电源，氧化铝为靶材。
高导热基板，其在上述表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片的表面上依次设有厚度为500?的Ti、W合金层（缓冲层，Ti、W质量比为2：1）、厚度为400?的Cu层（第一导电层）、厚度为85μm的 Cu层（第二导电层）。
该高导热基板，其制备方法为：在表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片的表面上溅射厚度为500?的Ti、W合金层（缓冲层，Ti、W质量比为2：1），然后磁控溅射厚度为400?的Cu层（第一导电层），最后电镀上厚度为85μm的 Cu层（第二导电层）。
实施例5：
表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片，其在氮化铝陶瓷表面上有一层50nm的氮化钽膜；
上述表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片的制备工艺，包括以下步骤：
1）将厚度为0.635mm的氮化铝陶瓷片浸入浓度为10mol/L、温度为75℃的硝酸溶液中处理40min，处理完成后清洗干净并干燥，然后浸入浓度为12mol/L、温度为75℃的偏铝酸钠溶液中处理45min，处理完成后清洗干净并干燥；
2）在经过上步处理的氮化铝陶瓷片的表面溅射50nm厚的氮化钽膜，溅射条件：400℃，射频电源，氮化钽为靶材。
高导热基板，其在上述表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片的表面上依次设有厚度为600?的Ti、W合金层（缓冲层，Ti、W质量比为2：1）、厚度为400?的Ag/Cu合金层（第一导电层，Ag、Cu两者的质量比为3：1）、厚度为85μm的 Cu层（第二导电层）。
该高导热基板，其制备方法为：按照上述方法获得的氮化铝陶瓷片的表面上溅射厚度为600?的Ti、W合金层（缓冲层，Ti、W质量比为2：1），然后磁控溅射厚度为400?的Ag/Cu合金层（第一导电层，Ag、Cu两者的质量比为3：1），最后电镀上厚度为85μm的 Cu层（第二导电层）。
实施例6：
表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片，其在氮化铝陶瓷表面上有一层1nm的氮化钽膜；
上述表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片的制备工艺，包括以下步骤：
1）将厚度为1mm的氮化铝陶瓷片浸入浓度为14.5mol/L、温度为75℃的硝酸溶液中处理60min，处理完成后清洗干净并干燥，然后浸入浓度为15mol/L、温度为75℃的偏铝酸钠溶液中处理60min，处理完成后清洗干净并干燥；
2）在经过上步处理的氮化铝陶瓷片的表面溅射1nm厚的氮化钽膜，溅射条件：400℃，射频电源，氮化钽为靶材。
高导热基板，其在上述表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片的表面上依次设有厚度为800?的Ti、W合金层（缓冲层，Ti、W质量比为2：1）、厚度为800?的Ag层（第一导电层）、厚度为85μm的 Cu层（第二导电层）。
该高导热基板，其制备方法为：按照上述方法获得的氮化铝陶瓷片的表面上溅射厚度为800?的Ti、W合金层（缓冲层，Ti、W质量比为2：1），然后磁控溅射厚度为800?的Ag层（第一导电层），最后电镀上厚度为85μm的 Cu层（第二导电层）。
对比例1：
先将氮化铝陶瓷采用如下方法处理使其表面获得氧化铝层：将清洗干净的厚度为0.635mm的氮化铝基片置于1400℃的高温炉中，保温2h，然后随炉冷却。
高导热基板，其制备方法为：按照上述方法获得的氮化铝陶瓷片的表面上溅射厚度为450?的Ti、W合金层（缓冲层，Ti、W质量比为2：1），然后磁控溅射厚度为450?的Cu层（第一导电层），最后电镀上厚度为80μm的 Cu层（第二导电层）。
经过测试，实施例1-6制备得到的高导热基板（即金属化后的氮化铝陶瓷基板），金属层和氮化铝之间的结合力达到5-5.5N/mm，而对比例1制得的高导热基板，金属层和氮化铝之间的结合力只有2N/mm。
实施例1-6制备的高导热基板，导热率在160-170W/（m·k）。
Claims (7)
1.一种高导热基板，其特征在于：表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片表面上依次设有缓冲层、第一导电层、第二导电层；所述的表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片为：在氮化铝陶瓷表面上或部分表面上设有一层离子化合物膜，所述的离子化合物膜的厚度为0.1-100nm；所述的离子化合物膜为氧化铝膜或氮化钽膜；所述的缓冲层为Ti、Mo、W中的至少两种形成的合金层；所述的缓冲层的厚度为50-800 ?。
2.根据权利要求1所述的一种高导热基板，其特征在于：所述的第一导电层为Ag、Cu、Au、Al、Ni、Fe 中的一种形成的金属层或其中至少两种形成的合金层；所述的第一导电层的厚度为50-800 ?。
3.根据权利要求1所述的一种高导热基板，其特征在于：所述的第二导电层为Ag、Cu、Au 中的一种形成的金属层或至少两种形成的合金层；所述的第二导电层的厚度为0.05-1.0mm。
4.权利要求1中所述的表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1）将氮化铝陶瓷片浸入硝酸溶液中处理，处理完成后清洗干净，然后浸入偏铝酸盐溶液中处理，处理完成后清洗干净；
2）将清洗干净的陶瓷片进行烧结至其表面生成0.1-100nm厚的氧化铝膜；或者在清洗干净的陶瓷片表面磁控溅射氧化铝或氮化钽即可；溅射形成的氧化铝膜或氮化钽膜的厚度为0.1-100nm。
5.根据权利要求4所述的表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片的制备工艺，其特征在于：所述的硝酸溶液的浓度为5.0-14.5mol /L；陶瓷片在硝酸溶液中处理的时间为30-60min。
6.根据权利要求4所述的表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片的制备工艺，其特征在于：偏铝酸盐为偏铝酸钠或偏铝酸钾；所述的偏铝酸盐溶液的浓度为5.0-15.0mol/L；所述的偏铝酸盐溶液的温度为75-85℃。
7.根据权利要求4所述的表面有微纳米离子化合物膜的氮化铝陶瓷片的制备工艺，其特征在于：烧结的温度为300-1800℃，烧结的时间为8-12h。
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