CN103956495A - 一种低含硫量球化石墨的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种低含硫量球化石墨的制备方法，石墨粉经过球化、提纯、洗涤和干燥后得到，所述干燥时，干燥温度为400-500℃，干燥时间为20-30min，以使硫的含量在1ppm以下，且比表面积的变化与未干燥前变化幅度在1%以内。本发明先将球化石墨洗涤后干燥，通过控制干燥时的温度和时间，使得球化石墨中的含硫量降低到1PPM以下，而且其比表面积的变化幅度在1%以内，完全符合各种锂离子电池对球化石墨的要求，而且该方法简单易行，除硫效果好。

Description

一种低含硫量球化石墨的制备方法
技术领域
本发明涉及到锂电池负极材料石墨，具体的说一种低含硫量球化石墨的制备方法。
背景技术
石墨材料作为锂离子电池负极材料具有良好的导电性、优良的充放电电压平台、较高的比容量和低廉的价格等优点，所以一直是负极材料的研究热点，已在商品化锂离子电池中广泛使用。许多研究表明，石墨颗粒的形状、晶体结构、表面结构、杂质含量等都与石墨材料的嵌锂性能有密切关系。石墨的来源和加工过程不同，其上述的物理化学性能也不相同。
石墨中往往含有杂质硫，对一些特殊的电池，如在零下40度使用的锂离子动力电池来说，其中的硫含量就是一个需要严格控制的指标。由于硫易挥发，在生产石墨电极的时候,如果原材料含硫过高的话，会造成石墨电极体积密度下降，电极内也会出现空隙，而且含硫量高的石墨电极，用在冶炼上也会造成挥发份，杂质过高。
发明内容
为解决现有技术中石墨含硫量高的问题，本发明提供了一种低含硫量球化石墨的制备方法，采用本发明制备的球化石墨，其含硫量可低于1ppm以下，而且比表面积的变化也较小，很好的满足了特殊锂离子动力电池的需求。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案为：一种低含硫量球化石墨的制备方法，石墨粉经过球化、提纯、洗涤和干燥后得到，所述干燥时，干燥温度为400-500℃，干燥时间为20-30min，以使硫的含量在1ppm以下，且比表面积的变化与未干燥前变化幅度在1%以内。
所述石墨在球化之前先进行研磨细化，具体操作为：在石墨中加入体积密度为天然石墨体积密度3倍以上的研磨介质，然后送入气流涡旋粉体细化机内进行研磨细化。
所述研磨介质的粒径不超过0.1MM。
经验证，干燥温度与球化石墨的含硫量有关系，干燥温度越高，含硫量越低，但是，干燥温度高，球化石墨的比表面积将发生变化，比表面积将变大；通过研究发现，将干燥温度控制在400-500℃，干燥时间控制在30分钟以内，硫的含量在1ppm以下，比表面积的变化与未干燥前变化幅度在1%以内，而且球化石墨仅表面氧化，不影响其电化学性能；当干燥温度低于400℃，硫含量无法降到30PPM以下，达不到低温情况下电动汽车所用电池的要求，而当干燥温度超过500℃，球化石墨将被大部分氧化，影响其作为负极材料的电化学性能。
有益效果：本发明先将球化石墨洗涤后干燥，通过控制干燥时的温度和时间，使得球化石墨中的含硫量降低到1PPM以下，而且其比表面积的变化幅度在1%以内，完全符合各种锂离子电池对球化石墨的要求，而且该方法简单易行，除硫效果好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的阐述。
实施例1
一种低含硫量球化石墨的制备方法，石墨粉经过球化、提纯、洗涤和干燥后得到，所述干燥时，干燥温度为400℃，干燥时间为30min，以使硫的含量在1ppm以下，且比表面积的变化与未干燥前变化幅度在1%以内。
实施例2
一种低含硫量球化石墨的制备方法，石墨粉经过球化、提纯、洗涤和干燥后得到，所述干燥时，干燥温度为500℃，干燥时间为20min，以使硫的含量在1ppm以下，且比表面积的变化与未干燥前变化幅度在1%以内。
实施例3
一种低含硫量球化石墨的制备方法，石墨粉经过球化、提纯、洗涤和干燥后得到，所述干燥时，干燥温度为450℃，干燥时间为25min，以使硫的含量在1ppm以下，且比表面积的变化与未干燥前变化幅度在1%以内。
实施例4
以上各实施例中，为了确保制备的低含硫量球化石墨的均一性，在石墨在球化之前先进行研磨细化，具体操作为：在石墨中加入体积密度为天然石墨体积密度3倍以上的研磨介质，然后送入气流涡旋粉体细化机内进行研磨细化，所述研磨介质的粒径不超过0.1MM。

Claims (3)

1.一种低含硫量球化石墨的制备方法，石墨粉经过球化、提纯、洗涤和干燥后得到，其特征在于：所述干燥时，干燥温度为400-500℃，干燥时间为20-30min，以使硫的含量在1ppm以下，且比表面积的变化与未干燥前变化幅度在1%以内。
2.根据权利要求1所述的一种低含硫量球化石墨的制备方法，其特征在于：所述石墨在球化之前先进行研磨细化，具体操作为：在石墨中加入体积密度为天然石墨体积密度3倍以上的研磨介质，然后送入气流涡旋粉体细化机内进行研磨细化。
3.根据权利要求2所述的一种低含硫量球化石墨的制备方法，其特征在于：所述研磨介质的粒径不超过0.1MM。
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