CN103951190B - 熔块+色料复合的颜色梯度变化的牙齿微晶玻璃 - Google Patents
熔块+色料复合的颜色梯度变化的牙齿微晶玻璃 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103951190B CN103951190B CN201410177237.7A CN201410177237A CN103951190B CN 103951190 B CN103951190 B CN 103951190B CN 201410177237 A CN201410177237 A CN 201410177237A CN 103951190 B CN103951190 B CN 103951190B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- frit
- powder
- white micro
- glass frit
- yellow colorant
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种熔块+色料复合的颜色梯度变化的牙齿微晶玻璃，它通过分别熔制白色微晶玻璃熔块和黄色色料，然后在成型模具上先铺设白色微晶玻璃熔块粉末，再在上面依次铺设多组混合熔块粉末，铺设多组混合熔块粉末时，按照黄色色料比例由少到多的原则进行，最后在晶化炉内烧结处理即可。本发明在无需重新制备白色微晶玻璃熔块和黄色色料的前提下，通过改变混合粉末中两种粉末的混合比例，就可制备出接近于不同人群牙齿颜色的微晶玻璃，制备工艺受牵制的因素小，工艺可控性和操作性强，颜色调控灵活，便于推广使用。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料领域，尤其是一种黄/白间颜色梯度变化的牙齿微晶玻璃，具体地讲涉及一种利用白色微晶玻璃熔块和黄色色料按照一定比例混合、通过烧结方法制备而成的可应用于牙齿的微晶玻璃。
背景技术
微晶玻璃用作牙齿修复材料具有良好的机械强度、化学稳定性、生物相容性，在临床医学中发挥愈来愈重要的作用。
《辽宁大学学报(自然科学版)》期刊2006年第三期杨东辉公开了一种《微晶玻璃在牙齿修复材料上的应用》文章，其结论为：牙齿微晶玻璃修复材料在我国起步较晚，但它已经成为材料学和医学界中的一个联合开发的课题之一，相信在不久的将来它会成为人们在牙齿修复上的首选材料。《陕西科技大学学报》期刊2004年第六期夏傲、苗鸿雁、李永强公开了一种《牙科用Y-TZP增韧生物微晶玻璃材料的工艺研究》文章，其结论为：所制备微晶玻璃具有烧结性好﹑致密度高﹑耐磨性强和化学稳定性好等性质，基本符合生物材料的性能要求。因此，微晶玻璃用作牙齿修复材料在技术上是可行的。
但目前牙齿微晶玻璃的色泽很难满足天然牙齿的要求。一些患者换牙后，原牙与假牙颜色有较大的差异，影响美观。根据患者的牙齿的色泽，制备一种颜色梯度变化的微晶玻璃，使其满足不同牙的色泽要求。
中国专利公开号CN102098979A公开了一种由形态稳定化材料制成的成型体，所述材料包括至少一个第一组分和一个第二组分，且第二组分具有与所述第一组分不同的着色，并且所述第二组分设置在所述第一组分的内部，形成界面，使得所述界面呈现在空间中弯曲的表面；第一组分和第二组分是通过致密烧结或多孔烧结的陶瓷材料或塑性材料成型体。第一组分和第二组分成型体结合时，先用机械用力或用粘结剂将多组分压制或粘结成一体，在700-800℃将粘合剂去除后在1200℃烧结。由于成型体是由多个不同颜色的中间成型体先压制或粘结成一体、然后烧结而成，使该技术存在以下缺陷：一是当作为牙齿修复体材料时，由于每个人的牙齿颜色不一样，即便是同一个人的牙齿也存在颜色差异，这就导致事先需要制备出不定数的中间成型体，然后多个成型体按照需要的梯度变化排列成型，工艺复杂，在现实中是很难做为牙齿修复体材料的；二是各个中间成型体之间的界面是一个薄弱环节，界面处两种材料的兼容性差，导致最终成型体界面处存在性能梯度变化，就像一个破裂的碗，通过粘合剂粘结到一起烧结和事先做成整体再烧结，最后成品的性能不均匀。
发明内容
为了克服现有牙齿修复体材料制备工艺复杂，制备出来的产品颜色很难满足不同牙的色泽要求的技术缺陷，本发明提供一种工艺简单可行的牙齿用微晶玻璃，其外观颜色能根据不同的布料方式进行梯度变化，调节假牙色泽，以满足不同牙的色泽要求。
为达到上述目的，本发明的牙齿微晶玻璃是由白色微晶玻璃熔块和黄色色料按照一定比例混合、通过烧结方法制备而成；具体方法如下：
第一步：制备白色微晶玻璃熔块
第1.1步：按比例准确称取SiO240-50份、Al2O31-5份、CaO8-13份、BaO1-4份、MgO1-5份、B2O30.3-2份、Na2O+K2O10-15份、CaF20.3-2份、P2O51-5份、ZnO1-5份、Sb2O30.3-1份；混合倒入搅拌机中，搅拌1小时；
第1.2步：将搅拌均匀的粉状原料倒入1500-1550℃的窑炉中，熔制2-4小时，水淬，取出后烘干形成白色微晶玻璃熔块；
第二步：制备黄色色料
第2.1步：按比例准确称取ZrO285-95份、V2O53-13份、Al2O30-5份；混合倒入搅拌机中，搅拌1小时；②将搅拌均匀的粉状原料倒入1250-1350℃的窑炉中，煅烧1-3小时，冷却形成黄色色料；
第三步：制备混合熔块
第3.1步：制备混合熔块粉末
将上述制备的白色微晶玻璃熔块和黄色色料分别粉碎，粒度≯1mm，然后按照白色微晶玻璃熔块粉末比例逐渐减少、黄色色料粉末逐渐增大的趋势分别称重，混合，搅拌均匀，形成多组混合熔块粉末，白色微晶玻璃熔块粉末和黄色色料的混合比例范围为(99.9～90)∶(0.1～10)；
第3.2步：布料
在成型模具上先铺设白色微晶玻璃熔块粉末，然后再在上面依次铺设多组混合熔块粉末，铺设多组混合熔块粉末时，按照黄色色料比例由少到多的原则进行，每层熔块粉末厚度为2-10mm；
第3.3步：在晶化炉内烧结处理：以2-10℃/min的升温速率升至1050-1150℃温度范围内，保温1-2个小时；
第四步：冷却
第五步：切边、抛光，进行成型加工；
上述份数均指重量份。
本发明的积极效果是：①本发明通过将少量黄色色料添加到白色微晶玻璃熔块中，不影响白色熔块的烧结晶化处理温度区间和主晶相类型，容易保证微晶玻璃的力学性能；②本发明如果需要改变材料的颜色，在无需重新制备白色微晶玻璃熔块和黄色色料的前提下，通过改变混合粉末中两种粉末的混合比例，就可制备出接近于不同人群牙齿颜色的微晶玻璃，制备工艺受牵制的因素小，工艺可控性和操作性强，颜色调控灵活，便于推广使用。③本发明在布料时，先是铺设不添加色料的白色微晶玻璃熔块粉末，然后按照色料比例逐渐加大的趋势铺料混合粉末，使制备出来的材料颜色呈现出和人牙齿变化趋势一样的梯度颜色，从而使制备出来的牙齿颜色更加自然，和原牙容易匹配。④本发明将微晶玻璃熔块粉末和色料粉末混合烧结的方法使制备出来的假牙性能更加稳定，在使用时不容易断裂。⑤本发明的牙齿微晶玻璃经WDW3100型电子万能试验机上所测试的弯曲强度≮80MPa，FM-700型显微硬度计上所测试的维氏硬度≮5.80GPa(HV0.5)，外观颜色由白到黄呈现梯度变化，适合作为牙齿修复体材料。
附图说明
图1为本发明实例二配方微晶玻璃的微观组织结构图。
具体实施方式
下面以几种不同颜色梯度变化的微晶玻璃装为例进一步说明本发明的技术方案
实施例1
白色微晶玻璃熔块由以下重量份的原料熔制而成：SiO246份、Al2O33.3份、CaO13份、BaO2份、MgO3.6份、B2O32份、Na2O+K2O13份、CaF20.6份、P2O54.5份、ZnO3份、Sb2O31份；
黄色色料由以下重量份的原料煅烧而成：ZrO291份、V2O59份、Al2O30份；
具体制备方法如下：
(1)制备白色微晶玻璃熔块粉末：
①按上述重量份称取白色熔块原料，混合倒入搅拌机中，搅拌1小时；
②倒入1550℃的窑炉中，熔制2小时，水淬，烘干，粉碎成粉末；
(2)制备黄色色料：
①按上述重量份称取黄色色料的原料，混合倒入搅拌机中，搅拌1小时；
②倒入1280℃的窑炉中，煅烧2小时，冷却，取出后粉碎，粒度≯1mm；
(3)制备混合熔块粉末：将白色微晶玻璃熔块粉末和黄色色料按照99∶1、98∶2、97∶3、96∶4、95∶5、94∶6的比例分别称重，混合，搅拌均匀，形成六组混合熔块粉末；
(4)布料：在成型模具上先铺设白色微晶玻璃熔块粉末，然后再在其上按照黄色色料比例由少到多的原则，分别六组铺设混合熔块粉末；其中白色微晶玻璃熔块粉末的厚度为10mm。其余混合熔块粉末的厚度每层均为5mm；
(5)在晶化炉内烧结处理：以5℃/min的升温速率升至1100℃温度范围内，保温2个小时；
(6)冷却；
(7)切边、抛光，进行成型加工。
WDW3100型电子万能试验机上所测试的弯曲强度为82.8MPa，FM-700型显微硬度计上所测试的维氏硬度为6.01GPa(HV0.5)，外观颜色由白到黄呈现梯度变化。
实施例2
实施例二和实施例一相比，在于更改白色微晶玻璃熔块和黄色色料的相互混合比例以及色料中各组分的配比；制备的微晶玻璃的微观组织结构见图1。
白色微晶玻璃熔块由以下重量份的原料熔制而成：SiO246份、Al2O33.3份、CaO13份、BaO2份、MgO3.6份、B2O32份、Na2O+K2O13份、CaF20.6份、P2O54.5份、ZnO3份、Sb2O31份；
黄色色料由以下重量份的原料煅烧而成：ZrO291.5份、V2O58份、Al2O30.5份；
白色微晶玻璃熔块粉末和黄色色料相互混合的比例分别为99.5∶0.5、99∶1、98.5∶1.5、98∶2、97.5∶2.5、97∶3。
WDW3100型电子万能试验机上所测试的弯曲强度为87.4MPa，FM-700型显微硬度计上所测试的维氏硬度为6.25GPa(HV0.5)，外观颜色由白到黄呈现梯度变化。
从实施例二与实施例一对比可以看出：本发明即便改变了白色微晶玻璃熔块粉末和黄色色料相互混合的比例以及色料中各组分的配比，但制备出来的材料力学性能和实施例一相差很小，这说明本发明工艺调整的灵活性，受牵制的因素少，在现场可以根据需要灵活调整，对操作人员要求低。
从图1可以看出：本发明微晶玻璃的组织致密，晶相分布均匀，晶相与玻璃基体相互嵌合，因此赋予了微晶玻璃优良的性能，这进一步说明了本发明技术的成熟性。
实施例3
实施例三与实施例二相比：增加熔块和色料的混合比例组数及减小布料厚度。
白色微晶玻璃熔块和黄色色料相互混合的比例分别为99.5∶0.5、99∶1、98.5∶1.5、98∶2、97.5∶2.5、97∶3、96.5∶3.5、96∶4；每层混合熔块粉末的铺设厚度均为4mm。
WDW3100型电子万能试验机上所测试的弯曲强度为85.1MPa，FM-700型显微硬度计上所测试的维氏硬度为5.96GPa(HV0.5)，外观颜色由白到黄呈现梯度变化。
实施例四
实施例四与实施例一相比，改变了白色熔块中各组分的配比，即白色微晶玻璃熔块由以下重量份的原料熔制而成：SiO246份、Al2O33.3份、CaO10份、BaO2份、MgO3.6份、B2O32份、Na2O+K2O13份、CaF20.6份、P2O54.5份、ZnO3份、Sb2O31份
将实施例四制备的微晶玻璃在WDW3100型电子万能试验机上所测试的弯曲强度为81.6MPa，FM-700型显微硬度计上所测试的维氏硬度为5.89GPa(HV0.5)，外观颜色由白到黄呈现梯度变化。
上述实施例中的份数均指重量份。
Claims (2)
1.一种熔块+色料复合的颜色梯度变化的牙齿微晶玻璃，其特征在于，它是由白色微晶玻璃熔块和黄色色料按照一定比例混合、通过烧结方法制备而成；具体方法如下：
第一步：制备白色微晶玻璃熔块
第1.1步：按比例准确称取SiO240-50份、Al2O31-5份、CaO8-13份、BaO1-4份、MgO1-5份、B2O30.3-2份、Na2O+K2O10-15份、CaF20.3-2份、P2O51-5份、ZnO1-5份、Sb2O30.3-1份；混合倒入搅拌机中，搅拌1小时；
第1.2步：将搅拌均匀的粉状原料倒入1500-1550℃的窑炉中，熔制2-4小时，水淬，取出后烘干形成白色微晶玻璃熔块；
第二步：制备黄色色料
第2.1步：按比例准确称取ZrO285-95份、V2O53-13份、Al2O30-5份；混合倒入搅拌机中，搅拌1小时；
第2.2步：将搅拌均匀的粉状原料倒入1250-1350℃的窑炉中，煅烧1-3小时，冷却形成黄色色料；
第三步：制备混合熔块
第3.1步：制备混合熔块粉末
将上述制备的白色微晶玻璃熔块和黄色色料分别粉碎，粒度≯1μm，然后按照白色微晶玻璃熔块粉末比例逐渐减少、黄色色料逐渐增大的趋势分别称重，混合，搅拌均匀，形成多组混合熔块粉末，白色微晶玻璃熔块粉末和黄色色料末的混合比例范围为(99.9～90)∶(0.1～10)；
第3.2步：布料
在成型模具上先铺设白色微晶玻璃熔块粉末，然后再在上面依次铺设多组混合熔块粉末，铺设多组混合熔块粉末时，按照黄色色料比例由少到多的原则进行，每层熔块粉末厚度为2-10mm；
第3.3步：在晶化炉内烧结处理：以2-10℃/min的升温速率升至1050-1150℃温度范围内，保温1-2个小时；
第四步：冷却
第五步：成型加工：切边、抛光；
上述份数均指重量份。
2.一种熔块+色料复合的颜色梯度变化的牙齿微晶玻璃的制备方法，其特征在于，
第一步：制备白色微晶玻璃熔块
第1.1步：按比例准确称取SiO240-50份、Al2O31-5份、CaO8-13份、BaO1-4份、MgO1-5份、B2O30.3-2份、Na2O+K2O10-15份、CaF20.3-2份、P2O51-5份、ZnO1-5份、Sb2O30.3-1份；混合倒入搅拌机中，搅拌1小时；
第1.2步：将搅拌均匀的粉状原料倒入1500-1550℃的窑炉中，熔制2-4小时，水淬，取出后烘干形成白色微晶玻璃熔块；
第二步：制备黄色色料
第2.1步：按比例准确称取ZrO285-95份、V2O53-13份、Al2O30-5份；混合倒入搅拌机中，搅拌1小时；
第2.2步：将搅拌均匀的粉状原料倒入1250-1350℃的窑炉中，煅烧1-3小时，冷却形成黄色色料；
第三步：制备混合熔块
第3.1步：制备混合熔块粉末
将上述制备的白色微晶玻璃熔块和黄色色料分别粉碎，粒度≯1μm，然后按照白色微晶玻璃熔块粉末比例逐渐减少、黄色色料逐渐增大的趋势分别称重，混合，搅拌均匀，形成多组混合熔块粉末，白色微晶玻璃熔块粉末和黄色色料末的混合比例范围为(99.9～90)∶(0.1～10)；
第3.2步：布料
在成型模具上先铺设白色微晶玻璃熔块粉末，然后再在上面依次铺设多组混合熔块粉末，铺设多组混合熔块粉末时，按照黄色色料比例由少到多的原则进行，每层熔块粉末厚度为2-10mm；
第3.3步：在晶化炉内烧结处理：以2-10℃/min的升温速率升至1050-1150℃温度范围内，保温1-2个小时；
第四步：冷却
第五步：成型加工：切边、抛光；
上述份数均指重量份。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410177237.7A CN103951190B (zh) | 2014-04-29 | 2014-04-29 | 熔块+色料复合的颜色梯度变化的牙齿微晶玻璃 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410177237.7A CN103951190B (zh) | 2014-04-29 | 2014-04-29 | 熔块+色料复合的颜色梯度变化的牙齿微晶玻璃 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103951190A CN103951190A (zh) | 2014-07-30 |
| CN103951190B true CN103951190B (zh) | 2016-02-24 |
Family
ID=51328582
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410177237.7A Expired - Fee Related CN103951190B (zh) | 2014-04-29 | 2014-04-29 | 熔块+色料复合的颜色梯度变化的牙齿微晶玻璃 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103951190B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3626204A4 (en) * | 2017-06-07 | 2021-01-20 | Tae Seok Park | METHOD OF MANUFACTURING A BLOCK OF ZIRCONIA INTENDED FOR A DENTAL PROSTHESIS AND SHOWING A LAYERED COLOR GRADE ACCORDING TO THE WATER ABSORPTION RATE |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105482553A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-04-13 | 武汉理工大学 | 一种喷墨打印用蓝色玻璃墨水及其制备方法 |
| CN105482552A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-04-13 | 武汉理工大学 | 一种喷墨打印用白色玻璃墨水及其制备方法 |
| CN113698101B (zh) * | 2021-09-15 | 2022-08-19 | 无锡乾鹏医疗科技有限公司 | 一种颜色渐变的玻璃陶瓷成品、制备方法及其应用 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5387558A (en) * | 1994-05-02 | 1995-02-07 | Corning Incorporated | Colored glass-ceramic articles |
| US6375729B1 (en) * | 1999-03-19 | 2002-04-23 | Jeneric/Pentron, Inc. | Machinable glass-ceramics |
| CN1168684C (zh) * | 2001-12-18 | 2004-09-29 | 清华大学 | 一种色泽可调配的口腔生物活性微晶玻璃及其制备方法 |
| CN103086603B (zh) * | 2012-12-26 | 2015-05-27 | 中国人民解放军第四军医大学 | 一种用于制作牙科修复体的着色玻璃陶瓷及其制备方法 |
-
2014
- 2014-04-29 CN CN201410177237.7A patent/CN103951190B/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3626204A4 (en) * | 2017-06-07 | 2021-01-20 | Tae Seok Park | METHOD OF MANUFACTURING A BLOCK OF ZIRCONIA INTENDED FOR A DENTAL PROSTHESIS AND SHOWING A LAYERED COLOR GRADE ACCORDING TO THE WATER ABSORPTION RATE |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103951190A (zh) | 2014-07-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103951190B (zh) | 熔块+色料复合的颜色梯度变化的牙齿微晶玻璃 | |
| CN103058655B (zh) | 一种梯度透明性氧化锆牙科陶瓷及其制备方法 | |
| CN101058476B (zh) | 汝瓷包装容器防渗漏釉料、釉浆及其制备方法 | |
| CN104609730A (zh) | 牙齿修复材料及其制备方法和应用 | |
| CN105884347A (zh) | 一种制备高性能牙科氧化锆陶瓷的方法 | |
| CN105584161B (zh) | 透光性渐变彩色氧化锆材料及其制备工艺 | |
| Yang et al. | Influence of nano-ZrO2 additive on the bending strength and fracture toughness of fluoro-silicic mica glass–ceramics | |
| KR101424594B1 (ko) | 표피문양이 형성된 도자기 및 그 제조방법 | |
| CN103964688B (zh) | 硅灰石和磷灰石熔块复合的米黄色牙齿微晶玻璃 | |
| CN106191486A (zh) | 一种烤瓷牙用复合材料的制备方法 | |
| CN102887696B (zh) | 一种自硬化雕塑泥及其制备方法 | |
| CN103951191B (zh) | 两种熔块复合的黄/白间颜色梯度变化的牙齿微晶玻璃 | |
| Porojan et al. | Applications of heat-pressed ceramics for single tooth restorations | |
| CN112778016B (zh) | 一种牙科陶瓷材料及其制备方法和应用 | |
| CN103964689B (zh) | 颜色和性能可调的牙齿微晶玻璃及其制备方法 | |
| KR100780917B1 (ko) | 금강약돌이 함유된 청자유약 제조방법 | |
| CN112608167A (zh) | 一种结晶斑纹陶瓷釉水的制备方法 | |
| KR101616947B1 (ko) | 인공치아용 결정화 유리의 착색 방법 | |
| CN103086603B (zh) | 一种用于制作牙科修复体的着色玻璃陶瓷及其制备方法 | |
| CN104337586A (zh) | 牙模渐层瓷块及其制造方法 | |
| CN106673604B (zh) | 环保型多层复合陶瓷制品及其制备方法 | |
| CN105967757B (zh) | 一种利用宜君砂制备微晶青釉的方法 | |
| CN105121385A (zh) | 可烧结和/或可熔融的陶瓷物料及其制备和用途 | |
| Kaur et al. | Do you know your ceramics? Part 4: alumina | |
| CN103964692B (zh) | 具有可切削性的a/w生物微晶玻璃及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160224 Termination date: 20200429 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |