CN103938243A - 一种包覆非晶丝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种包覆非晶丝的制备方法，通过在非晶丝表面镀上晶体金属形成非晶体-晶体结构来提高构件的塑性。非晶丝在拉伸过程中塑性提高，其过程包括：第一步，制作出非晶丝；第二步，对试样表面进行处理；第三步，通过电镀的过程使非晶丝表面镀上一层金属晶体；第四步，将电镀铜的非晶丝经过电动轧机压轧。通过本发明制作出了非晶丝的复合材料，非晶丝在拉伸时产生加工硬化现象，产生了明显的塑性，而且并没有改变非晶丝原有的结构状态。
Description
技术领域
本发明涉及一种包覆非晶丝的制备方法，具体地说，是针对微米尺度的非晶丝状物，提高其拉伸塑性的方法，属于材料技术研究领域。
背景技术
非晶丝具有很高的抗拉强度，而且其在纳米尺度具有塑性，但是已经充分证明在微米尺度非晶丝在拉伸时仍然是脆性断裂。非晶合金的拉伸脆断性阻碍了非晶丝的部分应用，非晶态合金的拉伸断裂是剪切热和微观缺陷演化发展的过程；断裂源于剪切带中的剪切热软化和结构损伤的共同作用。由于非晶合金的宏观磁性各向异性，它具有较高的磁导率和电阻率，众多研究者将目光投降于非晶丝的磁感性能。
迄今为止非晶丝是GMI效应最出色的软磁功能材料，可直接用于磁传感器等敏感元件的制备。王成铎等人在北京科技大学学报.2009,31(11)上发表的“工艺参数对玻璃包覆铁基合金微丝尺寸、结构和力学性能的影响”，研究了玻璃包覆熔融纺丝法将玻璃包覆于铁基非晶丝并研究其力学性能，在包覆玻璃后在拉伸过程中产生不均匀的塑性流变现象，但依然是脆性断裂。块体非晶材料的塑性为零并且在现阶段并没有找到可以明显提高非晶丝拉伸塑性的方法，因此找到一种改善非晶丝塑性的方法尤为重要。对于晶体金属来说，付大军等人在铸造技术，2004,25(3)上发表了“稀土元素Ce对纯铜导电性及力学性能的影响”，研究了纯铜的抗拉强度为178MPa。刘宇星等人在过程工程学报，2004,4(4)上发表了“电沉积制备镍箔的SEM形貌和抗拉强度”研究了纯镍的抗拉强度为550MPa。
发明内容
本发明旨在提供一种包覆非晶丝的制备方法，基于非晶丝材料本身具有高强度、高硬度，但是其塑性非常低的特点，通过在非晶丝表面镀上一层晶体金属，以此来提高非晶丝的拉伸塑性，形成非晶体-晶体复合在拉伸时产生加工硬化且具有拉伸塑性的高强高韧的非晶丝材料。
本发明采用的是在非晶丝表面电镀晶体金属的方法并以电镀金属铜和金属镍为例展开实施。本发明是通过以下技术方案实现的：
一种包覆非晶丝的制备方法，是在含有欲镀金属的盐类溶液中，以相应的金属板为阳极，而非晶丝作为阴极，通过外加电源的电解作用使溶液中的金属阳离子向阴极运动并在阴极上沉积，而阳极版不断地溶解以补充溶液中减少的金属阳离子来维持溶液中金属阳离子的浓度稳定，最终在非晶丝表面形成了金属镀层。相应的具体步骤为：
（1）采用熔体抽拉法制备非晶丝，并充入氩气作为保护气氛，起弧；
（2）将母合金的棒料置于坩埚中，母合金完全熔化后，启动铜轮充入纯度99.97%的氩气作为保护气，加热母合金，待母合金完全熔化后以3100r/min的速度抽丝；
（3）对试样进行表面处理，用抛光布进行打磨直到达到电镀要求；
（4）非晶丝连接电源的负极，金属片连接电源的正极，将正负极放入装有电镀液的烧杯中，并将烧杯放入水浴锅中进行40℃的水浴加热，开始电镀；
（5）电镀过程中不断搅拌，以驱赶附着在镀件上的气泡，记录相应的电镀时间，到适当的时间，关闭电源，停止电镀；
（6）将电镀好的一部分非晶丝经过轧机压轧，将每个镀金属后的非晶丝轧到52μm-57μm，然后将非晶丝做拉伸测试。
上述方法中，针对不同金属工艺基本相同，相关参数有差异，下面仅对金属铜和镍做进一步说明：
在非晶丝表面镀铜时，采用的金属片为铜片，所述的电镀液为：
CuSO4·5H2O:200g/L
CuCl2·2H2O:72mg/L
H2SO4:60g/L
其中加入CuCl2·2H2O是为了加入浓度为30mg/L的Cl- ，H2SO4为98%浓硫酸，CuSO4·5H2O为分析纯。
具体操作方法为：先用天平称量硫酸铜和氯化铜的质量，放入烧杯中，然后加入适量的蒸馏水，搅拌直至溶解。浓硫酸稀释时会放出大量的热所以加入浓硫酸时要缓慢而且要边滴加边搅拌，直至药品全部溶解再用蒸馏水定容。最后配置好的溶液呈蓝色。
在非晶丝表面镀镍时，采用的金属片为镍片，所述的电镀液为：
NiSO4·7H2O: 280g/L
NiCl2·6H2O: 40g/L
H3BO3: 40g/L
CH3(CH2)11SO3Na:0.5g/L
其中NiSO4·7H2O、 NiCl2·6H2O、 H3BO3和 CH3(CH2)11SO3Na（十二烷基磺酸钠）均为分析纯。
具体的操作方法为：用天枰称量好硼酸的质量加入烧杯中放入适量的水，不断搅拌直至溶解后再加入称量好的NiSO4·7H2O，NiCl2·6H2O，依次加入烧杯中不断搅拌，直至药品全部溶解再用蒸馏水定容；最后配置好的溶液呈绿色。
电镀铜时，采用的电源电压为：0.2V-0.25V，在整个电镀的过程中电流在8mA-20mA之间变动；电镀镍时使用的电压是1.0V-1.2V，电流为20mA-40mA。在电镀过程中，一般是在上述给定的电源电压范围内取一个电压值做恒压实验。
本发明可以提高和改善非晶丝的拉伸塑性。在选择镀层金属时要选择塑性相对较大的金属作为阳极，而阴极是非晶丝。
本发明突破了原有对于非晶丝的研究性能范畴，不仅仅局限于非晶丝磁性的研究，同时也突破了：在非晶内部引入第二相以提高塑性的方法。本发明是采用电镀的方法，在非晶丝表面镀上一层具有塑性的晶体金属，提高非晶丝的拉伸塑性。并且对一部分镀铜非晶丝采用轧机压轧工艺来进一步提高拉伸塑性。
本发明的有益效果：
本发明是一种在室温下提高非晶丝拉伸塑性的方法，其优点在于针对非晶丝的脆性断裂问题，在丝的表面镀一层具有塑性的金属铜，借助于镀层金属的塑性、厚度的不同具有不同的性质，试样在拉伸时产生明显的加工硬化而提高非晶丝的塑性。
附图说明
图1 是电镀基本原理示意图，1为镀件，即阴极；2为欲镀金属片，即阳极；3为电镀液；4为电镀容器。
图2 为未镀金属的拉伸应力-应变曲线。
图3 为镀铜非晶丝的拉伸应力-应变曲线。
图4 为镀镍非晶丝的拉伸应力-应变曲线。
图5 为镀铜后的非晶丝断口形貌扫描图片。
图6 为轧后的镀铜非晶丝的全貌扫描图片。
图7 为轧后的镀铜非晶丝的断口形貌扫描图片。
图8 为镀镍非晶丝的断口形貌扫描图片。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1：一种包覆非晶丝的方法
以非晶丝表面镀铜为例，
首先是镀铜电镀液的配制：
CuSO4·5H2O:200g/L
CuCl2·2H2O:72mg/L
H2SO4:60g/L
其中加入氯化铜是为了加入浓度为30mg/L的Cl-，硫酸为浓硫酸（98%），CuSO4·5H2O为分析纯。
具体操作方法为：先用天平称量硫酸铜和氯化铜的质量，放入烧杯中，然后加入适量的蒸馏水，搅拌直至溶解。由于浓硫酸稀释时会放出大量的热所以加入浓硫酸时要缓慢而且要边滴加边搅拌，直至药品全部溶解后用蒸馏水定容。最后配置好的溶液呈蓝色。
接下来是电镀过程，电镀的基本过程是在容器中装入适量的电镀液，然后将容器放入40℃的水浴锅中，将准备好的金属阳极铜片固定在电镀液中，然后将非晶丝系一端在导电金属环上，一端系在绝缘环上，然后将绝缘环浸入水中，这样非晶丝也就浸入水中，但要注意不要让导电金属环浸入水中。见图1所示。将金属板作为阳极，非晶丝作为阴极，通电后铜不断地在非晶丝上沉积。其基本原理可以解释为当电镀槽通电时，电子从电源的负极沿导线流入渡槽的阴极，并从电解槽的阳极流出沿导线流回电源正极构成一个回路。在镀槽中电流的传递依靠溶液中的阴阳离子的定向移动来实现。铜离子在阴极上失去电子发生还原反应，还原为金属铜而沉积在非晶丝的表面，铜阳极板在极板与溶液界面上放出电子，铜原子本身就发生氧化反应变为铜离子而进入镀液维持溶液中铜离子的浓度保持不变，同时向阴极向阴极方向迁移，这就是铜阳极逐渐变薄的原因。电流的流动由电子导电，离子导电和电极反应构成。
电镀铜在阳极和阴极发生的反应为：
阴极(镀件)：Cu2++2e- → Cu
阳极(纯铜)：Cu-2e- → Cu2+
本发明采用型号为QJ3005XE的直流电源，电压为0.2V-0.25V（在电压范围内取定一个电压值进行恒压实验），电流为：8mA-20mA将电源线接好后，调整至适当的电压,保持恒压的状态开始电镀，在电镀过程中适时搅拌，以驱赶附着在镀件表面的气泡，并且用水浴锅加热保持恒温在40℃。
下面以成分为Co68.15Fe4.35Si12.25B15.25，直径为38-50μm的非晶丝为例，对本专利进行进一步说明：
1、采用熔体抽拉法制备非晶丝，将纯度99.9%以上的各种原材料按名义成分Co68.15Fe4.35Si12.25B15.25。在精度万分之一的电子天平上称量，并充入氩气作为保护气氛，起弧。
2、将母合金的棒料置于BN坩埚中，母合金完全熔化后，启动铜轮充入纯度99.97%的氩气作为保护气，加热母合金。待母合金完全熔化后以3100r/min的速度抽丝。
3、对试样进行表面处理，用抛光布进行打磨，直到达到电镀要求。
4、将适量电镀液倒入烧杯中，然后将烧杯放入40℃的水浴锅中，非晶丝连接电源的负极，纯铜片链接电源的正极。接下来将电源的正负极放入烧杯中固定好，调整电源电压为：0.25V，开始电镀，在整个电镀的过程中电流在8mA-20mA之间变动。该方法采用的是恒压过程。
5、电镀过程中不断搅拌，以驱赶附着在镀件上的气泡，本实验过程取的平行实验时间分别为10分钟，15分钟，20分钟，25分钟，35分钟到达相应时间关闭电源，停止电镀。
6、将电镀铜的一部分非晶丝经过轧机压轧，将每个镀铜后的非晶丝轧到55μm，然后将非晶丝做拉伸测试。
本发明采用型号为ATMR-300的电动轧机，本发明是将镀铜后的非晶丝轧至52μm-57μm
图2为未镀金属的非晶丝，从图中可以看出非晶丝是明显的脆性断裂，其断裂强度达到2500MPa。
图3为由本发明制作的镀铜非晶丝复合材料室温下拉伸的应力-应变曲线，虽然抗拉强度有所下降，但是本发明制作出的非晶丝复合材料已经达到了相对较高的抗拉强度。在拉伸时表现出加工硬化现象，在断裂时体现出明显的塑性，在图中可以明显观察出随着电镀时间也就是镀膜厚度的增加拉伸塑性越明显。图5~图7分别表示了镀铜和经过压轧后的镀铜非晶丝的断口扫描图片，可以看出在断口处产生了明显的缩颈现象，进一步说明本发明可以改善非晶丝的塑性，使其断裂为塑性断裂。
本发明同样适用于不同的非晶丝材料和不同种类的金属晶体，可以根据需要改变电压，从而改变电流，或者改变电镀时间来调整电镀膜的厚度，以制备不同性能的包覆非晶丝材料。
实施例2：一种包覆非晶丝的方法：
以非晶丝表面镀镍为例
首先是镀镍电镀液的配制
NiSO4·7H2O: 280g/L
NiCl2·6H2O: 40g/L
H3BO3: 40g/L
CH3(CH2)11SO3Na：0.5g/L
其中NiSO4·7H2O、 NiCl2·6H2O、 H3BO3和CH3(CH2)11SO3Na（十二烷基磺酸钠）均为分析纯。
具体的操作方法为：用天枰称量好硼酸的质量加入烧杯中放入适量的水，不断搅拌直至溶解后再加入称量好的NiSO4·7H2O，NiCl2·6H2O ,CH3(CH2)11SO3Na，依次加入烧杯中不断搅拌，直至药品全部溶解后再用蒸馏水定容，最后配置好的溶液呈绿色。
接下来是电镀过程，电镀的基本过程是在容器中装入适量的电镀液，然后将容器放入40℃的水浴锅中，将准备好的金属阳极镍片固定在电镀液中，然后将非晶丝系一端在导电金属环上，一端系在绝缘环上，然后将绝缘环浸入水中，这样非晶丝也就浸入水中，但要注意不要让导电金属环浸入水中。将金属板作为阳极，非晶丝作为阴极，通电后镍不断地在非晶丝上沉积。其基本原理可以解释为当电镀槽通电时，电子从电源的负极沿导线流入渡槽的阴极 ，并从电解槽的阳极流出沿导线流回电源正极构成一个回路。在镀槽中电流的传递依靠溶液中的阴阳离子的定向移动来实现。镍离子在阴极上失去电子发生还原反应，还原为金属镍而沉积在非晶丝的表面，镍阳极板在极板与溶液界面上放出电子，镍原子本身就发生氧化反应变为镍离子而进入镀液维持溶液中镍离子的浓度保持不变，同时向阴极向阴极方向迁移，这就是镍阳极逐渐变薄的原因。电流的流动由电子导电，离子导电和电极反应三方面而构成。
本发明采用型号为QJ3005XE的直流电源，电压为1.0V-1.2V（在电压范围内取定一个电压值进行恒压实验），电流为：20mA-40mA将电源线接好后，调整至适当的电压,保持恒压的状态开始电镀，在电镀过程中适时搅拌，以驱赶附着在镀件表面的气泡，并且用水浴锅加热保持恒温在40℃。
下面以成分为Co68.15Fe4.35Si12.25B15.25，直径为38-50μm的非晶丝为例，对本专利进行进一步说明：
1、采用熔体抽拉法制备非晶丝，将纯度99.9%以上的各种原材料按名义成分Co68.15Fe4.35Si12.25B15.25。在精度万分之一的电子天平上称量，并充入氩气作为保护气氛，起弧。
2、将母合金的棒料置于BN坩埚中，母合金完全熔化后，启动铜轮充入纯度99.97%的氩气作为保护气，加热母合金。待母合金完全熔化后以3100r/min的速度抽丝。
3、对试样进行表面处理，用抛光布进行打磨，直到达到电镀要求。
4、将适量电镀液倒入烧杯中，然后将烧杯放入40℃的水浴锅中，非晶丝连接电源的负极，纯铜片链接电源的正极。接下来将电源的正负极放入烧杯中固定好，调整电源电压为：1.2V,开始电镀，在整个电镀的过程中电流在20mA-40mA之间变动。该方法采用的是恒压过程。
5、电镀过程中不断搅拌，以驱赶附着在镀件上的气泡，本实验过程取的平行实验时间分别为10分钟，15分钟，20分钟，25分钟，35分钟到达相应时间关闭电源，停止电镀。
图4为由本发明制作的镀镍非晶丝复合材料室温下拉伸的应力-应变曲线，从图中可以看出在拉伸过程中产生了明显的加工硬化，在拉伸时有明显的塑性变形。图8为电镀镍后的拉伸断口图，可以明显观察到缩颈现象，同样也可以充分证明是塑性断裂。
Claims (6)
1.一种包覆非晶丝的制备方法，其特征在于：包括电镀和压扎过程，电镀是在含有待镀金属的盐类溶液中进行，以相应的金属板为阳极，而非晶丝作为阴极，使非晶丝表面镀上一层金属晶体；电镀后的非晶丝经过电动轧机压轧，非晶丝在拉伸时产生加工硬化现象。
2.根据权利要求1所述的包覆非晶丝的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）采用熔体抽拉法制备非晶丝，并充入氩气作为保护气氛，起弧；
（2）将母合金的棒料置于坩埚中，母合金完全熔化后，启动铜轮充入纯度99.97%的氩气作为保护气，加热母合金，待母合金完全熔化后以3100r/min的速度抽丝；
（3）对试样进行表面处理，用抛光布进行打磨直到达到电镀要求；
（4）非晶丝连接电源的负极，金属片连接电源的正极，将正负极放入装有电镀液的烧杯中，并将烧杯放入水浴锅中进行40℃的水浴加热，开始电镀；
（5）电镀过程中不断搅拌，以驱赶附着在镀件上的气泡，记录相应的电镀时间，到适当的时间，关闭电源，停止电镀；
（6）将电镀好的一部分非晶丝经过轧机压轧，将每个镀金属后的非晶丝轧到52-57μm，然后将非晶丝做拉伸测试。
3.根据权利要求2所述的包覆非晶丝的制备方法，其特征在于：所述金属为铜，采用的金属片为铜片，所述的电镀液为：
CuSO4·5H2O：200g/L
CuCl2·2H2O：72mg/L
H2SO4：60g/L
其中H2SO4为98%浓硫酸，CuCl2·2H2O和CuSO4·5H2O为分析纯；
电镀液的具体制备方法为：先用天平称量硫酸铜和氯化铜的质量，放入烧杯中，然后加入适量的蒸馏水，搅拌直至溶解；直至药品全部溶解再用蒸馏水定容；最后配置好的溶液呈蓝色。
4.根据权利要求2所述的包覆非晶丝的制备方法，其特征在于：电镀铜的电源电压为0.20-0.25V，电流为8mA-20mA。
5.根据权利要求2所述的包覆非晶丝的制备方法，其特征在于：所述金属为镍，采用的金属片为镍片，所述的电镀液为：
NiSO4·7H2O：280g/L
NiCl2·6H2O：40g/L
H3BO3：40g/L
CH3(CH2)11SO3Na：0.5g/L
其中NiSO4·7H2O、 NiCl2·6H2O、 H3BO3和CH3(CH2)11SO3Na均为分析纯；
电镀液的具体制备方法为：用天平称量好硼酸的质量加入烧杯中放入适量的水，不断搅拌直至溶解后再加入称量好的NiSO4·7H2O，NiCl2·6H2O，CH3(CH2)11SO3Na，依次加入烧杯中不断搅拌，直至药品全部溶解后再用蒸馏水定容，最后配置好的溶液呈绿色。
6.根据权利要求2所述的包覆非晶丝的制备方法，其特征在于：电镀镍的电源电压为1.0-1.2V，电流为20mA-40mA。
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